CN110331362A - 抗等离子体腐蚀的复合涂层及制备方法 - Google Patents

抗等离子体腐蚀的复合涂层及制备方法 Download PDF

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CN110331362A CN201910773757.7A CN201910773757A CN110331362A CN 110331362 A CN110331362 A CN 110331362A CN 201910773757 A CN201910773757 A CN 201910773757A CN 110331362 A CN110331362 A CN 110331362A
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Abstract

本发明公开了一种抗等离子体腐蚀的复合涂层及其制备方法，包括N层氧化铝/氧化钇涂层，其中N为大于等于2的整数，上一层的氧化铝/氧化钇涂层自粘结在下一层的氧化铝/氧化钇涂层上，本发明的氧化铝/氧化钇涂层可作为于半导体和微电子制造中刻蚀机等离子体反应室铝质零件防护涂层，多层涂层内的氧化钇含量呈增大趋势，通过这种梯度设置，在有效保证其与纯氧化钇涂层具有相当的抗腐蚀效果的同时，极大地减少了氧化钇的使用量，更经济。

Description

抗等离子体腐蚀的复合涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及蚀刻设备防护技术领域，具体涉及一种抗等离子体腐蚀的复合涂层及制备方法。
背景技术
等离子体刻蚀是微纳米量级的半导体器件制造工艺和微电子制造工艺中广泛应用的刻蚀技术。等离子体刻蚀指利用辉光放电方式，产生包含等离子、电子等带电粒子及具有高度化学活性的中性原子与分子及自由基的等离子，这些活性粒子扩散到需刻蚀的部位与被刻蚀的材料进行反应，形成挥发性生成物而被去除，从而完成图案转印的刻蚀技术，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到晶圆上的不可替代的工艺过程。
在等离子体刻蚀过程中，所用反应气体如CF4/O2、Cl2、CH4/Ar等会生成大量的Cl基、F基等活性自由基，它们对半导体器件进行刻蚀时，也会对工艺腔室和部件的表面产生腐蚀作用，这种强烈的侵蚀产生了大量的颗粒不仅导致需要频繁的维护生产设备，严重时甚至会导致刻蚀工艺腔的失效和器件的损坏。
用于电子器件和微电子机械结构(MEMS)制造中的工艺腔室和部件设备通常由铝和铝合金制造。早期等离子刻蚀防护技术是在铝基材上沉积一层致密的硬质阳极保护层，但抗等离子体腐蚀能力极其有限。随着等离子喷涂技术的发展，大气等离子喷涂(APS)Al2O3涂层因其高绝缘性和对等离子体的高耐久性，已被广泛的应用于等离子体刻蚀腔体及其它部件的防护涂层。但随着晶圆尺寸的增加，等离子刻蚀工艺腔内径已经由400mm增加到500-600mm，相应的等离子体功率也随之增大，其对刻蚀工艺腔内壁的损伤也加大，单纯的Al2O3涂层在刻蚀的过程很容易产生颗粒、涂层与基底脱落以及Al2O3零部件经受不住高功率等离子体侵蚀等问题。氧化钇涂层是近年来发展起来的一种新型涂层，由于具有比氧化铝更好的抗等离子体冲蚀性能和更长的使用寿命而逐步取代氧化铝陶瓷涂层材料，使刻蚀机反应室涂层的防护性能得到了成倍的提高。但高纯氧化钇价格高昂，因此纯氧化钇涂层仅仅用在12英寸以上刻蚀机中。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种抗等离子体腐蚀的复合涂层及制备方法，其可有效减少Y2O3用量，同时抗等离子体腐蚀性能和纯Y2O3涂层相当。
其技术方案如下：
本发明的目的之一是这样实现的：
一种抗等离子体腐蚀的复合涂层，其关键在于：包括N层氧化铝/氧化钇涂层，其中N为大于等于2的整数，上一层的所述氧化铝/氧化钇涂层自粘结在下一层的所述氧化铝/氧化钇涂层上。采用上述技术方案，多层涂层形成多层抗腐蚀结构，能有效阻挡等离子体的腐蚀，特别是该涂层内含有氧化铝和氧化钇，与纯Y2O3涂层相比，其成本更低，但其抗腐蚀性能和纯Y2O3相当。
作为优选：
上述N＝3，三层所述氧化铝/氧化钇涂层的总厚度为600微米。
单层所述氧化铝/氧化钇涂层的厚度为200微米。
上述氧化铝/氧化钇涂层由氧化铝和氧化钇混合而成，且N层所述氧化铝/氧化钇涂层内的氧化钇的质量百分比从下往上呈曾大趋势。
上述氧化铝/氧化钇涂层内氧化钇的质量含量最小值为0，最大值不超过30％。
最下一层所述氧化铝/氧化钇涂层内的氧化钇的质量百分比为0，中间一层所述氧化铝/氧化钇涂层内的氧化钇的质量百分比为15％,最上层的所述氧化铝/氧化钇涂层内的氧化钇的质量百分比为30％。
本发明的目的之二是这样实现的：
一种抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，其关键在于按以下步骤进行：
S1：将氧化铝和氧化钇按Al2O3-xY2O3的组成混合均匀备用，其中x为Y2O3的质量百分比，0≤x≤30％；
S2：将待喷涂的铝基体进行预处理；
S3：在预处理后的铝基体上喷涂一层所述氧化铝和氧化钇的混合物，得到第一层所述涂层；
S4：重复步骤S1和S3两次，分别得到第二层氧化铝/氧化钇涂层和第三层氧化铝/氧化钇涂层，三层所述氧化铝/氧化钇涂层内的氧化钇的质量百分比从下往上呈曾大趋势。
采用上述技术方案，三层涂层对铝基体形成了有效的梯度保护，能有效防止等离体子对设备的腐蚀，同时大大减少了Y2O3的使用量，在保证抗腐蚀效果的同时，极大地降低了经济成本。
作为优选：
第三层所述氧化铝/氧化钇涂层内氧化钇的质量百分比为第二层所述氧化铝/氧化钇涂层内氧化钇的质量百分比的2倍。
第一层所述氧化铝/氧化钇涂层内的x的取值为0，第二层所述氧化铝/氧化钇涂层内x的取值为15％，第三层所述氧化铝/氧化钇涂层内x的取值为30％。
上述氧化铝/氧化钇涂层的厚度为200微米。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本涂层可作为于半导体和微电子制造中刻蚀机等离子体反应室铝质零件防护涂层，多层涂层内的氧化钇含量呈增大趋势，通过这种梯度设置，在有效保证其与纯氧化钇涂层具有相当的抗腐蚀效果的同时，极大地减少了氧化钇的使用量，更经济。
附图说明
图1为氧化铝/氧化钇梯度复合涂层的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，实施例1，一种抗等离子体腐蚀的复合涂层，包括N层氧化铝/氧化钇涂层2，其中N为大于等于2的整数，上一层的所述氧化铝/氧化钇涂层2自粘结在下一层的所述氧化铝/氧化钇涂层2上。
本实施例中，所述N＝3，三层所述氧化铝/氧化钇涂层2的总厚度为600微米，单层所述氧化铝/氧化钇涂层2的厚度为200微米，三层所述氧化铝/氧化钇涂层2内的氧化钇的质量百分比从下往上呈曾大趋势，所述氧化铝/氧化钇涂层2内氧化钇的质量百分比最小值为0，最大值不超过30％。
优选地，最下一层所述氧化铝/氧化钇涂层2内的氧化钇的质量百分比为0，中间一层所述氧化铝/氧化钇涂层2内的氧化钇的质量百分比为15％,最上层的所述氧化铝/氧化钇涂层2内的氧化钇的质量百分比为30％。
实施例2，一种抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，按以下步骤进行：
S1：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按99％Al2O3-1％Y2O3的组成混合均匀备用；
S2：将待喷涂的铝基体1进行预处理，包括将铝基体进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室，采用等离子焰流将铝基体1预热至220°，通过预热可有效减少铝基体的热应力；
S3：将S1中制备的混合混分喷涂在铝基体1表面，喷涂参数为：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率,12g/min，工作距离12cm，从而得到第一层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S4：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按95％Al2O3-5％Y2O3的组成混合均匀备用；
S5：将S4所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第一层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第二层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S6：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按80％Al2O3-20％Y2O3的组成混合均匀备用；
S7：将S6所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第二层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第三层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米，由此得到抗等离子体腐蚀的复合涂层。
三层氧化铝/氧化钇涂层的总厚度为600微米，最上层的氧化铝/氧化钇涂层起到主要的抗等离子体腐蚀的作用，最下一层的氧化铝/氧化钇涂层在起到一定抗等离子体腐蚀的作用的同时还兼具对铝基体的保护作用，氧化铝/氧化钇涂层总厚度适中，在确保了抗等离子体腐蚀性能的前提下，最大限度地降低了成本。
实施例3，一种抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，按以下步骤进行：
S1：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按100％Al2O3-0％Y2O3的组成混合均匀备用；
S2：将待喷涂的铝基体1进行预处理，包括将铝基体进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室，采用等离子焰流将铝基体1预热至250°；
S3：将S1中制备的混合混分喷涂在铝基体1表面，喷涂参数为：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率,12g/min，工作距离12cm，从而得到第一层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S4：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按85％Al2O3-15％Y2O3的组成混合均匀备用；
S5：将S4所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第一层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第二层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S6：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按70％Al2O3-30％Y2O3的组成混合均匀备用；
S7：将S6所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第二层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第三层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米。
实施例3，一种抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，按以下步骤进行：
S1：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按100％Al2O3-0％Y2O3的组成混合均匀备用；
S2：将待喷涂的铝基体1(20mm×20mm×2mm)进行预处理，包括将铝基体进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室，采用等离子焰流将铝基体1预热至250°；
S4：将S1中制备的混合混分喷涂在铝基体1表面，喷涂参数为：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率,12g/min，工作距离12cm，从而得到第一层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S4：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按85％Al2O3-15％Y2O3的组成混合均匀备用；
S5：将S4所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第一层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第二层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S6：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按70％Al2O3-30％Y2O3的组成混合均匀备用；
S7：将S6所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第二层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第三层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米，由此得到抗等离子体腐蚀的复合涂层。
实施例4，一种抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，按以下步骤进行：
S1：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径12-35μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝27μm)按100％Al2O3-0％Y2O3的组成混合均匀备用；
S2：将待喷涂的铝基体1(20mm×20mm×2mm)进行预处理，包括将铝基体进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室，采用等离子焰流将铝基体1预热至220°；
S4：将S1中制备的混合混分喷涂在铝基体1表面，喷涂参数为：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率,12g/min，工作距离12cm，从而得到第一层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S4：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径12-35μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝27μm)按90％Al2O3-10％Y2O3的组成混合均匀备用；
S5：将S4所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第一层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第二层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S6：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径12-35μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝27μm)按70％Al2O3-30％Y2O3的组成混合均匀备用；
S7：将S6所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第二层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第三层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米，由此得到抗等离子体腐蚀的复合涂层。
实施例5，一种抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，按以下步骤进行：
S1：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径6-28μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝23μm)按95％Al2O3-5％Y2O3的组成混合均匀备用；
S2：将待喷涂的铝基体1(20mm×20mm×2mm)进行预处理，包括将铝基体进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室，采用等离子焰流将铝基体1预热至220°；
S4：将S1中制备的混合混分喷涂在铝基体1表面，喷涂参数为：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率,12g/min，工作距离12cm，从而得到第一层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S4：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径6-28μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝23μm)按90％Al2O3-10％Y2O3的组成混合均匀备用；
S5：将S4所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第一层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第二层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米；
S6：质量百分比计算，将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径6-28μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝23μm)按75％Al2O3-25％Y2O3的组成混合均匀备用；
S7：将S6所制备的混合粉末按S3的方法喷涂在第二层氧化铝/氧化钇涂层上，得到第三层氧化铝/氧化钇涂层，该涂层厚度为200微米，由此得到抗等离子体腐蚀的复合涂层。
对比例1，首先对铝基体(20mm×20mm×2mm)进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等常规前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室；采用等离子焰流对铝基体进行预热到250度后开始喷涂，所使用的粉末为氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)；喷涂参数如下：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率12g/min，工作距离12cm。控制喷涂时间可在铝基体上制备一层600微米左右厚度的氧化铝涂层。
对比例2，首先对铝基体(20mm×20mm×2mm)进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等常规前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室；采用等离子焰流对铝基体进行预热到250度后开始喷涂，所使用的粉末为氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径8-40μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按质量百分比85％Al2O3-15％Y2O3的组成混合均匀；喷涂参数如下：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率,12g/min，工作距离12cm。控制喷涂时间可在铝基体上制备一层600微米左右厚度的氧化铝涂层。
对比例3，首先将氧化铝粉(烧结破碎法制备，粒径6-28μm)和氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)按质量百分比70％Al2O3-30％Y2O3的组成混合均匀，然后对铝基体(20mm×20mm×2mm)进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等常规前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室；采用等离子焰流对铝基体进行预热到220度后开始喷涂；喷涂参数如下：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率12g/min，工作距离12cm。控制喷涂时间可在铝基体上制备一层600微米左右厚度的70％Al2O3-30％Y2O3涂层。
对比例4，首先对铝基体(20mm×20mm×2mm)进行除油去锈、喷砂粗化、超声波清洗等常规前处理后，放入ZB-80型等离子喷涂设备的反应室；采用等离子焰流对铝基体进行预热到250度后开始喷涂，所使用的粉末为氧化钇粉(喷雾干燥制备，d50＝39μm)；喷涂参数如下：电流480A，电压60V，Ar流量42L/min，H2流量12.5L/min，喂料速率12g/min，工作距离12cm。控制喷涂时间可在铝基体上制备一层200微米左右厚度的氧化钇涂层。
对实施例2-5和对比例1-4制得的样品进行抗等离子体腐蚀速率测试，测试条件如表1所示：
表1 等离子体腐蚀速率的测试条件
测试结果如表2所示。
表2 等离子体腐蚀速率
从实施例2-5和对比例1-4可以看出，相对于单纯的氧化铝涂层及单纯的复合涂层，3层梯度复合涂层的抗等离子体腐蚀性能均好得多，而和单层纯氧化钇涂层相当，但3层梯度复合涂层中氧化钇的用量相对于单层纯氧化钇涂层减少了55％。
进一步对比从实施例3和4可以看出，第二层涂层和第三层涂层内氧化钇的含量呈梯度倍数递增时，其抗等离子体腐蚀性要优于第二层涂层和第三层涂层内氧化钇的含量非呈增倍数递增的效果。
本发明提供的复合涂层，不仅克服了纯氧化钇涂层成本高的问题，同时也解决了纯氧化铝涂层抗等离子体腐蚀性能不足的问题。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗等离子体腐蚀的复合涂层，其特征在于：包括N层氧化铝/氧化钇涂层(2)，其中N为大于等于2的整数，上一层的所述氧化铝/氧化钇涂层(2)自粘结在下一层的所述氧化铝/氧化钇涂层(2)上。
2.根据权利要求1所述抗等离子体腐蚀的复合涂层，其特征在于：所述N＝3，三层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)的总厚度为600微米。
3.根据权利要求1或2所述抗等离子体腐蚀的复合涂层，其特征在于：单层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)的厚度为200微米。
4.根据权利要求3所述抗等离子体腐蚀的复合涂层，其特征在于：所述氧化铝/氧化钇涂层(2)由氧化铝和氧化钇混合而成，且N层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内的氧化钇的质量百分比从下往上呈曾大趋势。
5.根据权利要求4所述抗等离子体腐蚀的复合涂层，其特征在于：所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内氧化钇的质量百分比最小值为0，最大值不超过30％。
6.根据权利要求5所述抗等离子体腐蚀的复合涂层，其特征在于：最下一层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内的氧化钇的质量百分比为0，中间一层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内的氧化钇的质量百分比为15％,最上层的所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内的氧化钇的质量百分比为30％。
7.根据权利要求1或2所述的抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
S1：将氧化铝和氧化钇按(100％-x)Al2O3-xY2O3的组成混合均匀备用，其中x为Y2O3的质量百分比，0≤x≤30％；
S2：将待喷涂的铝基体(1)进行预处理；
S3：在预处理后的铝基体上喷涂一层所述氧化铝和氧化钇的混合物，得到第一层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)；
S4：重复步骤S1和S3两次，分别得到第二层氧化铝/氧化钇涂层(2)和第三层氧化铝/氧化钇涂层(2)，三层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内的氧化钇的质量百分比从下往上呈曾大趋势。
8.根据权利要求7所述的抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于：第三层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内氧化钇的质量百分比为第二层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内氧化钇的质量百分比的2倍。
9.根据权利要求7所述的抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于：第一层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内的x的取值为0，第二层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内x的取值为15％，第三层所述氧化铝/氧化钇涂层(2)内x的取值为30％。
10.根据权利要求7所述的抗等离子体腐蚀的复合涂层的制备方法，其特征在于：所述氧化铝/氧化钇涂层(2)的厚度为200微米。
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