CN113060943B - 超薄玻璃的强化方法及超薄玻璃、柔性屏幕和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超薄玻璃的强化方法及超薄玻璃、柔性屏幕和设备。超薄玻璃的强化方法，包括：将所述超薄玻璃依次经过第一预热、第一熔盐强化、退火、第二预热、第二熔盐强化和冷却，得到目标玻璃；所述超薄玻璃的厚度小于等于0.1mm。超薄玻璃，使用超薄玻璃的强化方法制得。柔性屏幕，其原料包括超薄玻璃。设备，包括所述的柔性屏幕。本申请提供的超薄玻璃的强化方法，可以有效提升超薄玻璃的外观良率和强度。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制品领域，尤其涉及一种超薄玻璃的强化方法及超薄玻璃、柔性屏幕和设备。
背景技术
超薄玻璃作为柔性屏幕的重要原料，随着柔性屏幕等器件的发展而显得愈发重要。而超薄玻璃中，厚度小于等于0.1mm的产品可以很好地实现可折叠性能。由于厚度越小，玻璃的生产难度会更高、良品率会更低，这导致厚度小于等于0.1mm的产品远比0.1-0.5mm以及0.5-1.2mm的超薄玻璃的生产难度更高。
常规玻璃的强化主要是为了提高产品的抗冲击性、表面硬度、抗跌落性能等，而超薄柔性玻璃的强化更关注产品的折弯能力和表面外观质量。现有技术中，厚度小于等于0.1mm的超薄玻璃，相比于0.1-1.2mm以及2mm以上的玻璃而言，如果采用常规玻璃的强化工艺，先硝酸盐混盐经过高温离子交换、然后速冷，特别容易出现局部凹凸缺陷，而导致其良品率一般不高于60％。这极大的提高了生产成本，影响了厚度小于等于0.1mm的超薄玻璃的广泛应用。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄玻璃的强化方法及超薄玻璃、柔性屏幕和设备，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
一种超薄玻璃的强化方法，包括：
将所述超薄玻璃依次经过第一预热、第一熔盐强化、退火、第二预热、第二熔盐强化和冷却，得到目标玻璃；
所述超薄玻璃的厚度小于等于0.1mm。
需要说明的是，厚度大于0.1mm的玻璃，通过常规的强化工艺处理即可，不会出现表面凹凸缺陷；而厚度小于等于0.1mm的玻璃，由于刚性不够，在强化后冷却时因熔盐冷却析晶产生较高的张应力，从而造成产品局部应力集中而出现凹凸缺陷。
优选地，所述第一预热和所述第二预热各自独立的包括：
将超薄玻璃以8-15℃/min的升温速率自10-50℃升温至340-380℃，然后保温5-10min；
优选地，所述第一预热中，升温的终点温度为340-360℃。
预热的目的是减小强化时玻璃与熔盐之间的温差，降低因为温差而产生的张应力，进而减小缺陷。而目标温度和升温速率的控制，可以更好的解决张应力带来的形变问题。
可选地，升温速率可以是8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min、15℃/min以及8-15℃/min之间的任一值，升温终点温度可以是340℃、350℃、360℃、370℃、380℃以及340-380℃之间的任一值，保温时间可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min以及5-10min之间的任一值。
需要说明的是，单纯考虑温差的因素，则需要预热和强化温度尽量一致；但是考虑到能耗因素以及最终获得的良率值，预热温度比强化温度稍低，则良率和强度达到预期而成本降低，因此升温的终点温度为340-360℃也是可以接受的。
优选地，所述第一熔盐强化的温度为350-380℃，时间为10-20min；所述第一熔盐强化使用的熔盐包括钾盐；
优选地，所述钾盐占所述熔盐总摩尔量的90％-100％。
采用纯钾盐或者含有钾盐的混合熔盐，主要目的是为了与玻璃进行离子交换：玻璃中Na+含量较高，熔盐中K+含量较高，根据吉布斯自由能理论和浓差理论，高浓度的离子将自发的向低浓度方向迁移，从而提高产品的表面的K+浓度，而达到化学强化的目的。而在350-380℃条件下慢速强化，是为了达到提高应力深度和减少表面变形的目的。
可选地，所述第一熔盐强化的温度可以为350℃、360℃、370℃、380℃以及350-380℃之间的任一值，时间可以为10min、15min、20min以及10-20min之间的任一值；所述钾盐可以占所述熔盐总摩尔量的90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％、100％以及90％-100％之间的任一值。
优选地，所述退火包括：
按照3-10℃/min的降温速率将所述第一熔盐强化处理后的超薄玻璃降温至90-110℃，最后自然冷却至环境温度优选地，所述降温之前还包括保温：在360-400℃条件下保温5-15min。
退火的主要目的是：减慢了硝酸盐熔体冷却时的结晶速率，使玻璃表面熔盐对玻璃产生的张应力变缓，降低玻璃表面的钾盐在凝固过程中收缩形成的张应力，从而减少张应力对玻璃表面的破坏作用，对降低产品表面凹凸点缺陷有重要作用。保温的目的是为了让吸附在玻璃表面的熔盐尽可能沥干净，减少熔盐在玻璃表面堆积的概率。
可选地，退火过程中，降温速率可以为3℃/min、4℃/min、5℃/min以及3-5℃/min之间的任一值，降温时间可以为60min、65min、70min、75min、80min以及60-80min之间的任一值，降温终点温度可以为90℃、100℃、110℃以及90-110℃之间的任一值，最后自然冷却至环境温度；
保温温度可以为360℃、370℃、380℃、390℃、400℃以及360-400℃之间的任一值，保温时间可以为5min、10min、15min以及5-15min之间的任一值。
优选地，所述第二熔盐强化的温度为390-400℃，时间为3-5min；
优选地，所述第二熔盐强化使用的熔盐为硝酸钾。
采用纯钾盐在相比于第一熔盐强化更高的温度下更快的强化，来达到进一步提高玻璃表面应力的目的，进而提升玻璃强度、降低表面缺陷。
可选地，所述第二熔盐强化的温度可以为390℃、395℃、400℃以及390-400℃之间的任一值，时间可以为3min、4min、5min以及3-5min之间的任一值。
优选地，所述冷却的速率为40-60℃/min。
最后采用快速冷却的方式，使得玻璃内外由于温差而产生微观上的体积差，从而提高玻璃产生的表面应力。
可选地，所述冷却的速率可以为40℃/min、45℃/min、50℃/min、55℃/min、60℃/min以及40-60℃/min之间的任一值。
优选地，进行所述第一预热之前还包括：
将所述超薄玻璃在碱溶液中进行超声清洗；
优选地，所述碱溶液包括氢氧化钠水溶液；
优选地，所述氢氧化钠水溶液的浓度为8-12mol/L，温度为40-60℃；
优选地，所述超声清洗的频率为50-150KHZ；
优选地，所述超声清洗的频率为80-20KHZ。
使用碱液超声清洗，可有效去除玻璃表面脏污，提高玻璃表面的润湿性能，改善玻璃表面离子交换能力。
可选地，所述氢氧化钠水溶液的浓度可以为8mol/L、9mol/L、10mol/L、11mol/L、12mol/L以及8-12mol/L之间的任一值，温度可以为40℃、50℃、60℃以及40-60℃之间的任一值；所述超声清洗的频率可以为50KHZ、60KHZ、70KHZ、80KHZ、90KHZ、100KHZ、110KHZ、120KHZ、130KHZ、140KHZ、150KHZ以及50-150KHZ。
本申请还提供一种超薄玻璃，使用所述的超薄玻璃的强化方法制得。
本申请还提供一种柔性屏幕，其原料包括所述的超薄玻璃。
本申请还提供一种设备，包括所述的柔性屏幕。
例如柔性屏手机等电子产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本申请提供的超薄玻璃的强化方法，通过第一预热减小第一熔盐强化时玻璃与熔盐之间的温差，降低因为温差而产生的张应力，进而减少缺陷；通过第一熔盐强化进行钾离子和钠离子的交换，达到提高应力深度和减小表面变形的目的；通过保温减少熔盐在玻璃表面堆积的概率；通过退火减慢硝酸盐熔体冷却时的结晶速率，使玻璃表面熔盐对玻璃产生的张应力变缓，降低玻璃表面的钾盐在凝固过程中收缩形成的张应力，从而减少张应力对玻璃表面的破坏作用，对降低产品表面凹凸点缺陷有重要作用；通过第二预热降低在进行第二熔盐强化时产品进入熔盐中因温差而产生的张应力；通过第二熔盐强化来达到进一步提高玻璃表面应力的目的，进而提升玻璃强度、降低表面缺陷；
该超薄玻璃的强化方法能够降低强化过程中产生的张应力，提升超薄玻璃的强度、减少表面凹凸缺陷，提高产品整体的良品率，降低生产成本。
本申请提供的超薄玻璃，强度高、抗弯折能力突出，适用于制作柔性屏幕和相关设备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为实施例1至实施例5所提供的物理温半退火工艺曲线；
图2为对比例1得到的超薄玻璃的大量表面缺陷放大照片；
图3为对比例2得到的超薄玻璃的表面缺陷的局部放大照片；
图4为对比例3得到的超薄玻璃的表面缺陷的局部放大照片；
图5为对比例4得到的超薄玻璃的表面缺陷的局部放大照片。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请实施例使用的玻璃基材为肖特AS87eco玻璃，是一种高铝硅酸盐玻璃，主要由氧化铝(Al2O3)和二氧化硅(SiO2)组成，通常采用一次强化工艺，仅能保证产品强度，不能改善产品外观不良。
需要说明的是，本申请提供的超薄玻璃的强化方法，并不限定仅用于高铝硅酸盐系列的玻璃，也适用于其他厚度小于等于0.1mm的超薄玻璃，例如锂铝硅酸盐系列的超薄玻璃。
实施例1
本实施例提供一种超薄玻璃的强化方法，具体包括以下步骤：
清洗：UC清洗，在NaOH溶液中(10mol/L，60℃)，以0.5A的电流、在80KHZ条件下对玻璃进行UC清洗，清洗时间为600s；
第一预热：将产品放入预热炉中，空气介质，升温速率10℃/min，自25℃升温至360℃，保温10min；
第一熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度360℃，强化时间20min；
退火：将第一熔盐强化后的产品快速转移至390℃的退火炉中，然后按照10℃/min降温速率将产品降温至100℃，最后自然冷却至室温25℃；
第二预热：将产品再次放入预热炉中，升温速率10℃/min，自25℃升温至360℃，保温10min；
第二熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度390℃，强化时间5min；
速冷：将产品按照40℃/min的降温速率快速冷却至室温。
实施例2
本实施例提供一种超薄玻璃的强化方法，具体包括以下步骤：
清洗：UC清洗，在NaOH溶液中(11mol/L，40℃)，以0.5A的电流、在100KHZ条件下对玻璃进行UC清洗，清洗时间为600s；
第一预热：将产品放入预热炉中，空气介质，升温速率8℃/min，自50℃(起始炉温)升温至380℃，保温5min；
第一熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度380℃，强化时间10min；
将第一熔盐强化后的产品快速转移至390℃退火炉中，然后按照5℃/min降温速率在60min内将产品降温至95℃，最后自然冷却至室温26℃；
第二预热：将产品再次放入预热炉中，升温速率8℃/min，自10℃(初始炉温)升温至340℃，保温10min；
第二熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度390℃，强化时间5min；
速冷：将产品按照60℃/min的降温速率快速冷却至室温。
实施例3
本实施例提供一种超薄玻璃的强化方法，具体包括以下步骤：
清洗：UC清洗，在NaOH溶液中(12mol/L，50℃)，以0.5A的电流、在120KHZ条件下对玻璃进行UC清洗，清洗时间为600s；
第一预热：将产品放入预热炉中，空气介质，升温速率15℃/min，自30℃升温至350℃，保温8min；
第一熔盐强化：采用硝酸钾和氯化钠混合熔融盐(硝酸钾摩尔量占混合熔融盐的总摩尔量的比例为95％)强化，强化温度350℃，强化时间20min；
保温和退火：将第一熔盐强化后的产品快速转移至退火炉中保温在390℃条件下保温5min，然后按照5℃/min降温速率在60min内将产品降温至95℃，最后自然冷却至室温26℃；
第二预热：将产品再次放入预热炉中，升温速率10℃/min，自50℃升温至380℃，保温5min；
第二熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度390℃，强化时间5min；
速冷：将产品按照50℃/min的降温速率快速冷却至室温。
实施例4
本实施例提供一种超薄玻璃的强化方法，具体包括以下步骤：
清洗：UC清洗，在NaOH溶液中(8mol/L，60℃)，以0.5A的电流、在90KHZ条件下对玻璃进行UC清洗，清洗时间为600s；
第一预热：将产品放入预热炉中，空气介质，升温速率15℃/min，自20℃升温至370℃，保温5min；
第一熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度370℃，强化时间15min；
保温和退火：将第一熔盐强化后的产品快速转移至退火炉中保温在400℃条件下保温5min，然后按照5℃/min降温速率在60min内将产品降温至105℃，最后自然冷却至室温26℃；
第二预热：将产品再次放入预热炉中，升温速率10℃/min，自30℃升温至380℃，保温6min；
第二熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度400℃，强化时间3min；
速冷：将产品按照50℃/min的降温速率快速冷却至室温。
实施例5
本实施例提供一种超薄玻璃的强化方法，具体包括以下步骤：
清洗：UC清洗，在NaOH溶液中(9mol/L，60℃)，以0.5A的电流、在80KHZ条件下对玻璃进行UC清洗，清洗时间为600s；
第一预热：将产品放入预热炉中，空气介质，升温速率10℃/min，自40℃升温至350℃，保温10min；
第一熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度350℃，强化时间20min；
保温和退火：将第一熔盐强化后的产品快速转移至退火炉中保温在390℃条件下保温10min，然后按照5℃/min降温速率在60min内将产品降温至105℃，最后自然冷却至室温26℃；
第二预热：将产品再次放入预热炉中，升温速率10℃/min，自50℃升温至380℃，保温5min；
第二熔盐强化：采用纯硝酸钾熔融盐强化，强化温度390℃，强化时间4min；
速冷：将产品按照40℃/min的降温速率快速冷却至室温。
实施例1至实施例5的保温和退火温度与时间曲线如图1所示，其中，曲线由左下至右上依次对应实施例1至实施例5。
对比例1
与实施例1不同的是，不包括退火、第二预热和第二熔盐强化步骤。
对比例2
与实施例1不同的是，使用速冷步骤替代退火步骤。
对比例3
与实施例1不同的是，不包括第二预热、第二熔盐强化和速冷步骤。
对比例4
与实施例1不同的是，将速冷步骤和退火步骤互换。
对比例5
与实施例1不同的是，不包括退火、第二预热、第二熔盐强化和速冷步骤，第一熔盐强化的温度为400-450℃、强化(425℃纯钾盐)时间为120-240min，常规速冷。
对比例6
与实施例1不同的是，不包括第二预热、第二熔盐强化和速冷步骤，且第一熔盐强化的温度为400-450℃、强化(425℃纯钾盐)时间为120-240min，常规缓冷。
对实施例1-5和对比例1-6得到的产品的外观良率和折弯强度进行测试，测试结果如下表1所示：
表1测试结果
需要说明的是，上述检测使用的设备包括：
外观不良检测:偏光显微镜，艾华MOTIC BA310-MET-S；
钾应力表面测试仪:ASM-200FAP；
折弯强度测试：尚准万能材料试验机RS-N8000。
测试原理及标准为：
应力测试原理：经过化学强化后产品表面会产生钾应力层，是产品强化的主要目的，目前通过ASM-200FAP表面应力仪监测产品应力，评估产品强度，属于非破坏性测试，每批产品全检应力值。
折弯强度测试：采用特制的夹治具将玻璃夹紧，由仪器从上至下步进前进，直至产品压碎，记录产品压碎时产品的折弯半径，属于破坏性测试，目前客户标准为半径小于2mm不碎OK。
外观不良测试：通过偏光显微镜观察产品不良，不良半径>0.5mm为不良。
由上表1可知，对比例1提供的常规的一次强化+速冷工艺，外观缺陷极多，良率无法满足生产需要；对比例2提供的两次强化+两次速冷工艺，外观良率提升有限，仍然很低，说明在一次强化之后采用退火工艺对于产品外观有着决定性影响；对比例3提供的一次强化+退火缓冷工艺，良率虽然大幅度提升，但是折弯强度不达标，仍然无法满足需要；对比例4提供的一次强化+速冷+二次强化+保温退火工艺，良率极低、折弯强度也不达标，说明退火必须在一次强化之后使用。
为了更好的说明本申请提供的超薄玻璃的强化方法的技术效果，采用显微镜对超薄玻璃的表面缺陷进行观察并拍照，照片如图2至图5所示(偏光显微镜，艾华MOTIC BA310-MET-S，放大倍数：100X)。
本申请提供的超薄玻璃的强化方法，所得的超薄玻璃主要用于柔性玻璃产品，例如柔性屏幕等，对其抗冲击性、表面硬度、抗跌落性能、表面缺陷等都有一定的要求，而常规的盖板玻璃对这些方面的要求尤其是表面缺陷的要求与柔性玻璃的要求并不相同。
测试实施例1-5以及对比例1-6得到的玻璃的相关参数，具体结果如下表2所示：
表2测试参数结果
需要说明的是，落笔冲击原理：尚准SA-8220V全自动落笔冲击试验机，落笔重量：8.6g,晨光0.5mm笔芯，镂空治具，5cm测试，每2cm循环测试直至破裂。平整度测试：CAV仪器，测试多个产品点位的高度值进行计算。表面硬度测试：莫氏硬度笔测试。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (11)
1.一种超薄玻璃的强化方法，其特征在于，包括：
将所述超薄玻璃依次经过第一预热、第一熔盐强化、退火、第二预热、第二熔盐强化和冷却，得到目标玻璃；
所述超薄玻璃的厚度小于等于0.1mm；
所述第一预热和所述第二预热各自独立的包括：将超薄玻璃以8-15℃/min的升温速率自10-50℃升温至340-380℃，然后保温5-10min；所述第一熔盐强化的温度为350-380℃，时间为10-20min；所述第一熔盐强化使用的熔盐包括钾盐；所述退火包括：按照3-10℃/min的降温速率将所述第一熔盐强化处理后的超薄玻璃降温至90-110℃，最后自然冷却至环境温度；所述降温之前还包括保温：在360-400℃条件下保温5-15min；所述第二熔盐强化的温度为390-400℃，时间为3-5min；所述第二熔盐强化使用的熔盐为硝酸钾；所述冷却的速率为40-60℃/min。
2.根据权利要求1所述的强化方法，其特征在于，所述第一预热中，升温的终点温度为340-360℃。
3.根据权利要求1所述的强化方法，其特征在于，所述钾盐占所述熔盐总摩尔量的90%-100%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的强化方法，其特征在于，进行所述第一预热之前还包括：
将所述超薄玻璃在碱溶液中进行超声清洗。
5.根据权利要求4所述的强化方法，其特征在于，所述碱溶液包括氢氧化钠水溶液。
6.根据权利要求5所述的强化方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的浓度为8-12mol/L，温度为40-60℃。
7.根据权利要求4所述的强化方法，其特征在于，所述超声清洗的频率为50-150kHz。
8.根据权利要求7所述的强化方法，其特征在于，所述超声清洗的频率为80-120kHz。
9.一种超薄玻璃，其特征在于，使用权利要求1-8任一项所述的超薄玻璃的强化方法制得。
10.一种柔性屏幕，其特征在于，其原料包括权利要求9所述的超薄玻璃。
11.一种设备，其特征在于，包括权利要求10所述的柔性屏幕。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110308469.1A CN113060943B (zh) | 2021-03-23 | 2021-03-23 | 超薄玻璃的强化方法及超薄玻璃、柔性屏幕和设备 |
Applications Claiming Priority (1)
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