CN110642514B - 铝硅酸盐玻璃、强化玻璃及其制备方法、盖板、背板及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝硅酸盐玻璃、强化玻璃及其制备方法、盖板、背板及装置。以质量百分含量计，该铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2、13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3及0.1％～4％的ZrO2。上述铝硅酸盐玻璃经化学强化之后具有更优异的抗粗糙地面跌落破碎性能和更好的抗力学冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，特别是涉及一种铝硅酸盐玻璃、强化玻璃及其制备方法、盖板、背板及装置。
背景技术
随着移动互联网5G通讯技术和无线充电技术的发展，越来越多的电子产品开始使用双面玻璃的设计。例如，追求薄型化、窄边框等差异化、个性化设计理念，越来越多的手机采用了3D曲面玻璃的盖板或背板设计。
传统工艺生产出的玻璃在进行粗糙(砂纸)地面整机跌落测试、整机滚筒测试等性能测试时，性能及数据结果的稳定性大部分都不够理想，尤其是与光滑地面的跌落高度破碎高度相比较，粗糙地面的跌落破碎高度衰减40％以上。
针对玻璃在进行粗糙(砂纸)地面整机跌落测试、整机滚筒测试等性能测试时，性能及数据结果的稳定性大部分都不够理想的问题。近些年出现了两类抗摔性能较好玻璃。一类是由一步离子交换的化学强化工艺制备的高铝玻璃，另一类是经过两步或者多步离子交换的化学强化工艺所制备的玻璃。
高铝玻璃由于氧化铝含量高，其强度高于普通钠钙玻璃，同时高铝玻璃的离子交换能力也更强，主要应用于电子产品的保护盖板和保护贴片玻璃等，具有较高的可见光透过率。目前的高铝玻璃在温度为390℃～450℃的纯硝酸钾熔盐(熔盐中Na+浓度控制在4000ppm以内)中进行2h～8h的离子交换后，表面压应力(CS)一般达到650MPa以上，表面压应力层深度(DOL)在30μm以上。当离子交换时间为7h以上时，其表面压应力层深度可增大至60μm左右，但依然远远达不到80μm以上，而且表面压应力值相应降低，容易导致强化后的玻璃表面形成难以去除的富碱层，进而形成微裂纹缺陷，严重影响玻璃的整体强度。
经过两步或者多步离子交换的化学强化工艺所制备的玻璃主要是在玻璃的组成中引入Li2O，并开展两步法或者多步法的离子交换化学强化工艺，通过控制第一步和第二步的熔盐浓度的差异，分别完成Li-Na和Na-K的离子交换，以获得较高的表面压应力层深度和较好的表面压应力值。目前经过两步或者多步离子交换的化学强化工艺所制备的玻璃可以实现表面压应力层深度大于80μm，且表面压应力值高于600MPa。但是，两步或者多步离子交换的化学强化工艺在实际应用中难以将整体工艺时间控制在5h内，且容易发生熔盐的污染问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种抗摔性能强、耗时短且不容易发生熔盐污染的强化玻璃的制备方法。
此外，还提供一种用于制备抗摔性能强的强化玻璃的铝硅酸盐玻璃及一种抗摔性能强的强化玻璃、盖板、背板及装置。
一种铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括55％～65％的SiO2，13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3及0.1％～4％的ZrO2。
上述铝硅酸盐玻璃的玻璃化转变温度不低于515℃，表面显微维氏硬度不低于630MPa。上述铝硅酸盐玻璃经化学强化之后具有更优异的抗粗糙地面跌落破碎性能和更好的抗力学冲击性能。该铝硅酸盐玻璃经化学强化之后满足：表面压应力层深度不低于75μm；表面压应力值在650MPa～900MPa之间；厚度为0.5mm的该铝硅酸盐玻璃的中间张应力不高于80MPa；厚度为0.7mm的该铝硅酸盐玻璃的中间张应力不高于60MPa。
在其中一个实施例中，所述SiO2的质量百分含量为58％～63％；及/或
所述Al2O3的质量百分含量为16％～24％；及/或
所述Li2O的质量百分含量为3％～5.5％；及/或
所述Na2O的质量百分含量为7％～10％；及/或
所述K2O的质量百分含量为2.5％～4％；及/或
所述B2O3的质量百分含量为0.1％～3％；及/或
所述ZrO2的质量百分含量为0.1％～4％。
在其中一个实施例中，所述Al2O3的质量百分含量为19％～22％。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，所述铝硅酸盐玻璃还包括含量不超过4％的MgO；及/或
以质量百分含量计，所述铝硅酸盐玻璃还包括含量不超过3％的ZnO；及/或
以质量百分含量计，所述铝硅酸盐玻璃还包括含量不超过3％的P2O5。
在其中一个实施例中，所述MgO的质量百分含量为1％～3％；及/或
所述ZnO的质量百分含量不超过1.5％；及/或
所述P2O5的质量百分含量不超过1％。
一种强化玻璃的制备方法，包括以下步骤：
将上述铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃；其中，所述熔盐包括NaNO3和KNO3，在所述离子交换中，所述铝硅酸盐玻璃的Li+与所述熔盐的Na+的交换速率和所述铝硅酸盐玻璃的Na+与所述熔盐的K+的交换速率的比值为4.8～6.3。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，所述熔盐包括5％～25％的NaNO3和75％～95％的KNO3；及/或
所述离子交换的温度为390℃～460℃；及/或
所述离子交换的时间为180min以上。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，所述熔盐包括5％～10％的NaNO3和90％～95％的KNO3；及/或
所述离子交换的温度为410℃～440℃；及/或
所述离子交换的时间为180min～300min。
在其中一个实施例中，在所述将上述铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃的步骤之后，还包括除去所述强化玻璃表面的熔盐的步骤。
在其中一个实施例中，在所述将上述铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃的步骤之前，还包括制备所述铝硅酸盐玻璃的步骤。
在其中一个实施例中，所述制备所述铝硅酸盐玻璃的步骤包括：
将制备所述硅酸盐玻璃的原料和玻璃澄清剂混合，然后在1600℃～1680℃的条件下进行熔制处理，得到玻璃液；及
将所述玻璃液成型，然后在550℃～650℃条件下退火，得到所述硅酸盐玻璃。
在其中一个实施例中，在所述将上述铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃的步骤之前，还包括对所述铝硅酸盐玻璃进行抛光处理的步骤。
在其中一个实施例中，在所述对所述铝硅酸盐玻璃进行抛光处理的步骤的之后，还包括对所述铝硅酸盐玻璃进行热弯处理的步骤。
一种强化玻璃，由上述强化玻璃的制备方法制得。
一种盖板，包括上述强化玻璃。
一种背板，包括上述强化玻璃。
一种装置，包括上述强化玻璃。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本发明公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明一实施方式提供了一种铝硅酸盐玻璃，该铝硅酸盐玻璃经化学强化之后满足：表面压应力层深度不低于75μm；表面压应力值在650MPa～900MPa之间；厚度为0.5mm的该铝硅酸盐玻璃的中间张应力不高于80MPa；厚度为0.7mm的该铝硅酸盐玻璃的中间张应力不高于60MPa。该铝硅酸盐玻璃经化学强化之后具有更优异的抗粗糙地面跌落破碎性能和更好的抗力学冲击性能。另外，该铝硅酸盐玻璃的玻璃化转变温度不低于515℃，表面显微维氏硬度不低于630HV。
具体地，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2，13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3及0.1％～4％的ZrO2。
二氧化硅(SiO2)是形成铝硅酸盐玻璃的骨架所必需的成分。SiO2能提高铝硅酸盐玻璃的强度和化学稳定性；SiO2可以使铝硅酸盐玻璃获得更高的应变点和较低的热膨胀系数。SiO2的质量百分含量为55％～65％。当SiO2的质量百分含量不足55％时，形成的铝硅酸盐玻璃的主体网络结构较差、机械性能不佳且耐候性较差。当SiO2的质量百分含量超过65％时，铝硅酸盐玻璃的生产过程中的熔制温度相应提高，使得能耗相应增加，也容易造成频繁的气泡、结石等缺陷；并且，由于SiO2的质量百分含量超过65％，硅氧骨架结构比例偏高，网络间隙较小，因而不利于化学强化工艺中的离子交换，影响化学强化的效率。进一步地，SiO2的质量百分含量为58％～63％。
氧化铝(Al2O3)是增加铝硅酸盐玻璃的离子交换能力所必需的成分，同时它能提高玻璃的化学稳定性。由于Al2O3含量的不同，制备得到的铝硅酸盐玻璃所形成网络空间的体积的大小会有所差异。Al2O3含量越高，铝硅酸盐玻璃的骨架网络的间隙越大，越有利于离子交换；然而铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数却不会因为Al2O3含量过高而进一步降低，但铝硅酸盐玻璃的高温黏度明显增大，熔制温度也相应提高，能耗也相应增加，同样也容易出现气泡、结石等缺陷。然而，当铝硅酸盐玻璃的Al2O3含量偏低时，铝硅酸盐玻璃的网络空间的空隙变小，不利于离子迁移，影响化学强化的效率。因此，Al2O3的质量百分含量为13％～26％。进一步地，Al2O3的质量百分含量为16％～24％。更进一步地，Al2O3的质量百分含量为19％～22％。
氧化锂(Li2O)是助熔剂，是本实施方式中制备强化玻璃的化学强化工艺所必需的成分。由于Li+的极化特性，在高温下能有效降低高温黏度。本实施方式的制备强化玻璃的化学强化工艺中使用的熔盐包括NaNO3和KNO3。通过铝硅酸盐玻璃中Li+与熔盐中Na+进行离子交换，可以在较短的时间内提升表面压应力层深度，使玻璃具有更加优异的抗力学冲击性能。Li2O的质量百分含量为2％～6％。当Li2O的质量百分含量低于2％时，铝硅酸盐玻璃难以获得更高的表面压应力层深度；当Li2O的质量百分含量高于6％时，制造成本增加，并且玻璃膨胀系数显著增大，玻璃析晶倾向过高，生成结石缺陷的概率明显增加。进一步地，Li2O的质量百分含量为3％～5.5％。
氧化钠(Na2O)是另一种助熔剂，能显著降低铝硅酸盐玻璃的熔化温度，也是离子交换必需的成分。Na2O的质量百分含量为6％～11％。当质量百分含量低于6％时，不仅使铝硅酸盐玻璃的熔化性能变差，而且还使得经强化后的铝硅酸盐玻璃所形成K-Na离子交换层的应力值偏小，深度较浅，浅表层的CS值低，容易导致显微硬度不佳、产生裂纹，从而导致相应产品的耐摔性能下降。当Na2O的质量百分含量高于11％时，铝硅酸盐玻璃网络结构较差，力学性能和热学性能的稳定性降低，化学耐久性较差。进一步地，Na2O的质量百分含量为7％～10％。
氧化钾(K2O)能改善铝硅酸盐玻璃的熔化性能。K2O与Li2O和Na2O能形成混合碱效应，可降低铝硅酸盐玻璃高温黏度。K2O的质量百分含量为1％～6％。当K2O的质量百分含量低于1％时，经化学强化后的铝硅酸盐玻璃所形成的K-Na离子交换层的应力深度很浅，不利于离子交换过程中K+离子向内层迁移。当K2O的质量百分含量高于6％时，铝硅酸盐玻璃的网络结构变差，热学性能的稳定性降低，耐候性变差。进一步地，K2O的质量百分含量为2.5％～4％。
氧化锆(ZrO2)能提高铝硅酸盐玻璃的化学稳定性和离子交换性能，增加铝硅酸盐玻璃表面硬度，而且还能提高铝硅酸盐玻璃形成裂纹所需的压力，从而使得铝硅酸盐玻璃更耐划伤和更耐跌落。仅需少量ZrO2就能满足要求，而ZrO2过多会显著提高铝硅酸盐玻璃的熔化温度，同时会带来结石等缺陷。因此，本实施方式中，ZrO2的质量百分含量为0.1％～4％。进一步地，ZrO2的质量百分含量为0.1％～4％。
在其中一个实施例中，上述铝硅酸盐玻璃中SiO2的质量百分含量为58％～63％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中Al2O3的质量百分含量为16％～24％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中Li2O的质量百分含量为3％～5.5％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中Na2O的质量百分含量为7％～10％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中K2O的质量百分含量为2.5％～4％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中B2O3的质量百分含量为0.1％～3％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中ZrO2的质量百分含量为0.1％～4％。
进一步地，上述铝硅酸盐玻璃中Al2O3的质量百分含量为19％～22％。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃还包括含量不超过4％的MgO。氧化镁(MgO)在高温时能降低铝硅酸盐玻璃的黏度，促进铝硅酸盐玻璃的熔化和澄清，在低温下可以增强铝硅酸盐玻璃的网络空间稳定性，一定程度上可以降低铝硅酸盐玻璃的热膨胀系数，但MgO对化学强化工艺的离子交换存在阻碍的作用。需要说明的是，本文中的高温是指温度高于1400℃；在温度高于1400℃的条件下，玻璃熔融。本文中的低温是指温度低于800℃；在温度低于800℃的条件下，便于玻璃进行玻璃转变和退火。因此，MgO的质量百分含量不超过4％。当MgO的质量百分含量超过4％时，Mg2+严重阻碍铝硅酸盐玻璃的离子交换能力，进而导致表面压应力层深度明显减小。进一步地，MgO的质量百分含量为1％～3％。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2、13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2及不超过4％的MgO。
更进一步地，上述铝硅酸盐玻璃包括58％～63％的SiO2、16％～24％的Al2O3、3％～5.5％的Li2O、7％～10％的Na2O、2.5％～4％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2及1％～3％的MgO。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃还包括含量不超过3％的ZnO。ZnO在低温下可以增强铝硅酸盐玻璃的网络空间稳定性，但ZnO对离子交换也存在明显的阻碍作用。因此，ZnO的质量百分含量不超过3％。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2、13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2及不超过的3％的ZnO。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2，13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、不超过4％的MgO及不超过的3％ZnO。进一步地，上述铝硅酸盐玻璃包括58％～63％的SiO2、16％～24％的Al2O3、3％～5.5％的Li2O、7％～10％的Na2O、2.5％～4％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、1％～3％的MgO及不超过的1.5％的ZnO。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃还包括含量不超过3％的P2O5。一般在Al2O3的含量较低时，引入P2O5，P2O5进入铝硅酸盐玻璃网络，使网络空隙比铝氧四面体更大，因而能显著增加离子交换的能力。更为重要的是，P2O5的引入可以进一步提高玻璃的应变点，能起到一定程度的减缓离子交换过程中的应力松弛问题，使强化后的表面压应力值获得较高水平。然而，过多的P2O5引入，使热膨胀系数明显增大，反而导致表面压应力值降低。因此，P2O5的质量百分含量不超过3％。进一步地，P2O5的质量百分含量不超过1％。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2、13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2及不超过3％的P2O5。进一步地，上述铝硅酸盐玻璃包括58％～63％的SiO2、16％～24％的Al2O3、3％～5.5％的Li2O、7％～10％的Na2O、2.5％～4％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2及不超过3％的P2O5。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2、13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、不超过4％的MgO及不超过3％的P2O5。进一步地，上述铝硅酸盐玻璃包括58％～63％的SiO2、16％～24％的Al2O3、3％～5.5％的Li2O、7％～10％的Na2O、2.5％～4％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、不超过3％的P2O5及1％～3％的MgO。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2、13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、不超过的3％的ZnO及不超过3％的P2O5。进一步地，上述铝硅酸盐玻璃包括58％～63％的SiO2、16％～24％的Al2O3、3％～5.5％的Li2O、7％～10％的Na2O、2.5％～4％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、不超过的1.5％的ZnO及不超过1％的P2O5。
在其中一个实施例中，以质量百分含量计，上述铝硅酸盐玻璃包括55％～65％的SiO2，13％～26％的Al2O3、2％～6％的Li2O、6％～11％的Na2O、1％～6％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、不超过4％的MgO、不超过的3％ZnO及不超过3％的P2O5。进一步地，上述铝硅酸盐玻璃包括58％～63％的SiO2、16％～24％的Al2O3、3％～5.5％的Li2O、7％～10％的Na2O、2.5％～4％的K2O、0.1％～3％的B2O3、0.1％～4％的ZrO2、1％～3％的MgO、不超过的1.5％的ZnO及不超过1％的P2O5。
在其中一个实施例中，上述铝硅酸盐玻璃中SiO2的质量百分含量为58％～63％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中Al2O3的质量百分含量为16％～24％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中Li2O的质量百分含量为3％～5.5％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中Na2O的质量百分含量为7％～10％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中K2O的质量百分含量为2.5％～4％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中B2O3的质量百分含量为0.1％～3％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中ZrO2的质量百分含量为0.1％～4％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中MgO的质量百分含量为1％～3％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中ZnO的质量百分含量不超过的1.5％；及/或
上述铝硅酸盐玻璃中P2O5的质量百分含量不超过1％。
本发明一实施方式还提供了一种强化玻璃的制备方法，该方法包括步骤S110～步骤S160。
步骤S110、制备铝硅酸盐玻璃，其中，该铝硅酸盐玻璃为上述任一实施例的铝硅酸盐玻璃。
具体地，制备铝硅酸盐玻璃的步骤包括：将制备上述硅酸盐玻璃的原料和玻璃澄清剂混合，然后在1600℃～1680℃的条件下进行熔制，得到玻璃液；然后将玻璃液成型，接着在550℃～650℃条件下退火，得到上述硅酸盐玻璃。
进一步地，熔制的温度为1650℃～1680℃。在1650℃～1680℃条件下进行熔制能够使得玻璃在澄清均一化效果达到更优的状态。退火温度为600℃～650℃。在600℃～650℃条件下进行退火能够使得玻璃在更短的时间内消除残余应力。
本实施方式中，铝硅酸盐玻璃为板状；铝硅酸盐玻璃的厚度为0.5mm～2mm；铝硅酸盐玻璃的尺寸为4寸～20寸。当然，在其他实施方式中，铝硅酸盐玻璃的尺寸和厚度可以根据实际需求进行调整。
步骤S120、对铝硅酸盐玻璃进行抛光处理。
具体地，抛光后的铝硅酸盐玻璃的表面平整度不超过0.01mm。
本实施方式中，使用盘刷配合氧化铈抛光粉对铝硅酸盐玻璃表面进行抛光处理。当然，抛光不限于使用盘刷，也可使用其他业内常用的抛光工具，抛光粉也不限于为氧化铈，还可为业内常用的其他抛光粉。需要说明的是，如果铝硅酸盐玻璃表面平整光洁，表面平整度达到0.01mm，例如铝硅酸盐玻璃为浮法玻璃，则表面无需抛光，步骤S120可以省略。
步骤S130、对铝硅酸盐玻璃进行热弯处理。
本实施方式中，将铝硅酸盐玻璃放入热弯机中，经过预热、压型和冷却，平面的铝硅酸盐玻璃被成型成曲面玻璃，从而完成热弯处理。当然，可以使用业内常用的方式对铝硅酸盐玻璃进行处理得到曲面铝硅酸盐玻璃。需要说明的是，如果无需将铝硅酸盐玻璃加工成曲面玻璃，则无需热弯处理，步骤S130可以省略。
步骤S140、清洗铝硅酸盐玻璃。
本实施方式中，清洗铝硅酸盐玻璃时，使用去离子水配合滚刷进行清洗。当然，在其他实施方式中，还可以采用其他清洗剂如乙醇、丙酮进行清洗，也不限于使用滚刷进行清洗，还可使用其他工具进行清洗。清洗后将铝硅酸盐玻璃烘干即可。需要说明的是，如果铝硅酸盐玻璃表面较为干净，则无需清洗，步骤S140可以省略。
步骤S150、将铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃。
具体地，熔盐包括NaNO3和KNO3。离子交换过程中，铝硅酸盐玻璃的Li+与熔盐的Na+的交换速率和铝硅酸盐玻璃的Na+与熔盐的K+的交换速率的比值为4.8～6.3。进一步地，铝硅酸盐玻璃的Li+与熔盐的Na+的交换速率和铝硅酸盐玻璃的Na+与熔盐的K+的交换速率的比值为5.5～6.3。
具体地，熔盐包括NaNO3和KNO3。纯硝酸钾熔盐与玻璃的离子交换速度过快，容易导致大量K+在较短时间进入玻璃内，这些K+在玻璃浅表层积聚，不易进一步向内迁移，同时堵塞离子进入的通道，导致离子交换无法继续进行。因此，采用纯硝酸钾熔盐不易取得良好的离子交换效果。本实施方式通过控制KNO3与NaNO3的比例来控制Li-Na离子交换速率和Na-K的离子交换速率。
进一步地，以质量百分含量计，熔盐包括5％～25％的NaNO3和75％～95％的KNO3。当NaNO3的质量百分含量低于5％时，Li-Na的离子交换速率较慢，并且容易发生K+的表面富集，阻塞Li-Na的离子交换；当NaNO3的质量百分含量高于25％时，Na-K离子交换效率将降低，容易使得铝硅酸盐玻璃表面无法形成较高的表面压应力。更进一步地，熔盐包括5％～10％的NaNO3和90％～95％的KNO3。
在传统的两步或多步离子交换的化学强化工艺中，熔盐一般采用纯KNO3或者KNO3与NaNO3的混合熔盐，但是这些熔盐在使用一段时间以后，其浓度会发生明显偏差。以Na+浓度的变化值为参考，Na+浓度的变化范围一般控制在6000ppm以内，更严格的控制在4000ppm以内，一旦熔盐中Na+浓度的偏差值超过这个范围，强化性能无法保证，导致加工良率较低。因此，在实际制备过程需要经常更换熔盐以满足加工良率，但经常更换熔盐会影响生产效率，会导致生产成本增加。本实施方式的强化玻璃的制备方法通过采用上述铝硅酸盐玻璃及控制离子交换的条件，使得熔盐中Na+的浓度可在2％的范围内进行波动，其强化性能中CS值的波动范围在2.5％以内，DOL的波动范围在1％以内。换而言之，本实施方式中用于离子交换的熔盐的Na+浓度的变化值可为20000ppm，大大延长熔盐使用寿命，提高生产效率和加工良率，降低生产成本。
具体地，离子交换的温度为390℃～460℃。当离子交换的温度低于390℃时，离子交换速率较缓慢，需要增加强化时间才能获得可接受的机械性能。当离子交换的温度高于460℃时，则易发生应力松弛现象而导致CS下降。在表面压应力层深度达到要求的前提下，较难获得更大CS值，且高强化温度容易引起翘曲、自曝等影响良率的问题。进一步地，离子交换的温度为410℃～440℃。
具体地，离子交换的时间为180min～300min。由于对离子交换速度进行了调整，当离子交换的时间低于180min时，离子交换程度不足，CS与DOL值无法达到预期。当离子交换的时间高于300min，对CS提升无太强的提升效果，且DOL值增加无太大的实际意义，且造成了生产成本的增加。进一步地，离子交换的时间为210min～270min。
在其中一个实施例中，熔盐包括5％～25％的NaNO3和75％～95％的KNO3，离子交换的温度为390℃～460℃，离子交换的时间为180min～300min。在熔盐包括5％～25％的NaNO3和75％～95％的KNO3、离子交换的温度为390℃～460℃、离子交换的时间为180min～300min的条件下，铝硅酸盐玻璃的离子交换的深度为不低于75μm，表面压应力值在650～900MPa之间。进一步地，熔盐包括5％～10％的NaNO3和90％～95％的KNO3，离子交换的温度为410℃～440℃，离子交换的时间为210min～270min。
步骤S160、除去强化玻璃表面的熔盐。
具体的，将强化玻璃从熔盐中取出并放入温度为390℃～460℃的预热炉中，关闭预热炉电源，随炉冷却到室温后放入水中进行超声清洗以除去强化玻璃表面残留的熔盐。本实施方式中，超声清洗的时间为0.5小时～1小时。进一步地，超声清洗的水温为16℃～100℃。
上述强化玻璃的制备方法至少具有以下优点：
(1)按照上述强化玻璃的制备方法制备得到的强化玻璃具有更优异的抗粗糙地面跌落破碎性能：上述强化玻璃的制备方法通过同时发生Li-Na离子交换和Na-K的离子交换，并且将Li-Na离子交换的交换速率和Na-K的离子交换的交换速率的比值控制为4.8～6.3，使得铝硅酸盐玻璃形成的表面压应力层为复合型压应力层，该复合型压应力层包括靠近玻璃表面的Na-K离子交换层和靠近玻璃内层的Li-Na离子交换层。按照上述强化玻璃的制备方法制备的强化玻璃的表面压应力层深度不低于75μm，且表面压应力值不低于650MPa。所以，按照上述强化玻璃的制备方法制备得到的强化玻璃具有更优异的抗粗糙地面跌落破碎性能，抗摔性能更高。
(2)按照上述强化玻璃的制备方法制备得到的强化玻璃具有更好的抗力学冲击性：在玻璃内部形成的中间张应力值大于110MPa时容易自爆，尤其是厚度小于0.5mm的玻璃。传统的化学强化工艺过程中，玻璃内部形成的中间张应力值一般大于110MPa，因而容易发生自爆，并且由于玻璃内部较大的中间张应力值也容易诱导玻璃表面微裂纹的裂纹扩展。所以，当受到外力冲击时，经传统化学强化工艺强化后的玻璃更容易发生破碎，抗粗糙地面的跌落破碎性能明显较低。而按照上述强化玻璃的制备方法制备得到的厚度为0.5mm的强化玻璃的中间张应力不高于80MPa，厚度为0.7mm的强化玻璃的中间张应力不高于60MPa。所以，与传统的化学强化工艺相比，按照上述强化玻璃的制备方法制备得到的强化玻璃具有更好的抗力学冲击性，抗摔性能更高。
(3)上述强化玻璃的制备方法制备强化玻璃的周期更短：当采用传统的一步离子交换的化学强化工艺制备表面压应力层深度达到60μm以上的高铝玻璃时，离子交换时间需要420min以上，并且传统的一步离子交换的化学强化工艺制备的强化玻璃的应力层的深度难达到80μm。当采用两步或者多步的离子交换的化学强化工艺时，虽然可以制备表面压应力层深度大于80μm、且表面压应力值高于600MPa的强化玻璃，但两步或多步离子交换的化学强化工艺难以将离子交换的时间控制在300min内。而采用上述强化玻璃的制备方法能够将离子交换的时间控制在300min，并且实现按照上述强化玻璃的制备方法制备得到的强化玻璃的表面压应力层深度不低于75μm，且表面压应力值不低于650MPa。
(4)上述强化玻璃的制备方法对于熔盐的精度要求更低：在传统的化学强化工艺中，熔盐使用一段时间以后，其浓度会发生明显偏差。以Na+的浓度的变化值为例，Na+的浓度的变化范围一般控制在6000ppm以内，更严格的控制在4000ppm以内，一旦熔盐中Na+浓度的偏差值超过这个范围，强化性能无法保证。因此，传统的化学强化工艺需要经常更换熔盐以满足加工良率。而上述强化玻璃的制备方法通过采用上述铝硅酸盐玻璃及控制离子交换的条件，使得熔盐的Na+的浓度的变化范围为20000ppm以内，大大延长熔盐使用寿命，提高生产效率和加工良率，降低生产成本。
本发明一实施方式还提供了一种按上述强化玻璃的制备方法制备的强化玻璃。该强化玻璃的表面压应力层深度不低于75μm，且表面压应力值不低于650MPa。当该强化玻璃的厚度为0.5mm时，该强化玻璃的中间张应力不高于80MPa；当该强化玻璃的厚度为0.7mm时，该强化玻璃的中间张应力不高于60MPa。该强化玻璃具有优异的抗粗糙地面跌落破碎性能及抗力学冲击性能，抗摔性好。
本发明一实施方式还提供了一种上述强化玻璃在制备盖板或背板中的应用。此外，本发明一实施方式还提供了一种上述强化玻璃在制备含有强化玻璃的装置中的应用。
本发明一实施方式还提供了一种装置，该装置包括上述强化玻璃。
在本实施方式中，装置为电子装置，例如手机、平板电脑等。
具体地，上述装置包括盖板，盖板包括上述强化玻璃。进一步地，盖板由上述强化玻璃加工制得。
在其中一个实施例中，上述装置包括背板，背板包括上述强化玻璃。进一步地，背板由上述强化玻璃加工制得。
在其中一个实施例中，上述装置包括盖板和背板，盖板包括上述强化玻璃，背板包括上述强化玻璃。
当然，在其他一些实施方式中，装置是非电子装置，该装置包括上述强化玻璃。
上述装置因包括上述强化玻璃，因而具有良好的抗摔性能。
具体实施例
以下结合具体实施例进行详细说明。实施例中采用药物和仪器如非特别说明，均为本领域常规选择。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件，例如文献、书本中所述的条件或者生产厂家推荐的方法实现。
实施例1～实施例30
(1)分别称取实施例1～实施例30的原料及玻璃澄清剂，然后将各实施例的原料和对应的玻璃澄清剂充分搅拌混合，得到各实施例的配合料。然后分别将各实施例的配合料放入大于400mL铂金坩埚中后放入硅钼炉，接着将各实施例的温度升高至1680℃进行熔制，熔融澄清8小时，使各实施例的原料均化，得到各实施例的玻璃液。
(2)将各实施例的玻璃液分别浇铸到相应地模具中，然后在600℃的条件下进行精密退火，得到各实施例的长方形的铝硅酸盐玻璃板。然后采用XRF、ICP及化学滴定法(委托中科院上海硅酸盐研究所检测)测试各实施例的铝硅酸盐玻璃板的化学组成；使用美国ORTON的高温黏度仪分别对各实施例的铝硅酸盐玻璃进行高温黏度测试，确定各实施例的铝硅酸盐玻璃的熔化澄清温度Tm(102dPa.s)，结果见表1～表5。
(3)对各实施例的铝硅酸盐玻璃板分别进行精密切割。然后分别对精密切割后的各实施例铝硅酸盐玻璃样品采用德国耐驰的PC402L卧式膨胀仪进行热膨胀性能测试，确定各实施例的玻璃化转变的温度Tg(1013.4dPa.s)、热膨胀性能(35℃～350℃、350℃～500℃)，结果见表1～表5。
(4)分别对精密切割后的各实施例的铝硅酸盐玻璃板的表面进行研磨和抛光，得到各实施例经研磨和抛光处理后的铝硅酸盐玻璃板，其中抛光处理使用的抛光粉为氧化铈。经研磨和抛光处理后的各实施例铝硅酸盐玻璃板的对角线长度均为6寸，经研磨和抛光处理后的各实施例的铝硅酸盐玻璃板的厚度均为0.7mm。分别对经过研磨和抛光处理后的各实施例的铝硅酸盐玻璃板进行维氏显微硬度测试，结果如表1～表5所示。
(5)分别对各实施例经研磨和抛光处理后的铝硅酸盐玻璃板按照表1～表5对应的强化条件进行化学强化，得到各实施例的强化玻璃。其中，强化条件包括NaNO3及KNO3的质量百分含量、离子交换温度(T)、离子交换时间(τ)。待各实施例的强化玻璃冷却后，将各实施例的强化玻璃清用超声波清洗机清洗1小时以洗去除残留的熔盐，然后烘干。
(4)对各实施例的强化玻璃进行性能测试：分别对各实施例的强化玻璃进行维氏显微硬度测试，结果如表1～表5所示。采用仪器为FSM-6000LE双折射应力仪和散乱光光弹性应力仪SLP-1000分别对经过离子交换的各实施例的强化玻璃进行CS与DOL的测试。利用双折射成像系统，特定波长的偏正光穿过具有应力梯度的玻璃，产生折射光程差，计算各实施例的强化玻璃的表面应力值CS、表面压应力层深度DOL、浅表应力层深度DOL-tp(DOL-tp是指浅表层应力值高于300MPa的应力层深度)及中心张应力CT。
表1
表2
表3
表4
表5
从表2～表4可以看出，实施例1～实施例26的铝硅酸盐玻璃在35℃～350℃的热膨胀系数不高于95×10-7℃-1，350℃～550℃的热膨胀系数不高于100×10-7℃-1；实施例1～实施例26的铝硅酸盐玻璃的玻璃化转变温度不低于513℃，实施例1～实施例26的铝硅酸盐玻璃的表面显微维氏硬度不低于626HV。经过化学强化后，实施例1～实施例26的强化玻璃的表面压应力值为680MPa～850MPa，表面压应力层深度不低于75μm，浅表应力层的深度为8μm～19.5μm。实施例1～实施例26的强化玻璃的表面显微维氏硬度不低于700HV。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种强化玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃；其中，所述熔盐包括NaNO3和KNO3，在所述离子交换中，所述铝硅酸盐玻璃的Li+与所述熔盐的Na+的交换速率和所述铝硅酸盐玻璃的Na+与所述熔盐的K+的交换速率的比值为4.8～6.3；
以质量百分含量计，所述熔盐包括15％的NaNO3和85％的KNO3；
所述离子交换的温度为430℃；
所述离子交换的时间为280min；
所述铝硅酸盐玻璃，以质量百分含量计，包括61.94％的SiO2、22％的Al2O3、2.99％的Li2O、7％的Na2O、2.7％的K2O、0.7％的B2O3、2％MgO及0.67％的ZrO2；
制备所述铝硅酸盐玻璃的步骤包括：
将制备所述硅酸盐玻璃的原料和玻璃澄清剂混合，然后在1680℃的条件下进行熔制处理，得到玻璃液；及
将所述玻璃液成型，然后在600℃条件下退火，得到所述硅酸盐玻璃。
2.根据权利要求1所述的强化玻璃的制备方法，其特征在于，在将所述的铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃的步骤之后，还包括除去所述强化玻璃表面的熔盐的步骤。
3.根据权利要求1所述的强化玻璃的制备方法，其特征在于，在将所述的铝硅酸盐玻璃浸入熔盐中进行离子交换，得到强化玻璃的步骤之前，还包括对所述铝硅酸盐玻璃进行抛光处理的步骤。
4.根据权利要求3所述的强化玻璃的制备方法，其特征在于，在对所述铝硅酸盐玻璃进行抛光处理的步骤的之后，还包括对所述铝硅酸盐玻璃进行热弯处理的步骤。
5.一种强化玻璃，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述的强化玻璃的制备方法制得。
6.一种盖板，其特征在于，包括权利要求5所述的强化玻璃。
7.一种背板，其特征在于，包括权利要求5所述的强化玻璃。
8.一种装置，其特征在于，包括权利要求5所述的强化玻璃。
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