CN109020232B - 微晶玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有高介电常数的微晶玻璃。微晶玻璃，其组成按重量％含有：SiO215～30％；SrO 10～18％；BaO15～35％；Nb2O5 20～35％；Na2O 0.5～10％；ZrO2 1～5％。本发明的微晶玻璃的相对介电常数在40以上，具有高的相对介电常数，可用于滤波器中介质膜的基板、保护镜、磁盘基板等；本发明通过优化各组成及含量，解决了以石英固溶体和铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃的成型发乳的问题，并且内部品质均匀，可高效稳定地生产。

Description

微晶玻璃
技术领域
本发明涉及一种微晶玻璃，特别是涉及一种具有高介电常数的微晶玻璃。
背景技术
随着科技的迅速发展，人们希望光学设备能实现微型化、轻量化，这就对电容器的储能特性提出了更高的要求，使得作为电容器核心部件的介电材料的发展面临更多挑战，如何进一步提高电介质材料的储能密度成为研究的焦点。
常见的电介质材料主要有陶瓷、聚合物以及由两者复合而成的复合材料等。陶瓷材料具有非常高的介电常数，但是击穿场强却很小；聚合物介质材料的击穿场强很高，但其介电常数却普遍较低，通常＜5。上述缺点限制了传统方法制备的两种材料在储能领域的发展。而微晶玻璃作为一种特殊的复合材料由于同时具有高介电常数和高击穿场强的优点，在提高储能特性方面有很大的发展潜力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高介电常数的微晶玻璃。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：微晶玻璃，其组成按重量％含有：SiO215～30％；SrO 10～18％；BaO15～35％；Nb2O5 20～35％；Na2O 0.5～10％；ZrO2 1～5％。
进一步的，还含有Al2O3 0～10％；B2O3 0～2％；Sb2O3 0～2％。
微晶玻璃，其组成按重量％为：SiO215～30％；Al2O3 0～10％；SrO 10～18％；BaO15～35％；Nb2O5 20～35％；Na2O 0.5～10％；ZrO2 1～5％；B2O3 0～2％；Sb2O3 0～2％。
进一步的，SiO220～30％；和/或Al2O30～8％；和/或SrO 12～15％；和/或BaO20～30％；和/或Nb2O5 22～30％；和/或Na2O 1～8％；和/或ZrO2 1～3％；和/或B2O3 0～1％；和/或Sb2O3 0～1％。
进一步的，SiO225～28％；和/或Al2O35～6％。
进一步的，SrO+BaO的含量为32～45％。
进一步的，SrO+BaO+Nb2O5的含量为45～75％，优选为50～70％，更优选为52～65％。
进一步的，Al2O3+Na2O的含量为5.5～20％。
进一步的，所述微晶玻璃的主晶相为石英和/或石英固溶体，次晶相为铌酸锶钡晶体。
进一步的，所述微晶玻璃的晶粒大小在500nm以下；优选的，所述微晶玻璃的晶粒大小在200～300nm之间。
进一步的，所述微晶玻璃的维氏硬度在450kgf/mm2以上；优选的，所述微晶玻璃的维氏硬度在优在500kgf/mm2以上，更优选为510kgf/mm2以上，最优选为530kgf/mm2以上。
进一步的，所述微晶玻璃的相对介电常数在40以上；优选的，所述微晶玻璃的相对介电常数在60～100之间。
进一步的，所述微晶玻璃的击穿场强在25以上；优选的，所述微晶玻璃的击穿场强在30以上。
本发明的有益效果是：本发明的微晶玻璃的相对介电常数在40以上，具有高的相对介电常数，可用于滤波器中介质膜的基板、保护镜、磁盘基板等；本发明通过优化各组成及含量，解决了以石英固溶体和铌酸锶钡为主晶相的微晶玻璃的成型发乳的问题，并且内部品质均匀，可高效稳定地生产。
具体实施方式
微晶玻璃也称玻璃陶瓷，是一种通过对玻璃进行热处理而在玻璃内部析出结晶而成的材料。本发明的微晶玻璃是具有晶相和玻璃相的材料，其有别于非晶体和晶体固体。微晶玻璃通过在内部分散的结晶，能够具备在玻璃中无法得到的性能，例如，介电常数、硬度等性能。
发明人经反复试验和研究，对于构成微晶玻璃的特定成分，通过将其含量以及含量比例规定为特定值并使其析出特定的晶相，以较低的成本得到了本发明的微晶玻璃。下面，对本发明微晶玻璃的各成分的组成范围进行说明。在本说明书中，如果没有特殊说明，各组分的含量全部采用相对于换算成氧化物的组成的玻璃物质总量的重量％表示。在这里，所述“换算成氧化物的组成”是指，作为本发明的微晶玻璃组成成分的原料而使用的氧化物、复合盐、金属氟化物等熔融时全部分解并转变为氧化物的情况下，将该氧化物的物质总量作为100％。此外，在本说明书中仅称为玻璃时，有时包括结晶化前的原玻璃。
SiO2是形成本发明的微晶玻璃的玻璃网状结构的必要成分，并通过原玻璃的热处理也能够成为组成晶相成分的必要成分。如果其含量不足15％，则所得到的玻璃的硬度差，并且耐失透性也差。因此，SiO2含量的下限为15％，优选为20％，更加优选为25％；另一方面，通过将SiO2的含量限定在30％以下，可以抑制过度的粘度升高与熔融性降低，SiO2含量过高，玻璃容易在成型时析晶。因此，SiO2含量的上限为30％，优选为28％。
Al2O3与SiO2同样是形成玻璃网状结构的组分，是有助于稳定原玻璃、提高化学耐久性的重要可选成分。Al2O3含量的下限为0，优选为5％；另一方面，如果Al2O3的含量超过10％，则玻璃在晶化时容易失透，导致微晶玻璃硬度下降。因此，Al2O3含量的上限为10％，优选为8％，更优选为6％。
SrO是构成微晶玻璃次晶相铌酸锶钡晶体的主要成分。SrO含量下限为10％，优选为12％；但如果SrO含量超过18％，就不能保证次晶相为铌酸锶钡。因此，SrO含量的上限为18％，优选为15％。
BaO是构成微晶玻璃次晶相铌酸锶钡晶体的主要成分。BaO含量下限为18％，优选为20％；但如果BaO含量超过35％，就不能保证次晶相为铌酸锶钡。因此，BaO含量的上限为35％，优选为30％。
Nb2O5是构成微晶玻璃次晶相铌酸锶钡晶体的主要成分。Nb2O5含量下限为20％，优选为22％；但如果Nb2O5含量超过35％，就不能保证次晶相为铌酸锶钡。因此，Nb2O5含量的上限为35％，优选为30％。
为了保证微晶玻璃次晶相为铌酸锶钡，SrO与BaO的含量之和SrO+BaO最好为32～45％。
SrO、BaO、Nb2O5三种成分是构成微晶玻璃次晶相铌酸锶钡晶体的主要成分。这三种成分的含量及其相互之间的比例，对微晶玻璃中的铌酸锶钡晶体的含量、晶粒大小等都有非常重要的影响。如果这三种成分的总含量SrO+BaO+Nb2O5不足45％，可能无法形成足够的铌酸锶钡晶体，从而使微晶玻璃无法具有足够高的介电常数。因此，本发明中SrO+BaO+Nb2O5含量的下限为45％，优选为50％，更优选为52％；但如果SrO、BaO、Nb2O5三种成分的总含量SrO+BaO+Nb2O5超过75％，则会出现无法形成玻璃，或者成型时析晶等问题。因此，SrO+BaO+Nb2O5含量的上限为75％，优选为70％，更优选为65％。
Na2O的主要作用是促进玻璃熔化、降低玻璃的熔化温度，少量加入可以防止原始玻璃(晶化之前的玻璃)成型时析晶，另外还可以在晶化时促进石英晶体或石英固溶体的形成，因此，Na2O含量的下限为0.5％，优选为1％；但如果Na2O含量超过10％，在微晶玻璃中会形成钠长石等不需要的晶体，并且还会导致玻璃中晶体变粗变大，从而影响玻璃的透过率，并且在成型时容易导致析晶。因此，Na2O含量的上限为10％，优选为8％。
Na2O和Al2O3都可以起到促进玻璃形成的作用，Na2O与Al2O3的合计量Na2O+Al2O3的下限最好为5.5％；但如果Na2O+Al2O3的含量过多，则会导致玻璃析晶或者在晶化时产生其它不需要的晶相，因此，本发明中Na2O+Al2O3的含量上限为20％。
ZrO2具有结晶析出形成晶核的作用，还有助于提高玻璃的化学耐久性。ZrO2含量的下限优选为1％；但如果ZrO2含量过多，则玻璃的耐失透性很容易降低。因此，ZrO2含量的上限为5％，优选为3％。
B2O3有助于降低玻璃的粘度，提高玻璃的熔解性与成形性，提高玻璃钢化性能，可作为可选组分添加；但如果过多地含有B2O3，则微晶玻璃的化学耐久性容易降低，很容易抑制所期望结晶的析出。因此，B2O3含量的上限为2％，优选为1％。
在本发明的微晶玻璃中，作为澄清剂可以含有Sb2O3以及从F、Cl、NOx、Sox的群中选择的一种或二种以上。但是，澄清剂含量的上限为2％，优选为1％。
本发明的微晶玻璃是具有晶相和玻璃相的材料，其有别于非晶质固体。微晶玻璃的晶相可以通过X射线衍射分析的X射线衍射图案中出现的峰值角度进行辨别，本发明的微晶玻璃的主晶相为石英或/和石英固溶体，次晶相为铌酸锶钡晶体。
本发明的微晶玻璃的晶粒大小优选为500nm以下，晶体的尺寸越小，越有利于微晶玻璃介电常数的提高，更优选的，本发明微晶玻璃的晶粒大小在200～300nm之间。
本发明的微晶玻璃的维氏硬度Hv优选在450kgf/mm2以上。由于具有这样的硬度，因此可以抑制发生划痕，并提高机械强度。本发明的微晶玻璃的维氏硬度Hv优选在500kgf/mm2以上，更优选在510kgf/mm2以上，最优选在530kgf/mm2以上。
本发明的微晶玻璃的相对介电常数在40以上；优选的，相对介电常数在60～100之间。
本发明的微晶玻璃的击穿场强在25以上；优选的，击穿场强在30以上。
本发明的微晶玻璃可以通过如下方法进行制备：按照玻璃组分所对应的原料按比例称量，混合均匀后放入铂制或石英制的坩埚中，根据玻璃组成的熔化难易度，在电炉或燃气炉中在1250～1600℃的温度范围内进行5～24小时熔化，搅拌使其均匀后，降至适当的温度并浇铸到模具中，缓慢冷却而成，得到本发明的微晶玻璃的原玻璃。在成型后或成型加工后进行晶化处理，在玻璃内部均匀地析出结晶。该晶化处理可以通过1个阶段进行，也可以通过2个阶段进行，但优选采用2个阶段进行晶化处理。在第1温度下进行成核工艺的处理，然后在比成核工艺温度高的第2温度下进行晶体生长工艺的处理。在第1温度下进行的晶化处理称为第1晶化处理，在第2温度下进行的晶化处理称为第2晶化处理。
为了使微晶玻璃得到所期望的物理性质，优选的热处理条件为：
上述通过1个阶段进行晶化处理，可以连续地进行核形成工艺与结晶生长工艺。即，升温至规定的晶化处理温度，在达到热处理温度之后，将其温度保持一段时间，然后再进行降温。该晶化处理的温度优选为在500-700℃，为了能够析出所期望的晶相，更优选为550～680℃，在晶化处理温度下的保持时间优选为0～8h，更优选为1～6h。
上述通过2个阶段进行晶化处理时，第1温度优选为500～700℃，第2温度优选为650～850℃。在第1温度下的保持时间，优选为0～24h，最优选为2～15h。在第2温度下的保持时间，优选为0～10h，最优选为2～5h。
上述保持时间0h，是指在达到其温度后不到1分钟又开始降温或升温。
本发明的实施例1～12(表1～表2)通过如下方法制备：首先，作为各种成分的原料，选择各自相应的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐、氟化物、氯化物、氢氧化物以及偏磷酸化合物等原料，按照成分比例范围将原料混合均匀，将均匀的混合物放入铂制或石英制的坩埚中，根据玻璃组成的熔化难易度，在电炉或燃气炉中在1250～1600℃的温度范围内进行5～24小时熔化，搅拌使其均匀后，降至适当的温度并浇铸到模具中，缓慢冷却得到原玻璃。
对于所得到的原玻璃，进行核形成以及结晶化，在表1～表2中，第1阶段的热处理条件记录在“成核工艺”栏中，第2阶段的热处理条件记录在“晶化工艺”栏中，热处理的温度以及在其温度下的保持时间如表1～表2所述。
实施例中微晶玻璃的晶相，利用X射线衍射分析装置，通过在X射线衍射图案上显示的峰值的角度、分析微晶玻璃中晶相。
实施例中微晶玻璃的晶粒的大小，利用SEM扫描电镜进行测定，微晶玻璃通过在HF酸中进行表面处理，再对微晶玻璃表面进行喷金，在SEM扫描电镜下进行表面扫描，确定其晶粒的大小。
实施例中的微晶玻璃的维氏硬度，用相对面夹角为136°的金刚石四角锥压头在试验面上压入金字塔形状的凹陷时的负荷N除以通过凹陷的长度计算出的表面积(mm2)的值表示，试验负荷为100N、保持时间为20秒。
实施例中的微晶玻璃的相对介电常数，利用HP4278A和Angilent4285A电容电桥测量样品的电容量C，根据公式计算样品的介电常数，
Figure BDA0001848882250000071
上式中：C为样品的电容量，单位为pF；D为样品的直径，d为样品厚度，单位均为cm。计算得到的介电常数再与空气介电常数相比得到相对介电常数。
实施例中的微晶玻璃的击穿场强，采用破坏测试法测定，将样品放入测试电路中，然后逐渐提高加在样品上的电压，直到样品损坏，这时的电压值就是样品的击穿场强。
表1
Figure BDA0001848882250000072
Figure BDA0001848882250000081
表2
Figure BDA0001848882250000082
Figure BDA0001848882250000091
通过上述实施例1～12可以看出，本发明的微晶玻璃具有高的介电常数，可广泛用在电容器等电子元器件中。

Claims (20)

1.微晶玻璃，其特征在于，其组成按重量%含有：SiO215～30%；SrO 10～18%；BaO15～35%；Nb2O5 20～35%；Na2O 0.5～10%；ZrO2 1～5%，SrO+BaO+Nb2O5的含量为45～75%，所述微晶玻璃的相对介电常数在60～100之间。
2.如权利要求1所述的微晶玻璃，其特征在于，还含有Al2O3 0～10%；B2O3 0～2%；Sb2O30～2%。
3.微晶玻璃，其特征在于，其组成按重量%为：SiO215～30%；Al2O3 0～10%；SrO 10～18%；BaO15～35%；Nb2O5 20～35%；Na2O 0.5～10%；ZrO2 1～5%；B2O3 0～2%；Sb2O3 0～2%，SrO+BaO+Nb2O5的含量为45～75%。
4.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，SiO220～30%；和/或Al2O30～8%；和/或SrO 12～15%；和/或BaO 20～30%；和/或Nb2O5 22～30%；和/或Na2O 1～8%；和/或ZrO21～3%；和/或B2O3 0～1%；和/或Sb2O3 0～1%。
5.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，SiO225～28%；和/或Al2O35～6%。
6.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，SrO+BaO的含量为32～45%。
7.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，SrO+BaO+Nb2O5的含量为50～70%。
8.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，SrO+BaO+Nb2O5的含量为52～65%。
9.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，Al2O3+Na2O的含量为5.5～20%。
10.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的主晶相为石英和/或石英固溶体，次晶相为铌酸锶钡晶体。
11.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的晶粒大小在500nm以下。
12.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的晶粒大小在200～300nm之间。
13.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的维氏硬度在450kgf/mm2以上。
14.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的维氏硬度在500kgf/mm2以上。
15.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的维氏硬度为510kgf/mm2以上。
16.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的维氏硬度为530kgf/mm2以上。
17.如权利要求3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的相对介电常数在40以上。
18.如权利要求3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的相对介电常数在60～100之间。
19.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的击穿场强在25以上。
20.如权利要求1、2或3所述的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的击穿场强在30以上。
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