CN103332855B - 厚板高强度化学钢化玻璃及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及厚板高强度化学钢化玻璃的制备方法，包括如下步骤：（1）将清洗，干燥好的玻璃放入预热炉中至350-400℃，（2）快速放进430-450℃的KNO₃盐槽中，离子交换14-24小时，（3）再提升至退温炉中降温至60℃，（4）清洗后检验，其特征在于：所述KNO₃盐槽中加入有浓度为1%Sb₂O₃；所述玻璃厚度在8mm以上。本发明的厚板高强度化学钢化玻璃，其厚度在8mm以上，同时玻璃四点抗弯强度值≥300MPa，可在建筑领域中作结构及承重之用。

Description

厚板高强度化学钢化玻璃及其制备方法

技术领域

本发明涉及玻璃加工领域，特别是涉及厚板高强度化学钢化玻璃及其制备方法。

背景技术

我国建筑领域的快速发展，越来越多的建筑师和客户为追求完美和概念设计，针对建筑玻璃的应用，不仅仅是有起到遮风挡雨和节能的要求，更多的设计师将玻璃应用到建筑的主题中，并作为结构和承重，因此更要求具有较高的外观效果和力学性能。

化学钢化玻璃其实是一种预应力玻璃，为提高玻璃的强度，通常使用化学或物理的方法，在玻璃表面形成压应力，玻璃承受外力时首先抵消表层应力，从而提高了承载能力，增强玻璃自身抗风压性，寒暑性，冲击性等。化学钢化玻璃的主要优点有两条，第一是强度较之普通玻璃提高数倍，抗弯强度是普通玻璃的3～5倍，抗冲击强度是普通玻璃5～10倍，提高强度的同时亦提高了安全性。使用安全是钢化玻璃第二个主要优点，撞击破碎也不会像物理钢化一样形成小颗粒状，与没钢化玻璃相似，可保持原状，仍具有一定的承载能力，给更换提供了足够的时间，更安全。

化学钢化玻璃是采用低温离子交换工艺制造的，所谓低温系是指交换温度不高于玻璃转变温度的范围内，是相对于高温离子交换工艺在转变温度以上，软化点以下的温度范围而言。低温离子交换工艺的简单原理是在400℃左右的碱盐溶液中，使玻璃表层中半径较小的离子与溶液中半径较大的离子交换，比如玻璃中的锂离子与溶液中的钾或钠离子交换，玻璃中的钠离子与溶液中的钾离子交换，利用碱离子体积上的差别在玻璃表层形成嵌挤压应力。大离子挤嵌进玻璃表层的数量与表层压应力成正比，所以离子交换的数量与交换的表层深度是增强效果的关键指标。离子交换钢化玻璃与物理钢化玻璃的应力分布不同，前者表面层的压应力厚度较小，与其平衡的内部拉应力不大，这是化学钢化玻璃的内部拉应力层达到破坏时也不像物理钢化玻璃那样碎成小片的原因。由于离子交换层较薄，所以化学钢化玻璃方法用于增强薄玻璃效果显著，对厚玻璃的增强效果不甚明显，特别适合增强2～4mm厚的玻璃。目前国内生产的化学钢化玻璃一般厚度在0.33mm—6mm之间薄板玻璃，主要应用于手机屏幕，电脑、电视屏等电子产品领域以及高速列车和飞机的前挡风玻璃等航空领域。

发明内容

针对上述领域的缺陷，本发明提供一种厚板高强度化学钢化玻璃，该钢化玻璃的厚度在8mm以上，同时玻璃四点抗弯强度值≥300MPa(7500N)。

同时本发明还提供该厚板高强度化学钢化玻璃的制备方法。

厚板高强度化学钢化玻璃的制备方法，包括如下步骤：（1）将清洗，干燥好的玻璃放入预热炉中至350-400℃，（2）快速放进430-450℃的KNO₃盐槽中，离子交换14-24小时，（3）再提升至退温炉中降温至60℃，（4）清洗后检验，其特征在于：所述KNO₃盐槽中加入有浓度为1%Sb₂O₃；所述玻璃厚度在8mm以上。

所述KNO₃盐槽中还加入有浓度为0.8%大半径的金属离子氧化物或硝酸盐。

所述金属离子氧化物为Al₂O₃或/和SeNO₃。

所述步骤（4）后还包括玻璃的磨边处理，所述磨边处理是将玻璃磨出圆弧形边。

所述玻璃厚度在8-20mm。

所述玻璃厚度为10mm。

上述制备方法得到的厚板高强度化学钢化玻璃，玻璃四点抗弯强度值≥300MPa。

正如背景技术中所述，大离子挤嵌进玻璃表层的数量与表层压应力成正比，所以离子交换的数量与交换的表层深度是增强效果的关键指标。在整个化学钢化玻璃生产过程中，对其四点抗弯强度产生影响的因素有很多，主要有3方面因素：1、离子交换温度和时间对玻璃抗弯强度的影响；2、边部及表面处理质量对玻璃抗弯强度的影响；3、KNO₃熔盐成分对玻璃抗弯强度的影响。提高离子交换深度的方法就是提高反应温度和加长反应时间。当然，温度越高、时间越长离子交换的深度越厚，但要注意的是随之产生的应力松弛现象会产生副作用，使表面应力降低，韧性消失。本发明将离子交换时间延长至20小时以上，但四点抗弯测试结果只有70MPa左右，与没进行钢化的玻璃一样，后来通过提取KNO₃熔盐进行化学分析，KNO₃熔盐在400℃高温下，会分解出一定的KNO₂和O₂，O₂对化学钢化的进行有阻碍作用，通过多次试验，加入一定量的Sb₂O₃可以有效消除KNO₃初期钝化现象，恢复KNO₃离子交换能力，弯值在280MPa-300Mpa。同时为了使抗弯效果更好，加入Al₂O₃、SeNO₃等大半径的金属离子氧化物或硝酸盐也可以很好的提高抗弯效果，使抗弯值进一步提高。

玻璃表面和玻璃边部的处理质量，对化学钢化玻璃有抗弯强度也有一定的影响，如果表面有一点划伤或者在磨边过程中有一点爆边，都会直接影响到抗弯效果。我司技术人员通过不断的观察和研究，将现有的多道轮组合磨成八字边，改成现在用一个成型轮磨出圆弧边，使爆边概率降低，而且使边部受力跟均匀。（如图1中A、B），通过实验证明改进后的玻璃，抗弯效果有明显的提高。

在国标里面四点抗弯实验：要求为≥150MPa(4500N),玻璃尺寸为1100mm（长）*360mm（宽）*10mm(厚)，本发明的厚板高强度化学钢化玻璃，其厚度在8mm以上，同时玻璃四点抗弯强度值≥300MPa，可在建筑领域中作结构及承重之用。

附图说明

图1化学钢化玻璃磨边对比图，

图中A的右侧为八字边，B的左侧为圆弧边。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

材料：玻璃尺寸为1100mm（长）*300mm（宽）*10mm(厚)

实施例1（KNO₃盐溶液，抗弯测试140MPa）

（1）工艺流程

原片检验—切裁—磨边—清洗干燥—预热—离子交换—冷却—清洗干燥—检验—包装入库。

（2）工艺参数

熔盐材料：KNO₃盐浴温度：450℃交换时间：12小时预热温度：430℃

冷却降温：冷却至60℃

实施例2（KNO₃盐溶液，加有一定浓度的Sb₂O₃，抗弯测试230Mpa）

（1）工艺流程

原片检验—切裁—磨边—清洗干燥—预热—离子交换—冷却—清洗干燥—检验—包装入库。

（2）工艺参数

熔盐材料：KNO₃,Sb₂O₃盐浴温度：450℃交换时间：14小时预热温度：430℃

冷却降温：冷却至60℃

实施例3（KNO₃盐溶液，加有一定浓度的Sb₂O₃和Al₂O₃，抗弯测试240Mpa）

（1）工艺流程

原片检验—切裁—磨边—清洗干燥—预热—离子交换—冷却—清洗干燥—检验—包装入库。

（2）工艺参数

熔盐材料：KNO₃盐浴温度：450℃交换时间：14小时预热温度：430℃

冷却降温：冷却至60℃

实施例4（将实施例3的待化学钢化玻璃，进行磨圆弧边处理，抗弯测试280Mpa）

（1）工艺流程

原片检验—切裁—磨边—清洗干燥—预热—离子交换—冷却—清洗干燥—检验—包装入库。

（2）工艺参数

熔盐材料：同实施例3盐浴温度：450℃交换时间：16小时预热温度：430℃

冷却降温：冷却至60℃

实施例5（将实施例4的化学钢化玻璃，进行离子交换时间加长，抗弯测试320Mpa）

（1）工艺流程

原片检验—切裁—磨边—清洗干燥—预热—离子交换—冷却—清洗干燥—检验—包装入库。

（2）工艺参数

熔盐材料：同实施例3盐浴温度：450℃交换时间：24小时预热温度：430℃

冷却降温：冷却至60℃

详细工艺流程

1、选择原片

选用优质的浮法玻璃，其平整度透明度不低于国家标准，切割玻璃边部无裂痕，表面无伤，无结石，边部精磨抛光，并检查磨边的质量，是否有爆边。

2、清洗干燥

化学钢化前的玻璃必须清烘干，检查表面质量以确保其表面无划伤、干净、整洁、无斑点、无污迹及无痕杂物等。

3、玻璃摆放

3.1玻璃在吊栏中垂直摆放，间距约为20mm（2mm以内的薄玻璃摆放间距可适当减小）。

3.2玻璃与金属架搭接处应用无碱高温的玻璃丝缠绕，以防止玻璃因降温不均时与金属架接触炸裂，缠绕厚度一般为3-5mm，玻璃放在缠绕后的金属架上。

4、吊栏进炉

在装完玻璃后将吊栏放入到预热炉内，关闭炉门。

5、预热

5.1预热时间应遵照炉体内玻璃载有量的多少级玻璃摆放的容度大小来确定，一般来说，他们之间的关系是正比关系。

5.2玻璃进入预热炉后，先关闭排气孔，然后按设置温度加热，加热时间分3-4段，每段间隔10分钟，预热时间约3-4小时，预热温度350-400℃.

6、离子交换

6.1预热结束后将预热炉体移动至交换炉上部，然后通过用传送升降系统将装载玻璃的吊栏放置在离子交换槽的熔盐液中，此时的熔盐液温度应在450℃左右。

6.2开始计时离子交换，交换时间根据强度确定。

7、滴熔盐液

交换结束后，将装载玻璃的吊栏通过升降系统提升到预热炉内，开始滴熔盐液，约10-20分钟，滴完熔盐液后关闭预热炉门，将装载玻璃的预热炉退至起始工位。

8、化学钢化冷却

预热炉退到起始工位冷却20分钟，然后开启排热阀门继续冷却，冷却时间约3-4小时，使炉内温度降至80-100℃左右。

9、化学钢化玻璃高压水冲洗

化学钢化玻璃冷却后，打开预热炉门，通过升降系统将吊栏下移到平台车上，然后将平台车拉出，使用高压水进行初步清洗。

10、化学钢化玻璃清洗烘干

化学钢化玻璃经过高压水冲洗后的玻璃送到清洗干燥机上进行清洗烘干。

11、检测和包装

经过检测合格的玻璃可进行包装，该玻璃的包装应单片进行，尽可能避免多片一起包装产生划伤。

Claims (6)

1.厚板高强度化学钢化玻璃的制备方法，包括如下步骤：(1)将清洗，干燥好的玻璃放入预热炉中至350-400℃，(2)快速放进430-450℃的KNO₃盐槽中，离子交换14-24小时，(3)再提升至退温炉中降温至60℃，(4)清洗后检验，其特征在于：所述KNO₃盐槽中加入有浓度为1％Sb₂O₃；所述玻璃厚度在8mm以上。

2.根据权利要求1所述的制备方法，所述KNO₃盐槽中还加入有浓度为0.8％大半径的金属离子氧化物或硝酸盐。

3.根据权利要求2所述的制备方法，所述金属离子氧化物为Al₂O₃。

4.根据权利要求1至3任一所述的制备方法，所述步骤(4)后还包括玻璃的磨边处理，所述磨边处理是将玻璃磨出圆弧形边。

5.根据权利要求4所述的制备方法，所述玻璃厚度为8-20mm。

6.根据权利要求5所述的制备方法，所述玻璃厚度为10mm，KNO₃盐槽的温度为450℃，离子交换时间为20-24小时。