CN104496185B - 一种纳米微晶介电玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米微晶介电玻璃，包括以下摩尔份数的组分：30份～65份的SiO2；5份～15份的B2O3；1份～20份的Nb2O5；5份～12份的碱金属氧化物。本发明提供的纳米微晶介电玻璃中含有Nb2O5纳米晶，得到的纳米晶颗粒尺寸均匀，使得到的微晶介电玻璃基体的结构发生变化，晶界阻隔效应了降低离子传输，从而使得到的微晶介电玻璃具有较低的介电常数，满足现有技术中PCB介电层对微晶介电玻璃介电常数的要求，从而解决了现有技术中PCB介电层信号延迟、功率损耗增加的技术问题。

Description

一种纳米微晶介电玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件封接材料技术领域，尤其涉及一种纳米微晶介电玻璃及其制备方法。
背景技术
随着超大规模集成电路(ULSI)器件集成度的提高，元件极小尺寸向深亚微米发展，甚至将达到70nm水平。当器件特征尺度逐渐减小时，使得多层布线和逻辑互连层数增加达8～9层，导线间电容和层间电容以及导线电阻增加，从而导致导线电阻R和电容C产生的RC延迟会有所上升，这就限制了器件的高速性能，而且增加能耗。
现有技术为了降低RC延时及功率损耗，除了采用低电阻率金属(如铜)替代铝外，重要的是降低介质层带来的寄生电容C。由于C正比于介电常数k，所以就需要开发新型的低介电常数材料来作为绝缘材料。五十年代末期Stookey发明了微晶玻璃后，已经在各个领域得到了重要的应用。与传统玻璃相比，微晶玻璃具有热膨胀系数变化范围大、电绝缘性高、机械强度高及结构致密等特点，且在诸多性能上已经超过了传统的硼硅酸盐体系，是金属器件最佳的介质层原料。
公开号为CN103342466A的中国专利公开了一种铌酸锶钡基微晶玻璃电介质材料及其制备方法，以SrCO3、BaCO3、Nb2O5、H3BO3为起始原料，经球磨混料8h后烘干，在1300℃熔化保温30min，再快速冷却、退火得到无气孔的均匀玻璃，在一定温度下进行可控晶化得到微晶玻璃电介质材料，该方法得到的微晶玻璃的相对介电常数在21～143范围内可调。该微晶玻璃在用作印制电路板(PCB)介质层时，其介电常数仍不够低，仍然会导致信号延迟、功率损耗增加等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米微晶介电玻璃及其制备方法，本发明提供的纳米微晶介电玻璃具有较低的介电常数。
本发明提供了一种纳米微晶介电玻璃，包括以下摩尔份数的组分：
30份～65份的SiO2；
5份～15份的B2O3；
1份～20份的Nb2O5；
5份～12份的碱金属氧化物。
优选的，所述碱金属氧化物包括Li2O、Na2O和K2O中的一种或几种。
优选的，包括摩尔份数为5份～15份的Nb2O5。
优选的，其特征在于，还包括Al2O3、BaO、MgO和ZnO中的一种或几种。
优选的，所述Al2O3在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤30份。
优选的，所述BaO在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤20份。
优选的，所述MgO在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤10份。
优选的，所述ZnO在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤20份。
本发明提供了一种纳米微晶介电玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、硼源、铌源和碱金属源混合，得到混合料；
将所述混合料熔化，得到玻璃熔体；
将所述玻璃熔体成型和退火，得到基础玻璃；
将所述基础玻璃进行微晶化热处理，得到纳米微晶介电玻璃。
优选的，所述微晶化热处理在所述基础玻璃的晶峰温度下进行；
所述微晶化热处理的时间为1h～6h。
本发明提供了一种纳米微晶介电玻璃，包括以下摩尔份数的组分：
30份～65份的SiO2；
5份～15份的B2O3；
1份～20份的Nb2O5；
5份～12份的碱金属氧化物。
本发明提供了一种纳米微晶介电玻璃，包括以下摩尔份数的组分：30份～65份的SiO2；5份～15份的B2O3；1份～20份的Nb2O5；5份～12份的碱金属氧化物。本发明提供的纳米微晶介电玻璃中含有Nb2O5纳米晶，得到的纳米晶颗粒尺寸均匀，使得到的微晶介电玻璃基体的结构发生变化，晶界阻隔效应了降低离子传输，从而使得到的微晶介电玻璃具有较低的介电常数，满足现有技术中PCB介电层对微晶介电玻璃介电常数的要求，从而解决了现有技术中PCB介电层信号延迟、功率损耗增加的技术问题。而且，由于SiO2、B2O3、Nb2O5和碱金属氧化物的协同作用，使得本发明提供的纳米微晶玻璃结构稳定，具有良好的热稳定性能，满足电子元器件封接对介电层的熔封温度和热稳定性的要求。本发发明实施例的实验结果表明，本发明提供的纳米微晶介电玻璃在1MHz下的介电常数≤6.24，1MHz下的介电损耗≤7.9×10-3。
而且，本发明提供的制备方法，简单，易于进行，还可以根据不同纳米微晶介电玻璃的特性要求，灵活调整各组分的摩尔配比和微晶化热处理工艺，使得到的纳米微晶介电玻璃性能可控。
附图说明
图1为本发明实施例中制备纳米微晶介电玻璃的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米微晶介电玻璃，包括以下摩尔份数的组分：
30份～65份的SiO2；
5份～15份的B2O3；
1份～20份的Nb2O5；
5份～12份的碱金属氧化物。
本发明提供的纳米微晶介电玻璃包含有Nb2O5纳米晶，得到的纳米晶颗粒尺寸均匀，使得到的微晶介电玻璃基体的结构发生变化，从而使得到的微晶介电玻璃具有较低的介电常数，满足现有技术中PCB介电层对微晶介电玻璃介电常数的要求，从而解决了现有技术中PCB介电层信号延迟、功率损耗增加的技术问题。而且，由于SiO2、B2O3、Nb2O5和碱金属氧化物的协同作用，使得本发明提供的纳米微晶玻璃结构稳定，具有良好的热稳定性能和较大的击穿强度，满足电子元器件封接对介电层的熔封要求；还具有较高的耐腐蚀性能，用于电子产品的封接时对电子元器件的酸洗后续处理耐受性好。
以摩尔份数计，本发明提供的纳米微晶介电玻璃包括30份～65份的SiO2，优选为35份～60份，更优选为40份～55份，最优选为43份～52份；在本发明的实施例中，所述纳米微晶介电玻璃中SiO2的摩尔份数可具体为35份、40份、45份、50份、55份或60份。在本发明中，所述SiO2是纳米微晶介电玻璃的主要组成成份，所述SiO2利用硅氧四面体的结构组元形成网状结构，从而形成了硅酸盐的基体结构。
以摩尔份数计，本发明提供的纳米微晶介电玻璃包括5份～15份的B2O3，优选为7份～13份，更优选为9份～11份；在本发明的实施例中，所述纳米微晶介电玻璃中B2O3的摩尔份数可具体为5份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份或15份。在本发明中，B2O3能够降低玻璃熔制温度和玻璃本体的介电常数。
以摩尔份数计，本发明提供的纳米微晶介电玻璃包括1份～20份的Nb2O5，优选为5份～15份，更优选为7份～13份，最优选为9份～11份；在本发明的实施例中，所述纳米微晶介电玻璃中Nb2O5的摩尔份数可具体为1份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、12份、15份、18份或20份。本发明提供的纳米微晶介电玻璃包括有Nb2O5纳米晶，得到的纳米晶颗粒尺寸均匀，使得到的微晶介电玻璃基体的结构发生变化，从而使得到的微晶介电玻璃具有较低的介电常数，满足现有技术中PCB介电层对微晶介电玻璃介电常数的要求，从而解决了现有技术中PCB介电层信号延迟、功率损耗增加的技术问题。在本发明中，纳米微晶介电玻璃中Nb2O5纳米晶的尺寸优选为40nm～80nm，更优选为45nm～75nm，最优选为50nm～60nm。
以摩尔份数计，本发明提供的纳米微晶介电玻璃包括5份～12份的碱金属氧化物，优选为6份～11份，更优选为7份～10份，最优选为8份～9份。在本发明中，所述碱金属氧化物优选包括Li2O、Na2O和K2O中的一种或几种，更优选包括Li2O、Na2O或K2O。在本发明中，所述碱金属氧化物能够降低玻璃烧制温度和高温黏度。
本发明提供的纳米微晶介电玻璃优选还包括Al2O3、BaO、MgO和ZnO中的一种或几种，更优选包括Al2O3、BaO、MgO或ZnO。在本发明中，当所述纳米微晶介电玻璃优选还包括Al2O3时，本发明提供的纳米微晶介电玻璃优选包括摩尔份数≤30份的Al2O3，更优选为1份～30份，最优选为5份～25份；在本发明的实施例中，当所述纳米微晶介电玻璃包括Al2O3时，纳米微晶介电玻璃中Al2O3的摩尔份数可具体为1份、5份、15份或20份。在本发明中，Al2O3能够为提高玻璃的强度。
在本发明中，当所述纳米微晶介电玻璃优选还包括BaO时，本发明提供的纳米微晶介电玻璃优选包括摩尔份数≤20份的BaO，更优选为1份～20份，最优选为5份～15份；在本发明的实施例中，当所述纳米微晶介电玻璃包括BaO时，纳米微晶介电玻璃中BaO的摩尔份数可具体为1份、5份、8份、12份、15份、18份或20份。在本发明中，BaO能够增加微晶玻璃的化学稳定性。
在本发明中，当所述纳米微晶介电玻璃优选还包括MgO时，本发明提供的纳米微晶介电玻璃优选包括摩尔份数小于等于10份的MgO，更优选为1份～10份，最优选为3份～7份；在本发明的实施例中，当所述纳米微晶介电玻璃包括MgO时，纳米微晶介电玻璃中MgO的摩尔份数可具体为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。在本发明中，MgO能够降低玻璃液的硬化速度。
在本发明中，当所述纳米微晶介电玻璃优选还包括ZnO时，本发明提供的纳米微晶介电玻璃优选包括摩尔份数≤20份的ZnO，更优选为1份～20份，最优选为5份～15份；在本发明的实施例中，当所述纳米微晶介电玻璃包括ZnO时，纳米微晶介电玻璃中ZnO的摩尔份数可具体为1份、5份、8份、10份、12份、15份、18份或20份。在本发明中，ZnO能够降低玻璃熔点和促进结晶。
本发明还提供了一种纳米微晶介电玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、硼源、铌源和碱金属源混合，得到混合料；
将所述混合料熔化，得到玻璃熔体；
将所述玻璃熔体成型和退火，得到基础玻璃；
将所述基础玻璃进行微晶化热处理，得到纳米微晶介电玻璃。
而且，本发明提供的制备方法，简单，易于进行，还可以根据不同纳米微晶介电玻璃的特性要求，灵活调整各组分的摩尔配比和微晶化热处理工艺，使得到的纳米微晶介电玻璃性能可控。
本发明将硅源、硼源、铌源和碱金属源混合，得到混合料。本发明对所述混合的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的混合技术方案即可，如可以将上述原料加入到混合机中进行混料，得到混合料。本发明对所述硅源、硼源、铌源和碱金属源的形态没有特殊的限制，采用能够煅烧得到SiO2、B2O3、Nb2O5和碱金属氧化物的物质即可，如所述硅源优选为石英砂和/或二氧化硅；所述硼源优选为硼酸；所述铌源优选为五氧化二铌；所述碱金属源优选为碱金属的碳酸盐。
在本发明中，当纳米微晶介电玻璃优选包括Al2O3、BaO、MgO和ZnO中的一种或几种时，优选在上述原料中包括铝源、钡源、镁源和锌源中的一种或几种。本发明对所述铝源、钡源、镁源和锌源中的一种或几种的形态没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的能够煅烧得到Al2O3、BaO、MgO和ZnO中的一种或几种的物质即可；如所述铝源优选为氧化铝；所述钡源优选为碳酸钡；所述镁源优选为氧化镁；所述锌源优选为氧化锌。
得到混合料后，本发明将所述混合料熔化，得到玻璃熔体。本发明优选在将所述混合料熔化前，将所述混合料研磨、粉碎和搅拌，将搅拌均匀的物料再熔化，得到玻璃熔体。本发明对所述研磨、粉碎和搅拌的技术方案没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的研磨、粉碎和搅拌的技术方案即可；在本发明中，所述粉碎后物料的粒径优选为0.3μm～1.5μm，更优选为0.5μm～0.7μm。
本发明对所述将混合料熔化的方法没有特殊的限制，能够将上述原料熔融，得到玻璃熔体即可。本发明优选将所述混合料加热到熔制温度，保温，得到玻璃熔体。在本发明中，所述熔化的温度优选为1400℃～1500℃，更优选为1420℃～1480℃，最优选为1440℃～1460；所述熔化的温度优选为1.5h～5h，更优选为2h～3h。
得到玻璃熔体后，本发明将所述玻璃熔体成型和退火，得到基础玻璃。本发明对所述成型的方法没有特殊的限制，能够将所述玻璃熔体成型即可，如可以将所述玻璃熔体倒入模具中成成型；在本发明的实施例中，所述模具可具体为钢模具。
成型后，本发明将所述成型得到的产品进行退火，得到基础玻璃。在本发明中，所述退火的温度优选为500℃～650℃，更优选为550℃～600℃；所述退火的时间优选为1.5h～5h，更优选为2h～3h。本发明对所述退火的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的退火设备即可；在本发明的实施例中，可将成型后的产品置于马弗炉中进行退火。
完成所述退火后，本发明优选将所述退火得到的产品降温至室温，得到基础玻璃。本发明对所述降温的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的降温的技术方案即可；在本发明的实施例中，可采用自然降温的方式。
本发明对所述基础玻璃进行热分析，根据所述热分析的数据得到所述基础玻璃的析晶温度。
本发明将所述基础玻璃进行微晶化热处理，得到纳米微晶介电玻璃。本发明优选将所述基础玻璃在其析晶峰温度下进行微晶化热处理；具体的，所述微晶化热处理的温度优选为750℃～900℃，更优选为750℃～850℃。在本发明中，所述微晶化热处理的时间优选为0.25h～6h，更优选为0.5h～3h，最优选为1h～2h。本发明对所述微晶化热处理的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的微晶化热处理的设备即可；在本发明的实施例中，将所述基础玻璃置于马弗炉中进行微晶化热处理。
完成所述微晶化热处理后，本发明优选将所述热处理后的产品冷却至室温，得到纳米微晶介电玻璃。本发明对所述冷却的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却的技术方案即可；在本发明的实施例中，可采用自然降温的方式进行冷却；具体的可随炉自然降温。
参见图1，图1为本发明实施例中制备纳米微晶介电玻璃的工艺流程示意图，在本发明的实施例中，将制备纳米微晶介电玻璃的原料称量好后混合，将得到的混合料研磨、粉碎、混匀；将混匀的混合料高温熔制，得到玻璃熔体；将玻璃熔体成型、退火，得到基础玻璃；将基础玻璃进行析晶，得到基质玻璃粉；在将得到的玻璃粉制成符合电子元件应用的纳米微晶介电玻璃。
本发明提供了一种纳米微晶介电玻璃，包括以下摩尔份数的组分：30份～65份的SiO2；5份～15份的B2O3；1份～20份的Nb2O5；5份～12份的碱金属氧化物。本发明提供的纳米微晶介电玻璃中含有Nb2O5纳米晶，得到的纳米晶颗粒尺寸均匀，使得到的微晶介电玻璃基体的结构发生变化，从而使得到的微晶介电玻璃具有较低的介电常数，满足现有技术中PCB介电层对微晶介电玻璃介电常数的要求，从而解决了现有技术中PCB介电层信号延迟、功率损耗增加的技术问题。而且，由于SiO2、B2O3、Nb2O5和碱金属氧化物的协同作用，使得本发明提供的纳米微晶玻璃结构稳定，具有良好的热稳定性能，满足电子元器件封接对介电层的熔封温度和热稳定性的要求。本发发明实施例的实验结果表明，本发明提供的纳米微晶介电玻璃在1MHz下的介电常数≤6.24，1MHz下的介电损耗≤7.9×10-3。
而且，本发明提供的制备方法，简单，易于进行，还可以根据不同纳米微晶介电玻璃的特性要求，灵活调整各组分的摩尔配比和微晶化热处理工艺，使得到的纳米微晶介电玻璃性能可控。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的纳米微晶介电玻璃及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
表1本发明实施例纳米微晶介电玻璃的化学成分
化学成分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
SiO2 50 50 55 50
B2O3 15 15 15 10
Nb2O5 5 10 5 15
Al2O3 20 — — —
Li2O 10 — — 5
Na2O — 7 — —
K2O — — 5 —
BaO — 18 — —
MgO — — 10 —
在本发明下述实施例中，用到的原料包括二氧化硅、硼酸、五氧化二铌、氧化铝、氧化镁、碳酸锂、碳酸钾、碳酸钠和碳酸钡。
表2中国电子行业标准SJ/T 11035-96中化学稳定性水解级别的分级标准
实施例1
按表1所列实施例1的组成配方计算并称量各组分：二氧化硅50％mol、氧化硼15％mol、五氧化二铌5％mol、氧化铝20％mol、氧化锂10％mol；
将上述组分研磨、粉碎至物料粒径为0.5μm～0.7μm、混合均匀后倒进刚玉坩埚，在1500℃下保温2h熔化，得到玻璃熔体；
将得到的玻璃熔体倒在钢模具中成型；
将成型后的玻璃置于马弗炉中进行退火，在500℃下保温2h后，关闭马弗炉自然降温至室温，得到基础玻璃；
将得到的基础玻璃进行热分析(DTA)，得到该基础玻璃的析晶温度为772℃；
将得到的基础玻璃置于马弗炉中，在830℃下析晶处理0.5h，然后将得到的产品随炉自然冷却至室温，得到透明的纳米微晶介电玻璃。
本发明将得到的纳米微晶介电玻璃进行性能测试，具体为：
采用中国电子行业标准SJ/T 10893-96对得到的纳米微晶介电玻璃进行玻璃粉组分测定；
玻璃体积电阻率：采用中国电子行业标准SJ/T 11042-1996对得到的纳米微晶介电玻璃进行玻璃体积电阻率测定；
采用中国电子行业标准SJ/T 11038-96对得到的纳米微晶介电玻璃进行软化温度的测定；
采用采用中国电子行业标准SJ/T 11043-1996对得到的纳米微晶介电玻璃进行电子玻璃介质损耗和介电常数测试；
采用中国电子行业标准SJ/T 11035-96对得到的纳米微晶介电玻璃进行耐水化学稳定性测试：该标准将颗粒试样在蒸馏水中于98℃下加热一定时间，然后对上层水用盐酸标准溶液滴定玻璃水解后析出的碱。根据所用盐酸的体积或换算成析出氧化钠的量，来确定玻璃抗水化学稳定性的水解级别，从1级至5级化学稳定性依次降低，具体级别划分参见表2，表2为中国电子行业标准SJ/T 11035-96中化学稳定性水解级别的分级标准。
测试结果如表3所示，表3为本发明实施例得到的纳米微晶介电玻璃的性能测试结果。
实施例2
按表1所列实施例2的组成配方计算并称量各组分：二氧化硅50％mol、氧化硼15％mol、五氧化二铌10％mol、氧化钠7％mol、氧化钡18％mol；
将上述组分研磨、粉碎至物料粒径为0.5μm～0.7μm、混合均匀后倒进刚玉坩埚，在1500℃下保温1.5h熔化，得到玻璃熔体；
将得到的玻璃熔体倒在钢模具中成型；
将成型后的玻璃置于马弗炉中进行退火，在550℃下保温1.75h后，关闭马弗炉自然降温至室温，得到基础玻璃；
将得到的基础玻璃进行热分析(DTA)，得到该基础玻璃的析晶温度为795℃；
将得到的基础玻璃置于马弗炉中，在810℃下析晶处理0.75h，然后将得到的产品随炉自然冷却至室温，得到透明的纳米微晶介电玻璃。
本发明按照实施例1的检测方法对本实施例得到的纳米微晶介电玻璃进行检测，结果如表3所示，表3为本发明实施例得到的纳米微晶介电玻璃的性能测试结果。
实施例3
按表1所列实施例2的组成配方计算并称量各组分：二氧化硅55％mol、氧化硼15％mol、五氧化二铌3％mol、氧化钾5％mol、氧化镁10％mol；
将上述组分研磨、粉碎至物料粒径为0.5μm～0.7μm、混合均匀后倒进刚玉坩埚，在1450℃下保温2.5h熔化，得到玻璃熔体；
将得到的玻璃熔体倒在钢模具中成型；
将成型后的玻璃置于马弗炉中进行退火，在600℃下保温1.5h后，关闭马弗炉自然降温至室温，得到基础玻璃；
将得到的基础玻璃进行热分析(DTA)，得到该基础玻璃的析晶温度为807℃；
将得到的基础玻璃置于马弗炉中，在820℃下析晶处理1h，然后将得到的产品随炉自然冷却至室温，得到透明的纳米微晶介电玻璃。
本发明按照实施例1的检测方法对本实施例得到的纳米微晶介电玻璃进行检测，结果如表3所示，表3为本发明实施例得到的纳米微晶介电玻璃的性能测试结果。
实施例4
按表1所列实施例2的组成配方计算并称量各组分：二氧化硅50％mol、氧化硼10％mol、五氧化二铌15％mol、氧化锂5％mol；
将上述组分研磨、粉碎至物料粒径为0.5μm～0.7μm、混合均匀后倒进刚玉坩埚，在1480℃下保温2.5h熔化，得到玻璃熔体；
将得到的玻璃熔体倒在钢模具中成型；
将成型后的玻璃置于马弗炉中进行退火，在650℃下保温2.5h后，关闭马弗炉自然降温至室温，得到基础玻璃；
将得到的基础玻璃进行热分析(DTA)，得到该基础玻璃的析晶温度为823℃；
将得到的基础玻璃置于马弗炉中，在850℃下析晶处理3h，然后将得到的产品随炉自然冷却至室温，得到透明的纳米微晶介电玻璃。
本发明按照实施例1的检测方法对本实施例得到的纳米微晶介电玻璃进行检测，结果如表3所示，表3为本发明实施例得到的纳米微晶介电玻璃的性能测试结果。
表3本发明实施例得到的纳米微晶介电玻璃的性能测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
软化温度Tg(℃) 665 662 679 694
析晶开始温度Tx(℃) 745 765 786 798
ΔT＝Tx-Tg 80 103 107 104
析晶温度 772 795 807 823
介电常数(1MHz) 5.34 6.24 5.53 6.07
介电损耗(×10-3，1MHz) 7.67 3.56 4.21 7.9
电阻率(Ω·cm) 1.2×1011 3.3×1011 1.4×1011 0.7×1011
耐水化学稳定性 1级 1级 1级 1级
Nb2O5纳米晶晶粒尺寸(nm) 52 75 58 69
由表3可以看出，本发明制备得到的纳米微晶介电玻璃热稳定性良好，1MHz下的介电常数与介电损耗均较低，电阻率较大(表明击穿强度大)；而且本发明提供的纳米微晶介电玻璃具有较好的化学稳定性好，经检测可以达到1级标准，能耐酸性腐蚀，用于电子产品的封接时对电子元器件的酸洗后续处理耐受性好。
由以上实施例可知，本发明提供的纳米微晶介电玻璃包含有Nb2O5，得到的纳米晶颗粒尺寸均匀，使得到的微晶介电玻璃基体的结构发生变化，从而使得到的微晶介电玻璃具有较低的介电常数，满足现有技术中PCB介电层对微晶介电玻璃介电常数的要求，从而解决了现有技术中PCB介电层信号延迟、功率损耗增加的技术问题。而且，由于SiO2、B2O3、Nb2O5和碱金属氧化物的协同作用，使得本发明提供的纳米微晶玻璃结构稳定，具有良好的热稳定性能，满足电子元器件封接对介电层的熔封温度和热稳定性的要求。本发发明实施例的实验结果表明，本发明提供的纳米微晶介电玻璃在1MHz下的介电常数≤6.24，1MHz下的介电损耗≤7.9×10-3。
而且，本发明提供的制备方法，简单，易于进行，还可以根据不同纳米微晶介电玻璃的特性要求，灵活调整各组分的摩尔配比和微晶化热处理工艺，使得到的纳米微晶介电玻璃性能可控。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米微晶介电玻璃，包括以下摩尔份数的组分：
30份～65份的SiO2；
5份～15份的B2O3；
1份～20份的Nb2O5；
5份～12份的碱金属氧化物；
所述纳米微晶介电玻璃中Nb2O5纳米晶的尺寸为40nm～80nm。
2.根据权利要求1所述的纳米微晶介电玻璃，其特征在于，所述碱金属氧化物包括Li2O、Na2O和K2O中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的纳米微晶介电玻璃，其特征在于，包括摩尔份数为5份～15份的Nb2O5。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的纳米微晶介电玻璃，其特征在于，还包括Al2O3、BaO、MgO和ZnO中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的纳米微晶介电玻璃，其特征在于，所述Al2O3在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤30份。
6.根据权利要求4所述的纳米微晶介电玻璃，其特征在于，所述BaO在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤20份。
7.根据权利要求4所述的纳米微晶介电玻璃，其特征在于，所述MgO在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤10份。
8.根据权利要求4所述的纳米微晶介电玻璃，其特征在于，所述ZnO在纳米微晶介电玻璃中的摩尔份数≤20份。
9.一种权利要求1～3任意一项所述的纳米微晶介电玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、硼源、铌源和碱金属源混合，得到混合料；
将所述混合料熔化，得到玻璃熔体；
将所述玻璃熔体成型和退火，得到基础玻璃；
将所述基础玻璃进行微晶化热处理，得到纳米微晶介电玻璃；
所述纳米微晶介电玻璃中Nb2O5纳米晶的尺寸为40nm～80nm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述微晶化热处理在所述基础玻璃的析晶峰温度下进行；
所述微晶化热处理的时间为1h～6h。
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