CN102260044B - 一种储能铌酸盐微晶玻璃介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种储能铌酸盐微晶玻璃电介质材料及其制备方法，其制备方法是以BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、B2O3、TiO2、BaF2为起始原料，按照aNa2O.bSrO.cBaO.dNb2O5.eSiO2.f B2O3.g XY2(X＝Ti，Ba；Y＝O，F)的比例配料，经球磨混料6h后烘干，在1530-1550℃高温熔化2-3h，再经快速冷却、退火得到高致密度的均匀玻璃，在一定温度下进行可控晶化得到微晶玻璃电介质材料。由该方法得到的微晶玻璃电介质的相对介电常数在30-100范围内可调，直流击穿场强最高达1500kV/cm。
Description
技术领域
本发明涉及一种储能介质材料，特别是一种环保、储能铌酸盐微晶玻璃介质材料及其制备方法。
背景技术
储能介质材料可把较小功率的能量以较长时间输入到储存能量的设备中，将能量进行压缩与转换后，在极短的时间(最短可为纳秒)以极高的功率向负载释放。储能介质材料可作为高储能密度电容器使用。目前，高储能密度电容器在脉冲功率系统(如全电动推进舰艇、电热电磁轨道炮武器、受控激光核聚变)、油气深井勘探等国防重大军事科研、现代工业和民用领域等都有着极为重要的应用。在当前的电动和混合动力汽车开发研究中也都需要大功率模块化逆变器/变换器平台。现有逆变器平台中使用的是储能密度较低的聚合物薄膜电容和铝电解电容，这使得电容器体积庞大，占逆变器模块近一半的体积，给这些逆变器的小型化带来困难。若能使用高储能密度电容器代替铝电解电容器，控制单元体积将大为减小，从而极大地提高电动汽车的性能。在植入人体的一些医疗器件的供能供电方面，这种高储能密度的电容器也有重要应用。
电容器的储能密度是指电容器单位体积储存的能量，其大小正比于ε.E2(其中ε是介质的相对介电常数，E是介质的工作电场场强)。因此通过提高材料的击穿场强或介电常数均可增加材料的储能密度，而提高材料的击穿场强是增加储能密度的最有效途径。
目前，电容器用介质材料主要有三类，分别为箔式结构电容器或金属化膜电容器、钛酸钡介电陶瓷、聚合物薄膜(如聚脂薄膜、聚偏氟乙烯薄等)。箔式结构电容器或金属化膜电容器存在储能密度低(≤1.0J/cm3)，而且存在发生故障后易爆炸和放电电流小、放电寿命短等缺点。聚合物薄膜具有击穿场强高和耐冲击等优点，但其介电常数太小(～3)，使得此类电容器储能密度通常也较低；钛酸钡陶瓷虽然有高的介电常数，但材料中存在难以消除的缺陷(气孔、晶界等)，致使材料的耐击穿场强较低(几百kV/cm)，因此该类陶瓷材料储能密度不高。高新技术的发展对电容器储能密度和耐电压特性提出了更高的要求，现有的电介质材料将越来越难以满足高储能密度电容器的要求。
微晶玻璃(又称玻璃陶瓷)以无气孔方式集玻璃态物质的高击穿场强和介电陶瓷的高介电常数于一体，成为新一代的高储能电容器电介质材料。目前，现有的储能微晶玻璃介质材料主要有钛酸钡基微晶玻璃和含有氧化铅的铌酸盐微晶玻璃两类。前者的缺点是击穿场强偏低，致使储能密度较低，且在施加高电场时储能密度发生恶化。后者由于组成含有较多的氧化铅组分使其应用受限，同时晶化时析出大量的NaNbO3对提高材料的击穿强度是不利的，且储能密度也不算高。迄今为止，尚未见无铅储能密度铌酸盐微晶玻璃介质材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保储能铌酸盐微晶玻璃介质材料及其制备方法。该方法所制备的介质材料具有很高的击穿场强与适中的介电常数，从而解决了目前微晶玻璃电介质材料制备中所存在的不足和缺陷。
本发明所述储能铌酸盐微晶玻璃介质材料的配方为：aNa2O.bSrO.cBaO.dNb2O5.eSiO2.fB2O3.g XY2，其中X＝Ti，Ba；Y＝O，F；a+b+c+d+e+f＝1，其中，按摩尔百分数计0≤a≤0.15，0.208≤b＝c≤0.225，0.18≤d≤0.20，e＝0.3，f＝0.05，g为外加晶核剂，其质量百分数0≤g≤3。
其制备方法是通过调节微晶玻璃材料中Na2O的含量，或者通过调节外加晶核剂XY2的含量，采用可控析晶法，制备出晶粒细小、分布均匀的微晶玻璃介质材料。具体步骤如下：
(1)以纯度大于98.5％的BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3、TiO2、BaF2为原料，严格按照aNa2O.bSrO.cBaO.dNb2O5.eSiO2.fB2O3.g XY2的比例配料，然后将这些原料在球磨机中加入球磨介质研磨6h，烘干后在1530-1550℃保温2-3h熔化成均匀的玻璃液；
(2)将步骤(1)所得的高温玻璃液快速浇注到金属模具中，然后经退火10h消除应力，最后切割成厚度为0.3-1mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)中制备的玻璃薄片进行受控晶化，该析晶过程分为两步：首先在750-800℃保温2-3h成核，然后在850-950℃保温2-3h使晶核长大，得到具有钨青铜结构的铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃电介质材料；
(4)将步骤(3)所得到的微晶玻璃电介质薄片先喷涂一层金的薄膜，然后在金薄膜上面，利用丝网印刷或手工涂覆粘结性能和导电性能良好的中温银浆料，在600℃下烧结固化形成金属银电极，即制得微晶玻璃介质材料。
所述磨球为氧化锆球，球磨介质为无水乙醇或去离子水。
所述的金属模具材质为铜，形状为矩形或圆形。
所述的金薄膜可用一般的溅射法制备，所述的中温银浆料的来源为市售。
本发明的优点是，通过控制Na2O-SrO-BaO-Nb2O5-SiO2-B2O3-XY2体系中的Na2O及外加XY2量，获得了一种具有很高击穿场强和适中介电常数的微晶玻璃电介质；经检测：所得的介电常数为30-100可调，直流击穿场强高达1500kV/cm；可用于各种高储能密度及超高压电容器的制备。
附图说明：
图1是实施例1，2和4中Na2O-SrO-BaO-Nb2O5-SiO2-B2O3体系微晶玻璃电介质样品的XRD图谱；
图2是实施例1中Na2O-SrO-BaO-Nb2O5-SiO2-B2O3体系微晶玻璃电介质样品的SEM照片；
图3是实施例2中SrO-BaO-Nb2O5-SiO2-B2O3体系微晶玻璃电介质样品的SEM照片；
图4是实施例3中Na2O-SrO-BaO-Nb2O5-SiO2-B2O3体系微晶玻璃电介质样品的SEM照片；
图5是实施例4中Na2O-SrO-BaO-Nb2O5-SiO2-B2O3-BaF2体系微晶玻璃电介质样品的SEM照片；
图6是实施例5中Na2O-SrO-BaO-Nb2O5-SiO2-B2O3-TiO2体系微晶玻璃电介质样品的SEM照片。
具体实施方式
本发明制备环保储能铌酸盐微晶玻璃电介质材料的方法可以通过下列非限定性实施例得到更加清楚的描述。
实施例1
一种环保储能铌酸盐微晶玻璃电介质及其制备方法，其组成中没有外加剂XY2。
(1)以纯度大于98.5％的BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3为原料，按照Na2O∶SrO∶BaO∶Nb2O5∶SiO2∶B2O3＝a∶b∶c∶d∶e∶f(其中a＝0.05，b＝c＝0.21，d＝0.18，e＝0.3，f＝0.05，a+b+c+d+e+f＝1)的摩尔比配料，所有原料总用量为100克。然后将这些原料在球磨机中加入球磨介质(氧化锆球与无水乙醇)研磨6h，烘干后在1530℃保温3h熔化成玻璃液；
(2)将步骤(1)所得的高温玻璃液快速浇注到铜材料制成的矩形或圆形模具中，然后经退火10h消除应力，最后切割成厚度为0.5mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)中制备的玻璃薄片进行受控晶化，该析晶过程分为两步：首先在800℃保温3h成核，然后在900℃保温3h使晶核长大，得到以具有钨青铜结构的铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃电介质，样品的XRD图谱如图1所示，微观结构如图2所示。
(4)将步骤(3)所得到的微晶玻璃电介质薄片先喷涂一层金薄膜，然后在金薄膜上面，利用丝网印刷或手工涂覆由贵研铂业公司生产的粘结性能和导电性能良好的中温银浆料，在600℃下烧结固化形成金属银电极，即制得高储能微晶玻璃介质材料，
所得样品性能测试表明：室温介电常数为45，击穿场强为1200KV/cm，相关数据如表1所示。
实施例2
一种环保储能铌酸盐微晶玻璃电介质及其制备方法，其组成中没有Na2O和外加剂XY2。
(1)以纯度大于98.5％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3为原料，按照SrO∶BaO∶Nb2O5∶SiO2∶B2O3＝b∶c∶d∶e∶f(其中b＝c＝0.225，d＝0.2，e＝0.3，f＝0.05，a+b+c+d+e+f＝1)的摩尔比配料，所有原料总用量为100克。然后将这些原料在球磨机中加入球磨介质(氧化锆球与无水乙醇)研磨6h，烘干后在1550℃保温3h熔化成玻璃液；
(2)将步骤(1)所得的高温玻璃液快速浇注到金属模具中，然后经退火10h消除应力，最后切割成厚度为0.3-0.5mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)中制备的玻璃薄片进行受控晶化，该析晶过程分为两步：首先在800℃保温3h成核，然后在900℃保温3h使晶核长大，得到以具有钨青铜结构的铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃电介质，样品的XRD图谱如图1所示，微观结构如图3所示。
(4)将步骤(3)所得到的微晶玻璃电介质薄片先喷涂一层金薄膜，然后在金薄膜上面，利用丝网印刷或手工涂覆中温银浆料(贵研铂业公司购得)，在600℃下烧结固化形成金属银电极，即制得高储能微晶玻璃介质材料。
所得样品性能测试表明：室温介电常数和介电损耗分别为33和0.003，击穿场强为1500KV/cm，相关数据如表1所示。
实施例3
一种环保储能铌酸盐微晶玻璃电介质及其制备方法，其组成中没有外加剂XY2。
(1)以纯度大于98.5％的BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3为原料，按照Na2O∶SrO∶BaO∶Nb2O5∶SiO2∶B2O3＝a∶b∶c∶d∶e∶f(其中a＝0.05，b＝c＝0.21，d＝0.18，e＝0.3，f＝0.05，a+b+c+d+e+f＝1)的摩尔比配料，所有原料总用量为100克。然后将这些原料在球磨机中加入球磨介质(氧化锆球与无水乙醇)研磨6h，烘干后在1530℃保温2h熔化成玻璃液；
(2)将步骤(1)所得的高温玻璃液快速浇注到金属模具中，然后经退火10h消除应力，最后切割成厚度为0.5mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)中制备的玻璃薄片进行受控晶化，该析晶过程分为两步：首先在800℃保温3h成核，然后在950℃保温3h使晶核长大，得到以具有钨青铜结构的铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃电介质，样品的微观结构如图4所示。
(4)将步骤(3)所得到的微晶玻璃电介质薄片先喷涂一层金薄膜，然后在金薄膜上面，利用丝网印刷或手工涂覆中温银浆料(贵研铂业公司购得)，在600℃下烧结固化形成金属银电极，即制得高储能微晶玻璃介质材料。
所得样品性能测试表明：室温介电常数和介电损耗分别为50和0.014，击穿场强为1400KV/cm，相关数据如表1所示。
实施例4
一种环保储能铌酸盐微晶玻璃电介质及其制备方法，其组成中有外加剂BaF2。
(1)以纯度大于98.5％的BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3、BaF2为原料，按照Na2O∶SrO∶BaO∶Nb2O5∶SiO2∶B2O3＝a∶b∶c∶d∶e∶f(其中a＝0.05，b＝c＝0.21，d＝0.18，e＝0.3，f＝0.05，a+b+c+d+e+f＝1)的摩尔比配料，所有原料总用量为100克，然后外加1％BaF2(质量百分数)。将这些原料在球磨机中加入球磨介质(氧化锆球与无水乙醇)研磨6h，烘干后在1530℃保温2h熔化成玻璃液；
(2)将步骤(1)所得的高温玻璃液快速浇注到金属模具中，然后经退火10h消除应力，最后切割成厚度为0.5mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)中制备的玻璃薄片进行受控晶化，该析晶过程分为两步：首先在800℃保温3h成核，然后在900℃保温3h使晶核长大，得到以具有钨青铜结构的铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃电介质，样品的XRD图谱如图1所示，微观结构如图5所示。
(4)将步骤(3)所得到的微晶玻璃电介质薄片先喷涂一层金薄膜，然后在金薄膜上面，利用丝网印刷或手工涂覆中温银浆料(贵研铂业公司购得)，在600℃下烧结固化形成金属银电极，以制得高储能微晶玻璃介质材料。
所得样品性能测试表明：室温介电常数和介电损耗分别为55和0.005，击穿场强为1450KV/cm，相关数据如表1所示。
实施例5
一种环保储能铌酸盐微晶玻璃电介质及其制备方法，其组成中有外加剂TiO2。
(1)以纯度大于98.5％的BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3、TiO2为原料，按照Na2O∶SrO∶BaO∶Nb2O5∶SiO2∶B2O3＝a∶b∶c∶d∶e∶f(其中a＝0.05，b＝c＝0.21，d＝0.18，e＝0.3，f＝0.05，a+b+c+d+e+f＝1)的摩尔比配料，所有原料总用量为100克，然后外加3％TiO2(质量百分数)。将这些原料在球磨机中加入球磨介质(氧化锆球与无水乙醇)研磨6h，烘干后在1530℃保温3h熔化成玻璃液；
(2)将步骤(1)所得的高温玻璃液快速浇注到金属模具中，然后经退火10h消除应力，最后切割成厚度为0.4mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)中制备的玻璃薄片进行受控晶化，该析晶过程分为两步：首先在800℃保温3h成核，然后在900℃保温3h使晶核长大，得到以具有钨青铜结构的铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃电介质，样品的微观结构如图6所示。
(4)将步骤(3)所得到的微晶玻璃电介质薄片先喷涂一层金薄膜，然后在金薄膜上面，利用手工涂覆中温银浆料(贵研铂业公司购得)，在600℃下烧结固化形成金属银电极，即制得高储能微晶玻璃介质材料。
所得样品性能测试表明：室温介电常数和介电损耗分别为80和0.033，击穿场强为650KV/cm，相关数据如表1所示。
表1实施例1-5的介电性能数据(室温，1kHz)
Claims (5)
1.一种储能铌酸盐微晶玻璃介质材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）以纯度大于98.5%的BaCO3、SrCO3、Na2CO3、Nb2O5、SiO2、H3BO3、TiO2、BaF2为原料，按照aNa2O.bSrO.cBaO.dNb2O5.eSiO2.f B2O3.g XY2的比例配料，然后将这些原料在球磨机中加入球磨介质研磨6 h，烘干后在1530～1550 ℃保温2-3 h熔化成均匀的玻璃液；所述的aNa2O.bSrO.cBaO.dNb2O5.eSiO2.f B2O3.g XY2中XY2=TiO2或BaF2；a＋b＋c＋d＋e＋f=1，其中，按摩尔百分数计0≤a≤0.05，0.208≤b=c≤0.225，0.18≤d≤0.20, e=0.3，f=0.05，g为外加晶核剂的含量，其质量百分数为0≤g≤3；
（2）将步骤（1）所得的高温玻璃液快速浇注到金属模具中，然后经退火10 h消除应力，最后切割成厚度为0.3-1mm的玻璃薄片；
（3）将步骤（2）中制备的玻璃薄片进行受控晶化，该析晶过程分为两步：首先在750-800 ℃保温2-3 h成核，然后在850-950 ℃保温2-3 h使晶核长大，得到具有钨青铜结构的铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃电介质材料；
（4）将步骤（3）所得到的微晶玻璃电介质薄片先喷涂一层金的薄膜，然后在金薄膜上面，利用丝网印刷或手工涂覆粘结性能和导电性能良好的中温银浆料，在600 ℃下烧结固化形成金属银电极，即制得微晶玻璃介质材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：磨球为氧化锆球。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的球磨介质为无水乙醇或去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述的金属模具材质为铜，形状为矩形或圆形。
5.用权利要求1—4中任意一项所述的制备方法制备的储能铌酸盐微晶玻璃介质产品。
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