CN105110646B - 一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃及其制备方法，将氧化钙、氧化铁、氧化硼、二氧化硅、氧化铈及氧化锑按一定的化学配比进行配料并将其混合均匀得到配合料；然后将配合料熔融成玻璃液，并将其保温使得玻璃液澄清、均化；随后将熔融好的玻璃液浇注于经加热的模具中成形，待成形后将其快速转入退火炉中进行精密退火处理后冷却，得到钙铁硼硅玻璃；最后将玻璃块体经切割加工后成一定的形状，将其置于氧化铝板上并在所需温度并保温处理，冷却后，获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。该方法操作简单、制备周期短、成本低、制备过程中所用的原料均属于环境友好型，符合绿色环保理念；所制备的晶体结构致密、分布均匀、且呈现顺磁状态。
Description
技术领域
本发明属于生物活性微晶玻璃的制备领域，涉及一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃又称玻璃陶瓷，是将特定组成的基础玻璃，在加热过程中通过控制晶化而制得的一类含有大量微晶相及玻璃相的多晶固体材料。微晶玻璃的综合性能主要由三大因素决定：原始组成的成份、微晶体的尺寸和数量、残余玻璃相的性质和数量。其中，原始组成不同，晶相种类也不同，各种晶相赋予微晶玻璃不同的功能。近年来，随着现代科学技术的不断发展，对材料的性能要求越来越高。微晶玻璃由于具有密度小，质地致密没有气孔，化学稳定性好，电性能优良等诸多优异的性能，近年来微晶玻璃的研究成了近年来功能材料研究领域内新的发展方向。
一般来说，微晶玻璃常见的制备方法主要包括整体析晶法、粉末烧结法、溶胶-凝胶法等。根据现有技术，粉末烧结法主要存在的问题为：生产周期长、烧结过程中易产生气孔等缺陷，进而影响材料的致密度。而溶胶-凝胶法主要存在的问题为：生产周期长、成本高等使其不利于实现工业化生产。
三斜铁辉石((Fe0.86Ca0.14)SiO3)月岩新矿物之一，属三斜晶系，与三斜锰辉石构造相同。三斜铁辉石为岩浆作用后期的产物，比单斜辉石生成更晚。它是月岩中发现的唯一的新次要矿物。目前，关于三斜铁辉石的制备未曾有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃及其制备方法，该方法不但制备工艺简单，材料成本低，而且所制备的材料具有一定的磁性能。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃，按照质量份数计，包括10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、10～50份的B2O3、10～50份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份。
按照质量份数计，包括10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、10～30份的B2O3、30～50份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份。
按照质量份数计，包括10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、30～50份的B2O3、10～30份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份。
一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照质量份数计，将10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、10～50份的B2O3、10～50份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3混合均匀，得到配合料；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份；
步骤二：在1100℃下将配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1200～1400℃并保温0.5～2h，获得玻璃液；
步骤三：将玻璃液倒于不锈钢板上，待成形后转移至退火炉中保温，再随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，然后在700℃保温后随炉冷却至室温，获得含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃。
所述的步骤一中CaO由分析纯的碳酸钙引入。
所述的步骤一中B2O3由分析纯的硼酸引入。
所述的步骤三中退火炉中保温的温度为400～600℃。
所述的步骤三中退火炉中保温的时间为3～4h。
所述的步骤四中以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃。
所述步骤四中保温的时间为4～6h。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：首先将氧化钙、氧化铁、氧化硼、二氧化硅、氧化铈及氧化锑按一定的化学配比进行配料并将其混合均匀得到配合料；然后将配合料熔融成玻璃液，并将其保温一段时间使得玻璃液澄清、均化；随后将熔融好的玻璃液快速浇注于经加热的模具中成形，待成形后将其快速转入退火炉中进行精密退火处理后随炉冷却，得到钙铁硼硅玻璃；最后将得到的玻璃块体经切割加工后成一定的形状，将其置于氧化铝板上放入马弗炉中升至所需温度并保温处理，随炉冷却后，获得以三斜铁辉石(Fe0.86Ca0.14)SiO3为主要晶相的微晶玻璃。本发明通过高温加入原料，高温熔融工艺，并将配合料置于刚玉坩埚中，避免了硼酸的挥发带来的成分不均匀的影响；CeO2作为成核剂，引入CeO2有利于微晶玻璃在析晶的过程中晶相的析出；Sb2O3作为澄清剂，引入Sb2O3有利于铁磁性玻璃液在高温熔融的过程中气泡的排除，保证得到的玻璃没有气泡等缺陷；本发明中选取1100℃加入配合料的目的在于，避免配合料中的硼酸在升温的过程中挥发，影响玻璃组成，所以选取稍低于熔融温度下进行加料。此外，硼酸的加入有助于降低玻璃的熔融温度，随着硼酸含量的增加，玻璃的熔融温度降低。该方法操作简单、制备周期短、成本低、制备过程中所用的原料均属于环境友好型，符合绿色环保理念；所制备的晶体结构致密、分布均匀、且呈现顺磁状态。
本发明采用整体析晶法制备了以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃，由于“SiO2-CaO-Fe2O3”体系目前被认为具有较好的生物活性，在癌症治疗领域具有极大的潜在研究价值，本发明在此基础上引入B2O3，不仅可以有效的降低熔融温度，此外，经过特定的热处理后析出以三斜铁辉石为主要晶相的晶体，且本发明证实该晶体在室温下呈现顺磁状态。
附图说明
图1是本发明以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃的XRD图谱。
图2是本发明以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃经抛光热腐蚀处理后在扫描电镜下的照片。
图3是本发明以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃的磁滞回线，其中横坐标为磁场强度，纵坐标为磁化强度。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种采用整体析晶法制备以三斜铁辉石为主要晶相微晶玻璃的制备方法，具体如下：
实施例1
步骤一：将分析纯的碳酸钙、分析纯的硼酸、SiO2、CeO2以及Sb2O3混合，使得满足按照质量份数计，20份的CaO、20份的Fe2O3、40份的B2O3、20份的SiO2、0.3份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
步骤二：在1100℃下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1250℃进行熔制形成玻璃液，在1250℃下保温1h以获得澄清、均质的玻璃液；
步骤三：将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至500℃的退火炉中，保温2h后随炉冷却至室温，即得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将所制备的钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定的形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃保温4h后随炉冷却至室温，即可获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。
参见图1以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃的XRD图谱。从图中可以看出，所制备的晶体纯度较高。
参见图2为以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃的SEM照片。从图中可以看出，晶体大小分布均匀，结构组成致密。
参见图3为以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃的磁滞回线。从图中可以看出，该样品呈现顺磁状态。
实施例2
步骤一：将分析纯的碳酸钙、分析纯的硼酸、SiO2、CeO2以及Sb2O3混合，使得满足按照质量份数计，20份的CaO、20份的Fe2O3、30份的B2O3、30份的SiO2、0.3份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
步骤二：在1100℃下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1300℃进行熔制形成玻璃液，在1300℃下保温1h以获得澄清、均质的玻璃液；
步骤三：将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至500℃的退火炉中，保温2h后随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将所制备的钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃保温4h后随炉冷却至室温，即可获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。
实施例3
步骤一：将分析纯的碳酸钙、分析纯的硼酸、SiO2、CeO2以及Sb2O3混合，使得满足按照质量份数计，20份的CaO、20份的Fe2O3、20份的B2O3、40份的SiO2、0.3份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
步骤二：在1100℃下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1350℃进行熔制形成玻璃液，在1350℃下保温1h以获得澄清、均质的玻璃液；
步骤三：将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至500℃的退火炉中，保温2h后随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将所制备的钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃保温4h后随炉冷却至室温，即可获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。
实施例4
步骤一：将分析纯的碳酸钙、分析纯的硼酸、SiO2、CeO2以及Sb2O3混合，使得满足按照质量份数计，20份的CaO、20份的Fe2O3、10份的B2O3、50份的SiO2、0.1份的CeO2以及0.1份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
步骤二：在1100℃下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1400℃进行熔制形成玻璃液，在1400℃下保温2h以获得澄清、均质的玻璃液；
步骤三：将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至400℃的退火炉中，保温4h后随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将所制备的钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃保温5h后随炉冷却至室温，即可获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。
实施例5
步骤一：将分析纯的碳酸钙、分析纯的硼酸、SiO2、CeO2以及Sb2O3混合，使得满足按照质量份数计，15份的CaO、12份的Fe2O3、50份的B2O3、23份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
步骤二：在1100℃下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1250℃进行熔制形成玻璃液，在1250℃下保温0.5h以获得澄清、均质的玻璃液；
步骤三：将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至600℃的退火炉中，保温2h后随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将所制备的钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃保温5h后随炉冷却至室温，即可获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。
实施例6
步骤一：将分析纯的碳酸钙、分析纯的硼酸、SiO2、CeO2以及Sb2O3混合，使得满足按照质量份数计，20份的CaO、20份的Fe2O3、50份的B2O3、10份的SiO2、0.7份的CeO2以及0.2份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
步骤二：在1100℃下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1200℃进行熔制形成玻璃液，在1200℃下保温1h以获得澄清、均质的玻璃液；
步骤三：将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至500℃的退火炉中，保温3h后随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将所制备的钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃保温6h后随炉冷却至室温，即可获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。
实施例7
步骤一：将分析纯的碳酸钙、分析纯的硼酸、SiO2、CeO2以及Sb2O3混合，使得满足按照质量份数计，10份的CaO、10份的Fe2O3、40份的B2O3、40份的SiO2、0.1份的CeO2以及0.1份的Sb2O3，混合均匀，得到配合料；
步骤二：在1100℃下将该混合均匀的配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1300℃进行熔制形成玻璃液，在1300℃下保温2h以获得澄清、均质的玻璃液；
步骤三：将熔制均匀的玻璃液快速倒于不锈钢板上，待成形后立即转移至400℃的退火炉中，保温4h后随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将所制备的钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，将切割好的样品置于氧化铝板上放入马弗炉中，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃保温5h后随炉冷却至室温，即可获得以三斜铁辉石为主要晶相的微晶玻璃。
本发明首先将碳酸钙、氧化铁、硼酸、二氧化硅、氧化铈及氧化锑按一定的化学配比进行配料并将其混合均匀得到配合料；然后将配合料加入事先放入高温电阻炉中带盖的刚玉坩埚中进行熔融成玻璃液，并将其保温一段时间使得玻璃液澄清、均化；随后将熔融好的玻璃液快速浇注于经加热的不锈钢模具中成形，待成形后将其快速转入退火炉中进行精密退火处理后随炉冷却，即可得到钙铁硼硅玻璃；最后将得到的玻璃块体经切割加工后成一定的形状，将其置于氧化铝板上放入马弗炉中升至所需温度并保温处理，随炉冷却后即可获得以三斜铁辉石(Fe0.86Ca0.14)SiO3为主要晶相的微晶玻璃。本发明通过高温加入原料，高温熔融工艺，并将配合料置于加盖的刚玉坩埚中，避免了硼酸的挥发带来的成分不均匀的影响；该方法操作简单、制备周期短、成本低、制备过程中所用的原料均属于环境友好型，符合绿色环保理念；所制备的晶体结构致密、分布均匀、且呈现顺磁状态。
Claims (10)
1.一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃，其特征在于：按照质量份数计，包括10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、10～50份的B2O3、10～50份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份。
2.根据权利要求1所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃，其特征在于：按照质量份数计，包括10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、10～30份的B2O3、30～50份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份。
3.根据权利要求1所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃，其特征在于：按照质量份数计，包括10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、30～50份的B2O3、10～30份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份。
4.一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照质量份数计，将10～20份的CaO、10～20份的Fe2O3、10～50份的B2O3、10～50份的SiO2、1份的CeO2以及0.3份的Sb2O3混合均匀，得到配合料；其中，CaO、Fe2O3、B2O3、SiO2的质量份数之和为100份；
步骤二：在1100℃下将配合料加入到刚玉坩埚中，升温至1200～1400℃并保温0.5～2h，获得玻璃液；
步骤三：将玻璃液倒于不锈钢板上，待成形后转移至退火炉中保温，再随炉冷却至室温，得到钙铁硼硅玻璃；
步骤四：将钙铁硼硅玻璃进行切割加工成一定形状，然后在700℃保温后随炉冷却至室温，获得含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃。
5.根据权利4所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中CaO由分析纯的碳酸钙引入。
6.根据权利4所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中B2O3由分析纯的硼酸引入。
7.根据权利4所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中退火炉中保温的温度为400～600℃。
8.根据权利4或7所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中退火炉中保温的时间为3～4h。
9.根据权利4所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃。
10.根据权利4所述的一种含三斜铁辉石晶相的微晶玻璃的制备方法，其特征在于：所述步骤四中保温的时间为4～6h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |