CN105645772B - 高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料及制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料及其制备方法与应用，该铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料包括SrO、Na2O、Nb2O5、SiO2四种成分，且四种物质的摩尔比为SrO：Na2O：Nb2O5：SiO2＝42x：42(1‑x)：28:30，通过以下步骤制得：称取原料，经球磨混料后，烘干，并进行高温熔化，制得高温熔体；然后将其浇注至预热的金属模具中，去应力退火，制得透明玻璃，切割成厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片，进行受控析晶，即制得产品，该产品可应用于储能电容器材料。与现有技术相比，本发明制备方法简单，无需复杂的后处理步骤，经济实用，制得的玻璃陶瓷储能材料具有较高的耐击穿场强为2402kV/cm，而且材料的储能密度得到显著提高，其值为16.86J/cm3，可应用于储能电容器材料。
Description
技术领域
本发明涉及电介质储能材料领域，具体涉及一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料及制备与应用。
背景技术
近年来，脉冲功率技术在全电动军舰、电磁轨道炮武器、混合动力汽车、受控激光核聚变等国防及现代工业技术领域中得到了广泛的应用。在脉冲技术中，电容器是脉冲功率系统优先选择的重要的储能元件。介电储能电容器在高储能密度、快速充放电性能以及稳定性等方面的要求越来越高。因此，这就需要探寻具有高储能密度的电解质材料，从而制造出能量密度高、性能好的电容器。现有材料的储能密度，还未出现明显突破，而储能装置的体积在整个脉冲装置中占有很大一部分，这也大大制约了脉冲装置向小型化、轻型化的发展。因此，目前为了满足脉冲功率系统的小型化和高储能密度的要求，各国材料工作者正积极探索研究具有高介电常数、低接电损耗和高耐压强度的介质材料。
玻璃陶瓷是采用高温熔融-快速冷却法制备出玻璃基体，再经过可控析晶法制备成玻璃陶瓷。目前，许多学者通过优化组分来研究玻璃陶瓷介电性能和储能特性的影响。Shuangxi Xue等人研究了钡钠比对铌酸钡钠基玻璃陶瓷材料储能性能的影响，研究表明，当钡钠比达到合适比例时，储能密度达到最大5.12J/cm3(Shuangxi Xue,et al.CeramicsInternational，2014，40:7495-7499)，以及添加稀土对铌酸钡钠基玻璃陶瓷性能的影响，其中储能密度最大值达到8.4J/cm3(Shuangxi Xue,et al.Ceramics International，2015，41：S441-S446)；而Jun Du等人研究的铌酸钡钠基玻璃陶瓷的储能密度为1.87J/cm3(J.Phys.:Conf.Ser.，2009，152:0212061)。Shi Xiao研究了铌酸锶钾铝硅玻璃陶瓷材料的晶化行为和介电性能，他们发现，体系随着这温度的增加耐击穿场强减小而介电常数先增加后减小，相应的储能密度先增加后减小，最大储能密度为4.41J/cm3。D.F.Han等人通过改变锶铅比对铌酸盐玻璃陶瓷储能性能进行了优化，研究发现，随着锶铅比增加，介电常数先增大后减小，耐击穿场强一直减小，相应的玻璃陶瓷材料的储能密度先增大后减小，当锶铅比达到合适的比时，储能密度达到最大为2.27J/cm3(Ceramics International，2012，38:6903-6906)。Guohua Chen等人研究了铌酸钡锶钠硼硅玻璃的储能密度为4J/cm3(Journalof electronceramics,2011,27:78-82)。
与传统陶瓷材料相比，铌酸锶钠基玻璃陶瓷具有一些明显的优势，如何将铌酸锶钠基玻璃陶瓷用于储能材料的开发上，成为研究的热点。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种储能密度高、耐击穿性能好的高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料及制备与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料，该铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料包括SrO、Na2O、Nb2O5、SiO2四种成分，且四种物质的摩尔比为SrO：Na2O：Nb2O5：SiO2＝42x：42(1-x)：28:30。
所述的x的值为0.5～0.9。
一种如上述高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，该方法包括以下几个步骤：
(1)以SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2，作为原料，按摩尔比为SrO：Na2O：Nb2O5：SiO2＝42x：42(1-x)：28:30，所述的x的值为0.5～0.9称取原料；
(2)原料经球磨混料后，烘干，并进行高温熔化，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)所得的高温熔体浇注至预热的金属模具中，去应力退火，制得透明玻璃，并将该透明玻璃切割成厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(4)将步骤(3)制得的玻璃薄片进行受控析晶，即制得所述的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料。
所述的SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2的纯度大于99wt％；
步骤(2)所述的球磨混料的时间为16h，所述的高温熔化的温度为1500℃，高温熔化的时间为3h；优选步骤(2)中添加酒精的目的为使原料保持湿润，更容易球磨混料；经高温融化后的SrCO3、Na2CO3分解成SrO和Na2O，成为铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的一部分。
步骤(3)所述的去应力退火的温度为600℃，所述的去应力退火的时间为5h。
步骤(4)所述的受控析晶的温度为800℃～1000℃，保温时间为3h。
一种上述高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的应用，该铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料应用于储能电容器材料。
本发明基于42mol％(xSrCO3、(1-x)Na2CO3)-28mol％Nb2O5-30mol％SiO2配料，其中x＝0.5～0.9；通过调整SrCO3和Na2CO3摩尔比之后的玻璃陶瓷，物相结构与显微结构明显改善，以及耐击穿场强显著提高，当x＝0.8时，耐击穿场强达到最优值2402kV/cm，理论储能密度达到16.86J/cm3。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)通过改变陶瓷成分配比，能够有效减少杂相，改善显微结构，提高陶瓷玻璃的致密度，从而改善了耐击穿场强，所以使其储能密度得到明显提高；
(2)体系简单，制备方法简单，无需复杂的后处理步骤，经济实用，制得的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的晶相结构规整，基本无枝状晶体生成，具有优异的耐击穿场强性能，储能密度得到显著提高。
附图说明
图1是实施例1～4的铌酸锶钠基玻璃陶瓷材料的X射线衍射分析图(XRD)；
图2是实施例1～4的铌酸锶钠基玻璃陶瓷材料的SEM图；
图3是实施例1～4的铌酸锶钠基玻璃陶瓷材料的介电温谱和介电损耗图；
图4是实施例1～4的铌酸锶钠基玻璃陶瓷的耐击穿场强的Weibull分布图；
图中，εr为介电常数，tanδ为介电损耗，Ei为第i个测试样品的耐击穿场强，n为耐击穿场强值的总和，Eb为通过Weibull分布得到的耐击穿场强。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
在整个说明书中所使用的缩写具有下述含义，除非文中明显另有所指：℃＝摄氏度，kV＝千伏特，cm＝厘米；mol＝摩尔，h＝小时；min＝分钟，mol％＝摩尔百分比。各种原料和试剂均购自商业供应商，未经进一步纯化，除非另有说明。易受潮的原料和试剂均存放于全密封瓶中，并直接使用，均未经过特殊处理。
实施例1
一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，该方法包括以下几个步骤：
(1)以纯度大于99wt％的SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为21％、21％、28％和30％；
(2)将原料配料经球磨混料16h后，烘干，在1500℃高温熔化3h，得到高温熔体；
(3)将步骤(2)获得的高温熔体浇注至金属模具中，在600℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(4)将步骤(3)制得的玻璃薄片在1000℃保温3h进行受控析晶，得到高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料。
本实施例所制得的样品的XRD如图1所示，SEM如图2所示，介电性能如图3所示，耐压性能测试如图4所示，储能密度如表1所示。
实施例2：
(1)以纯度大于99wt％的SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为29.4％、12.6％、28％和30％，经球磨混料16h后，烘干，在1500℃高温熔化3h；
(2)将步骤(1)获得的高温熔体浇注至金属模具中，在600℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)制得的玻璃薄片在1000℃保温3h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的样品的XRD如图1所示，SEM如图2所示，介电性能如图3所示，耐压性能测试如图4所示，储能密度如表1所示。
实施例3：
(1)以纯度大于99wt％的SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为33.4％、8.4％、28％和30％，经球磨混料16h后，烘干，在1500℃高温熔化3h；
(2)将步骤(1)获得的高温熔体浇注至金属模具中，在600℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)制得的玻璃薄片在1000℃保温3h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的样品的XRD如图1所示，SEM如图2所示，介电性能如图3所示，耐压性能测试如图4所示，储能密度如表1所示。
本实施例中，玻璃陶瓷的耐击穿场强和储能密度得到了较大的提高。
本实施例所制样品XRD图，如图1所示，从图中可以看到，样品中主要生成了钨青铜矿结构的相。在SEM图(如图2所示)，对于实施例3，微观形貌更为均匀，从而耐击穿场强显著提高(如图4所示)，相应的储能密度也得到显著的提高其值为8.76J/cm3(如表1所示)，可作为储能电容器材料。
实施例4：
(1)以纯度大于99wt％的SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为27.8％、4.2％、28％和30％，经球磨混料16h后，烘干，在1500℃高温熔化3h；
(2)将步骤(1)获得的高温熔体浇注至金属模具中，在600℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)制得的玻璃薄片在1000℃保温3h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷材料。
本实施例所制得的样品的XRD如图1所示，SEM如图2所示，介电性能如图3所示，耐压性能测试如图4所示，储能密度如表1所示。
实施例5：
(1)以纯度大于99wt％的SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2为原料配料，上述各组分的摩尔百分比为33.4％、8.4％、28％和30％，经球磨混料16h后，烘干，在1500℃高温熔化3h；
(2)将步骤(1)获得的高温熔体浇注至金属模具中，在600℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(3)将步骤(2)制得的玻璃薄片在800℃保温3h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得耐压性能测试如图4所示，相应的储能密度也得到显著的提高其值为16.86J/cm3(如表1所示)，可作为储能电容器材料。
表1实施例1～4所得产品储能密度测试结果
。
Claims (7)
1.一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料，其特征在于，该铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料包括SrO、Na2O、Nb2O5、SiO2四种成分，且四种物质的摩尔比为SrO：Na2O：Nb2O5：SiO2＝42x：42(1-x)：28:30，所述的x的值为0.5～0.9；
所述的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料通过以下方法制得：
(1)以SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2，作为原料，按摩尔比为SrO：Na2O：Nb2O5：SiO2＝42x：42(1-x)：28:30，所述的x的值为0.5～0.9称取原料；
(2)原料经球磨混料后，烘干，并进行高温熔化，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)所得的高温熔体浇注至预热的金属模具中，去应力退火，制得透明玻璃，并将该透明玻璃切割成厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(4)将步骤(3)制得的玻璃薄片进行受控析晶，即制得所述的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料。
2.一种如权利要求1所述高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：
(1)以SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2，作为原料，按摩尔比为SrO：Na2O：Nb2O5：SiO2＝42x：42(1-x)：28:30，所述的x的值为0.5～0.9称取原料；
(2)原料经球磨混料后，烘干，并进行高温熔化，制得高温熔体；
(3)将步骤(2)所得的高温熔体浇注至预热的金属模具中，去应力退火，制得透明玻璃，并将该透明玻璃切割成厚度为0.9～1.2mm的玻璃薄片；
(4)将步骤(3)制得的玻璃薄片进行受控析晶，即制得所述的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料。
3.根据权利要求2所述的一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述的SrCO3、Na2CO3、Nb2O5和SiO2的纯度大于99wt％。
4.根据权利要求2所述的一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的球磨混料的时间为16h，所述的高温熔化的温度为1500℃，高温熔化的时间为3h。
5.根据权利要求2所述的一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的去应力退火的温度为600℃，所述的去应力退火的时间为5h。
6.根据权利要求2所述的一种高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的受控析晶的温度为800℃～1000℃，保温时间为3h。
7.一种如权利要求1所述高储能密度的铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料的应用，其特征在于，该铌酸锶钠基玻璃陶瓷储能材料应用于储能电容器材料。
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