CN108675640A - 一种强度可改善微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：SiO2 32‑38％、Al2O3 26‑30％、MgO 12‑18％、Fe2O3 0.3‑0.5％、电解锰渣14‑18％、锡磷复合物0.02‑0.06％、稀土元素0.01‑0.05％、强度助剂0.01‑0.03％。本发明的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，该微晶玻璃强度相比现有技术得到很大的改善，具有较高的使用价值和良好的应用前景。

Description

一种强度可改善微晶玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及微晶玻璃制备技术领域，具体涉及一种强度可改善微晶玻璃的制备方法。
背景技术
微晶玻璃是指在玻璃中加入某些成核物质，通过热处理、光照射，或化学处理等手段，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体，通过控制微晶的种类数量、尺寸大小等，可以获得透明微晶玻璃、膨胀系数为零的微晶玻璃、表面强化微晶玻璃、不同色彩或可切削微晶玻璃，微晶体由玻璃相与结晶相组成，两者的分布状况随其比例而变化，玻璃相占的比例大时，玻璃相为连续的基体，晶相孤立地均匀地分布在其中，如玻璃相较少时，玻璃相分散在晶体网架之间，呈连续网状，若玻璃相数量很低，则玻璃相以薄膜状态分布在晶体之间。
现有技术中微晶玻璃强度还不是很好，仍需进一步改善，中国专利文献(公开号：CN104445952B)公开了一种高硬度透明微晶玻璃，按重量百分比计，包含以下组份：二氧化硅50％～69.6％，三氧化二铝15％～25％，氧化镁5～10％，三氧化二钇0.1％～0.3％，二氧化锆6％～7％，氧化锌3％～8％，三氧化二锑0.2％～0.8％，三氧化二硼1％～3％及五氧化二磷0.1％～0.4％，本发明还公开了高硬度透明微晶玻璃的制备方法，该微晶玻璃采用常规原料配比，强度性能仍可进一步改善，此外不同的温度控制对微晶玻璃性能影响很大。
中国专利文献(公开号：CN108059347A)公开了一种电解锰渣制备的微晶玻璃，所述电解锰渣制备的微晶玻璃的原料主要包括按重量份数计的以下组分：电解锰渣65-93份、磷矿石10-20份、花岗岩5-16份、硅石灰23-35份、粉煤灰11-22份、云母10-18份、碳4-12份、硼砂3-10份、菱镁矿8-14份、重钙4-15份以及氧化锆1-4份；该微晶玻璃之间原料采用多种矿物原料组合，强度得不到很好的改善。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，该微晶玻璃强度相比现有技术得到很大的改善，具有较高的使用价值和良好的应用前景。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：SiO232-38％、Al2O326-30％、MgO12-18％、Fe 2O 30.3-0.5％、电解锰渣14-18％、锡磷复合物0.02-0.06％、稀土元素0.01-0.05％、强度助剂0.01-0.03％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以20-30℃/min冷却至室温，即得本发明的高性能微晶玻璃。
优选地，所述步骤一中电解锰渣制备方法为将电解锰渣送入磨浆机中用水进行打浆，随后进行酸洗，再用乙醇洗涤至溶液中性，随后送入压滤机中进行压滤，再置于马沸炉中进行煅烧，将煅烧后电解锰渣球磨至粒径为20目，即得电解锰渣。
优选地，所述马沸炉煅烧条件为煅烧温度为1250-1350℃，煅烧时间为25-35min。
优选地，所述马沸炉煅烧条件为煅烧温度为1300℃，煅烧时间为30min。
优选地，所述步骤一锡磷复合物为锡、磷按照重量比3:1进行复合。
优选地，所述步骤一中稀土元素为钐、铕、钆、镧中的一种或多种的组合物。
优选地，所述步骤一中强度助剂制备方法为将丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR、石蜡、硬脂酸加入到搅拌机中进行搅拌混合，搅拌转速为155-175r/min，搅拌时间为15-25min，随后再加入过氧化叔丁基类过氧化物继续搅拌15-25min，再经过双螺杆挤出机挤出，冷却，随后切割至粒径为20目。
优选地，所述丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR物质的质量比为5:2。
优选地，所述步骤二熔炼温度为1550-1650℃。
优选地，所述步骤二退火条件为置于550-650℃退火炉中退火。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的一种高性能微晶玻璃的制备方法，采用掺杂电解锰渣而不是原料主以电解锰渣，不仅可降低微晶玻璃成本、提高资源利用率，此外保证了微晶玻璃的强度，电解锰渣经过工业化处理后可提高其性能以及改善粒度，更好的与原料融合，原料之间通过特殊的工艺制备出的微晶玻璃强度得到很大的改善。
(2)本发明的锡磷复合物为锡、磷按照重量比3:1进行复合，锡具有柔软、易弯曲特性，锡磷复合物可提高成核速率，促进玻璃核化和晶化，继而提高微晶玻璃的强度、弹性性能等，稀土元素化学活泼性强，形成极稳定氧化物，加快成核速率，与锡磷复合物起到协同作用，继而提高微晶玻璃的强度。
(3)强度助剂采用丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR通过过氧化叔丁基类过氧化物进行交联，丁氰橡胶耐磨性、粘接力强，反式丁戊橡胶TBIR耐紫外线、耐磨等性能均优异，制备出强度助剂最为微晶玻璃添加剂可有效改善微晶玻璃性能。
(4)通过实施例3及对比例1-5得出，本发明强度助剂对抗压强度、抗弯强度影响最大，本发明实施例3相对于对比例4，抗压强度、抗弯强度分别提高了28、12MPa，相对于对比例5抗压强度、抗弯强度分别提高了32、16MPa，微晶玻璃强度具有显著改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1.
本实施例的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：SiO232％、Al2O326％、MgO 12％、Fe2O30.3％、电解锰渣18％、锡磷复合物0.02％、稀土元素0.01％、强度助剂0.01％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以20℃/min冷却至室温，即得本发明的高性能微晶玻璃。
本实施例的步骤一中电解锰渣制备方法为将电解锰渣送入磨浆机中用水进行打浆，随后进行酸洗，再用乙醇洗涤至溶液中性，随后送入压滤机中进行压滤，再置于马沸炉中进行煅烧，将煅烧后电解锰渣球磨至粒径为20目，即得电解锰渣。
本实施例的马沸炉煅烧条件为煅烧温度为1250℃，煅烧时间为25min。
本实施例的步骤一锡磷复合物为锡、磷按照重量比3:1进行复合。
本实施例的步骤一中稀土元素为钐。
本实施例的步骤一中强度助剂制备方法为将丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR、石蜡、硬脂酸加入到搅拌机中进行搅拌混合，搅拌转速为155r/min，搅拌时间为15min，随后再加入过氧化叔丁基类过氧化物继续搅拌15min，再经过双螺杆挤出机挤出，冷却，随后切割至粒径为20目。
本实施例的丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR物质的质量比为5:2。
本实施例的步骤二熔炼温度为1550℃。
本实施例的步骤二退火条件为置于550℃退火炉中退火。
实施例2.
本实施例的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：SiO238％、Al2O330％、MgO 18％、Fe2O30.5％、电解锰渣18％、锡磷复合物0.06％、稀土元素0.05％、强度助剂0.03％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以30℃/min冷却至室温，即得本发明的高性能微晶玻璃。
本实施例的步骤一中电解锰渣制备方法为将电解锰渣送入磨浆机中用水进行打浆，随后进行酸洗，再用乙醇洗涤至溶液中性，随后送入压滤机中进行压滤，再置于马沸炉中进行煅烧，将煅烧后电解锰渣球磨至粒径为20目，即得电解锰渣。
本实施例的马沸炉煅烧条件为煅烧温度为1350℃，煅烧时间为35min。
本实施例的步骤一锡磷复合物为锡、磷按照重量比3:1进行复合。
本实施例的步骤一中稀土元素为钐。
本实施例的步骤一中强度助剂制备方法为将丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR、石蜡、硬脂酸加入到搅拌机中进行搅拌混合，搅拌转速为160r/min，搅拌时间为20min，随后再加入过氧化叔丁基类过氧化物继续搅拌20min，再经过双螺杆挤出机挤出，冷却，随后切割至粒径为20目。
本实施例的丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR物质的质量比为5:2。
本实施例的步骤二熔炼温度为1650℃。
本实施例的步骤二退火条件为置于650℃退火炉中退火。
实施例3.
本实施例的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：SiO235％、Al2O328％、MgO 15％、Fe2O30.4％、电解锰渣15％、锡磷复合物0.04％、稀土元素0.03％、强度助剂0.02％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以25℃/min冷却至室温，即得本发明的高性能微晶玻璃。
本实施例的步骤一中电解锰渣制备方法为将电解锰渣送入磨浆机中用水进行打浆，随后进行酸洗，再用乙醇洗涤至溶液中性，随后送入压滤机中进行压滤，再置于马沸炉中进行煅烧，将煅烧后电解锰渣球磨至粒径为20目，即得电解锰渣。
本实施例的马沸炉煅烧条件为煅烧温度为1300℃，煅烧时间为30min。
本实施例的步骤一锡磷复合物为锡、磷按照重量比3:1进行复合。
本实施例的步骤一中稀土元素为钐、铕、钆、镧中的一种或多种的组合物。
本实施例的步骤一中强度助剂制备方法为将丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR、石蜡、硬脂酸加入到搅拌机中进行搅拌混合，搅拌转速为160r/min，搅拌时间为20min，随后再加入过氧化叔丁基类过氧化物继续搅拌20min，再经过双螺杆挤出机挤出，冷却，随后切割至粒径为20目。
本实施例的丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR物质的质量比为5:2。
本实施例的步骤二熔炼温度为1600℃。
本实施例的步骤二退火条件为置于600℃退火炉中退火。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是不添加锡磷复合物。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是不添加稀土元素。
对比例3.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是不添加强度助剂。
对比例4.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献(公开号：CN104445952B)公开了一种高硬度透明微晶玻璃中实施例2的原料及方法。
对比例5.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是采用中国专利文献(公开号：CN108059347A)公开了一种电解锰渣制备的微晶玻璃中实施例2的原料及方法。
实施例3及对比例1-5制备的微晶玻璃进行测试得到性能测试结果如下
抗压强度(MPa) 抗弯强度(MPa)
实施例3 612 111
对比例1 609 105
对比例2 605 103
对比例3 598 101
对比例4 586 99
对比例5 582 95
通过实施例3及对比例1-5得出，本发明强度助剂对抗压强度、抗弯强度影响最大，本发明实施例3相对于对比例4，抗压强度、抗弯强度分别提高了28、12MPa，相对于对比例5抗压强度、抗弯强度分别提高了32、16MPa，微晶玻璃强度具有显著改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取以下对应重量百分比原料备用：SiO2 32-38％、Al2O3 26-30％、MgO 12-18％、Fe2O3 0.3-0.5％、电解锰渣14-18％、锡磷复合物0.02-0.06％、稀土元素0.01-0.05％、强度助剂0.01-0.03％；
步骤二，将步骤一中的原料混合均匀后送入刚玉坩埚中，进行熔炼，随后送入模具中浇铸成型，随后进行退火，随后再以20-30℃/min冷却至室温，即得本发明的高性能微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤一中电解锰渣制备方法为将电解锰渣送入磨浆机中用水进行打浆，随后进行酸洗，再用乙醇洗涤至溶液中性，随后送入压滤机中进行压滤，再置于马沸炉中进行煅烧，将煅烧后电解锰渣球磨至粒径为20目，即得电解锰渣。
3.根据权利要求2所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述马沸炉煅烧条件为煅烧温度为1250-1350℃，煅烧时间为25-35min。
4.根据权利要求3所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述马沸炉煅烧条件为煅烧温度为1300℃，煅烧时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤一锡磷复合物为锡、磷按照重量比3:1进行复合。
6.根据权利要求1所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤一中稀土元素为钐、铕、钆、镧中的一种或多种的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤一中强度助剂制备方法为将丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR、石蜡、硬脂酸加入到搅拌机中进行搅拌混合，搅拌转速为155-175r/min，搅拌时间为15-25min，随后再加入过氧化叔丁基类过氧化物继续搅拌15-25min，再经过双螺杆挤出机挤出，冷却，随后切割至粒径为20目。
8.根据权利要求7所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述丁氰橡胶、反式丁戊橡胶TBIR物质的质量比为5:2。
9.根据权利要求1所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二熔炼温度为1550-1650℃。
10.根据权利要求1所述的一种强度可改善微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤二退火条件为置于550-650℃退火炉中退火。
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