CN102775069A - 一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电介质储能材料领域，具体涉及一种高储能密度的钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料的制备方法。本发明提供一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，包括以下步骤：按(BaxSr1-x)TiO3-aAl2O3-bSiO2配料，其中x=0.4~0.6、(a+b)/(2+a+b)=0.3~0.35、a/b=0.5~1.0，经球磨混料后烘干，高温熔化；将高温熔体浇注至金属模具中，去应力退火，然后经切割得厚度为0.5~1.0mm的玻璃薄片；将玻璃薄片进行受控析晶，得到玻璃陶瓷；将玻璃陶瓷在微波炉中进行微波热处理，制得高储能密度的玻璃陶瓷电介质。本发明方法简单，所制备的玻璃陶瓷材料储能性能有较大提高。

Description

一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法
技术领域
本发明属于电介质储能材料领域，具体涉及一种采用微波热处理制备高储能密度的钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料的制备方法。
背景技术
高储能密度、高耐压陶瓷电容器是电子设备中常见的电子元件之一，在激光、雷达、移动通讯及航空航天等领域得到广泛的应用。为了满足脉冲功率系统的小型化和高储能密度的要求，各国材料工作者正积极探索研究具有高介电常数、低接电损耗和高耐压强度的介质材料，钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料近年来由于其优异的介电性能在该领域引起了广泛的关注。玻璃陶瓷是采用玻璃的制备方法将氧化物熔融成玻璃态，然后再在一定温度下热处理使玻璃析晶，进而得到玻璃和陶瓷的复合体。和传统钛酸锶钡材料相比，钛酸锶钡基玻璃陶瓷具有一些明显的优势，如能够使得很微小的钛酸锶钡晶粒均匀分布在能耐高压的玻璃基体里，且样品非常致密。
在对该材料的掺杂改性研究中，Gorzkowski等报道了不同的添加剂，如BaF2、P2O5、B2O3等的掺杂会改善玻璃陶瓷的介电性能（Gorzkowski,E.P.,et al.,Effect of additives on thecrystallization kinetics of barium strontium titanate glass-ceramics.Journal of the AmericanCeramic Society，2008.91(4):p.1065-1069.）。Yong Zhang等研究了BST基玻璃陶瓷的烧结温度对储能密度的影响，并得出界面极化是限制耐压强度的主要因素（Zhang,Y.,et al.,SinteringTemperature Dependence of Energy-Storage Properties in(Ba，Sr)TiO3 Glass-Ceramics.Journal ofthe American Ceramic Society，2011.94(6):p.1805-1810.）。Xiangrong Wang等研究了添加玻璃对BST陶瓷耐压强度及储能性能的影响（Wang,X.,et al.,Glass additive in barium titanateceramics and it sinfluence on electrical breakdown strength in relation with energy storageproperties.Journal of the European Ceramic Society，2012.32(3):p.559-567）。Oda等研究了BST-Al2O3-SiO2系玻璃陶瓷的介电性能，指出铝离子作为受体杂质会导致接电损耗的增加。各方面因素限制了获得高储能密度的介质存储材料（Oda,K.,et al.,Preparation and dielectricproperties of(Ba，Sr)TiO3-Al2O3-SiO2 glass-ceramics.Memoirs of the School of Enigineering,Okayama University，Japan,1983,17(1):p.97-105.）。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明提供一种高储能密度的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料，按(BaxSr1-x)TiO3-aAl2O3-bSiO2配料（通式中的下标表示原子数，a、b分别表示Al2O3和SiO2的摩尔份数），其中x=0.4~0.6、(a+b)/(2+a+b)=0.3~0.35、a/b=0.5~1.0，经球磨混料后烘干，高温熔化；
2）将步骤1所得的高温熔体浇注至金属模具中，去应力退火，然后经切割获得厚度为0.5～1.0mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片进行受控析晶，得到玻璃陶瓷；
4）将步骤3得到的玻璃陶瓷在微波炉中进行微波热处理，制得高储能密度的玻璃陶瓷电介质。
(a+b)/(2+a+b)=0.3~0.35具体指SiO2、Al2O3两种原料的摩尔数之和占BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3五种原料的总摩尔数之和的30%~35%。
优选的，所述BaCO3和SrCO3的摩尔数之和按摩尔量计过量1.1~1.3倍。
优选的，所述BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3的纯度大于99wt%。
优选的，所述步骤1中球磨混料的时间为10~20h，高温熔化的温度为1550～1600℃，高温熔化的时间为3~4h。
优选的，所述步骤2中，去应力退火的温度为650~700℃，时间为4~6h。
优选的，所述步骤3中的受控析晶在常规炉或微波炉中完成。
优选的，所述在常规炉中的受控析晶的温度为850～1000℃，保温时间为1~2h。
优选的，所述在微波炉中的受控析晶的温度为850～1000℃，保温时间为10~15min。
优选的，所述步骤4中的微波热处理的温度为850～1000℃，保温时间为2~5min。
优选的，所述微波热处理过程中，升温速度为30~40℃/min。
本发明第二方面提供所述的高储能密度的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法所制得的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料在电容器储能领域，特别是在脉冲功率技术方面的应用。
发明人在探索后发现，在提高玻璃陶瓷材料的储能性能特别是耐压强度方面，除了掺杂改性和结构改性外，优化工艺也是一个可行有效的方法。微波烧结及处理作为一种新的处理工艺，具有方法简单、反应快、效率高、加热均匀及能耗低等优点，能提高材料的储能性能，特别是耐压强度。本发明基于BaO-SrO-TiO2-SiO2-Al2O3体系的玻璃陶瓷材料，通过微波热处理，改善晶相之间、晶相与玻璃相之间的界面状况，消除界面缺陷，从而大大提高玻璃陶瓷的耐压强度。与未经微波热处理的玻璃陶瓷相比，耐压强度提高了近100%左右，达到1080kV/cm。
附图说明
图1是实施例1-3中的玻璃陶瓷的SEM图谱（A—实施例1，B—实施例2，C—实施例3）；
图2是实施例1-3中的玻璃陶瓷的XRD图谱（A—实施例1，B—实施例2，C—实施例3）；
图3是实施例1-3中的玻璃陶瓷的温谱图（A—实施例1，B—实施例2，C—实施例3）；
图4是实施例1-3中的玻璃陶瓷的Weibull Plots（耐压性能，A—实施例1，B—实施例2，C—实施例3，图中E为耐压强度，lnα为耐压强度曲线与x轴的截距，mean value为耐压强度E的平均值）。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指绝对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如整个说明书中所使用的，下述缩写具有下述含义，除非文中明显另有所指：℃=摄氏度；mm=毫米；M=摩尔；h=小时；min=分钟；wt％=质量百分比；mol％=摩尔百分比。各种原料和试剂均购自商业供应商，未经进一步纯化，除非另有说明。易受潮的原料和试剂均存放于全密封瓶中，并直接使用，均未经过特殊处理。
实施例1：
按如下步骤制备一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料：
1）以纯度大于99wt%的BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料配料，其各组分的摩尔百分比为14.8%、22.2%、29%、12%、22%，经球磨混料20h后烘干，在1550℃高温熔化3.5h；
2）将步骤1获得的高温熔体浇注至金属模具中，在700℃温度去应力退火4h，然后经切割获得厚度为0.5mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片在950℃温度的常规炉子中保温2h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的陶瓷样品的SEM图谱如图1所示，XRD图如图2所示，介电性能和耐压性能如图3、4所示。
实施例2：
按如下步骤制备一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料：
1）以纯度大于99wt%的BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料配料，其各组分的摩尔百分比为14.8%、22.2%、29%、12%、22%，经球磨混料20h后烘干，在1550℃高温熔化3.5h；
2）将步骤1获得的高温熔体浇注至金属模具中，在700℃温度去应力退火4h，然后经切割获得厚度为0.5mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片在950℃温度的微波炉子中保温10min进行受控析晶，得到玻璃陶瓷。
本实施例所制得的陶瓷样品的SEM图谱如图1所示，XRD图如图2所示，介电性能和耐压性能如图3、4所示。
实施例3：
按如下步骤制备一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料：
1）以纯度大于99wt%的BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料配料，其各组分的摩尔百分比为14.8%、22.2%、29%、12%、22%，经球磨混料20h后烘干，在1550℃高温熔化3.5h；
2）将步骤1获得的高温熔体浇注至金属模具中，在700℃温度去应力退火4h，然后经切割获得厚度为0.5mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片在950℃温度的常规炉子中保温2h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷；
4）将步骤3得到的玻璃陶瓷在微波炉中以30℃/min速度升到950℃温度下保温2min，进行微波热处理，制得高储能密度的玻璃陶瓷电介质。
本实施例所制得的陶瓷样品的SEM图谱如图1所示，XRD图如图2所示，介电性能和耐压性能如图3、4所示。通过实施例3与实施例1和2的对比可以看出，微波处理后的陶瓷材料的晶粒大小几乎没变化，介电常数稍有降低，但耐压强度有非常大的提高。从而，大大提高了该材料的储能性能。
实施例4：
按如下步骤制备一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料：
1）以纯度大于99wt%的BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料配料，其各组分的摩尔百分比为15.28%、22.92%、31.8%、10.6%、19.4%，经球磨混料10h后烘干，在1550℃高温熔化3h；
2）将步骤1获得的高温熔体浇注至金属模具中，在650℃温度去应力退火5h，然后经切割获得厚度为0.7mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片在900℃温度的微波炉子中保温12min进行受控析晶，得到玻璃陶瓷；
4）将步骤3得到的玻璃陶瓷在微波炉中以35℃/min速度升到1000℃温度下保温3min，进行微波热处理，制得高储能密度的玻璃陶瓷电介质。
本实施例所制得的陶瓷样品的耐压强度较高，与实施例3所得的陶瓷样品耐压强度相当。
实施例5：
按如下步骤制备一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料：
1）以纯度大于99wt%的BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料配料，其各组分的摩尔百分比为14%、21%、31%、12%、22%，经球磨混料15h后烘干，在1600℃高温熔化4h；
2）将步骤1获得的高温熔体浇注至金属模具中，在700℃温度去应力退火6h，然后经切割获得厚度为1mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片在1000℃温度的常规炉子中保温1h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷；
4）将步骤3得到的玻璃陶瓷在微波炉中以25℃/min速度升到900℃温度下保温5min，进行微波热处理，制得高储能密度的玻璃陶瓷电介质。
本实施例所制得的陶瓷样品的耐压强度较高，与实施例3所得的陶瓷样品耐压强度相当。
实施例6：
按如下步骤制备一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷材料：
1）以纯度大于99wt%的BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料配料，其各组分的摩尔百分比为13.2%、19.8%、33%、12%、22%，经球磨混料20h后烘干，在1550℃高温熔化3.5h；
2）将步骤1获得的高温熔体浇注至金属模具中，在700℃温度去应力退火4h，然后经切割获得厚度为0.5mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片在950℃温度的常规炉子中保温2h进行受控析晶，得到玻璃陶瓷；
4）将步骤3得到的玻璃陶瓷在微波炉中以30℃/min速度升到950℃温度下保温2min，进行微波热处理，制得高储能密度的玻璃陶瓷电介质。
本实施例所制得的陶瓷样品的耐压强度与实施例2所得的陶瓷样品耐压强度相当。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，包括以下步骤：
1）以BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3为原料，按(BaxSr1-x)TiO3-aAl2O3-bSiO2配料，其中x=0.4~0.6、(a+b)/(2+a+b)=0.3~0.35、a/b=0.5~1.0，经球磨混料后烘干，高温熔化；
2）将步骤1所得的高温熔体浇注至金属模具中，去应力退火，然后经切割获得厚度为0.5～1.0mm的玻璃薄片；
3）将步骤2制得的玻璃薄片进行受控析晶，得到玻璃陶瓷；
4）将步骤3得到的玻璃陶瓷在微波炉中进行微波热处理，制得高储能密度的玻璃陶瓷电介质。
2.如权利要求1所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述BaCO3和SrCO3的摩尔数之和按摩尔量计过量1.1~1.3倍。
3.如权利要求1-2任一权利要求所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，BaCO3、SrCO3、TiO2、SiO2、Al2O3的纯度大于99wt%。
4.如权利要求1所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中球磨混料的时间为10~20h，高温熔化的温度为1550～1600℃，高温熔化的时间为3~4h。
5.如权利要求1所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，去应力退火的温度为650~700℃，时间为4~6h。
6.如权利要求1所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的受控析晶在常规炉或微波炉中完成。
7.如权利要求6所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述在常规炉中的受控析晶的温度为850～1000℃，保温时间为1~2h；所述在微波炉中的受控析晶的温度为850~1000℃，保温时间为10~15min。
8.如权利要求1所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的微波热处理的温度为850～1000℃，保温时间为2~5min。
9.如权利要求8所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法，其特征在于，所述微波热处理过程中，升温速度为30~40℃/min。
10.如权利要求1-9任一权利要求所述的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料的制备方法所制得的钛酸锶钡基玻璃陶瓷储能材料在电容器储能领域的应用。
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CN102775069B (zh) 2015-02-18

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