CN105399333A - 一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料及其制备方法，该材料由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶30-35∶5∶0-5制备得到，经球磨混料后，烘干，再进行高温熔化反应，并将高温熔体快速浇注至铜模具中成型，随后去应力退火，切割成厚度为1.5mm左右的玻璃薄片，最后受控析晶，即制得所述的铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料。这种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料与同类材料相比机械加工性能优良，可以机械打磨加工成150μm厚度以下的薄片，便于后续小型化器件的加工，且这种储能材料具有优异的介电性能和耐击穿场强性能，其储能密度达到7.4J/cm3。

Description

一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电介质储能材料领域，尤其是涉及一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料及其制备方法。
背景技术
随着脉冲技术的发展，介电储能电容器在高储能密度、快速充放电性能、稳定性以及系统小型化和轻便化等方面的要求越来越高，为了满足介电储能电容器的这些要求，制备高介电常数、高耐击穿场强的电介质材料是目前储能电介质研究的主要目。因此，各国材料工作者正积极探索研究具有高介电常数、低接电损耗和高耐压强度的介质材料。目前，玻璃陶瓷材料是在高压高储能方面应用被认为是一种很有前途的新型储能材料。这是因为玻璃陶瓷材料能够使得微小的晶粒在玻璃基体中均匀地分布，进而使该材料能同时具备较高的介电常数(晶相提供)和较高的击穿强度(非晶玻璃相提供)。
铌酸锶钡玻璃陶瓷材料是采用高温熔融-快速冷却法制备出玻璃基体，再经过可控析晶法制备成。与传统铌酸锶钡陶瓷材料相比，铌酸锶钡基玻璃陶瓷具有一些很明显的优势，例如，晶粒细小基本已经达到纳米级别，能够均匀分布在玻璃基体里，结构致密，基本无孔洞，能大大提高耐击穿性能，在介电材料领域中拥有广阔的应用前景。然而与传统的玻璃材料相比，其又具有高介电常数特点，原因在于在玻璃基体中析出了高介电常数相铌酸锶钡。铌酸锶钡玻璃陶瓷材料的高介电常数和高耐击穿场强及优异的温度稳定性特点，研究结果表明，铌酸锶钡基钡硼铝硅玻璃体系的玻璃陶瓷具有较好的储能特性。
铁电玻璃陶瓷虽然较与传统的铁电陶瓷材料相比，耐击穿场强大大提高，但是由于其微观结构中存在着晶粒团聚现象，使得其耐击穿场强远低于理想值；与传统的玻璃材料相比，介电常数虽有较大的提高，但玻璃陶瓷容易析出低介电常数的相，这也使得其介电常数有所降低。综合起来影响其储能密度的提高。
目前，为了解决这类问题，有许多学者研究了添加氧化物对玻璃陶瓷储能特性的影响。Tang,LJ等人研究了添加不同含量的ZnO对铌酸锶钡玻璃陶瓷介电性能的影响，研究表明，随着添加量的逐渐增大，介电常数也逐渐增大直到最大值，同时铌酸锶钡玻璃陶瓷微观结构也有所改变，耐击穿场强有明显的提高(具体内容详见2015年第41卷JournalofElectronicMaterials第227至234页)；还有很多学者通过添加氟化物和稀土元素来改善显微结构，提高介电常数和储能密度(具体内容详见2013年第10卷第2期JournalofAmericanCeramicSociety第301至306页，2013年第92卷第2期JournalofAmericanCeramicSociety第372至375页)；有一部分学者同过改变Sr/Ba比，来调节玻璃储能材料的介电常数和耐击穿场强，进而提高玻璃陶瓷材料的储能密度(具体内容详见2014年第117卷MaterialsLetters第7至9页)。
但是，铁电玻璃陶瓷材料影响其介电常数和耐击穿场强的一个重要因素是玻璃基体自身，本篇发明专利是通过调节玻璃成分中的B/Si比，来改善玻璃储能材料的介电常数和耐击穿场强，进而提高玻璃陶瓷材料的储能密度。
中国专利CN103342466A公开了一种铌酸锶钡基微晶玻璃电介质材料及其制备方法，其制备方法为：以SrCO3、BaCO3、Nb2O5、H3BO3为起始原料，按照aSrO·bBaO·cNb2O5·dB2O3摩尔比配料，经球磨混料8h后烘干，在1300℃熔化保温30min，再经快速冷却、退火得到无气孔的均匀玻璃，在一定温度下进行可控晶化得到微晶玻璃电介质材料。该专利通过调节Sr/Ba比得到不同性能的微晶玻璃电介质材料，由于其组成导致制备得到材料介电系数会低至21，调节范围在21-143，介电常数波动范围大，储能密度最高也只能达到5.71J/cm3，另外，由于较多的加入B2O3的量，晶粒团聚现象较严重。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高储能密度钡硼铝硅玻璃体系的铌酸锶钡基玻璃陶瓷材料组成及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料，由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶30-35∶5∶0-5制备得到。
优选地，该材料由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶31-34∶5∶1-4制备得到。
更加优选地，该材料由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶33.5∶5∶1.5制备得到。
铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)按照配方准备物料；
(2)将步骤(1)的配料经球磨混料12～15h后，80～120℃烘干，并在1500～1600℃高温熔化2～3h，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)制得的高温熔体浇注至600～750℃预热的铜模具中，去应力退火4～7h，然后切割成厚度为1-2mm的薄片；
(4)将步骤(3)制得的薄片在进行1050～1200℃受控析晶，即得到铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料。
步骤(1)采用的原料的纯度大于99.0wt％。
步骤(2)中球磨混料的时间优选13～14h，高温熔化的温度优选1500～1550℃，时间优选2～2.5h。
步骤(3)中去应力退火的温度优选640～660℃，去应力退火时间优选5～6h。
步骤(4)受控析晶的温度优选1100℃～1160℃，保温2.5～3h。
通过本发明的材料组成以及制备方法所制备的钡硼铝硅玻璃系铌酸锶钡基玻璃陶瓷，不仅能够有效减少低介电常数相BaAl2Si2O8的生成，以提高介电常数，而且能够改善材料的微观结构，减少晶粒团聚现象，以改善耐击穿场强，从而使其理论密度得到明显提高，更重要的是这种材料的机械加工性能优良，能够机械打磨加工成150μm以下厚度的薄片，为后续小型化器件加工提供可能。
本发明基于20BaCO3-20SrCO3-20Nb2O5-(35-x)SiO2-5Al2O3-xB2O3(0≤x≤5)摩尔比进行配料制备的铌酸锶钡基玻璃陶瓷，通过调节B/Si摩尔比的玻璃陶瓷，其微观结构明显改善，晶粒团聚现象明显减少，介电常数和耐击穿场强显著提高；随着B/Si摩尔比增大，介电常数先增大后减少，并且随着B/Si摩尔比增大，耐击穿场强一直增大，当x＝1.5时，25℃100Hz频率下的介电常数达到了达到最优值143.2，此时耐击穿场强达到1078.6kV/cm，理论储能密度达到7.4J/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)由于适当调节B/Si摩尔比，能够有效减少第二项的生成，改善显微结构，抑制晶粒团聚现象的发生，并能有效的提高介电常数，改善耐击穿场强，从而使其理论密度得到明显提高；
2)制备方法简单，无需复杂的后处理步骤，经济实用，在组成成分上通过添加少量的B2O3增加了玻璃的流动性降低了玻璃的粘性，使制得的铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的晶相结构规整，能明显改善晶体团聚现象的发生，具有优异的耐击穿场强性能，储能密度得到显著提高。
3)通过本发明的材料组成以及制备方法所制备的钡硼铝硅玻璃系铌酸锶钡基玻璃陶瓷通过调节B/Si比使玻璃陶瓷的微观结构趋于均匀，致使其机械加工性能优良，能够机械打磨加工成150μm以下厚度的薄片，为后续小型化器件加工提供可能。
附图说明
图1为实施例1～4中的玻璃陶瓷的DSC图；
图2为实施例1～4中的玻璃陶瓷的XRD图；
图3为实施例1～4中的玻璃陶瓷的SEM图；
图4为实施例1～4中的玻璃陶瓷的介电温谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如整个说明书中所使用的，下述缩写具有下述含义，除非文中明显另有所指：℃＝摄氏度；μm＝微米；mm＝毫米；cm＝厘米；mol＝摩尔；h＝小时；min＝分钟；wt％＝质量百分比；mol％＝摩尔百分比。各种原料和试剂均购自商业供应商，未经进一步纯化，除非另有说明。易受潮的原料和试剂均存放于全密封瓶中，并直接使用，均未经过特殊处理。
实施例1：
高储能密度的铌酸锶钡基玻璃陶瓷材料的制备方法，采用以下步骤：
1)以纯度大于99.0wt％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3、为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为20％、20％、20％、35％、5％、0％、，经球磨混料15h后，烘干，在1600℃高温熔化3h；
2)将步骤1)获得的高温熔体浇注至金属模具中，在700℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为1.5mm左右的玻璃薄片；
3)将步骤2)制得的玻璃薄片在1120℃保温3h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的样品的DSC如图1所示，该组分的DSC曲线有两的非常明显的放热峰；XRD如图2所示，该组分的XRD扫描图谱中有两项分别为Ba0.27Sr0.75Nb2O5.78和BaAl2Si2O8；SEM如图3所示，能够明显的观察出该组分晶粒团聚现象明显；介电性能如图4所示；储能密度如表1所示。
实施例2：
高储能密度的铌酸锶钡基玻璃陶瓷材料的制备方法，采用以下步骤：
1)以纯度大于99.0wt％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3、为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为20％、20％、20％、33.5％、5％、1.5％、，经球磨混料15h后，烘干，在1550℃高温熔化2h；
2)将步骤1)获得的高温熔体浇注至铜模具中，在650℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为1.5mm左右的玻璃薄片；
3)将步骤2)制得的玻璃薄片在1120℃保温3h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的样品的DSC如图1所示，该组分的DSC曲线有一个峰宽较宽的放热峰与XRD扫描图谱结合分析，该组分中有一结晶相减少；XRD如图2所示，该组分的XRD扫描图谱中有两项分别为Ba0.27Sr0.75Nb2O5.78，BaAl2Si2O8；SEM如图3所示，能够明显的观察出该组分晶粒团聚现象明显改善；介电性能如图4所示，该组分较实施例1，介电常数有很大的提高；储能密度如表1所示。
本实施例中，调节B/Si后玻璃陶瓷的微观形貌有较大的改善，介电常数、耐击穿场强有明显的高，储能密度达到6.8J/cm-3。
实施例3：
高储能密度的铌酸锶钡基玻璃陶瓷材料的制备方法，采用以下步骤：
1)以纯度大于99.0wt％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3、为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为20％、20％、20％、32.5％、5％、2.5％、，经球磨混料15h后，烘干，在1550℃高温熔化2h；
2)将步骤1)获得的高温熔体浇注至铜模具中，在650℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为1.5mm左右的玻璃薄片；
3)将步骤2)制得的玻璃薄片在1120℃保温3h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的样品的DSC如图1所示，XRD如图2所示，SEM如图3所示，介电性能如图4所示，储能密度如表1所示。
实施例4：
高储能密度的铌酸锶钡基玻璃陶瓷材料的制备方法，采用以下步骤：
1)以纯度大于99.0wt％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3、为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为20％、20％、20％、31.5％、5％、3.5％、，经球磨混料15h后，烘干，在1550℃高温熔化2h；
2)将步骤1)获得的高温熔体浇注至铜模具中，在650℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为1.5mm左右的玻璃薄片；
3)将步骤2)制得的玻璃薄片在1100℃保温2h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的样品的DSC如图1所示，XRD如图2所示，SEM如图3所示，介电性能如图4所示，储能密度如表1所示。
实施例5：
高储能密度的铌酸锶钡基玻璃陶瓷材料的制备方法，采用以下步骤：
1)以纯度大于99.0wt％的BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3、为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为20％、20％、20％、30.5％、5％、4.5％，经球磨混料15h后，烘干，在1550℃高温熔化2h；
2)将步骤1)获得的高温熔体浇注至铜模具中，在650℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为1.5mm左右的玻璃薄片；
3)将步骤2)制得的玻璃薄片在1120℃保温2h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
表1
实施例6：
一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料，由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶34∶5∶1制备得到，上述原料的纯度都大于99.0wt％，制备方法采用以下步骤：
(1)按照配方准备物料；
(2)将步骤(1)的配料经球磨混料12h后，80℃烘干，并在1500℃高温熔化3h，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)制得的高温熔体浇注至600℃预热的铜模具中，去应力退火7h，然后切割成厚度为1-2mm的薄片；
(4)将步骤(3)制得的薄片在进行1050℃受控析晶，保温3h，即得到铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料。
实施例7：
一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料，由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶31∶5∶4制备得到，上述原料的纯度都大于99.0wt％，制备方法采用以下步骤：
(1)按照配方准备物料；
(2)将步骤(1)的配料经球磨混料13h后，100℃烘干，并在1550℃高温熔化2.5h，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)制得的高温熔体浇注至640℃预热的铜模具中，去应力退火5h，然后切割成厚度为1.5mm的薄片；
(4)将步骤(3)制得的薄片在进行1100℃受控析晶，保温3h，即得到铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料。
实施例8：
一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料，由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶30∶5∶5制备得到，上述原料的纯度都大于99.0wt％，制备方法采用以下步骤：
(1)按照配方准备物料；
(2)将步骤(1)的配料经球磨混料15h后，120℃烘干，并在1600℃高温熔化2h，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)制得的高温熔体浇注至750℃预热的铜模具中，去应力退火4h，然后切割成厚度为2mm的薄片；
(4)将步骤(3)制得的薄片在进行1200℃受控析晶，保温3h，即得到铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料。

Claims (8)

1.一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料，其特征在于，该材料由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶30-35∶5∶0-5制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料，其特征在于，该材料由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶31-34∶5∶1-4制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料，其特征在于，该材料由BaCO3、SrCO3、Nb2O5、SiO2、Al2O3、B2O3按摩尔比为20∶20∶20∶33.5∶5∶1.5制备得到。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)按照配方准备物料；
(2)将步骤(1)的配料经球磨混料12～15h后，80～120℃烘干，并在1500～1600℃高温熔化2～3h，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)制得的高温熔体浇注至600～750℃预热的铜模具中，去应力退火4～7h，然后切割成厚度为1-2mm的薄片；
(4)将步骤(3)制得的薄片在进行1050～1200℃受控析晶，即得到铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料。
5.根据权利要求4所述的一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)采用的原料的纯度大于99.0wt％。
6.根据权利要求4所述的一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中球磨混料的时间优选13～14h，高温熔化的温度优选1500～1550℃，时间优选2～2.5h。
7.根据权利要求4所述的一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中去应力退火的温度优选640～660℃，去应力退火时间优选5～6h。
8.根据权利要求4所述的一种铌酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)受控析晶的温度优选1100℃～1160℃，保温2.5～3h。
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