CN110194599A - 一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，该方法对待强化的玻璃进行一步强化、洗盐和二步强化，通过调整不同化学强化步骤的炉中硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比、加热温度和加热时间，进而降低玻璃的翘曲值和提高抗冲击性能。本发明的优点在于，本发明在原本二步强化的方法上，对强化配方进行了改进，进而获得翘曲度更小、抗冲击性能更高的薄玻璃制品，减少化学强化前的研磨处理或化学强化后的研磨修复流程。

Description

一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法

技术领域

本发明涉及玻璃的生产加工技术领域，特别是一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法。

背景技术

随着电容式触控技术的发展，触控技术在智能手机、pad、笔记本电脑的应用，玻璃盖板的需求越来越大；为增加玻璃盖板的抗冲击、抗折弯、耐划伤性能，玻璃盖板行业往往采用化学强化的方法，在玻璃表面形成压应力层的方式对玻璃镜片进行强化工艺处理。

智能手机等触控电子产品的发展趋势是往轻薄方向发展，玻璃盖板厚度也由厚变薄，2D玻璃盖板厚度由早期的1.1mm变为0.7mm、0.55mm、0.5mm、0.4mm甚至更薄。2.5D玻璃盖板厚度也由早期的主流1.1mm厚度变为现在0.7mm主流厚度。因为浮法玻璃的锡面因素、2.5D玻璃的两面形状差异以及单面抛光等因素影响，化学强化后玻璃的翘曲度会上升。玻璃越薄，化学强化后的玻璃翘曲度则越高。使用现有的纯硝酸钾化学强化，无论是一步强化还是两步强化，经化学强化后均会产生较大的翘曲，往往超出翘曲度标准，抗冲击能力也经常达不到客户标准。

现有技术中，改善化学强化翘曲的方式主要有两种，一种方法是，在化学强化前增加一道研磨机双面研磨，减少玻璃两面差异，从而降低化学强化后的翘曲；另一种方法是，在化学强化后增加一道研磨机研磨，通过调节两面磨硝量的差异，达到翘曲修复和增强玻璃抗冲击性能的目的。此外，也有文献介绍在化学强化前增加含氟化合物的水溶液对玻璃进行化学处理。上述的任何一种方法，都是需要增加生产工艺，增加设备与人力的投入，而且良品率和效率也得不到保障，直接增加了生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，其具体步骤为，

（1）第一步强化：将待强化的玻璃放入预热炉中预热到350℃，保温35min，放入410℃~460℃硝酸钾与硝酸钠的混合熔液中250min~320min，通过离子交换法，将熔液中的离子半径大的钾离子与玻璃中离子半径小的钠离子交换，滴盐10min不退火直接出炉自然降温；

（2）洗盐：预热炉升温至300℃,将完成第一步强化的玻璃投入预热炉，保温20~30min，然后再把保温后的玻璃放入350℃的纯硝酸钾熔液或硝酸钾与硝酸钠的混合熔液中，静置5min ~10min，滴盐5min不退火直接出炉自然降温；

（3）第二步强化：提前将预热炉升温至350℃，将完成洗盐的玻璃投入预热炉，保温20min ~40min，放入390℃~410℃纯硝酸钾或硝酸钾与硝酸钠的混合熔液中30 min ~50min，将熔液中的离子半径大的钾离子与玻璃中离子半径小的钠离子交换，滴盐5min不退火直接出炉自然降温。

上述技术方案中，步骤（1）第一步强化中，预热由室温开始升温，升温流程为80℃至200℃的升温时间为15min，200℃至350℃的升温时间为40min，然后保温35min。

上述技术方案中，步骤（1）第一步强化中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为60%：40%~80%：20%。

上述技术方案中，步骤（2）洗盐中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为80%：20%~100%：0。

上述技术方案中，步骤（3）第二步强化中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为90%：10% ~ 100%:0。

本发明的有益效果是：本发明在原本二步强化的方法上，对强化配方进行了改进，进而获得翘曲度更小、抗冲击性能更高的薄玻璃制品，减少化学强化前的研磨处理或化学强化后的研磨修复流程。

附图说明

图1是本发明的第一步强化的离子交换示意图。

图2是本发明的第一步强化后的应力层示意图。

图3是本发明的第二步强化的离子交换示意图。

图4是本发明的第二步强化后的应力层示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。

本发明为一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，其具体的操作分为三步，分别是第一步强化、洗盐和第二步强化。

第一步强化，需要把待强化的玻璃放入预热炉中进行预热，使玻璃的预热温度达到350℃，并进行保温，保温时间为35min；保温结束后，将预热完毕的玻璃放入装有硝酸钾与硝酸钠的混合熔液的第一步强化炉中进行离子交换，硝酸钾与硝酸钠的混合熔液的温度控制在410℃~460℃之间,保温时间为250min~320min，滴盐10min不退火直接出炉自然降温。如图1所示，第一步强化中，玻璃中原本只有钠离子，混合熔液中的离子半径大的钾离子与玻璃中离子半径小的钠离子进行交换。如图2所示，离子交换完后，在玻璃的表层形成压应力较小且符合要求离子交换层深的离子交换层。

在第一步强化中，预热炉需要把待强化的玻璃从室温加热到350℃，其中，在升温过程中，预热炉温度从80℃至200℃的升温时间设定在15min，预热炉温度从200℃至350℃的升温时间设定在40min完成，然后再进行35min的保温。

洗盐：第一步强化后的玻璃，其表面上会残留部分含钠离子较高的盐熔液，因此，需要将这些盐熔液清洗掉，防止带到第二步强化中，影响第二部强化炉的使用寿命。完成第一步强化的玻璃需要投入到预热炉中进行保温，预热炉需要提前将温度上升至350℃，玻璃在预热炉中的保温时间为20min~40min；保温后，把玻璃放入到温度为350℃的装有纯硝酸钾熔液或硝酸钾与硝酸钠的混合熔液的洗盐炉中，静置5min~10min，滴盐5min不退火直接出炉自然降温。

第二步强化，把洗盐后的玻璃放入预热炉中进行预热，使玻璃的预热温度达到350℃，并进行保温，保温时间为20min~40min；保温结束后，将预热完毕的玻璃放入装有硝酸钾与硝酸钠的混合熔液的第二步强化炉中进行离子交换，硝酸钾与硝酸钠的混合熔液的温度控制在390℃~410℃之间，保温时间为30min~50min，滴盐5min不退火直接出炉自然降温。如图3所示，经过前面两个步骤后的玻璃中，在玻璃表层已经有部分钠离子被钾离子交换，钾离子主要位于玻璃的表层。第二步强化则再进一步地，将混合熔液中的离子半径大的钾离子与玻璃中离子半径小的钠离子进行交换。如图4所示，第二步强化后，在原本的玻璃表层的应力层中，形成了一层二次强化应力层。双层的应力层能够有效地降低玻璃的翘曲，提升玻璃的抗冲击性能。

表1

表1为第一步强化时，针对第一步强化炉中硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比进行的试验设计。在试验中，保持洗盐和第二步强化两个步骤的参数不变（洗盐炉的硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为85%：15%；第二步强化炉的初始硝酸钾比例为99.90%，本文所提及的混合比均为质量百分比），第一步强化炉的硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比从99.90%：0.10%按10%梯度变化到50%：50%，进行了6组试验。试验数据显示，随着硝酸钠占比的逐渐升高，翘曲值下降，抗冲击性能先是逐渐上升，然后有所降低。在硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为80%：20%~99.90%：0.10%的范围内，翘曲值偏高，抗冲击性能较低；在硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为60%：40%~80%：20%的范围内，翘曲值低并且抗冲击性能高；硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为50%：50%时，翘曲值低，但抗冲击性能开始下降，表面压应力值也偏低。因此，在第一步强化中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比选取范围在60%：40%~80%：20%。

表2

表2为洗盐时，针对洗盐炉中硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比进行的试验设计。在试验中，保持第一步强化和第二步强化两个步骤的参数不变（第一步强化的硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为70%：30%；第二步强化炉的初始硝酸钾比例为99.90%），洗盐炉的硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比从99.90%：0.10%按5%梯度变化到75%：25%，进行了6组试验。试验数据显示，随着硝酸钠占比的逐渐升高，翘曲值保持稳定，但抗冲击性能逐渐降低，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比在80%：20%~100%：0的范围内，抗冲击性能相对较高。

表3

表3为第二步强化时，针对第二步强化炉中硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比进行的试验设计。在试验中，保持第一步强化和洗盐两个步骤的参数不变（第一步强化的硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为70%：30%；洗盐炉的初始硝酸钾比例为99.90%），第二步强化炉中的初始硝酸钾比例从99.90%按5%的梯度变化，进行了4组试验。实验数据显示，随着硝酸钾占比的逐步降低，翘曲值和抗冲击性能稍有下降, 其中，翘曲值的下降幅度很小，但是抗冲击性能和表面压应力下降较快，因此第二步强化中，第二步强化炉里的硝酸钾与硝酸钠混合熔液中，硝酸钾的占比应保持较高水平，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比应在90%：10%~100%:0的范围内。

经上述试验，硝酸钾与硝酸钠的混合比是影响强化玻璃的翘曲值和抗冲击性能的重要因素，本发明在第一步强化中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为60%：40%~80%：20%；在洗盐步骤中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为80%：20%~100%：0；在第二步强化中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为90%：10%~100%:0。

以上的实施例只是在于说明而不是限制本发明，故凡依本发明专利申请范围所述的方法所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (5)

1.一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，其特征在于，所述化学强化方法的具体步骤为，

（1）第一步强化：将待强化的玻璃放入预热炉中预热到350℃，保温35min，放入410℃~460℃硝酸钾与硝酸钠的混合熔液中250min~320min，通过离子交换法，将熔液中的离子半径大的钾离子与玻璃中离子半径小的钠离子交换，滴盐10min不退火直接出炉自然降温；

（2）洗盐：预热炉升温至300℃,将完成第一步强化的玻璃投入预热炉，保温20~30min，然后再把保温后的玻璃放入350℃的纯硝酸钾熔液或硝酸钾与硝酸钠的混合熔液中，静置5min ~10min，滴盐5min不退火直接出炉自然降温；

（3）第二步强化：提前将预热炉升温至350℃，将完成洗盐的玻璃投入预热炉，保温20min ~40min，放入390℃~410℃纯硝酸钾或硝酸钾与硝酸钠的混合熔液中30 min ~50min，将熔液中的离子半径大的钾离子与玻璃中离子半径小的钠离子交换，滴盐5min不退火直接出炉自然降温。

2.根据权利要求1所述的一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，其特征在于：所述步骤（1）第一步强化中，预热由室温开始升温，升温流程为80℃至200℃的升温时间为15min，200℃至350℃的升温时间为40min，然后保温35min。

3.根据权利要求1所述的一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，其特征在于：所述步骤（1）第一步强化中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为60%：40%~80%：20%。

4.根据权利要求1所述的一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，其特征在于：所述步骤（2）洗盐中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为80%：20%~100%：0。

5.根据权利要求1所述的一种降低玻璃翘曲、提升玻璃抗冲击性能的化学强化方法，其特征在于：所述步骤（3）第二步强化中，硝酸钾与硝酸钠混合熔液的混合比为90%：10%~100%:0。