CN108164149A - 一种掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃陶瓷技术领域，具体涉及一种掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷及其制备方法。本发明在充分利用工业废弃物粉煤灰的同时加入具有良好结构和力学性能的氧化石墨烯，得到了性能优良、成本低廉的玻璃陶瓷的制备方法，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于玻璃陶瓷技术领域，具体涉及一种掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
玻璃陶瓷(glass-ceramics)，又称微晶玻璃，是经过高温融化、成型、热处理而制成的一类晶相与玻璃相相结合的复合材料。具有机械强度高、热膨胀形成可调、耐热冲击、耐化学腐蚀、低介电损耗等优越性能。
玻璃陶瓷杯广泛用于机械制造、光学、电子与微电子、航天航空、化学、工业、生物医药及建筑等领域。由于玻璃陶瓷面板的制造工艺复杂，技术要求高，高质量玻璃陶瓷生产工艺及控制技术基本上被国外所垄断，所以国内玻璃玻璃陶瓷生产工艺存在质量品质差、成品率低等问题。
粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为：二氧化硅、氧化铝、氧化亚铁、氧化铁、氧化钙、二氧化钛等。随着电力同业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，成为我国当前排量较大的工业废渣之一。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。到目前为止，粉煤灰的利用除制建筑砌块、制砖、制低档混凝土以外，很大一部分仍然用于填坑、铺路，其综合利用率不超过40％，有些经济不发达地区甚至低于30％。因此，如何高效、大量利用粉煤灰成为当今社会一项十分艰巨的任务。
中国专利CN102795773B提供了一种利用白泥和粉煤灰复合制备玻璃陶瓷的方法，将质量百分含量为10～50％的白泥、质量百分含量为40～80％的粉煤灰与质量百分含量为5～25％的添加剂均匀混合，采用高温熔融法制备基础玻璃，再由基础玻璃进行热处理得到玻璃陶瓷。利用该方法制备的玻璃陶瓷虽然做到了将粉煤灰变废为宝，解决环保问题的同时获得较高的经济利益，但是得到的玻璃陶瓷稳定性及力学性能仍有很大的提升空间。
中国专利申请CN105271759A提供了一种玻璃陶瓷的制备方法，该方法中将氧化石墨烯粉碎后与丙烯酸树脂、醇类实际混合，碳化后洗涤烘干研磨后得到碳微球，之后加入其它成分熔融后水淬成玻璃颗粒，经三次加热后得到微晶玻璃。该制备方法原料成本高，制备工艺繁杂，不利于工业化大生产。
发明内容
鉴于上述现有技术状况，本发明目的在于：提供一种稳定性好、力学性能好、无放射性、解决环保问题的同时节省原料成本的玻璃陶瓷。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷，由包含以下重量份的组份制成：
粉煤灰 100份
氧化石墨烯 5～15份
添加剂 10～30份。
所述添加剂由组分A和组分B构成，其中，组分A选自NaCO3、H3BO3、Na2B4O7中的一种或几种；组分B选自ZrO2、TiO2中的至少一种。
进一步地，组分A由0～10重量份NaCO3，0～10重量份H3BO3，0～10重量份的Na2B4O7硼砂组成，NaCO3、H3BO3、Na2B4O7至少一种重量不为零。
进一步地，组分B由0～5重量份的ZrO2，0～5份的TiO2组成，ZrO2、TiO2至少一种重量不为零。
更进一步地，组分A与组分B的重量比为(2～5)∶1。
本发明还提供了掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤(1)：将粉煤灰与添加剂烘干，研磨成粉末状；
步骤(2)：将步骤(1)得到的粉末状原料放入坩埚内，加热至1200～1300℃；
步骤(3)：加入石墨烯，升温至1500～1550℃，保温2小时，浇筑成型。
进一步地，步骤(1)中粉煤灰选自国标一级、国标二级或国标三级，优选国标一级。
进一步地，步骤(1)中烘干温度为300～400℃，优选300～350℃。
进一步地，步骤(1)中烘干时间为24小时。
进一步地，步骤(1)中研磨成粉末状后，用400～600目筛过筛，优选600目筛过筛。
更进一步地，步骤(1)中，将步骤(1)中的粉煤灰与添加剂，混合均匀后，平摊为厚度1～2cm的平面后，在300～350℃下烘干24小时，研磨成粉末状，用600目筛过筛。
进一步地，步骤(2)中将混匀的粉煤灰与添加剂粉末分2～5次放入坩埚内，置于高温炉中，以30～50℃/min的升温速率升温至1200～1300℃，保温1～6小时；优选地，升温速率为50℃/min，优选地，保温3～5小时。
进一步地，步骤(2)中熔融后得到的玻璃体在500～700℃下退火，经过5～10小时冷却至室温。
进一步地，步骤(3)中将基础玻璃以10～50℃的速率升温至1300～1500℃，保温1～2小时；优选地，升温速率为10～25℃/min。
进一步地，步骤(3)中分1～5次加入氧化石墨烯；优选地，分三次加入。
进一步地，步骤(3)中先以20℃/min的升温速率升温至1400℃，保温1小时，分三次加入氧化石墨烯，加毕以20℃/min的升温速率升温至1550℃，保温2小时浇筑成型得到玻璃陶瓷。
本发明的特点及有益效果：
(1)利用固体废弃物粉煤灰作为主要原料，在解决环保问题的同时，降低了原料成本；
2)本发明采用两步熔融浇铸法，第一次先将粉煤灰与添加剂在高温融化冷却后得到基础玻璃，可除去一部分杂质；将基础玻璃熔融后分批次加入氧化石墨烯，使得氧化石墨烯与各组分充分结合，避免结块等情况，可使得产品结构及性质更稳定，力学性能更强。
3)本发明生产的掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷耐磨性能、耐腐蚀性能均有所提高，且无放射性、不易褪色，可作为耐磨材料、耐化学腐蚀材料及建筑装饰材料使用。
本发明在充分利用工业废弃物粉煤灰的同时加入具有良好结构和力学性能的氧化石墨烯，得到了性能优良、成本低廉的玻璃陶瓷的制备方法，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，对于本领域的技术人员而言，不应当将下列实施例理解为对本发明的限制，根据现有技术的教导，对其修改或改进都属于本发明的保护范围内。
实施例1
将100重量份的粉煤灰、4重量份的Na2CO3、4重量份的Na2B4O7、2重量份的ZrO3混合均匀，在300℃的烘箱中烘干24小时后研磨成粉末状，过600目筛。将过筛后的原料粉末分三次加入到坩埚中，置于高温炉中，以50℃/min的升温速率升温至1200℃，保温3小时，之后将坩埚移入500℃退火炉中退火，经5小时冷却至室温，得到基础玻璃。将基础玻璃试样成型后置于热处理炉中，以20℃/min的升温速率升温至1500℃，保温1小时，将15重量份的氧化石墨烯分三次加入，以20℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，以50℃/min的降温速率降至室温，得到陶瓷玻璃。
实施例2
将100重量份的粉煤灰、10重量份的Na2CO3、10重量份H3BO3、4重量份的TiO2混合均匀，在350℃的烘箱中烘干24小时后研磨成粉末状，过600目筛。将过筛后的原料粉末分5次加入到坩埚中，置于高温炉中，以50℃/min的升温速率升温至1300℃，保温3小时，之后将坩埚移入600℃退火炉中退火，经7小时冷却至室温，得到基础玻璃。将基础玻璃试样成型后置于热处理炉中，以25℃/min的升温速率升温至1400℃，保温1小时，将10重量份的氧化石墨烯分2次加入，以50℃/min的升温速率升温至1550℃，保温2小时，以30℃/min的降温速率降至室温，得到陶瓷玻璃。
实施例3
将100重量份的粉煤灰、8重量份的Na2CO3、6重量份的H3BO3、6重量份的Na2B4O7、5重量份的ZrO3、5重量份的TiO2混合均匀，在330℃的烘箱中烘干24小时后研磨成粉末状，过600目筛。将过筛后的原料粉末分4次加入到坩埚中，置于高温炉中，以50℃/min的升温速率升温至1250℃，保温5小时，之后将坩埚移入700℃退火炉中退火，经10小时冷却至室温，得到基础玻璃。将基础玻璃试样成型后置于热处理炉中，以20℃/min的升温速率升温至1300℃，保温1小时，将5重量份的氧化石墨烯分三次加入，以50℃/min的升温速率升温至1550℃，保温2小时，以50℃/min的降温速率降至室温，得到陶瓷玻璃。
实施例4
将100重量份的粉煤灰、10重量份的H3BO3、10重量份的Na2B4O7、5重量份的ZrO3、5重量份的TiO2混合均匀，在350℃的烘箱中烘干24小时后研磨成粉末状，过600目筛。将过筛后的原料粉末分3次加入到坩埚中，置于高温炉中，以50℃/min的升温速率升温至1300℃，保温5小时，之后将坩埚移入600℃退火炉中退火，经8小时冷却至室温，得到基础玻璃。将基础玻璃试样成型后置于热处理炉中，以25℃/min的升温速率升温至1500℃，保温1小时，将10重量份的氧化石墨烯分三次加入，以30℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，以50℃/min的降温速率降至室温，得到陶瓷玻璃。
对比例1
将100重量份的粉煤灰、10重量份的Na2CO3、5重量份的5重量份的ZrO3混合均匀，在300℃的烘箱中烘干24小时后研磨成粉末状，过600目筛。将过筛后的原料粉末分三次加入到坩埚中，置于高温炉中，以50℃/min的升温速率升温至1200℃，保温3小时，之后将坩埚移入500℃退火炉中退火，经5小时冷却至室温，得到基础玻璃。将基础玻璃试样成型后置于热处理炉中，以10℃/min的升温速率升温至1300℃，保温1.5小时，以50℃/min的降温速率降至室温，得到陶瓷玻璃。
对比例2
将100重量份的粉煤灰、10重量份的Na2CO3、5重量份的Na2B4O7、4重量份ZrO3、3重量份的TiO2混合均匀，在350℃的烘箱中烘干24小时后研磨成粉末状，过600目筛。将过筛后的原料粉末分三次加入到坩埚中，置于高温炉中，以50℃/min的升温速率升温至1300℃，保温3小时，之后将坩埚移入700℃退火炉中退火，经8小时冷却至室温，得到基础玻璃。将基础玻璃试样成型后置于热处理炉中，以50℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2小时，以50℃/min的降温速率降至室温，得到陶瓷玻璃。
性能测试
分别对实施例1-4、对比例1-2的产品进行性能测试，其中，各性能的测试标准如下所示：
抗折强度：单位MPa，检测标准GB/T9966.2-1988；
维氏硬度：单位MPa，检测标准GB/T16534-2009。
材料性能表
根据以上实验数据可以看出，本发明制备的玻璃陶瓷抗折性能、强度均有所提升，且产品质感好，性质稳定，能够很好的应用在制造建筑装饰材料、工业耐磨耐蚀材料及工艺品方面，产品质量可靠，市场前景广阔。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷，其特征在于：由包含以下重量份的组份制成：
粉煤灰100份
氧化石墨烯5～15份
添加剂10～30份；
所述添加剂由组分A和组分B构成，其中，组分A选自NaCO3、H3BO3、Na2B4O7中的一种或几种；组分B选自ZrO2、TiO2中的至少一种。
2.如权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷，其特征在于，所述组分A由0～10重量份NaCO3，0～10重量份H3BO3，0～10重量份的Na2B4O7硼砂组成，NaCO3、H3BO3、Na2B4O7至少一种重量不为零；所述组分B由0～5重量份的ZrO2，0～5份的TiO2组成，ZrO2、TiO2至少一种重量不为零。
3.如权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷，其特征在于，组分A与组分B的重量比为(2～5)：1。
4.制备权利要求1掺杂氧化石墨烯的玻璃陶瓷的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤(1)：将粉煤灰与添加剂烘干，研磨成粉末状；
步骤(2)：将步骤(1)得到的粉末状原料放入坩埚内，加热至1200～1300℃，熔融后退火冷却得到基础玻璃；
步骤(3)：将步骤(2)得到的基础玻璃升温至1300～1500℃，加入氧化石墨烯，升温至1550～1600℃，保温2小时后浇筑成型得到玻璃陶瓷。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将粉煤灰与添加剂在300～350℃下烘干24小时，研磨成粉末状，用600目筛过筛。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将粉末状原料2～5次放入坩埚内，以50℃/min的升温速率升温至1200～1300℃，保温3～5小时。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温至1200～1300℃后保温3～5小时，熔融后得到的玻璃体在500～700℃下退火，经5～10小时冷却至室温，得到基础玻璃。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将基础玻璃以10～25℃/min的速率升温至1300～1500℃，保温1～2小时。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入分批次加入氧化石墨烯，以20～50℃/min的速率升温至1550～1600℃。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中先以20℃/min的升温速率升温至1400℃，保温1小时，分三次加入氧化石墨烯，加毕以20℃/min的升温速率升温至1550℃，保温2小时浇筑成型得到玻璃陶瓷。
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2018
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