CN105271759A - 一种玻璃陶瓷的制备方法 - Google Patents

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孙俊
邹伟
赵庆
佟鹏飞
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Abstract

本发明提供了一种玻璃陶瓷的制备方法，先将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉、丙烯酸树脂，与的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，将所得炭微球与Li2O、Al2O3、SiO2、SnO2、RuO2、Co2O3、ZrO2、Nd2O3混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。本发明制备的玻璃陶瓷的挠曲强度为395～410MPa，化学溶解率为9～14μg/cm2，内部结构致密、均匀，挠曲强度高，化学稳定性好。

Description

一种玻璃陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于生物陶瓷技术领域，具体涉及一种玻璃陶瓷的制备方法。
背景技术
生物陶瓷是应用于生物材料的陶瓷，其不仅具有不锈钢、塑料的特性，而且与生物组织有良好的相容性和优异的亲和性。生物陶瓷根据其在生物体内的活性可分为惰性生物陶瓷、活性生物陶瓷和可降解生物陶瓷。其中，惰性生物陶瓷主要指化学性能稳定，与生物相容性好的陶瓷材料。惰性陶瓷材料的结构都比较稳定，分子中的键力较强，其主要包括氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷、碳质材料和惰性生物玻璃陶瓷等。
玻璃陶瓷，又称微晶玻璃，传统的玻璃陶瓷制造方法是经过高温熔化、成型和热处理得到的一种晶相与玻璃相结合的复合材料。玻璃陶瓷具有机械强度高，热膨胀性能可调，耐热冲击，耐化学腐蚀，低介电损耗等优越的性能。在生物医药领域中，生物陶瓷经常被用于制造牙科材料、人工骨关节及骨头结合剂的填料等。
目前，Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃陶瓷是最常用的玻璃陶瓷。其制备方法为将Li2O、Al2O3、SiO2和几种其它氧化物混合后，在1400～1500℃左右熔融后浇铸成型，然后在经过不同温度热处理即制成Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃陶瓷。用该方法制备的普通的Li2O-Al2O3-SiO2系统玻璃陶瓷的挠曲强度为60～220MPa。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种玻璃陶瓷的制备方法，所得玻璃陶瓷的挠曲强度为395～410MPa，化学溶解率为9～14μg/cm2。
一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉100～150份、丙烯酸树脂10～20份，与30～50份的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
步骤2，以重量份计，将步骤1所得炭微球7～13份、Li2O3～9份、Al2O34～7份、SiO230～55份、SnO22～7份、RuO21～6份、Co2O32～5份、ZrO23～6份、Nd2O32～7份混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；
步骤3，将步骤2所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
步骤4，将步骤3所得半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。
进一步地，步骤1中细粉的粒度为400目～600目。
进一步地，步骤1中醇类溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇或正丁醇中的一种。
进一步地，步骤3中研磨在充满CO2的无水乙醇中进行。
进一步地，步骤3中研磨后的粒径在0.01～0.05mm。
进一步地，步骤4中第一次加热温度为700～900℃，时间为1～3h，第二次加热温度为800～1000℃，时间为1～3h，第三次加热温度为900～1200℃，时间为1～3h。
本发明制备的玻璃陶瓷的挠曲强度为395～410MPa，化学溶解率为9～14μg/cm2，内部结构致密、均匀，挠曲强度高，化学稳定性好。
具体实施方式
实施例1
一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉100份、丙烯酸树脂10份，与30份的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
步骤2，以重量份计，将步骤1所得炭微球7份、Li2O3份、Al2O34份、SiO230份、SnO22份、RuO21份、Co2O32份、ZrO23份、Nd2O32份混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；
步骤3，将步骤2所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
步骤4，将步骤3所得半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。
其中，步骤1中细粉的粒度为400目，醇类溶剂是甲醇；步骤3中研磨在充满CO2的无水乙醇中进行，研磨后的粒径在0.01mm；步骤4中第一次加热温度为700℃，时间为3h，第二次加热温度为800℃，时间为3h，第三次加热温度为900℃，时间为3h。
实施例2
一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉130份、丙烯酸树脂16份，与37份的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
步骤2，以重量份计，将步骤1所得炭微球9份、Li2O5份、Al2O36份、SiO237份、SnO26份、RuO22份、Co2O34份、ZrO25份、Nd2O34份混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；
步骤3，将步骤2所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
步骤4，将步骤3所得半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。
其中，步骤1中细粉的粒度为500目，醇类溶剂是正丁醇；步骤3中研磨在充满CO2的无水乙醇中进行，研磨后的粒径在0.04mm；步骤4中第一次加热温度为800℃，时间为2h，第二次加热温度为900℃，时间为2h，第三次加热温度为1100℃，时间为2h。
实施例3
一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉135份、丙烯酸树脂17份，与38份的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
步骤2，以重量份计，将步骤1所得炭微球11份、Li2O7份、Al2O36份、SiO245份、SnO25份、RuO24份、Co2O33份、ZrO25份、Nd2O36份混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；
步骤3，将步骤2所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
步骤4，将步骤3所得半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。
其中，步骤1中细粉的粒度为600目，醇类溶剂是丙醇；步骤3中研磨在充满CO2的无水乙醇中进行，研磨后的粒径在0.04mm；步骤4中第一次加热温度为900℃，时间为1h，第二次加热温度为1000℃，时间为1h，第三次加热温度为1200℃，时间为1h。
实施例4
一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉140份、丙烯酸树脂18份，与40份的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
步骤2，以重量份计，将步骤1所得炭微球11份、Li2O8份、Al2O35份、SiO245份、SnO26份、RuO25份、Co2O34份、ZrO25份、Nd2O36份混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；
步骤3，将步骤2所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
步骤4，将步骤3所得半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。
其中，步骤1中细粉的粒度为400目，醇类溶剂是甲醇；步骤3中研磨在充满CO2的无水乙醇中进行，研磨后的粒径在0.01mm；步骤4中第一次加热温度为700℃，时间为3h，第二次加热温度为800℃，时间为3h，第三次加热温度为900℃，时间为3h。
实施例5
一种玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉150份、丙烯酸树脂20份，与50份的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
步骤2，以重量份计，将步骤1所得炭微球13份、Li2O9份、Al2O37份、SiO255份、SnO27份、RuO26份、Co2O35份、ZrO26份、Nd2O37份混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；
步骤3，将步骤2所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
步骤4，将步骤3所得半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。
其中，步骤1中细粉的粒度为400目，醇类溶剂是甲醇；步骤3中研磨在充满CO2的无水乙醇中进行，研磨后的粒径在0.01mm；步骤4中第一次加热温度为700℃，时间为3h，第二次加热温度为800℃，时间为3h，第三次加热温度为900℃，时间为3h。
以CN102976617作为对照，将实施例至5所得样品进行性能测试，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对照
挠曲强度(MPa) 410 395 406 397 408 300～330
化学溶解率(μg/cm2) 10 12 13 14 9 9～15
本发明制备的玻璃陶瓷的挠曲强度为300～333MPa，化学溶解率为9～14μg/cm2。

Claims (6)

1.一种玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯粉碎后得到的细粉100～150份、丙烯酸树脂10～20份，与30～50份的醇类溶剂混合均匀，然后将混合物置于管式炉中，在惰性气体的气氛下，升温炭化，放冷后，再用纯水洗涤至中性，烘干后，进行研磨，得到炭微球；
步骤2，以重量份计，将步骤1所得炭微球7～13份、Li2O3～9份、Al2O34～7份、SiO230～55份、SnO22～7份、RuO21～6份、Co2O32～5份、ZrO23～6份、Nd2O32～7份混合，混合粉末经熔融后水淬成玻璃颗粒；
步骤3，将步骤2所得玻璃颗粒研磨后，进行冷等静压处理，得到半成品；
步骤4，将步骤3所得半成品依次经过第一次加热、第二次加热和第三次加热，冷却，即得。
2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中细粉的粒度为400目～600目。
3.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤1中醇类溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇或正丁醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤3中研磨在充满CO2的无水乙醇中进行。
5.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤3中研磨后的粒径在0.01～0.05mm。
6.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤4中第一次加热温度为700～900℃，时间为1～3h，第二次加热温度为800～1000℃，时间为1～3h，第三次加热温度为900～1200℃，时间为1～3h。
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