CN108069624A - 一种玻璃的强化加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种玻璃的强化加工方法，包括如下步骤，A、一次预热；B、一次离子交换；C、快速漂洗：一次离子交换后的玻璃直接送入装有硝酸钾熔盐的漂洗炉中漂洗0.5～5分钟，所述硝酸钾熔盐的温度控制为370～390℃，且硝酸钾熔盐中硝酸钠的含量控制在1wt％以内；D、二次预热：漂洗后的玻璃在380～400℃下预热5～40分钟，E、二次离子交换；F、风冷。本发明采用硝酸钾熔盐快速漂洗的方法代替现有技术中的冷却和水洗步骤，使得本发明的玻璃加工方法更为简便，玻璃加工效率提高；本发明克服了玻璃二次强化后水印、齿条印和凹凸不良等缺陷，使玻璃产品在具有更好的抗弯曲和抗划伤能力的同时有效改良产品外观品质。

Description

一种玻璃的强化加工方法
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，具体涉及一种玻璃强化加工的方法，使得所得玻璃具有良好的抗冲击、抗弯曲和抗挤压能力。
背景技术
化学强化玻璃广泛应用于手机、手表、电脑、触控面板等电子领域，随着对强化玻璃的抗弯曲性能及硬度要求不断提高，强化玻璃的强化工艺也逐渐复杂。
目前玻璃行业普遍需要玻璃产品的DOL值(Depth Of Layers：应力层深度值)和CS值(Compressive Stress：表面张应力值)较大，而一次强化一般无法满足这两个值同时较大，因而不能满足用户对产品性能的需求。为了进一步提升强化玻璃的DOL值和CS值，以提高强化玻璃的抗弯曲和抗划伤能力，进而更好地提升产品寿命。本领域现有的玻璃加工方法一般包括两次强化过程，具体见图1，即玻璃的加工过程包括一次预热→一次离子交换→冷却→用水多次浸泡清洗→二次预热→二次离子交换→风冷的过程。其中，通过一次离子交换即首次强化过程提升玻璃的DOL值，具体一般涉及高温和长时间的离子交换；而通过二次离子交换即再次强化过程提升玻璃的CS值，具体一般涉及低温度和短时间的离子交换。
但上述加工方法工艺复杂、步骤多，一次强化后的玻璃产品需冷却和多次泡水清洗。另外，因为该工艺中涉及冷却和泡水清洗，这样的工序会造成二次强化后产生水印、齿条印和凹凸不良等缺陷，严重影响玻璃产品的良率，造成企业损失。因此，本领域需要提供一种新的玻璃加工方法以解决上述问题。
发明内容
因此，本发明提供一种玻璃的强化加工方法，包括如下步骤，A、一次预热：待加工的玻璃在240～420℃下预热1小时以上；B、一次离子交换：预热后的玻璃在380～480℃的混合熔盐中离子交换4小时以上，所述混合熔盐为硝酸钠与硝酸钾的混合熔盐，且混合熔盐中硝酸钠的含量为25～75wt％；C、快速漂洗：一次离子交换后的玻璃直接送入装有硝酸钾熔盐的漂洗炉中漂洗0.5～5分钟，所述硝酸钾熔盐的温度控制为370～390℃，且硝酸钾熔盐中硝酸钠的含量控制在1wt％以内；D、二次预热：漂洗后的玻璃在380～400℃下预热5～40分钟，E、二次离子交换：预热后的玻璃在380～400℃的二次熔盐中离子交换5～40分钟，且所述二次熔盐为由硝酸钠与硝酸钾组成的熔盐，其中硝酸钠的含量为0.1～3wt％；F、风冷：步骤E中的玻璃取出经风冷后得到玻璃产品。
在一种具体的实施方式中，步骤A中预热温度为360～420℃，且预热时间为2小时以上。
在一种具体的实施方式中，步骤B中离子交换温度为400～460℃，离子交换时间为5小时以上，优选7～20小时，所述混合熔盐中硝酸钠的含量为45～60wt％。
在一种具体的实施方式中，步骤B中一次离子交换后的玻璃在5分钟内，优选3分钟内，更优选1分钟内进入快速漂洗步骤。
在一种具体的实施方式中，步骤C中包括将装有玻璃的夹具置于硝酸钾熔盐中上下拉动而实现对所述玻璃的快速漂洗。
在一种具体的实施方式中，步骤C中的漂洗时间为1～3分钟。
在一种具体的实施方式中，步骤D中的预热时间为10～30分钟。
在一种具体的实施方式中，步骤E中二次熔盐中硝酸钠的含量为0.2～2wt％。
在一种具体的实施方式中，步骤E中二次离子交换的时间为10～30分钟，优选12～30分钟。
在一种具体的实施方式中，步骤E中得到的玻璃进入风冷步骤的时间小于等于1分钟，步骤F中的风冷时间为小于10分钟。
本发明使用硝酸钾熔盐漂洗步骤取代了现有技术中的冷却和泡水步骤。本发明中，一次强化后的玻璃产品不用冷却，直接借助强化炉的挂篮挂起装载产品的加压框，运行至KNO3熔盐中，通过手动操作，让加压框在熔盐中完成上下慢拉动作。漂洗要求：用KNO3熔盐，漂洗温度：370～390℃，漂洗时间：0.5～5分钟，优选1～3分钟，漂洗方式：玻璃产品在熔盐内上下慢拉，熔盐中硝酸钠的浓度要求：0-10000PPM，即硝酸钾熔盐中硝酸钠的含量在1wt％以内。漂洗完成后直接进行二次强化的预热，玻璃产品在二次强化完成后无任何水印、齿条印和凹凸不良。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明采用硝酸钾熔盐快速漂洗的方法代替现有技术中在一次强化和二次强化之间的冷却和六次水洗步骤，一个是使得本发明的玻璃加工方法更为简便，且二次预热的时间大幅缩短，玻璃加工效率提高；另一个是本发明在具有更好的DOL值和CS值的综合效果的前提下，克服了玻璃二次强化后水印、齿条印和凹凸不良等缺陷，使玻璃产品在具有更好的抗弯曲和抗划伤能力的同时有效改良产品外观品质。
附图说明
图1为现有技术中的玻璃加工方法工艺流程图，
图2为本发明中的玻璃加工方法工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
所述玻璃的加工方法包括一次预热、一次离子交换、快速漂洗、二次预热、二次离子交换和风冷六个步骤，具体如下：
S1：一次预热，所述一次预热的温度为390±30℃，时间大于3小时，气氛为空气气氛，批量生产中，当预热温度过低时，因玻璃工件一次预热步骤完成后进入一次离子交换步骤，工件温度过低导致一次离子交换熔盐温度会下降10℃左右，这将导致一次离子交换完成后工件表面破裂。而当一次预热温度过高时，强化工件架将与工件发生局部反应，产生不良后果。若一次预热时间过短，一次离子交换框内侧工件温度则无法达到一次预热炉设定的温度，在随后工件进入一次离子交换步骤后，一次离子交换框各处温度不均匀进而导致框内各处工件应力值差异过大。
S2：一次离子交换，所述一次离子交换在400～460℃、混合熔盐中硝酸钠占25～75wt％，优选硝酸钠占45～60wt％，交换时间7～20小时，一次离子交换步骤可通过较低温度与较长时间或较高温度与较短时间获得所需的应力层。使用上述质量配比的熔盐进行一次离子交换后，所得玻璃的应力值为200～250MPa，应力层为90～150um；若表面应力值超过250MPa或应力层超过150um，则工件内部应力增加，使工件自爆率超过0.1％；若表面应力值低于200MPa或应力层低于80um，则玻璃工件的抗弯曲强度无明显提高。
S3：快速漂洗，所述漂洗步骤在强化炉(漂洗炉)熔盐内进行，漂洗要求使用纯KNO3熔盐(例如工业购买的99.9％的硝酸钾)，漂洗温度：370～390℃，漂洗时间：1～3分钟，熔盐中Na+浓度要求：0-10000PPM。
本发明中，快速漂洗的硝酸钾熔盐若高于390℃，例如为400℃，则将在“快速漂洗”步骤中继续进行一定量的离子交换，这将会影响步骤E中二次离子交换的效果。而若快速漂洗的硝酸钾熔盐温度低于370℃，例如为360℃，则将因从步骤B中转移来的玻璃不可避免的自然冷却而导致硝酸钾熔盐温度过低而结晶，显然这将影响漂洗的效果。
同样的，本发明中快速漂洗的时间是很重要的，若漂洗时间过短，将导致无法将一次离子交换后玻璃表面的硝酸钠与硝酸钾熔盐清洗干净。而若漂洗时间过长，则将影响二次预热和二次离子交换的效果，进而影响玻璃产品的品质。
S4：二次预热，所述二次预热的温度设定为380～400℃，时间10～30分钟，气氛为空气气氛。二次离子交换温度同样为380～400℃，一般这两步的温度设置为相同。如果二次预热温度低于380℃，因工件二次预热完成后进入二次离子交换，此时二次离子交换的熔盐温度会下降超过10℃，而使得完成二次离子交换步骤后熔盐温度低于设定的温度，无法满足二次离子交换的参数需求。若二次预热温度高于400℃，工件二次预热步骤完成后进入二次离子交换步骤，此时二次离子交换熔盐温度会过高，这样也无法满足二次离子交换的参数需求。若二次预热时间过短，同样会出现工件进入二次离子交换步骤后温度降低的情况，而若二次预热时间过长，则工件表面因漂洗步骤中残留的KNO3晶体会与工件产生化学反应，这样也将无法满足二次离子交换的参数需求。
在现有技术中，因一次离子交换后是通过冷却和用水浸泡清洗玻璃而实现清洁玻璃表面熔盐的，因而二次预热前玻璃的温度为室温，因此，二次预热耗时长，一般为1～2小时。而本发明中因为是在高温下硝酸钾熔盐中漂洗一次强化后的玻璃，因而二次预热的耗时可以很短，且二次预热的用时不能过长，以免对玻璃产品产生不良影响。
S5：二次离子交换，所述二次离子交换在380～400℃，由硝酸钠与硝酸钾组成的熔盐，其中硝酸钠的含量为0.2～2wt％，离子交换时间为10～30分钟，优选12～30分钟。该步骤与现有技术中的“二次离子交换”步骤大同小异，只是本发明中的二次离子交换的熔盐温度可以设定得比现有技术略高。
当二次熔盐中NaNO3含量过低时，则二次离子交换步骤完成后DOL值下降10um，且二次熔盐中NaNO3含量过低还可能导致CS值过高而使得玻璃工件的中心应力偏大，进而增大其自爆风险；当二次熔盐中NaNO3含量过高时，则二次离子交换步骤完成后，CS值小于720MPa，CS值过低使得玻璃工件的四点压弯测试中强度较差。
S6：风冷，所述二次离子交换步骤完成后进入所述风冷步骤的时间小于等于1分钟，所述风冷步骤的风冷时间小于10分钟，
本发明中，以行业通用强化玻璃为例，二次离子交换采用NaNO3含量为0.2wt％的熔盐，温度为390℃，时间12分钟，同炉工件同时进行二次离子交换，如果工件在1分钟内被移至风冷区，其CS值在900MPa±10MPa内波动，DOL值在143um±3um内波动；如果1～2分钟之间工件才移至风冷区，则工件表面熔盐无法凝固，则此时二次离子交换后玻璃产品的应力下降很快，应力测试发现二次离子交换框内各处应力不均匀，同炉工件CS值最大达900MPa，最低仅为720MPa，DOL值最大达145um，最小为135um，CS值和DOL值的稳定性均较差。
使用同样的强化玻璃原材料，同样的强化炉，分别对玻璃做一次强化和本发明中的二次强化，所得产品做四点弯曲测试，一次强化的玻璃产品CS值均值为750MPa，弯曲应力均值为800MPA，使用本发明方法二次强化的产品CS值均值为850MPa，弯曲应力均值为900MPA，二次强化方法加工的工件比一次强化的工件强度高出12％左右。另外，经二次强化处理的强化玻璃，DOL值超过90um，明显大于一次强化的40～50um。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃的强化加工方法，包括如下步骤，
A、一次预热：待加工的玻璃在240～420℃下预热1小时以上；
B、一次离子交换：预热后的玻璃在380～480℃的混合熔盐中离子交换4小时以上，所述混合熔盐为硝酸钠与硝酸钾的混合熔盐，且混合熔盐中硝酸钠的含量为25～75wt％；
C、快速漂洗：一次离子交换后的玻璃直接送入装有硝酸钾熔盐的漂洗炉中漂洗0.5～5分钟，所述硝酸钾熔盐的温度控制为370～390℃，且硝酸钾熔盐中硝酸钠的含量控制在1wt％以内；
D、二次预热：漂洗后的玻璃在380～400℃下预热5～40分钟，
E、二次离子交换：预热后的玻璃在380～400℃的二次熔盐中离子交换5～40分钟，且所述二次熔盐为由硝酸钠与硝酸钾组成的熔盐，其中硝酸钠的含量为0.1～3wt％；
F、风冷：步骤E中的玻璃取出经风冷后得到玻璃产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中预热温度为360～420℃，且预热时间为2小时以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中离子交换温度为400～460℃，离子交换时间为5小时以上，优选7～20小时，所述混合熔盐中硝酸钠的含量为45～60wt％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中一次离子交换后的玻璃在5分钟内，优选3分钟内，更优选1分钟内进入快速漂洗步骤。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C中包括将装有玻璃的夹具置于硝酸钾熔盐中上下拉动而实现对所述玻璃的快速漂洗。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C中的漂洗时间为1～3分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D中的预热时间为10～30分钟。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E中二次熔盐中硝酸钠的含量为0.2～2wt％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E中二次离子交换的时间为10～30分钟，优选12～30分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤E中得到的玻璃进入风冷步骤的时间小于等于1分钟，步骤F中的风冷时间为小于10分钟。
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