CN109180006A - 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法，所述低温共烧陶瓷材料由低熔点玻璃相、高强度微晶玻璃相和高热导率掺入相经过高温烧结而成，所述低熔点玻璃相为钠硼硅玻璃，所述高强度微晶玻璃相为硅碱钙石微晶玻璃，所述高热导率掺入相为石墨烯和金刚石。该低温共烧陶瓷材料具有高机械强度、低热膨胀系数及高热导率，该低温共烧陶瓷材料制备方法工艺简单、成本低。

Description

一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及低温共烧陶瓷领域，尤其是一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着微电子信息技术和高频无线通信技术的高速发展，电子线路及电子元器件的微型化、集成化及高性能化使得产品对电子封装技术的要求越来越高。低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)集高频、低损耗、高度集成和高速传输等特点于一体，从众多微电子集成技术中脱颖而出，成为微电子封装领域的一种主流技术。LTCC基板材料是LTCC技术中的最为核心的部件之一，该材料在低于一般陶瓷烧结温度条件下即可烧结达到密实满足使用要求。
由于目前电子器件主要采用的电极材料如Ag、Au、Cu等的熔点一般低于1000℃，故LTCC基板材料的烧结温度不得超过1000℃。而在该温度下烧结的陶瓷材料内部气孔率较高，无法满足使用要求。微晶玻璃是一种兼具玻璃与陶瓷特点的复合材料，这种材料不仅结构密实，还可通过调节其内部存在的微晶相的种类和含量来调整该类型材料的机械强度和热膨胀系数等性能。故可采用微晶玻璃作为LTCC材料，但对高机械强度的微晶玻璃的制备来说，当烧成温度在1000℃以下时，材料的致密度和机械强度仍难以令人满意。此外，电子器件在使用过程中产生的大量热需要及时散出，LTCC基板的热导率越高则越有利于这一过程的进行，提高LTCC材料的热导率是有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有高机械强度、低热膨胀系数及高热导率的低温共烧陶瓷材料，并相应提供一种工艺简单、成本低的该低温共烧陶瓷材料制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：该低温共烧陶瓷材料，由低熔点玻璃相、高强度微晶玻璃相和高热导率掺入相经过高温烧结而成，所述高强度微晶玻璃相为硅碱钙石微晶玻璃。
根据本发明的设计构思，本发明所述低熔点玻璃相为钠硼硅玻璃，所述高热导率掺入相为石墨烯和金刚石。
根据本发明的设计构思，本发明所述钠硼硅玻璃的重量份为30～50，所述硅碱钙石微晶玻璃的重量份为50～70，所述石墨烯的重量份为2～5，所述金刚石的重量份为2～5。
根据本发明的设计构思，本发明所述钠硼硅玻璃包括如下重量份的组分：
Na2O 25.0～35.0重量份；
B2O3 35.0～45.0重量份；
SiO2 25.0～35.0重量份。
根据本发明的设计构思，本发明所述硅碱钙石微晶玻璃包括如下重量份的组分：
另外，本发明要求保护所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：根据低熔点玻璃相和高强度微晶玻璃相的组成配方称取各自相对应的组分并分别混合，球磨处理后烘干，得到配合料；
S2：将上述配合料分别装入两个不同坩埚内，所述坩埚置于高温炉中，所述配合料经过加热熔融得到玻璃液；
S3：将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣，球磨，制得平均粒度为1～3μm的低熔点玻璃粉和高强度微晶玻璃粉；
S4：按照特定质量份数将低熔点玻璃粉、高强度微晶玻璃粉和高热导率掺入相混合，得到混合材料，同时加入混合料重量5％的体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液，球磨处理，烘干后得到低温共烧陶瓷粉料，将所述低温共烧陶瓷粉料压制成坯体；
S5：采用多步加热法将所述坯于氩气气氛下烧结，冷却后即制得低温共烧陶瓷材料。
根据本发明的设计构思，本发明所述S2中，配合料经微波加热熔融得到玻璃液。
根据本发明的设计构思，本发明所述S2中，所述低熔点玻璃相加热熔融时，以5～15℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，并在此温度下保温2～3h；所述高强度微晶玻璃相加热熔融时以5～15℃/min的升温速率升温至1550～1600℃，并在此温度下保温2～3小时。
根据本发明的设计构思，本发明所述S5中，所述多步加热法包括以5～15℃/min的升温速率先升温至450～500℃，保温1～2h，然后升温至600～630℃，保温1～2小时，最后在850～900℃下保温1～2小时。
根据本发明的设计构思，本发明所述S5中，所述冷却为在炉中自然冷却至室温。
与现有技术相比，本发明具有下述有益效果：(1)本发明所采用的钠硼硅玻璃是一种熔点较低的玻璃，在高温下会软化形成大量的玻璃熔体，使硅碱钙石微晶玻璃在900℃以内烧结即可产生较为理想的板条交错结构；硅碱钙石微晶玻璃内部板条交错的晶相结构与玻璃相互咬合，使得低温共烧陶瓷材料机械强度很高。(2)石墨烯是一种高热导率的材料，其热导率能达到5300W/m·K，它的掺入能够大幅度提高所制备的低温共烧陶瓷材料的热导率。(3)金刚石是一种硬度和热导率均很高的材料，它的引入对于提高所制备的低温共烧陶瓷的机械性能和热导率都大有裨益。(4)本发明中坯体的烧结采用多步加热法于氩气气氛下烧结，多步加热处理可使微晶玻璃在晶核完成形成的条件下生成足够多的晶相，从而提高低温共烧陶瓷材料的机械强度；而氩气气氛烧结，则保护了石墨烯和金刚石不受氧化，保证这两者在基板材料中均能发挥其性能优势。(5)本发明所述低温共烧陶瓷材料具有热膨胀系数低、机械强度高、热导率高等特点，可应用于LTCC基板材料及其他电子封装材料领域。
具体实施方式
本发明所述的低温共烧陶瓷材料的制备方法主要包括如下步骤；
S1：根据低熔点玻璃相和高强度微晶玻璃相的组成配方制备配合料；
S2：将配合料分别加热熔融成玻璃液；
S3：将玻璃液分别制备成低熔点玻璃粉和高强度微晶玻璃粉；
S4：将低熔点玻璃粉、高强度微晶玻璃粉和高热导率掺入相混合，同时加入粘结剂，球磨处理，烘干后得到低温共烧陶瓷粉料，将所述低温共烧陶瓷粉料压制成坯体；
S5：采用多步加热法将所述坯于氩气气氛下烧结，冷却后即制得低温共烧陶瓷材料。
在本发明中，所述低熔点玻璃相优选为钠硼硅玻璃；所述钠硼硅玻璃主要包括25.0～35.0重量份的Na2O、35.0～45.0重量份的B2O3、25.0～35.0重量份的SiO2；所述高强度微晶玻璃相优选为硅碱钙石微晶玻璃；所述硅碱钙石微晶玻璃主要包括45.0～60.0重量份的SiO2、2.0～8.0重量份的Al2O3、10.0～20.0重量份的CaO、10.0～20.0重量份的CaF2、2.0～15.0重量份的Na2O、2.0～10.0重量份的K2O、1.0～3.0重量份的ZrO2。
在配制所述钠硼硅玻璃的配合料时，首先根据所述钠硼硅玻璃的组成配方称取各相应份数的氧化物组分，将各相应份数的氧化物组分进行混合，然后球磨处理，以便使得所述各氧化物组分混合均匀，最后烘干，即得到钠硼硅玻璃配合料。使用同样的方法配制硅碱钙石微晶玻璃的配合料，首先根据所述硅碱钙石微晶玻璃的组成配方称取各相应份数的氧化物组分，将各相应份数的氧化物组分进行混合，然后球磨处理，以便使得所述各氧化物组分混合均匀，最后烘干，即得到硅碱钙石微晶玻璃配合料。
接下来，将所述配合料加热熔融成玻璃液。具体地，将所述钠硼硅玻璃配合料和硅碱钙石微晶玻璃配合料分别置于两个不同的坩埚内，将所述坩埚分别送入高温炉内，升温，使所述配合料经过加热熔融得到玻璃液。进一步，所述加热方式优选为微波加热；所述坩埚优选为氧化铝坩埚。
更具体地，在所述配合料加热熔融成玻璃液时，对所述钠硼硅玻璃配合料，以5～15℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，并在此温度下保温2～3h；对硅碱钙石微晶玻璃配合料，以5～15℃/min的升温速率升温至1550～1600℃，并在此温度下保温2～3小时。
然后，将制备得到的玻璃液进一步制备成玻璃粉。详细地，分别将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣；将所述玻璃渣进行球磨研磨，得到平均粒度为1～3μm的钠硼硅玻璃粉和硅碱钙石微晶玻璃粉。所述球磨的球料比为3∶1，球磨介质为去离子水。
再然后，将上述制备得到钠硼硅玻璃粉和硅碱钙石微晶玻璃粉以及高热导率掺入相混合，制备混合料。具体地，所述高热导率掺入相为石墨烯和金刚石；所述混合料中钠硼硅玻璃粉的重量份为30～50，所述硅碱钙石微晶玻璃的重量份为50～70，所述石墨烯的重量份为2～5，所述金刚石的重量份为2～5。
进一步，在所述混合料中加入粘结剂，然后球磨处理，烘干，得到低温共烧陶瓷粉料。具体地，所述粘结剂为体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液，所述聚乙烯醇缩丁醛溶液的量为混合料重量5％。
再进一步，将所述低温共烧陶瓷粉料在成型机上压制成坯体。
最后，将所述坯体经过高温烧结制备成低温共烧陶瓷材料。具体地，将所述坯体置于高温炉中，采用多步加热法于氩气气氛下烧结，冷却后即制得低温共烧陶瓷材料。所述多步加热处理可使微晶玻璃在晶核完成形成的条件下生成足够多的晶相，从而提高低温共烧陶瓷材料的机械强度；而氩气气氛烧结，则保护了石墨烯和金刚石不受氧化，保证这两者在基板材料中均能发挥其性能优势。
更具体地，所述多步加热法包括以5～15℃/min的升温速率先升温至450～500℃，保温1～2h，然后升温至600～630℃，保温1～2小时，最后在850～900℃下保温1～2小时。所述冷却为在炉中自然冷却至室温。
以下通过结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
S1：钠硼硅玻璃相的组成为26.5重量份的Na2O，44.5重量份的B2O3和28.9重量份的SiO2；硅碱钙石微晶玻璃相的组成为51.1重量份的SiO2，7.4重量份的Al2O3，16.5重量份CaO，11.9重量份的CaF2，8.2重量份的Na2O，2.3重量份的K2O和2.5重量份的ZrO2。按上述配方称取相对应的原料分别混合后，分别球磨处理后烘干。
S2：将上述混合物装入两个不同氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚送入高温炉中。其中，钠硼硅玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1350℃，并在此温度下保温2小时；硅碱钙石微晶玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1580℃，并在此温度下保温3小时，使配合料加热熔融得到玻璃液。
S3：将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣，球磨，制得平均粒度为1～3μm的钠硼硅玻璃粉和硅碱钙石微晶玻璃粉。
S4：将32重量份的钠硼硅低熔点玻璃粉，61重量份的硅碱钙石微晶玻璃粉，3重量份的石墨烯，4重量份的金刚石粉以及混合材料的重量5％的体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液混合后，进行球磨处理，然后烘干得到低温共烧陶瓷粉料，在成型机上压制成坯体。
S5：将所得坯片放入高温炉中，在氩气保护条件下以每分钟5℃的升温速率升温至500℃保温2小时，然后升温至600℃保温1小时，最后在870℃下保温2小时，在炉中自然冷却至室温即制得低温共烧陶瓷材料。
实施例2
S1：钠硼硅玻璃相的组成为30.9重量份的Na2O，37.3重量份的B2O3和31.7重量份的SiO2，硅碱钙石微晶玻璃相的组成为46.6重量份的SiO2，5.4重量份的Al2O3，10.6重量份CaO，18.3重量份的CaF2，12.8重量份的Na2O，3.6重量份的K2O和2.7重量份的ZrO2。按上述配方称取相对应的原料分别混合后，分别球磨处理后烘干。
S2：将上述混合物装入两个不同氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚送入高温炉中。其中，钠硼硅玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1350℃，并在此温度下保温2小时；硅碱钙石微晶玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1580℃，并在此温度下保温3小时，使配合料加热熔融得到玻璃液。
S3：将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣，球磨，制得平均粒度为1～3μm的钠硼硅玻璃粉和硅碱钙石微晶玻璃粉。
S4：将33重量份的钠硼硅低熔点玻璃粉，57重量份的硅碱钙石微晶玻璃粉，5重量份的石墨烯，5重量份的金刚石粉以及混合材料的重量5％的体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液混合后，进行球磨处理，然后烘干得到低温共烧陶瓷粉料，在成型机上压制成坯体。
S5：将所得坯片放入高温炉中，在氩气保护条件下以每分钟5℃的升温速率升温至500℃保温2小时，然后升温至600℃保温1小时，最后在870℃下保温2小时，在炉中自然冷却至室温即制得低温共烧陶瓷材料。
实施例3
S1：钠硼硅玻璃相的组成为34.2重量份的Na2O，39.0重量份的B2O3和26.9重量份的SiO2；硅碱钙石微晶玻璃相的组成为47.3重量份的SiO2，5.0重量份的Al2O3，19.5重量份CaO，17.2重量份的CaF2，7.2重量份的Na2O，2.3重量份的K2O和1.4重量份的ZrO2。按上述配方称取相对应的原料分别混合后，分别球磨处理后烘干。
S2：将上述混合物装入两个不同氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚送入高温炉中。其中，钠硼硅玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1350℃，并在此温度下保温2小时；硅碱钙石微晶玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1580℃，并在此温度下保温3小时，使配合料加热熔融得到玻璃液。
S3：将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣，球磨，制得平均粒度为1～3μm的钠硼硅玻璃粉和硅碱钙石微晶玻璃粉。
S4：将38重量份的钠硼硅低熔点玻璃粉，57重量份的硅碱钙石微晶玻璃粉，3重量份的石墨烯，3重量份的金刚石粉以及混合材料的重量5％的体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液混合后，进行球磨处理，然后烘干得到低温共烧陶瓷粉料，在成型机上压制成坯体。
S5：将所得坯片放入高温炉中，在氩气保护条件下以每分钟5℃的升温速率升温至500℃保温2小时，然后升温至600℃保温1小时，最后在870℃下保温2小时，在炉中自然冷却至室温即制得低温共烧陶瓷材料。
实施例4
S1：钠硼硅玻璃相的组成为32.0重量份的Na2O，39.6重量份的B2O3和28.4重量份的SiO2；硅碱钙石微晶玻璃相的组成为51.1重量份的SiO2，6.0重量份的Al2O3，16.5重量份CaO，10.6重量份的CaF2，4.6重量份的Na2O，9.7重量份的K2O和1.5重量份的ZrO2。按上述配方称取相对应的原料分别混合后，分别球磨处理后烘干。
S2：将上述混合物装入两个不同氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚送入高温炉中。其中，钠硼硅玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1350℃，并在此温度下保温2小时；硅碱钙石微晶玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1580℃，并在此温度下保温3小时，使配合料加热熔融得到玻璃液。
S3：将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣，球磨，制得平均粒度为1～3μm的钠硼硅玻璃粉和硅碱钙石微晶玻璃粉。
S4：将44重量份的钠硼硅低熔点玻璃粉，50重量份的硅碱钙石微晶玻璃粉，3重量份的石墨烯，3重量份的金刚石粉以及混合材料的重量5％的体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液混合后，进行球磨处理，然后烘干得到低温共烧陶瓷粉料，在成型机上压制成坯体。
S5：将所得坯片放入高温炉中，在氩气保护条件下以每分钟5℃的升温速率升温至500℃保温2小时，然后升温至600℃保温1小时，最后在870℃下保温2小时，在炉中自然冷却至室温即制得低温共烧陶瓷材料。
实施例5
S1：钠硼硅玻璃相的组成为34.3重量份的Na2O，40.1重量份的B2O3和25.5重量份的SiO2；硅碱钙石微晶玻璃相的组成为51.8重量份的SiO2，5.8重量份的Al2O3，17.5重量份CaO，13.7重量份的CaF2，2.8重量份的Na2O，6.7重量份的K2O和1.6重量份的ZrO2。按上述配方称取相对应的原料分别混合后，分别球磨处理后烘干。
S2：将上述混合物装入两个不同氧化铝坩埚内，将氧化铝坩埚送入高温炉中。其中，钠硼硅玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1350℃，并在此温度下保温2小时；硅碱钙石微晶玻璃熔融时以每分钟10℃的升温速率升温至1580℃，并在此温度下保温3小时，使配合料加热熔融得到玻璃液。
S3：将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣，球磨，制得平均粒度为1～3μm的钠硼硅玻璃粉和硅碱钙石微晶玻璃粉。
S4：将34重量份的钠硼硅低熔点玻璃粉，57重量份的硅碱钙石微晶玻璃粉，5重量份的石墨烯，4重量份的金刚石粉以及混合材料的重量5％的体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液混合后，进行球磨处理，然后烘干得到低温共烧陶瓷粉料，在成型机上压制成坯体。
S5：将所得坯片放入高温炉中，在氩气保护条件下以每分钟5℃的升温速率升温至500℃保温2小时，然后升温至600℃保温1小时，最后在870℃下保温2小时，在炉中自然冷却至室温即制得低温共烧陶瓷材料。
性能测试
表1：低温共烧陶瓷材料电性能、机械性能和热学性能的测试结果
由表1可以看出，通过在硅碱钙石微晶玻璃中加入钠硼硅低熔点玻璃，石墨烯以及金刚石粉末，并采用在氩气保护条件下经多步热处理的方法，不仅充分利用了钠硼硅玻璃熔点较低的特性，将硅碱钙石微晶玻璃的烧结温度降低在900℃以内，同时很好的利用了石墨烯和金刚石高热导率的特性，提高了所制备的低温共烧陶瓷的热导率。本发明的低温共烧陶瓷具有热膨胀系数低、机械强度高、热导率高等特点，可应用于LTCC基板材料及其他电子封装材料领域。

Claims (10)

1.一种低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷材料由低熔点玻璃相和高强度微晶玻璃相和高热导率掺入相经过高温烧结而成，所述高强度微晶玻璃相为硅碱钙石微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述低熔点玻璃相为钠硼硅玻璃，所述高热导率掺入相为石墨烯和金刚石。
3.根据权利要求2所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述钠硼硅玻璃的重量份为30～50，所述硅碱钙石微晶玻璃的重量份为50～70，所述石墨烯的重量份为2～5，所述金刚石的重量份为2～5。
4.根据权利要求2所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述钠硼硅玻璃包括如下重量份的组分：
Na2O 25.0～35.0重量份；
B2O3 35.0～45.0重量份；
SiO2 25.0～35.0重量份。
5.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述硅碱钙石微晶玻璃包括如下重量份的组分：
6.根据权利要求1～5任意一项所述的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据低熔点玻璃相和高强度微晶玻璃相的组成配方称取各自相对应的组分并分别混合，球磨处理后烘干，得到配合料；
S2：将上述配合料分别装入两个不同坩埚内，所述坩埚置于高温炉中，所述配合料经过加热熔融得到玻璃液；
S3：将熔融的玻璃液直接倒入去离子水中，得到玻璃渣，球磨，制得平均粒度为1～3μm的低熔点玻璃粉和高强度微晶玻璃粉；
S4：按照特定质量份数将低熔点玻璃粉、高强度微晶玻璃粉和高热导率掺入相混合，得到混合材料，同时加入混合料重量5％的体积分数为5％的聚乙烯醇缩丁醛溶液，球磨处理，烘干后得到低温共烧陶瓷粉料，将所述低温共烧陶瓷粉料压制成坯体；
S5：采用多步加热法将所述坯体于氩气气氛下烧结，冷却后即制得低温共烧陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述S2中，配合料经微波加热熔融得到玻璃液。
8.根据权利要求6所述的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述低熔点玻璃相加热熔融时，以5～15℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，并在此温度下保温2～3h；所述高强度微晶玻璃相加热熔融时以5～15℃/min的升温速率升温至1550～1600℃，并在此温度下保温2～3小时。
9.根据权利要求6所述的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S5中，所述多步加热法包括以5～15℃/min的升温速率先升温至450～500℃，保温1～2h，然后升温至600～630℃，保温1～2小时，最后在850～900℃下保温1～2小时。
10.根据权利要求6所述的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，S5中，所述冷却为在炉中自然冷却至室温。
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