CN114292034B - 一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，属于玻璃制备技术领域，其能改善产品的翘曲和DOL_K，使产品具有良好的耐摔、耐划伤、耐冲击性。本发明的强化方法包括以下步骤：S1.将锂铝硅玻璃预热后于NaNO3熔盐中浸泡，提离盐浴，于预热炉中静置；S2.将S1处理后的玻璃置于NaNO3熔盐浸泡，取出，缓冷、清洗；S3.将经S2处理后的玻璃预热后置于KNO3熔盐中浸泡；S4.提出盐浴，预热炉静置后再次放入KNO3熔盐中浸泡，取出，缓冷、清洗。本发明创造性地在一次强化前对锂铝硅玻璃进行预热，短时间NaNO3强化后再进行较长时间的NaNO3强化；并将经KNO3强化后的玻璃再次用KNO3短时间强化，有效提高锂铝硅玻璃的抗耐摔性能。
Description
技术领域
本发明属于玻璃制备技术领域，涉及一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法。
背景技术
目前，锂铝硅盖板玻璃广泛应用于手机、平板、笔记本电脑触控显示器件等终端产品。为进一步满足终端产品的自重轻、体积小和便携性等特点，对0.33-1.10mm超薄玻璃提出了迫切需求。而与普通玻璃相比，超薄玻璃的表面硬度、抗折强度等力学性能出现显著降低，为解决这一问题，化学钢化技术应运而生。
伴随电子产品强度要求日益提高，行业内推出锂铝硅玻璃以及两步法离子交换法。相对于高铝硅玻璃，锂铝硅玻璃中同时含有锂和钠，可进行钠-锂、钾-钠二元离子交换。钠-锂离子交换可以获一定压应力，同时得到更深的压应力深度(以DOL_0)；由于较高的体积差钾-钠离子交换使玻璃表面获得高表面压应力(CS)；最终在玻璃表面形成复合压应力，通过消除或抑制玻璃表面微裂纹的产生和扩展来提高玻璃强度。经过化学强化后的产品，表面压应力提升约1.2倍，应力层深度高2倍，抗弯曲强度提升1.5倍，抗落摔高度提升5倍以上。
然而，在行业内普遍采用一次化学强化的工艺进行，随着盐液加工产品的增多，其浓度也随着下降，其中CS值无法达到性能要求。此外，一次强化只针对普通钠钙玻璃或者中铝玻璃。而锂铝硅玻璃的强化工艺复杂，强化后玻璃性能稳定性差，无法保证产品的合格率，因此，迫切的需要一种具备工程化应用的锂铝硅玻璃强化方法，以提高产品的力学和抗冲击等性能，进一步提高最终产品的稳定性和合格率。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化的方法，其能改善锂铝硅玻璃的翘曲和DOL_K，使产品具有良好的耐摔、耐划伤，耐冲击性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供的抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，包括以下步骤：
S1.一次预处理：将锂铝硅玻璃预热后，于NaNO3熔盐中浸泡，而后提离盐浴，置于预热炉中静置；
S2.一次强化：将经过一次预处理后的玻璃置于NaNO3熔盐浸泡，而后取出，缓慢冷却、清洗；
S3.二次强化：将经S2处理后的玻璃预热后，置于KNO3熔盐中浸泡；
S4.二次强化后的处理：将经S3处理后的玻璃提出盐浴，在预热炉静置后，再次放入KNO3熔盐中浸泡，而后取出，缓慢冷却、清洗。
本发明的部分实施方案中，S1中，将锂铝硅玻璃投入预热炉于360～390℃条件下预热60～90min；
或/和将锂铝硅玻璃预热后，浸没在NaNO3熔盐中强化3～10min。
或/和将锂铝硅玻璃提离盐浴后，置于预热炉中，于360～390℃条件下静置10-15min，优选为10min。
本发明的部分实施方案中，S2中，将经S1处理的锂铝硅玻璃置于NaNO3熔盐浸泡60～360min。
本发明的部分实施方案中，S1和S2中所述的NaNO3熔盐中的NaNO3的含量大于等于50wt％；
优选地，NaNO3熔盐中的NaNO3的含量为100wt.％；
优选地，NaNO3熔盐中包括50～90wt％NaNO3和10～50wt％KNO3。
优选地，NaNO3熔盐的温度为380～470℃。
本发明的部分实施方案中，S3中，将经S2处理后的玻璃于360～390℃条件下预热60～90min；
或/和将经S2处理后的玻璃预热后置于KNO3熔盐中浸泡60～360min。
本发明的部分实施方案中，S4中，将经S3处理后的玻璃提出盐浴，在360～390℃条件下静置10-15min。
对应次数的预热温度与强化温度温差控制在50℃以内。
本发明的部分实施方案中，S4中，将经S3处理后的玻璃提出盐浴，在预热炉静置后，再次放入KNO3熔盐中浸泡10～20min。
本发明的部分实施方案中，S3和S4中所述的KNO3熔盐中的KNO3的含量大于等于70wt％；
优选地，KNO3熔盐中的KNO3的含量为100wt.％；
优选地，KNO3熔盐中包括2～30wt％NaNO3和70～98wt％KNO3。
优选地，KNO3熔盐的温度为380～430℃。
本发明的部分实施方案中，所述锂铝硅玻璃按质量百分比计：SiO2+Al2O3为76～85％，SiO2+Al2O3+ZrO2为78～86％，R2O为8～18％，R为Li、Na、K中的任意一种或几种；MgO+B2O3为0～5％。
本发明的部分实施方案中，S2和S4中所述的清洗为采用全自动超声清洗设备清洗30min～40min。
本发明的部分实施方案中，S2和S4中所述的清洗需要经过以下程序处理：1#柠檬酸槽、2#碱液槽、4#-7#纯水槽、8#慢拉水槽、9#烘干槽；每个水槽内设频率为50Hz的超声波发生器。
其中，1#柠檬酸槽中柠檬酸的质量浓度为5％，PH值为2～3，温度控制70
±2℃，清洗时间5min；
2#碱液槽中碱液的质量浓度为2.5％，PH值为12～13，温度控制50±2℃，
清洗时间5min；
4#-8#水槽均使用流动水。
4#-7#水槽温度控制50±2℃，清洗时间15min；
8#水槽水温控制40±2℃，清洗时间4min；
9#烘干槽温度60±2℃，清洗时间3min。
本发明中所述的缓冷是指将产品移动到已设置好缓冷工艺，初始温度为360℃～390℃的缓冷炉中，缓冷至室温时，取出产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，构思巧妙，方法简单，操作简便。本发明创造性地在一次强化工艺前引入预处理工艺，并在二次强化后引入二次强化后的处理工艺。通过在一次强化前对锂铝硅玻璃进行预热，短时间NaNO3强化后再进行较长时间的NaNO3强化；并将经二次强化(KNO3强化)后的玻璃再次用KNO3短时间强化。如此操作，能有效提高锂铝硅玻璃的抗耐摔性能。
本发明中采用钠盐中改善玻璃翘曲度，并在强化能够时提高DOL深度，然后在Na-K交换提供足够的Na+，在钾盐强化过程中为改变强化钝化，采取再次短时强化冲击，使最终产品的DOL_K有较大幅度的提高，满足一般产品无法达到的抗冲击以及落球等能力。此外，通过优化清洗工艺，最终降低了产品的缺陷，提高了产品的良品率。
本发明严格控制预热温度以及预热与强化的温度差，有效降低产品的应力松弛和应力巨变，从而降低产品弯曲、破碎以及崩边等不良现象。
本发明将产品进行缓冷处理时，严格设置缓冷工艺：即将缓冷炉初始温度为：360℃～380℃，缓冷风机开启温度350℃，根据温度梯度逐步采用炉盖开盖辅助缓冷，这一过程有效控制产品的翘曲，增加产品合格率。
采用本发明，强化效果好，强化后玻璃性能可以提升2倍以上，且工艺简单、稳定，合格率易控制，易于工程化应用，可广泛用于锂铝硅玻璃强化处理，实用性强。
具体实施方式
下面给出实施例对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明的保护范围。
本发明实施例中涉及的性能指标在此说明：
CS为K+表面压应力，单位为MPa；
Dol_Na为Na+层的深度，单位为μm；
Dol_K为K+层的深度，单位为μm；
跌落为抗耐摔性测试，单位为cm。具体的测试方法：将规格为155×73×0.60mm样品，模拟真机重量，以700mm为基高，100mm梯度逐步升高，1次/高度，玻璃+治具＝192g，跌落至180目砂纸上；
4Pb为抗4点弯曲能力测试，单位为MPa。具体的测试方法：上跨距20mm/下跨距40mm、下降速度10mm/min，直到产品破碎为止，记录破碎时的4PB值。
实施例1-8
本发明实施例1-8所用的锂铝硅玻璃为同一玻璃，其组成按质量百分比计为：
SiO2为62.40％；Al2O3为19.70％；ZrO2为2.30％；Li2O为5.30％；Na2O为6.80％；K2O为1.20％；MgO为2.30％。
本发明实施例1-8的锂铝硅玻璃化学强化步骤为：
S1.将通过CNC精雕加工、清洗、烘干锂铝硅玻璃，在390℃的预热炉预热时间90min；将预热后的锂铝硅玻璃送入100wt％的NaNO3盐浴中浸泡强化，强化温度为440℃；具体的浸泡时间如表1所示；提出盐浴后，置于预热炉静置10min；
S2.将经S1处理的锂铝硅玻璃再次投入100wt％的NaNO3盐浴中强化90min；强化温度为440℃；将一次强化后的样品滤盐10min～15min；缓冷出炉由390℃降至常温30℃，降温速度＝10℃/min；缓冷完成后清洗，清洗流程：1#水槽温度控制70±2℃，时间5min，2#水槽温度控制50±2℃，时间5min，4#-7#水槽温度控制50±2℃，时间16min，8#水槽水温控制40±2℃，时间4min，9#烘干槽温度60±2℃，时间3min；
S3.将经S2处理后的锂铝硅玻璃投入预热炉，预热温度为380℃，预热时间为90min；将预热结束后的锂铝硅玻璃送入100wt％的KNO3盐浴中进行强化80min；强化温度：425℃；
S4.将经S3处理后的锂铝硅玻璃提出盐浴到预热炉内静置10min，随后投入100wt％的KNO3盐浴中进行强化，具体的强化时间如表1所示；强化温度：425℃；
强化出炉后的锂铝硅玻璃按S2中步骤缓冷、清洗，即得所述抗耐摔锂铝硅玻璃。
测试：通过以上方式完成锂铝硅化学强化，进行强化性能测试、4Pb，翘曲度、落球冲击、抗弯测试、耐摔测试。结果如表1所示。
其中表1中所述的对比例1与实施例1相比，S1中没有将预热后的锂铝硅玻璃送入100wt％的NaNO3盐浴中浸泡强化步骤，S3处理后锂铝硅玻璃直接缓冷、清洗，不再经预热、强化。其余条件均与实施例1相同。
表1中所述的对比例2与实施例1相比，S1中没有将预热后的锂铝硅玻璃送入100wt％的NaNO3盐浴中浸泡强化步骤，其余条件均与实施例1相同。
表1中所述的对比例3与实施例1相比，S3处理后锂铝硅玻璃直接缓冷、清洗，不再经预热、强化，其余条件均与实施例1相同。
表1
由表1可知，本发明实施例1-8的强化方法所得的锂铝硅玻璃与对比例1-3制得的锂铝硅玻璃相比，表面压应力、应力层深度具有明显提高，翘曲度减小2倍，并解决DOL-k在常规强化中不能提高的难点，抗弯曲强度提升1.5倍，抗落摔高度提升2倍以上。本发明实施例1-8的强化方法所得的锂铝硅玻璃进行模拟整机落摔测试结果优异，在192g配重的情况下，从180目砂纸上方以自由落体的方式落摔能达到1.9-2米玻璃不破碎，从性能上来看，极大延长手机等终端产品的使用寿命，解决了盖板玻璃的行业痛点。
实施例9-16
本发明实施例9-16所用的锂铝硅玻璃同实施例1-8。
本发明实施例9-16的锂铝硅玻璃化学强化步骤为：
S1.将通过CNC精雕加工、清洗、烘干锂铝硅玻璃，在390℃的预热炉预热时间90min；将预热后的锂铝硅玻璃送入含65wt％NaNO3和35％KNO3的混盐浴中浸泡强化，强化温度为410℃；具体的浸泡时间如表2所示；提出盐浴后，置于预热炉静置10min；
S2.将经S1处理的锂铝硅玻璃再次投入含65wt％NaNO3和35％KNO3的混盐浴中强化120min；强化温度为410℃；
将一次强化后的样品滤盐10min～15min；缓冷出炉由390℃降至常温30℃，降温速度＝10℃/min；缓冷完成后清洗，清洗流程：1#水槽温度控制70±2℃，时间5min，2#水槽温度控制50±2℃，时间5min，4#-7#水槽温度控制50±2℃，时间16min，8#水槽水温控制40±2℃，时间4min，9#烘干槽温度60±2℃，时间3min；
S3.将经S2处理后的锂铝硅玻璃投入预热炉，预热温度为380℃，预热时间为90min；将预热结束后的锂铝硅玻璃送入95wt％的KNO3和5wt％的NaNO3混盐浴中进行强化120min；强化温度：410℃；
S4.将经S3处理后的锂铝硅玻璃提出盐浴到预热炉内静置10min，随后投入95wt％的KNO3和5wt％的NaNO3混盐浴中进行强化，具体的强化时间如表2所示；强化温度：410℃；
强化出炉后的锂铝硅玻璃按S2中步骤缓冷、清洗，即得所述抗耐摔锂铝硅玻璃。
测试：通过以上方式完成锂铝硅化学强化，进行强化性能测试、4Pb，翘曲度、落球冲击、抗弯测试、耐摔测试。结果如表2所示。
其中表2中所述的对比例4与实施例9相比，S1中没有将预热后的锂铝硅玻璃送入含65wt％NaNO3和35％KNO3的混盐浴中浸泡强化，S3处理后锂铝硅玻璃直接缓冷、清洗，不再经预热、强化。其余条件均与实施例9相同。
表2中所述的对比例5与实施例9相比，S1中没有将预热后的锂铝硅玻璃送入含65wt％NaNO3和35％KNO3的混盐浴中浸泡强化，其余条件均与实施例9相同。
表2中所述的对比例6与实施例9相比，S3处理后锂铝硅玻璃直接缓冷、清洗，不再经预热、强化，其余条件均与实施例9相同。
表2
由表2可知，本发明实施例9-16的强化方法所得的锂铝硅玻璃与对比例4-6制得的锂铝硅玻璃相比，表面压应力、应力层深度具有明显提高，翘曲度减小2倍，并解决DOL-k在常规强化中不能提高的难点，抗弯曲强度提升1.5倍，抗落摔高度提升2倍以上。本发明实施例9-16的强化方法所得的锂铝硅玻璃进行模拟整机落摔测试结果优异，在192g配重的情况下，从180目砂纸上方以自由落体的方式落摔能达到1.9-2米玻璃不破碎。
综上所述，采用本发明的强化方法，极大延长手机等终端产品的使用寿命，解决了盖板玻璃的行业痛点。
尽管参照上述实施例已对本发明作出具体描述，但是对于本领域的普通技术人员来说，应该理解可以在不脱离本发明的精神以及范围之内基于本发明公开的内容进行修改或改进，这些修改和改进都在本发明的精神及范围之内。
Claims (9)
1.一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.一次预处理：将锂铝硅玻璃预热后，于440℃的NaNO3含量为100wt.%的NaNO3熔盐中浸泡强化3~10min，而后提离盐浴，置于预热炉中静置；
S2. 一次强化：将经过一次预处理后的玻璃置于440℃的NaNO3含量为100wt.%的NaNO3熔盐浸泡60~360min，而后取出，缓慢冷却、清洗；
S3. 二次强化：将经S2处理后的玻璃预热后，置于KNO3熔盐中浸泡60~360min；
S4. 二次强化后的处理：将经S3处理后的玻璃提出盐浴，在预热炉静置后，再次放入KNO3熔盐中浸泡10~20min，而后取出，缓慢冷却、清洗；
S3中所述的KNO3熔盐中的KNO3的含量大于等于70wt.%；
S4中所述的KNO3熔盐中包括5~30wt.%NaNO3和70~95wt.%KNO3。
2.根据权利要求1所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，S1中，将锂铝硅玻璃投入预热炉于360~390℃条件下预热60~90min；
或/和将锂铝硅玻璃提离盐浴后，置于预热炉中，于360~390℃条件下静置10-15min。
3.根据权利要求2所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，将锂铝硅玻璃提离盐浴后，置于预热炉中，于360~390℃条件下静置10min。
4.根据权利要求1所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，S3中，将经S2处理后的玻璃于360~390℃条件下预热60~90min。
5.根据权利要求1所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，S4中，将经S3处理后的玻璃提出盐浴，在360~390℃条件下静置10-15min。
6.根据权利要求1、4或5任意一项所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，S3中所述的KNO3熔盐中包括2~30wt.%NaNO3和70~98wt.%KNO3。
7.根据权利要求1所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，S3和S4中所述的KNO3熔盐的温度为380~430℃。
8.根据权利要求1所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，所述锂铝硅玻璃按质量百分比计：SiO2+Al2O3为82.1%，SiO2+Al2O3+ZrO2为84.4%，R2O为13.3%，R为Li、Na、K中的任意一种或几种，且Li为必需成分；MgO+B2O3为2.3%。
9.根据权利要求1所述的一种抗耐摔锂铝硅玻璃化学强化方法，其特征在于，S2和S4中所述的清洗为采用全自动超声清洗设备清洗30min~40min。
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