CN105271764B - 一种低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于建筑装饰材料技术领域，具体涉及一种低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃及其制备方法。本发明的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃，其化学成分按质量分数计为：SiO2 48‑53%，Al2O3 4‑8%，CaO 8‑12%，MgO 4‑9%，FeO+Fe2O3 5‑13%，ZnO 0.5‑1.5%，K2O+Na2O 5‑11%，BaO 1‑2%，CaF2 2‑4%，Ce 0.05‑0.2%；其制备方法是配料后将原料混合后粉磨、过筛、搅拌制成混合料，在1100‑1150℃下焙烧60‑75分钟，空冷后进行抛光、切割得到低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃成品。本发明大量利用工业废渣金属尾矿，配料中金属尾矿掺量质量分数达54%以上，开发了二次资源，减少了环境污染，环境效益和社会效益显著。
Description
技术领域
本发明属于建筑装饰材料技术领域，具体涉及一种低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，用于建材领域的微晶玻璃的制备大多采用水淬烧结法，原料基本以玻璃纯原料为主，析出的主晶相为β-硅灰石。这种方法需经过高温熔制（1600℃左右）玻璃配合料，且需水淬制备玻璃颗粒，能耗高，产品成本高，且产品机械强度、耐腐蚀性较差，这也是微晶玻璃研究和生产领域中仍存在的突出问题之一。为此，许多研究者开展了采用其他途径制备建筑微晶玻璃的研究。从原材料上看，开始由采用玻璃纯原料向以工业废渣为主要原料方向发展；从工艺上看，正在由传统的水淬烧结法向低温制备工艺方向发展。在以工业废渣作为主要原料制备建筑微晶玻璃的研究方面，大量的研究是集中在尾矿、粉煤灰、煤矸石和矿渣等几种工业废渣，但不管采用何种工业废渣，从析出的主晶相来看，仍然是β-硅灰石，析晶温度偏高，产品成本偏高。
与传统水淬烧结法相比，采用溶胶-凝胶工艺制备建筑微晶玻璃的优点在于：可在较低的温度下制备高强度与高纯度的材料，且可扩大组成范围。但该方法存在的一个最大问题，也是现在仍未解决的问题，即由溶胶制备块状凝胶困难，特别是开裂问题尚未解决。因此，溶胶-凝胶法制备建筑微晶玻璃的技术尚未成熟，尚未实现工业化生产。近年来，国内学者开展了一次烧结法制备金属尾矿建筑微晶玻璃的研究，实现了玻璃配合料在1350℃条件下一次烧结析晶，获得了性能较为理想的建筑微晶玻璃，然而制备温度仍很高，产品存在一定的质量不均的问题。为此，能否以工业废渣取代玻璃纯原料，对传统的已实现工业化生产多年的水淬烧结法进行改进，特别是解决熔制温度高，能耗大的问题，以进一步降低产品成本，增加市场竞争力，扩大生产规模是最现实可行的途径，同时也是实现经济效益、社会效益和环境效益最显著的有效途径。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃及其制备方法，目的是通过研究改进，给出一种全新方法生产出的高性能建筑微晶玻璃，该种建筑微晶玻璃是以铁尾矿作为主要原料，采用玻璃配合料直接烧结，不经高温熔制过程，析出的主晶相为透辉石，可使制备温度从1600℃左右降至1150℃左右，且制品的晶化率高，产品具有高的机械强度、优良的耐磨性、耐腐蚀性和抗风化性，解决目前水淬烧结法制备建筑微晶玻璃中普遍存在的熔制温度高，能耗大，产品成本高等技术问题。
实现本发明目的的一种低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃，其化学成分按质量分数计为：SiO2 48-53%，Al2O3 4-8%，CaO 8-12%，MgO 4-9%，FeO+Fe2O3 5-13%，ZnO 0.5-1.5%，K2O+Na2O 5-11%，BaO 1-2%，CaF2 2-4%，Ce 0.05-0.2%。
本发明的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃的制备方法按照以下步骤进行：
按照质量百分比，铁尾矿54~57%、校正原料21~28%、助熔剂引入原料9.05~18.2%、成核剂2.5~5.5%进行配料，将原料混合后粉磨，过200目方孔筛后经搅拌均匀制成混合料；
将电炉升温预热至100℃，将混合料置于电炉内，以5-7.5℃/min的升温速率升温，在1100-1150℃下保温60-75分钟，然后自然空冷冷却，最后进行抛光、切割得到低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃成品。
其中，所述的校正原料是白云石、石灰石、高岭土，白云石的质量分数占原料的7-9%，石灰石的质量分数占原料的10-13%，高岭土的质量分数占原料的4-6%。
所述的助熔剂引入原料是K2SO4、Na2CO3、萤石、BaSO4和 Ce，K2SO4的质量分数占原料的1-2%，Na2CO3的质量分数占原料的3-6%，萤石的质量分数占原料的3-6%，BaSO4的质量分数占原料的2-4%，Ce的质量分数占原料的0.05-0.2%。
所述的成核剂是ZnO和Fe2O3，其中ZnO的质量分数占原料的0.5-1.5%，Fe2O3 的质量分数占原料的2-4%。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明是以铁尾矿作为主要原料制备高性能低能耗建筑微晶玻璃，既属于铁尾矿高附加值利用的技术，同时也属于一种性能优异的建筑装饰材料，主要用于建筑中的地面、内外墙装饰、内外隔墙和砌块等。
铁尾矿的主要化学成分是SiO2、Al2O3、CaO和MgO，满足制备玻璃的化学成分要求，可作为制备微晶玻璃的原料，且因铁尾矿为工业废渣，能够使产品成本大幅度降低。本发明中通过引入足够量的MgO(5%以上），借助界面析晶，使传统的建材领域用微晶玻璃析出β-硅灰石为主晶相转变为析出一种比硅灰石析晶温度更低的主晶相—透辉石，次晶相为硅灰石，一方面可降低熔制温度，另一方面因透辉石具有良好的抗风化性及高的机械强度，能够使产品性能提高。本发明中还通过采用复合助熔剂，促进玻璃配合料低温形成足够数量液相，降低烧结温度，将传统微晶玻璃的制备温度从1600℃降至1150℃左右，减少高温熔制过程，大大降低了能耗，从而大幅度降低了产品成本。
本发明中的校正原料白云石主要是校正铁尾矿中MgO的不足，石灰石主要是校正铁尾矿中CaO的不足，高岭土主要是校正铁尾矿中Al2O3的不足，助熔剂引入原料K2SO4、Na2CO3、萤石、BaSO4和 Ce在焙烧中起到助熔作用的是K2O+Na2O、CaF2、BaO和Ce，其促进液相的出现，降低烧结温度，ZnO和Fe2O3可作为成核剂。
本发明最终析出以透辉石为主晶相的微晶玻璃，使微晶玻璃的机械强度、耐磨性、耐腐蚀性、抗风化性进一步提高；本发明还大量利用工业废渣金属尾矿，配料中金属尾矿掺量质量分数达54%以上，开发了二次资源，减少了环境污染，环境效益和社会效益显著；本发明放置制得的微晶玻璃施工方便，施工损耗小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体技术方案做进一步说明。
本发明实施例中采用的铁尾矿是歪头山铁尾矿，其化学成分按质量百分为：SiO2 78.82%，Al2O3 2.54%，Fe2O3 4.59%，FeO 12.09%，CaO 0.97%，MgO 1.12%，Na2O 0.32%，K2O0.60%。
本发明实施例中的白云石的化学成分按质量百分比为：CaO 31.33%，MgO 21.22%，SiO2 1.74%，Al2O3 0.29%，Fe2O3 0.08%，烧失量为41.25%，即CO2损失。
本发明实施例中的高岭土的化学成分按照质量百分比为：SiO2 46.51%，Al2O3 39.53％，H2O 13.96%。
本发明实施例中石灰石的化学成分按照质量百分比为：Al2O30.62%，CaO55.21%，MgO1.20%。
实施例1
本实施例的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃，其基础玻璃组成按质量分数计为：SiO2 52.5%，Al2O3 5.6%，CaO10.5%，MgO 4.7%，FeO3.5%，Fe2O3 9.5%， ZnO 1.2%，K2O 3.3%，Na2O4.4%，BaO1.3%，CaF2 3.43%， Ce 0.07%。
本实施例的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，按照以下步骤进行：
按照质量百分比，铁尾矿54.5%，校正原料白云石8%、石灰石13.0%、高岭土6.0%，助熔剂引入原料K2SO4 2.0%、Na2CO36.0%、萤石4.2%、BaSO4 3.1%、Ce 0.1%，成核剂ZnO 0.7% ，Fe2O32.4%进行配料，将原料混合后粉磨，过200目方孔筛后经搅拌均匀制成混合料；
将电炉升温预热至100℃，将混合料置于电炉内，以5℃/min的升温速率升温，在1150℃下保温60分钟，然后自然空冷冷却，最后进行抛光、切割得到低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃成品。
所得微晶玻璃的理化指标经检测如下：
密度2.58g/cm3，吸水率0.29%，莫氏硬度6.0，抗折强度34.5MPa，抗压强度205MPa，光泽度85，耐酸性（1%H2SO4）0.12，耐碱性（1%NaOH）0.08，放射性核素限量检验项目内照射指数和外照射指数均为0.2。
实施例2
本实施例的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃，其基础玻璃组成按质量分数计为：SiO2 52.2%，Al2O3 5.8%，CaO11.2%，MgO 5.5%，FeO9.6%，Fe2O3 2.1%，ZnO 0.81%，K2O 3.3%，Na2O4.4%，BaO1.6%，CaF2 3.4%， Ce 0.09%。
本实施例的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，按照以下步骤进行：
按照质量百分比，铁尾矿56.45%，校正原料白云石9%、石灰石12.0%、高岭土5%，助熔剂引入原料K2SO4 1.3%、Na2CO35.1%、萤石5.0%、BaSO4 3.2%、Ce 0.15%，成核剂ZnO 0.5% ，Fe2O32.3%进行配料，将原料混合后粉磨，过200目方孔筛后经搅拌均匀制成混合料；
将电炉升温预热至100℃，将混合料置于电炉内，以6℃/min的升温速率升温，在1120℃下保温75分钟，然后自然空冷冷却，最后进行抛光、切割得到低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃成品。
所得微晶玻璃的理化指标经检测如下：
密度2.62g/cm3，吸水率0.32%，莫氏硬度7，抗折强度36.6MPa，抗压强度221 MPa，耐酸性（1%H2SO4）0.11，耐碱性（1%NaOH）0.07，光泽度80，放射性核素限量检验项目内照射指数为0.2和外照射指数为0.15。
实施例3
本实施例的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃，其基础玻璃组成按质量分数计为：SiO2 50.2%，Al2O3 5.8%，CaO10.2%，MgO 5.5%，FeO9.8%，Fe2O3 2.38%，ZnO 1.2%，K2O 3.6%，Na2O5.7%，BaO1.5%，CaF2 4.0%， Ce 0.12%。
本实施例的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，按照以下步骤进行：
按照质量百分比，铁尾矿57%，校正原料白云石9%、石灰石11.0%、高岭土4.3%，助熔剂引入原料K2SO4 1.1%、Na2CO34.9%、萤石5.0%、BaSO4 4.0%、Ce 0.2%，成核剂ZnO 0.8% ，Fe2O32.7%进行配料，将原料混合后粉磨，过200目方孔筛后经搅拌均匀制成混合料；
将电炉升温预热至100℃，将混合料置于电炉内，以7℃/min的升温速率升温，在1100℃下保温70分钟，然后自然空冷冷却，最后进行抛光、切割得到低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃成品。
所得微晶玻璃的理化指标如下：
密度2.60g/cm3，吸水率0.27%，莫氏硬度6.5，抗折强度37MPa，抗压强度215MPa，耐酸性（1%H2SO4）0.09，耐碱性（1%NaOH）0.09，光泽度80，放射性核素限量检验项目内照射指数为0.15和外照射指数为0.18。
在具体生产过程中，由于不同选矿阶段获取的铁尾矿化学成分不同，为此为了满足生产的要求，需要针对所用铁尾矿的化学成分，采用适当的校正原料加以调整，使基础玻璃的化学组成满足SiO2 48-53%；Al2O3 4-8%；CaO 8-12%； MgO 4-9%；FeO+Fe2O3 5-13%；ZnO0.5-1.5%；K2O+Na2O 5-11%；BaO1-2%；CaF2 2-4%；Ce 0.05-0.2%。
另外也可按产品特定性能对析出主晶相种类提出的要求，通过采用适当的晶核剂以及晶核剂之间的复合达到预定产品性能的目的。
本发明给出的铁尾矿建筑微晶玻璃在应用中，与天然石材大理石和花岗石的施工方法相同，应用场合即施工部位亦相同，无特殊要求。
Claims (3)
1.一种低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃，其特征在于其化学成分按质量分数计为：SiO248-53％，Al2O3 4-8％，CaO 8-12％，MgO 4-9％，FeO+Fe2O3 5-13％，ZnO 0.5-1.5％，K2O+Na2O5-11％，BaO 1-2％，CaF2 2-4％，Ce 0.05-0.2％。
2.一种如权利要求1所述的低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
按照质量百分比，铁尾矿54～57％、校正原料21～28％、助熔剂引入原料9.05～18.2％、成核剂2.5～5.5％进行配料，将原料混合后粉磨，过200目方孔筛后经搅拌均匀制成混合料；所述的助熔剂引入原料是K2SO4、Na2CO3、萤石、BaSO4和Ce，K2SO4的质量分数占原料的1-2％，Na2CO3的质量分数占原料的3-6％，萤石的质量分数占原料的3-6％，BaSO4的质量分数占原料的2-4％，Ce的质量分数占原料的0.05-0.2％；所述的成核剂是ZnO和Fe2O3，其中ZnO的质量分数占原料的0.5-1.5％，Fe2O3的质量分数占原料的2-4％；
将电炉升温预热至100℃，将混合料置于电炉内，以5-7.5℃/min的升温速率升温，在1100-1150℃下保温60-75分钟，然后自然空冷冷却，最后进行抛光、切割得到低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃成品。
3.根据权利要求2所述的一种低能耗铁尾矿建筑微晶玻璃的制备方法，其特征在于所述的校正原料是白云石、石灰石、高岭土，白云石的质量分数占原料的7-9％，石灰石的质量分数占原料的10-13％，高岭土的质量分数占原料的4-6％。
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