CN106219992A - 一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，玻璃蚀刻液由以下重量百分比的原料组成：H2SO4 8.2‑9.6%、H2SiF6 1.8‑2.2%、ZnCl2 4.5‑5.5%、NH4F 21.5‑22.5%、CaF2 3.6‑4.2%、(NH4)2SO4 3.6‑4.2%、K2SO4 2.1‑2.5%、十二烷基葡萄糖苷1.6‑1.8%、羟乙基纤维素2.2‑2.4%和水46‑50%。本发明通过对蚀刻液配方、蚀刻液温度以及蚀刻时间进行优化，利用本发明的蚀刻液进行玻璃蚀刻处理时，控制蚀刻温度为18‑22℃，蚀刻时间为10‑12min，利于降低蚀刻液中的分子迁移速度，使玻璃表面反应更加均匀，从而获得更好的蚀刻效果。本发明工艺简单、容易操作，制得的玻璃样品具有表面颗粒细小、分布均匀、光透过率高、防眩光效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及防眩玻璃制备技术领域，具体涉及一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺。
背景技术
玻璃因其强度高、光学性能优良、长期工作稳定性好(不易老化)等优点，在日常生活中被广泛运用。但是由于玻璃表面较高的反射率，往往造成“眩光袭击”,也就是我们常说的“光污染”，例如我们在操作电脑时常常为显示器外面的景物在显示器表面的反射而无法看清显示内容而烦恼；当我们驻足于玻璃橱窗前探究橱窗内景物时，玻璃表面反光往往使我们无法清晰的观察到窗内景物等等，这些都是因为玻璃表面的光反射引起的。要减少玻璃发射光的影响，将玻璃进行无光处理可以起到良好的效果。
目前国内市场上所销售的防眩玻璃一般通过对玻璃表面进行镀膜的方法来实现的。这种镀膜防眩玻璃的防眩效果较好，但是生产成本高，并且镀膜很容易脱落，表面容易留下划痕等，从而影响透明度。现在有的厂家使用高浓度的氢氟酸和硫酸来加工防眩玻璃，虽然可克服镀膜易脱落、表面易划损的缺陷，但是加工后的水质很难彻底处理，造成环境污染，并且成品率低、玻璃表面的颗粒粗糙。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，克服当前所使用的镀膜玻璃不经久耐用地缺点，解决了玻璃在强光直射下的眩光问题，而且由于其成本相对低廉，因而可达到逐步取代镀膜玻璃的目的。本发明工艺简单、容易操作，制得的玻璃样品具有表面颗粒细小、分布均匀、光透过率高、防眩光效果好等优点。依照本方法制成的防眩玻璃，其透过率＞94.8%，且可大于98%；雾度＞1.4%；锐化＜72.2%，且可小于66.3%；光的反射率＜6.9%。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，包括以下步骤：
(1)、按重量百分比取H2SO4 8.2-9.6%、H2SiF6 1.8-2.2%、ZnCl2 4.5-5.5%、NH4F 21.5-22.5%、CaF2 3.6-4.2%、(NH4)2SO4 3.6-4.2%、K2SO4 2.1-2.5%、十二烷基葡萄糖苷1.6-1.8%、羟乙基纤维素2.2-2.4%和水46-50%，将水加入H2SO4中，搅拌均匀后加入H2SiF6 、NH4F 和CaF2，搅拌均匀后再加入ZnCl2 、(NH4)2SO4 和K2SO4搅拌均匀，之后加入十二烷基葡萄糖苷和羟乙基纤维素，搅拌均匀后进行陈化得到防眩玻璃蚀刻液；
(2)、取去离子水，在去离子水中加入稀硫酸，将预蚀刻的玻璃置入去离子水中进行清洁，清洁过程中控制去离子水的温度逐渐上升至85℃，清洁完的玻璃取出后再用90℃的去离子水冲洗，最后烘干备用；
(3)、将烘干的玻璃不需蚀刻的一面用石蜡覆盖；
(4)、将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，控制蚀刻液的温度为18-22℃，蚀刻时间为10-12min进行蚀刻处理；
(5)、将刻蚀处理后的玻璃分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5～10分钟，然后放入200-300℃的烘干箱内，烘干60-80min，关闭烘箱加热开关，自然降温到50℃时从烘箱中取出，制成防眩玻璃成品。
作为本发明一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺的进一步优化：所述步骤（1）中的陈化时间为14-18h。
作为本发明一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺的进一步优化：所述步骤（2）中加入稀硫酸后的去离子水中硫酸的浓度为1.5mol/L。
作为本发明一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺的进一步优化：所述步骤（4）具体为：将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，控制蚀刻液的温度为20℃，蚀刻时间为10min进行蚀刻处理。
作为本发明一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺的进一步优化：所述步骤（5）具体为：将刻蚀处理后的玻璃分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各6分钟，然后放入280℃的烘干箱内，烘干60min，关闭烘箱加热开关，自然降温到50℃时从烘箱中取出，制成防眩玻璃成品。
有益效果
一、本发明利用化学蚀刻的方法制备防眩玻璃，对玻璃蚀刻液的配方进行了成分以及各成分含量的优化，一方面，选择了H2SiF6 、NH4F和CaF2的组合，并且优化了三种氟化物之间的配比，使其性能协同，在提高离子强度的同时储备了足够的氟离子；ZnCl2 和K2SO4 配合加入到体系中，调节了体系的盐度，促进晶核的形成和晶粒的细化，使蚀刻层变薄，保持影像的真实，在蚀刻液中加入(NH4)2SO4，相互配合能在体系中形成氢氧根离子，本发明的玻璃蚀刻液在ZnCl2 和K2SO4 和(NH4)2SO4的辅助下对玻璃的蚀刻效果更加好；另一方面，在羟乙基纤维素和十二烷基葡萄糖苷的辅助下，可以有效地使蚀刻液中的不溶性填料均匀的分散在溶液中，提高蚀刻液的稳定性，并且还能够调节玻璃的蚀刻反应速度，十二烷基葡萄糖苷分子上的羟基易与硫酸和玻璃之间形成氢键，因此可以作为硫酸与玻璃表面反应的媒介，以控制它们反应速度和表面反应的均匀性，从而制得的成本低且产品表面颗粒细腻，透过率高的防眩玻璃；
二、本发明的化学蚀刻工艺中，对于蚀刻液温度以及蚀刻时间进行了优化，利用本发明的蚀刻液进行玻璃蚀刻处理时，控制蚀刻温度为18-22℃，蚀刻时间为10-12min，利于降低蚀刻液中的分子迁移速度，使玻璃表面反应更加均匀，从而获得更好的蚀刻效果；
三、本发明的化学蚀刻工艺中，玻璃在含有稀硫酸的去离子水中进行清洗，并且清洗温度逐渐升高，不但清洗效果好，还能防止玻璃因为温差变化过快而产生劈裂，玻璃经过清洗后再用去离子水冲洗以洗去酸液，后经蚀刻处理后在玻璃表面生成增强透射率和减反射效率的膜层，使其与普通玻璃相比对光线由镜面反射变为漫反射，具有较低的反射比。
四、依照本方法制成的防眩玻璃，其透过率＞94.8%，且可大于98%；雾度＞1.4%；锐化＜72.2%，且可小于66.3%；光的反射率＜6.9%。
具体实施方式
实施例1
一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，包括以下步骤：
(1)、按重量百分比取H2SO48.2%、H2SiF6 1.8%、ZnCl2 4.5%、NH4F 21.5%、CaF2 4.2%、(NH4)2SO4 4.2%、K2SO4 2.5%、十二烷基葡萄糖苷1.8%、羟乙基纤维素2.2%和水49.1%，将水加入H2SO4中，搅拌均匀后加入H2SiF6 、NH4F 和CaF2，搅拌均匀后再加入ZnCl2 、(NH4)2SO4 和K2SO4搅拌均匀，之后加入十二烷基葡萄糖苷和羟乙基纤维素，搅拌均匀后进行陈化（18h）得到防眩玻璃蚀刻液；
(2)、取去离子水，在去离子水中加入稀硫酸（加入稀硫酸后的去离子水中硫酸的浓度为1.5mol/L），将预蚀刻的玻璃置入去离子水中进行清洁，清洁过程中控制去离子水的温度逐渐上升至85℃，清洁完的玻璃取出后再用90℃的去离子水冲洗，最后烘干备用；
(3)、将烘干的玻璃不需蚀刻的一面用石蜡覆盖；
(4)、将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，控制蚀刻液的温度为20℃，蚀刻时间为10min进行蚀刻处理；
(5)、将刻蚀处理后的玻璃分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各6分钟，然后放入280℃的烘干箱内，烘干60min，关闭烘箱加热开关，自然降温到50℃时从烘箱中取出，制成防眩玻璃成品。
实施例2
一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，包括以下步骤：
(1)、按重量百分比取H2SO48.6%、H2SiF6 2%、ZnCl2 5%、NH4F 22.1%、CaF23.8%、(NH4)2SO43.8%、K2SO42.3%、十二烷基葡萄糖苷1.6%、羟乙基纤维素2.0%和水48.8%，将水加入H2SO4中，搅拌均匀后加入H2SiF6 、NH4F 和CaF2，搅拌均匀后再加入ZnCl2 、(NH4)2SO4 和K2SO4搅拌均匀，之后加入十二烷基葡萄糖苷和羟乙基纤维素，搅拌均匀后进行陈化（18h）得到防眩玻璃蚀刻液；
(2)、取去离子水，在去离子水中加入稀硫酸（加入稀硫酸后的去离子水中硫酸的浓度为1.5mol/L），将预蚀刻的玻璃置入去离子水中进行清洁，清洁过程中控制去离子水的温度逐渐上升至85℃，清洁完的玻璃取出后再用90℃的去离子水冲洗，最后烘干备用；
(3)、将烘干的玻璃不需蚀刻的一面用石蜡覆盖；
(4)、将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，控制蚀刻液的温度为18℃，蚀刻时间为11min进行蚀刻处理；
(5)、将刻蚀处理后的玻璃分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各6分钟，然后放入200℃的烘干箱内，烘干70min，关闭烘箱加热开关，自然降温到50℃时从烘箱中取出，制成防眩玻璃成品。
实施例3
一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，包括以下步骤：
(1)、按重量百分比取H2SO49.6%、H2SiF6 2.2%、ZnCl2 5.5%、NH4F 22.5%、CaF23.6%、(NH4)2SO43.6%、K2SO42.1%、十二烷基葡萄糖苷1.6%、羟乙基纤维素2.4%和水46.9%，将水加入H2SO4中，搅拌均匀后加入H2SiF6 、NH4F 和CaF2，搅拌均匀后再加入ZnCl2 、(NH4)2SO4 和K2SO4搅拌均匀，之后加入十二烷基葡萄糖苷和羟乙基纤维素，搅拌均匀后进行陈化（18h）得到防眩玻璃蚀刻液；
(2)、取去离子水，在去离子水中加入稀硫酸（加入稀硫酸后的去离子水中硫酸的浓度为1.5mol/L），将预蚀刻的玻璃置入去离子水中进行清洁，清洁过程中控制去离子水的温度逐渐上升至85℃，清洁完的玻璃取出后再用90℃的去离子水冲洗，最后烘干备用；
(3)、将烘干的玻璃不需蚀刻的一面用石蜡覆盖；
(4)、将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，控制蚀刻液的温度为18℃，蚀刻时间为11min进行蚀刻处理；
(5)、将刻蚀处理后的玻璃分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各10分钟，然后放入300℃的烘干箱内，烘干80min，关闭烘箱加热开关，自然降温到50℃时从烘箱中取出，制成防眩玻璃成品。
防眩玻璃检测数据
将未处理的普通玻璃与实施例1-3处理后的防眩玻璃进行对比，结果如下：
。
Claims (5)
1.一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，其特征在于：制成的防眩玻璃，其透过率＞94.8%，且可大于98%；雾度＞1.4%；锐化＜72.2%，且可小于66.3%；光的反射率＜6.9%，制备工艺包括以下步骤：
(1)、按重量百分比取H2SO4 8.2-9.6%、H2SiF6 1.8-2.2%、ZnCl2 4.5-5.5%、NH4F 21.5-22.5%、CaF2 3.6-4.2%、(NH4)2SO4 3.6-4.2%、K2SO4 2.1-2.5%、十二烷基葡萄糖苷1.6-1.8%、羟乙基纤维素2.2-2.4%和水46-50%，将水加入H2SO4中，搅拌均匀后加入H2SiF6 、NH4F 和CaF2，搅拌均匀后再加入ZnCl2 、(NH4)2SO4 和K2SO4搅拌均匀，之后加入十二烷基葡萄糖苷和羟乙基纤维素，搅拌均匀后进行陈化得到防眩玻璃蚀刻液；
(2)、取去离子水，在去离子水中加入稀硫酸，将预蚀刻的玻璃置入去离子水中进行清洁，清洁过程中控制去离子水的温度逐渐上升至85℃，清洁完的玻璃取出后再用90℃的去离子水冲洗，最后烘干备用；
(3)、将烘干的玻璃不需蚀刻的一面用石蜡覆盖；
(4)、将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，控制蚀刻液的温度为18-22℃，蚀刻时间为10-12min进行蚀刻处理；
(5)、将刻蚀处理后的玻璃分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各5～10分钟，然后放入200-300℃的烘干箱内，烘干60-80min，关闭烘箱加热开关，自然降温到50℃时从烘箱中取出，制成防眩玻璃成品。
2.如权利要求1所述一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中的陈化时间为14-18h。
3.如权利要求1所述一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中加入稀硫酸后的去离子水中硫酸的浓度为1.5mol/L。
4.如权利要求1所述一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，其特征在于：所述步骤（4）具体为：将玻璃浸入配制好的蚀刻液中浸泡，控制蚀刻液的温度为20℃，蚀刻时间为10min进行蚀刻处理。
5.如权利要求1所述一种防眩玻璃的化学蚀刻制备工艺，其特征在于：所述步骤（5）具体为：将刻蚀处理后的玻璃分别用去离子水、碱性清洗剂、去离子水超声清洗各6分钟，然后放入280℃的烘干箱内，烘干60min，关闭烘箱加热开关，自然降温到50℃时从烘箱中取出，制成防眩玻璃成品。
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