CN115531605B - 一种牙科玻璃陶瓷修复体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于材料技术领域，提供了一种牙科玻璃陶瓷修复体及其制备方法；其中，所述牙科玻璃陶瓷修复体包括以下重量百分比的原料：二氧化硅57～59％、碳酸锂28～30％、碳酸钾4～6％、氧化铝3～4％、氧化锆1.0～1.2％、氧化锌0.1～0.3％、氧化镁0.3～0.5％、无水碳酸钠0.2～0.3％、氧化铈1.5～1.7％以及氧化铒0.03～0.05％。本发明经优化材料种类以及配比，结合工艺条件的优化，得以实现将所得牙科玻璃陶瓷修复体产品内部的气孔完全排除，显著提升了产品强度和透性，降低了二硅酸锂玻璃陶瓷制作牙科修复体出现断裂概率。

Description

一种牙科玻璃陶瓷修复体及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种牙科玻璃陶瓷修复体及其制备方法。
背景技术
二硅酸锂玻璃陶瓷是近年来一直被口腔行业广泛关注并研究的材料，这种材料优异的透光性能，乳白色泽以及自然的光泽、亲氟性、佩戴舒适，制作方便，所以常会被用来做前牙修复，如前牙贴面、前牙牙冠、甚至是三单位前牙全瓷冠桥等。二硅酸锂玻璃陶瓷强度一般在300-400MPa，强度偏低，韧性差等因素常常导致患者在佩戴过程中出现断裂现象，因此，研发出同时具有高强度、高透性和高断裂韧性的二硅酸锂玻璃陶瓷，有效降低修复体崩缺的风险和较好地模拟自然牙齿的坚韧和透光性，在牙科修复领域具有十分重要的意义。
现有技术通过调控玻璃陶瓷制备工艺参数条件来制备以二硅酸锂为主晶相，以偏硅酸锂、磷酸锂或石英为杂相的二硅酸锂玻璃陶瓷，虽然在一定程度上提升了强度，但产品内部的气孔很难通过此方法完全排除，提升强度有限，因此开发高强度，高透性二硅酸锂玻璃陶瓷显得更尤为重要。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种牙科玻璃陶瓷修复体，旨在解决现有的二硅酸锂玻璃陶瓷存在强度不足以及透光性差的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅57～59％、碳酸锂28～30％、碳酸钾4～6％、氧化铝3～4％、氧化锆1.0～1.2％、氧化锌0.1～0.3％、氧化镁0.3～0.5％、无水碳酸钠0.2～0.3％、氧化铈1.5～1.7％以及氧化铒0.03～0.05％。
本发明实施例的另一目的在于一种牙科玻璃陶瓷修复体的制备方法，包括：
按照所述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；
将二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒进行球磨混合处理，得第一混合物；
将所述第一混合物进行高温熔制处理后进行水淬处理，得第二混合物；
将所述第二混合物经球磨处理后，进行干压成型得到坯体；
将所述坯体真空包装后进行温等静压处理；
将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理；
将真空热压烧结处理后的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
本发明实施例提供的牙科玻璃陶瓷修复体，通过由二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒按特定比例结合特定制备工艺条件制备得到；本发明经优化材料种类以及配比，结合工艺条件的优化，得以实现将所得牙科玻璃陶瓷修复体产品内部的气孔完全排除，显著提升了产品强度和透性，降低了二硅酸锂玻璃陶瓷制作牙科修复体出现断裂概率。
附图说明
图1是本发明实施例提供的牙科玻璃陶瓷修复体的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例为了解决，提供了一种牙科玻璃陶瓷修复体，通过由二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒按特定比例结合特定制备工艺条件制备得到；本发明经优化材料种类以及配比，结合工艺条件的优化，得以实现将所得牙科玻璃陶瓷修复体产品内部的气孔完全排除，显著提升了产品强度和透性，降低了二硅酸锂玻璃陶瓷制作牙科修复体出现断裂概率。
在本发明实施例中，所述牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅57～59％、碳酸锂28～30％、碳酸钾4～6％、氧化铝3～4％、氧化锆1.0～1.2％、氧化锌0.1～0.3％、氧化镁0.3～0.5％、无水碳酸钠0.2～0.3％、氧化铈1.5～1.7％以及氧化铒0.03～0.05％。
在本发明一个优选实施例中，所述牙科玻璃陶瓷修复体包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.062～58.269％、碳酸锂29.731～29.841％、碳酸钾5.350～5.352％、氧化铝3.019～3.021％、氧化锆1.163～1.165％、氧化锌0.233～0.243％、氧化镁0.426～0.428％、无水碳酸钠0.212～0.214％、氧化铈1.552～1.632％以及氧化铒0.035～0.046％。
在本发明另一个优选实施例中，所述牙科玻璃陶瓷修复体包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.582％、氧化铒0.035％、其他氧化物0.001％。
在本发明实施例中，通过优化材料种类以及配比，当牙科玻璃陶瓷修复体配方为二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.582％、氧化铒0.035％、其他氧化物0.001％时，对应得到的牙科玻璃陶瓷修复体不仅强度更高，且透光度更高。
另外，由于其他氧化物杂质的加入不可避免，本发明经实验验证，仅需将其他氧化物的含量控制为不多于0.001％即可，在0-0.001％内对所得牙科玻璃陶瓷修复体的强度以及透光度的影响可忽略不计。其他氧化物一般为氧化铽、氧化锗、氧化镧、氧化锰、氧化镍等。
本发明实施例还提供了一种牙科玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，包括：
按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；
将二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒进行球磨混合处理，得第一混合物；
将所述第一混合物进行高温熔制处理后进行水淬处理，得第二混合物；
将所述第二混合物经球磨处理后，进行干压成型得到坯体；
将所述坯体真空包装后进行温等静压处理；
将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理；
将真空热压烧结处理后的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
在本发明实施例中，所述将二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒进行球磨混合处理，得第一混合物的步骤，包括：
将二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒进行球磨混合处理1-5h，得第一混合物。
在本发明实施例中，所述将所述第一混合物进行高温熔制处理后进行水淬处理，得第二混合物的步骤，包括：
将所述第一混合物进行高温熔制处理后，熔制温度为1400-1600℃，保温时间为6-10h，经水淬处理后，得第二混合物。
在本发明实施例中，所述将所述第二混合物经球磨处理后，进行干压成型得到坯体的步骤，包括：
将所述第二混合物经球磨处理至平均粒径为5-15um后，进行干压成型得到坯体，干压压力30-50MPa，保压时间40-60s。
在本发明实施例中，所述将所述坯体真空包装后进行温等静压处理的步骤，包括：
将所述坯体真空包装后进行温等静压处理，压力100-200MPa，温度50-150℃，保压时间6-10min。
在本发明实施例中，所述将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理的步骤，包括：
将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理，压力20-40MPa，温度800-920℃，保压时间10-30min。
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。
另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。
实施例1
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.269％、碳酸锂29.731％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.233％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.552％、氧化铒0.039％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例2
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.124％、碳酸锂29.811％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.233％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.612％、氧化铒0.044％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例3
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.062％、碳酸锂29.841％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例4
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例5
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.177％、碳酸锂29.791％、碳酸钾5.3516％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.572％、氧化铒0.041％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例6
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力100MPa，温度50℃，保压时间6min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例7
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力200MPa，温度150℃，保压时间10min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例8
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力20MPa，温度800℃，保压时间10min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
实施例9
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力40MPa，温度920℃，保压时间30min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
对照组1
购自厂家(爱迪特)的牙科义齿修复体。
对照组2
购自厂家(福州瑞克布朗)的牙科义齿修复体。
将实施例1-9以及对照组1-2的牙科义齿修复体进行透光度以及三点弯曲强度测试，其中，透光度测试方法为采用分光光度计(PerkinElmer Lambda900)根据标准GB T2680-1994《建筑玻璃-可见光透射比、太阳光直接透射比、太阳能总透射比、紫外线透射比及有关窗玻璃参数的测定》测量玻璃陶瓷修复体的透光率，可见光的波长范围约为380～780nm；三点弯曲强度测试方法为参照国标GB-30367-2013；测试结果如下表1所示：
表1
透光度(％) 三点弯曲强度(MPa)
实施例1 47.22 489
实施例2 47.56 495
实施例3 46.88 486
实施例4 48.41 496
实施例5 46.98 492
实施例6 45.43 467
实施例7 48.81 512
实施例8 48.32 488
实施例9 46.97 506
对照组1 43.25 402
对照组2 42.65 415
进一步，对实施例4所制备得到的牙科义齿修复体进行微观形貌观察，具体见图1。
对比例1
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂31.282％、碳酸钾3.830％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
对比例2
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝2.833％、氧化锆1.351％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
对比例3
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力250MPa，温度180℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
对比例4
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为10um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力60MPa，温度940℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
对比例5
本实施例中，牙科玻璃陶瓷修复体，包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.632％、氧化铒0.046％、剩余为其他氧化物。
①按照上述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；②将上述原料进行球磨混合处理3h；③将球磨混合好的物料进行高温熔制，熔制温度为1500℃，保温时间为8h；④将熔制好的玻璃液体倒入水中进行水淬；⑤将水淬后的玻璃体进行球磨，球磨时间2h，球磨后的平均粒径为20um；⑥将球磨后的粉体进行干压成型得到坯体，干压压力40MPa，保压时间50s；⑦将干压成型的坯体进行真空包装，将真空包装好的产品进行温等静压，压力150MPa，温度100℃，保压时间8min；⑧将温等静压好的产品进行真空热压烧结，压力30MPa，温度860℃，保压时间20min；⑨将真空热压烧结好的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体。
将对比例1-5的牙科义齿修复体进行透光度以及三点弯曲强度测试，测试结果如下表2所示：
表2
透光度(％) 三点弯曲强度(MPa)
对比例1 43.34 418
对比例2 40.57 392
对比例3 43.13 438
对比例4 43.26 446
对比例5 40.15 409
综上，本发明实施例提供的牙科玻璃陶瓷修复体，通过由二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒按特定比例结合特定制备工艺条件制备得到；本发明经优化材料种类以及配比，结合工艺条件的优化，得以实现将所得牙科玻璃陶瓷修复体产品内部的气孔完全排除，显著提升了产品强度和透性，降低了二硅酸锂玻璃陶瓷制作牙科修复体出现断裂概率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种牙科玻璃陶瓷修复体，其特征在于，包括以下重量百分比的原料，以下原料的重量百分比总和为100%：
二氧化硅57～59％、碳酸锂28～30％、碳酸钾4～6％、氧化铝3～4％、氧化锆1.0～1.2％、氧化锌0.1～0.3％、氧化镁0.3～0.5％、无水碳酸钠0.2～0.3％、氧化铈1.5～1.7％以及氧化铒0.03～0.05％；
所述牙科玻璃陶瓷修复体的制备方法，包括：
按照所述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；
将二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒进行球磨混合处理，得第一混合物；
将所述第一混合物进行高温熔制处理后进行水淬处理，得第二混合物；
将所述第二混合物经球磨处理后，进行干压成型得到坯体；
将所述坯体真空包装后进行温等静压处理；
将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理；
将真空热压烧结处理后的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体；
所述将所述坯体真空包装后进行温等静压处理的步骤，包括：
将所述坯体真空包装后进行温等静压处理，压力100-200MPa，温度50-150℃，保压时间6-10min；
所述将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理的步骤，包括：
将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理，压力20-40MPa，温度800-920℃，保压时间10-30min；
所述将所述第一混合物进行高温熔制处理后进行水淬处理，得第二混合物的步骤，包括：
将所述第一混合物进行高温熔制处理后，熔制温度为1400-1600℃，保温时间为6-10h，经水淬处理后，得第二混合物；
所述将所述第二混合物经球磨处理后，进行干压成型得到坯体的步骤，包括：
将所述第二混合物经球磨处理至平均粒径为5-15um后，进行干压成型得到坯体，干压压力30-50MPa，保压时间40-60s。
2.根据权利要求1所述的牙科玻璃陶瓷修复体，其特征在于，所述牙科玻璃陶瓷修复体包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.062～58.269％、碳酸锂29.731～29.841％、碳酸钾5.350～5.352％、氧化铝3.019～3.021％、氧化锆1.163～1.165％、氧化锌0.233～0.243％、氧化镁0.426～0.428％、无水碳酸钠0.212～0.214％、氧化铈1.552～1.632％以及氧化铒0.035～0.046％。
3.根据权利要求1所述的牙科玻璃陶瓷修复体，其特征在于，所述牙科玻璃陶瓷修复体包括以下重量百分比的原料：
二氧化硅58.203％、碳酸锂29.761％、碳酸钾5.351％、氧化铝3.020％、氧化锆1.164％、氧化锌0.243％、氧化镁0.427％、无水碳酸钠0.213％、氧化铈1.582％、氧化铒0.035％、其他氧化物0.001％。
4.一种牙科玻璃陶瓷修复体的制备方法，其特征在于，包括：
按照权利要求1～3任一所述的牙科玻璃陶瓷修复体的配方称取各原料，备用；
将二氧化硅、碳酸锂、碳酸钾、氧化铝、氧化锆、氧化锌、氧化镁、无水碳酸钠、氧化铈以及氧化铒进行球磨混合处理，得第一混合物；
将所述第一混合物进行高温熔制处理后进行水淬处理，得第二混合物；
将所述第二混合物经球磨处理后，进行干压成型得到坯体；
将所述坯体真空包装后进行温等静压处理；
将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理；
将真空热压烧结处理后的坯体进行热压铸，得到牙科义齿修复体；
所述将所述坯体真空包装后进行温等静压处理的步骤，包括：
将所述坯体真空包装后进行温等静压处理，压力100-200MPa，温度50-150℃，保压时间6-10min；
所述将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理的步骤，包括：
将温等静压处理后的坯体进行真空热压烧结处理，压力20-40MPa，温度800-920℃，保压时间10-30min；
所述将所述第一混合物进行高温熔制处理后进行水淬处理，得第二混合物的步骤，包括：
将所述第一混合物进行高温熔制处理后，熔制温度为1400-1600℃，保温时间为6-10h，经水淬处理后，得第二混合物；
所述将所述第二混合物经球磨处理后，进行干压成型得到坯体的步骤，包括：
将所述第二混合物经球磨处理至平均粒径为5-15um后，进行干压成型得到坯体，干压压力30-50MPa，保压时间40-60s。
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