CN108878246A - 用于腔室部件的多层等离子体侵蚀保护 - Google Patents

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Abstract

一种在制品上施加多层抗等离子体涂层的方法包括执行镀覆或ALD以在制品上形成保形的第一抗等离子体层，其中保形的第一抗等离子体层被形成在制品的表面上以及制品中的高深宽比特征的壁上。保形的第一抗等离子体涂层具有大约0％的孔隙率和大约200纳米至大约1微米的厚度。随后执行电子束离子辅助沉积(EB‑IAD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、气溶胶沉积或等离子体喷涂中的一者，以形成第二抗等离子体层，该第二抗等离子体层覆盖所述表面的一区域处的该保形的第一抗等离子体层，但不覆盖该高深宽比特征的所述壁处的所述保形的第一抗等离子体层。

Description

用于腔室部件的多层等离子体侵蚀保护
技术领域
本公开的实施例大体涉及涂覆陶瓷的制品以及用于将多层陶瓷涂层施加到腔室部件上的工艺。
背景技术
在半导体行业中，器件通过产生不断减小尺寸的结构的数个制造工艺来制造。一些制造工艺，诸如等离子体蚀刻和等离子体清洁工艺，将基板暴露于高能等离子体以蚀刻或清洁该基板。等离子体可能具有高度腐蚀性，并且可能腐蚀暴露于等离子体的处理腔室和其他表面。这种腐蚀可能生成颗粒，所述颗粒经常污染正被处理的基板，从而导致器件缺陷。
随着器件几何形状缩小，对缺陷的敏感性增加并且颗粒和污染物要求变得更加严格。相应地，随着器件几何形状缩小，允许的颗粒污染水平可被降低。
在半导体蚀刻和选择性去除腔室中使用的诸如喷头、等离子体源、基座和衬垫的许多腔室部件由裸铝或阳极化铝制成。然而，当暴露于氟基等离子体时，这些腔室部件变得被氟化并造成颗粒污染。另外，喷头包含许多供气体流过的孔。由于氟化物颗粒堆积的积累，这些孔的直径随时间变化。孔直径的变化导致随时间的工艺漂移和蚀刻速率漂移，这缩短了喷头的寿命。
发明内容
本公开的一些实施例针对一种用于形成具有保形的第一抗等离子体层和第二抗等离子体层的多层抗等离子体涂层的工艺。一些实施例针对诸如包括多层抗等离子体涂层的用于处理腔室的腔室部件的制品。
在一个实施例中，一种制品包括主体，所述主体包括表面和所述主体中的多个高深宽比特征。所述多个高深宽比特征具有约3:1至约300:1的深宽比。在一个实施例中，高深宽比特征具有1:1至300:1的深宽比或10:1至300:1的深宽比。深宽比是特征的长度相对特征的宽度或直径的度量(例如，孔的深度与孔的直径的比)。所述制品进一步包括在所述表面上和所述多个高深宽比特征的壁上的保形的第一抗等离子体层。第一抗等离子体层具有大约0％的孔隙率和大约100纳米至大约10微米(或约200纳米至约1微米)的厚度。所述制品还包括第二抗等离子体层(例如，保形的第二抗等离子体层)，该第二抗等离子体层覆盖所述表面一区域处的保形的第一抗等离子体层，但不覆盖所述多个高深宽比特征的壁处的保形的第一抗等离子体层。第二抗等离子体层可以是具有小于1％的孔隙率和大约1-10微米的厚度的保形的第二抗等离子体层。
在一个实施例中，一种制品包括主体，所述主体包括表面和所述主体中的多个高深宽比特征。该多个高深宽比特征具有约10:1至约300:1的深宽比。所述表面的一区域具有大约200-300微英寸的表面粗糙度。所述制品进一步包括在所述表面上和所述多个高深宽比特征的壁上的保形的第一抗等离子体层。第一抗等离子体层具有大约0％的孔隙率和大约100纳米至大约10微米(或约200纳米至约1微米)的厚度。所述保形的第一抗等离子体层的表面具有大约200-300微英寸的表面粗糙度。所述制品进一步包括第二抗等离子体层，该第二抗等离子体层覆盖所述表面的所述区域处的保形的第一抗等离子体层，但不覆盖所述多个高深宽比特征的壁处的保形的第一抗等离子体层。第二抗等离子体层具有大约1-5％的孔隙率和大约4-20密耳(例如5-10密耳)的厚度。所述保形的第一抗等离子体层的表面粗糙度利于第二抗等离子体层与保形的第一抗等离子体层的粘附。
在一个实施例中，一种形成多层抗等离子体涂层的方法包括执行涂覆技术，这包括但不限于镀覆(例如电镀)和原子层沉积(ALD)以在制品上形成保形的第一抗等离子体层。该保形的第一抗等离子体层被形成在所述制品的表面上以及该制品中多个高深宽比特征的壁上。所述多个高深宽比特征具有约10:1至约300:1的深宽比。保形的第一抗等离子体层具有大约0％的孔隙率和大约100纳米至约10微米(或约200纳米至大约1微米)的厚度。所述方法进一步包括执行视线沉积方法，该视线沉积方法包括电子束离子辅助沉积(EB-IAD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、气溶胶沉积或等离子体喷涂中的一者，以形成第二抗等离子体层，该第二抗等离子体层覆盖所述表面的一区域处的保形的第一抗等离子体层，但不覆盖所述多个高深宽比特征的壁处的保形的第一抗等离子体层。
附图说明
在附图的各图中，本发明通过示例方式而不是通过限制方式来阐述，在所述附图的各图中，类同的附图标记指示类同的要素。应当注意，在本公开中，对“一”或“一个”实施例的不同引用未必是针对相同实施例，且此类引用意味着至少一个。
图1A描绘了处理腔室的一个实施例的剖视图。
图1B描绘了用于处理腔室的喷头的一个实施例的剖视图。
图2示出了用于处理腔室的喷头的底部的透视图。
图3是用于处理腔室的喷头的气体导管的一个实施例的剖视图。
图4示出了根据本发明的实施例的制造系统的示例架构。
图5示出了用于在腔室部件上形成多层抗等离子体涂层的工艺的一个实施例。
图6示出了用于在腔室部件上形成多层抗等离子体涂层的工艺的另一实施例。
图7是根据一个实施例的具有涂层架构的制品的透射电子能谱(TEM)图像，该涂层架构包括薄保形应力释放层、薄保形抗等离子体层和厚抗等离子体层。
图8是根据一个实施例的具有涂层架构的制品的TEM图像，该涂层架构包括薄保形应力释放层、薄保形抗等离子体层和厚抗等离子体层。
图9是图8所示制品的能量色散光谱仪(EDS)线扫描。
图10是根据一个实施例的具有涂层架构的制品的另一TEM图像，该涂层架构包括制品上的薄保形层和抗等离子体层。
图11是图10所示制品的EDS线扫描。
具体实施方式
本公开的一些实施例针对一种用于形成具有保形的第一抗等离子体层和第二抗等离子体层(该第二抗等离子体层可以是保形的或者可以不是保形的)的多层抗等离子体涂层的工艺。在一些实施例中，所述多层抗等离子体涂层附加地包括保形的第三抗等离子体层。如本文所用，对于层所应用的术语“保形”意指以基本上均匀厚度覆盖制品的三维特征的层。在一个实施例中，本文讨论的保形层具有以均匀厚度涂布的下层表面(包括涂布的表面特征)的共形覆盖，所述均匀厚度具有小于约+/-20％的厚度变化、+/-10％的厚度变化，+/-5％的厚度变化，或者更小的厚度变化。使用诸如镀覆(例如电镀)或原子层沉积(ALD)的非现场线涂覆技术来沉积保形的第一抗等离子体层，并且该第一抗等离子体层涂覆制品的表面和制品中的高深宽比特征(例如，孔或导管)的壁两者。如本文所用地，术语“高深宽比”意指3:1的深宽比到300:1的深宽比。一些示例高深宽比特征具有10:1、20:1、50:1和100:1的深宽比。使用现场线涂覆技术(诸如等离子体喷涂、气溶胶沉积、离子辅助沉积(例如电子束离子辅助沉积(EB-IAD)、等离子体增强ALD(PE-ALD)和等离子体增强化学气相沉积(PE-CVD))沉积第二抗等离子体层。可用于沉积第二抗等离子体层的其他视线沉积技术包括物理气相沉积(PVD)、冷喷涂和热喷涂工艺，诸如大气等离子体喷涂、悬浮等离子体喷涂、低压等离子体喷涂等等。两个保护层可以具有不同的厚度和/或密度。本文所公开的工艺为腔室部件提供改进的抗等离子体性能。
可以使用本文所述的多层抗等离子体涂层涂覆的制品的一个示例是用于诸如等离子体蚀刻机的处理腔室的喷头。所述喷头可以由诸如铝的金属或铝合金(例如Al 6061)制成。喷头可以包括许多供气体在处理期间流过的孔或导管。喷头可附加地包括一表面，该表面具有在处理期间直接暴露于等离子体(例如，基于氟的等离子体)中的离子和自由基的轰击的区域。本文实施例中描述的多层抗等离子体涂层包括涂覆孔/导管以及喷头的表面的薄保形第一抗等离子体层。多层抗等离子体涂层附加地包括较厚的抗等离子体层，该较厚的抗等离子体层覆盖所述表面的暴露于等离子体的所述区域处的保形的第一抗等离子体层。
保形的第一抗等离子体层保护喷头中的孔免受氟化学物质(例如NF3)侵蚀。另外，保形的第一抗等离子体层减轻了在喷头中的孔的壁上的氟化物颗粒的堆积。因此，保形的第一抗等离子体层减少了由于氟化物颗粒堆积引起的孔的直径的变化所导致的工艺和蚀刻速率漂移。此外，保形的第一抗等离子体层通过减轻孔壁上的氟化物颗粒堆积并减少孔壁的侵蚀来减少经处理基板(例如晶片)上的颗粒沉积物。
第二抗等离子体层向喷头提供500-1500伏特/密耳(V/mil)的击穿电压。如果第二抗等离子体层是等离子体喷涂层或通过气溶胶沉积而沉积的层，则击穿电压可以为约500-1000伏特/密耳。如果第二抗等离子体层是通过IAD、PE-CVD或PVD形成的更致密层，则击穿电压可以为约1000-1500伏特/密耳。第二抗等离子体层附加地保护喷头的表面免受等离子体(例如，基于氟的等离子体)的侵蚀和/或腐蚀。在一些情况下，基于氟的等离子体可以穿透第一抗等离子体层(例如，如果第一抗等离子体层具有垂直裂缝或大于1％的孔隙率)。在这种情况下，第一抗等离子体层保护喷头的表面免受穿透第二抗等离子体层的氟等离子体的侵蚀和/或腐蚀。
在一些实施例中，多层抗等离子体涂层包括保形的第三抗等离子体层。该保形的第三抗等离子体层可以通过例如ALD形成。保形的第三抗等离子体层可以覆盖暴露于离子和自由基的轰击的区域处的第二抗等离子体层，并且可以覆盖孔壁上的保形的第一抗等离子体层。在其中第二抗等离子体层是等离子体喷涂层或通过气溶胶沉积而沉积的层的一些实施例中，可以添加保形的第三抗等离子体层。该保形的第三抗等离子体层可以用作在第二抗等离子体层的表面处的裂缝、孔、颗粒和/或其他表面缺陷中进行密封的盖层。
在一些实施例中，多层抗等离子体涂层包括保形的第三层，该保形的第三层在保形的第一抗等离子体层的沉积之前被沉积。保形的第三层可以是非晶层，其可以减轻保形的第一抗等离子体层中的应力和开裂。
多层抗等离子体涂层可以对通过基于氟的等离子体所进行的等离子体蚀刻具有高度抗性。被涂覆制品的性能特性可以包括长寿命以及低的晶片上颗粒和低的金属污染。另外，多层抗等离子体涂层可以减少通常随时间发生的工艺和蚀刻速率漂移。相应地，各实施例可减少工具停工时间、降低工具成本、减少经处理的基板的颗粒和污染、并提高工艺间一致性。
当本文使用术语“约”和“大约”时，它们旨在表示所呈现的标称值精确在±10％内。本文参考喷头描述了实施例，并且对于具有高深宽比特征和直接暴露于等离子体的轰击的区域的涂覆腔室部件特别有用。然而，本文描述的多层抗等离子体涂层也可有利地用于暴露于等离子体的许多其他腔室部件上，诸如用于等离子体蚀刻机(也称为等离子体蚀刻反应器)的腔室部件或包括壁、衬垫、底座、环、观察口、盖子、喷嘴、基板保持框架、静电夹盘(ESC)、面板、选择性调制装置(SMD)、等离子体源、基座等等的其他处理腔室。
此外，本文参考当在用于等离子体富集工艺的工艺腔室中使用时可导致减少的颗粒污染的经涂覆腔室部件和其它制品来描述实施例。然而，应当理解，本文所讨论的经涂覆制品还可以在用于诸如非等离子体蚀刻机、非等离子体清洁器、化学气相沉积(CVD)腔室、物理气相沉积(PVD)腔室等的其他工艺的工艺腔室中时提供减少的颗粒污染。此外，一些实施例是参考具体的抗等离子体陶瓷描述的。然而，应该理解，各实施例同样适用于除了在此讨论的那些之外的其他抗等离子体陶瓷。
图1是根据本发明的实施例的具有用多层抗等离子体涂层涂覆的一个或多个腔室部件的处理腔室100(例如，半导体处理腔室)的剖视图。处理腔室100可被用于其中提供腐蚀性等离子体环境的工艺。例如，处理腔室100可以是用于等离子体蚀刻反应器(也被称为等离子体蚀刻器)、等离子体清洁器等的腔室。可包括抗等离子体陶瓷涂层的腔室部件的示例是基板支撑组件148、静电夹盘(ESC)、环(例如，工艺套件环或单环)、腔室壁、底座、喷头130、气体分配板、衬垫、衬套、防护罩、等离子体屏、流量均衡器、冷却底座、腔室观察口、腔室盖子、喷嘴、工艺套件环等等。
在一个实施例中，下文更详细描述的多层抗等离子体涂层是多层涂层，其包括通过镀覆(例如电镀)或原子层沉积(ALD)而沉积的保形的薄第一抗等离子体层以及通过诸如等离子体喷涂、气溶胶沉积、电子束离子辅助沉积(EB-IAD)、等离子体增强化学气相沉积(PE-CVD)或PVD的现场线沉积工艺而沉积的较厚的第二抗等离子体层。在其中通过等离子体喷涂或气溶胶沉积形成第二抗等离子体层的一些实施例中，多层涂层附加地包括在第二抗等离子体层和第一保形抗等离子体层上面的共形的第三抗等离子体层。
第一抗等离子体层可以包括Y2O3、Al2O3、Er2O3、YF3或Ni。第一抗等离子体层可附加地包括Y3Al5O12(YAG)、Er3Al5O12(EAG)、Y-O-F(例如，Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体、或包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物。在一些实施例中，第一抗等离子体层包括交替的稀土氧化物(例如Y2O3)和另一种金属(例如Al2O3)的子层。在一些实施例中，稀土氧化物的子层可以比附加金属的子层厚大约2-12倍。第二抗等离子体层可以包括Y2O3、Al2O3、Er2O3、Y3Al5O12、Y2O3、Al2O3、YF3、Er3Al5O12、Y-O-F(例如Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体、或者包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物。任何的前述抗等离子体陶瓷涂层可以包括痕量的其它材料，诸如ZrO2、Al2O3、SiO2、B2O3、Er2O3、Nd2O3、Nb2O5、CeO2、Sm2O3、Yb2O3或其它氧化物。在一些实施例中，保形的第三抗等离子体层由Y2O3、Al2O3、Er2O3、YF3、Y3Al5O12、Er3Al5O12、Y-O-F(例如Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体或包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物构成。由于陶瓷涂层的等离子体抗性和减少的晶片上或基板污染，所述多层陶瓷涂层允许更长的工作寿命。
在一个实施例中，处理腔室100包括围封内部容积106的腔室主体102和喷头130。喷头130可以包括或可以不包括气体分配板。例如，喷头可以是包括喷头底座和接合到喷头底座的喷头气体分配板的多件式喷头。可替代地，在一些实施例中，喷头130可以由盖子和喷嘴替换，或者在其他实施例中，由多个饼形喷头隔室和等离子体生成单元来替换。腔室主体102可由铝、不锈钢或其他合适的材料制成。腔室主体102通常包括侧壁108和底部110。喷头130(或盖子和/或喷嘴)、侧壁108和/或底部110中的任一者可包括多层抗等离子体涂层。
外衬垫116可邻近侧壁108设置以保护腔室主体102。外衬垫116可以是含卤素气体抗性材料，诸如Al2O3或Y2O3。在一些实施例中，外衬垫116可被涂覆有多层抗等离子体陶瓷涂层。
排放口126可被限定在腔室主体102中，且可将内部容积106耦接到泵系统128。泵系统128可包括一个或多个泵和节流阀，采用该一个或多个泵和节流阀以排空和调节处理腔室100的内部容积106的压力。
喷头130可以支撑在腔室主体102的侧壁108上和/或腔室主体的顶部上。喷头130(或盖)可被打开以允许对处理腔室100的内部容积106的接取，并且在被关闭时可为处理腔室100提供密封。气体面板158可被耦接到处理腔室100以通过喷头130或者盖和喷嘴向内部容积106提供工艺气体和/或清洁气体。喷头130可针对用于电介质蚀刻(对介电材料的蚀刻)的处理腔室而被使用。喷头130包括遍及喷头130的多个气体输送孔132。喷头130可以由铝、阳极化铝、铝合金(例如Al 6061)或阳极化铝合金制成。在一些实施例中，喷头包括接合到喷头的气体分配板(GDP)。例如，GDP可以是Si或SiC。GDP可以附加地包括与喷头中的孔排成一行的多个孔。
图1B示出了图1A的喷头130的一部分的放大视图。参考图1A-1B，在实施例中，喷头130被多层抗等离子体涂层涂覆。特别地，在一些实施例中，喷头的表面和喷头中的孔132的壁由多层抗等离子体涂层的薄保形第一抗等离子体层150涂覆。另外，喷头130的背侧和喷头的外侧壁也可以被保形的第一抗等离子体层150涂覆。诸如ALD或镀覆(例如，电镀)的非现场线沉积技术可以用于将第一抗等离子体层150沉积在喷头130的表面上和喷头130中的孔132的壁上。第一抗等离子体层150可以是Y2O3、Al2O3、Er2O3、YF3、Er3Al5O12、Y-O-F(例如Y5O4F7)、Y3Al5O12、Y2O3-ZrO2的固溶体、包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物、或Ni。在一些实施例中，第一抗等离子体层150包括交替的稀土氧化物(例如Y2O3)和另一种金属氧化物(例如Al2O3)的子层。在一些实施例中，稀土氧化物的子层可以比附加金属氧化物的子层厚大约2-12倍。在实施例中，第一抗等离子体层150可以具有零孔隙率，可以是保形的，并且可以具有约100纳米至约10微米或约200纳米至约1微米的厚度。
在一些实施例中，可以在沉积第一抗等离子体层150之前通过ALD或镀覆(例如电镀)来沉积附加的保形层(未示出)。附加的保形层可以是非晶材料，诸如Al2O3，且可以是在热循环期间减轻第一抗等离子体层150中的开裂的应力释放层。在实施例中，附加的保形层可以具有零孔隙率并且可以具有约100纳米至约10微米或约200纳米至约1微米的厚度。
多层抗等离子体涂层的第二抗等离子体层152覆盖喷头130的表面的一些或全部区域处的第一抗等离子体层150。然而，第二抗等离子体层152使用诸如PE-CVD、EB-IAD、气溶胶沉积或等离子体喷涂的现场线沉积技术来沉积。相应地，第二抗等离子体层152不涂覆喷头130中的孔的壁。应该注意，在一些实施例中，孔132的壁的靠近喷头130的表面的部分被第二抗等离子体层152涂覆。然而，在这样的实施例中，第二抗等离子体层152不延伸超过约为孔的直径的1-1.5倍的深度。在一个实施例中，孔132的直径约为0.1-0.25英寸。相应地，短语“覆盖表面的一区域处的保形的第一抗等离子体层、但不覆盖多个高深宽比特征的壁处的保形的第一抗等离子体层的保形的第二抗等离子体层”被解释为涵盖其中高深宽比特征的壁的部分均不被第二抗等离子体层涂覆的实施例以及其中高深宽比特征的壁在制品的表面附近的一小部分至少部分地被第二抗等离子体层涂覆的实施例两者。第二抗等离子体层152可以包括Y2O3、Al2O3、Er2O3、Y3Al5O12、Y2O3、Al2O3、YF3、Er3Al5O12、Y-O-F(例如Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体、或者包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物。如果第二抗等离子体层152是等离子体喷涂层或通过气溶胶沉积来沉积的层，则在实施例中其可以具有约4-20密耳(例如5-10密耳)的厚度。如果第二抗等离子体层152是EB-IAD层或PE-CVD层，则在实施例中其可以具有约1-10微米的厚度。
在一些实施例中，保形的第三抗等离子体层覆盖第二抗等离子体层152。另外，保形的第三抗等离子体层覆盖孔132上以及喷头130的背侧上和喷头130的外侧壁上的第一抗等离子体层152。保形的第三抗等离子体层可以由上面参考第一抗等离子体层150描述的任何材料构成。
可用于在处理腔室100中处理基板的处理气体的示例包括诸如C2F6、SF6、SiCl4、HBr、NF3、CF4、CHF3、CH2F3、F、Cl2、CCl4、BCl3和SiF4之类的含卤素气体等等，以及诸如O2或N2O的其他气体。载气的示例包括N2、He、Ar，以及对工艺气体惰性的其他气体(例如，非反应性气体)。氟基气体可能会导致氟化物沉积物堆积在标准喷头的孔上。然而，由于多层抗等离子体涂层(并且特别是涂覆孔132的壁的第一抗等离子体层150)，喷头130的孔132可对这种氟化物堆积具有抗性。
基板支撑组件148被设置在处理腔室100的内部容积106中、在喷头130下方。基板支撑组件148在处理期间固持基板144(例如，晶片)。基板支撑组件148可以包括在处理期间固定基板144的静电夹盘、接合到静电夹盘的金属冷却板和/或一个或多个附加部件。内衬垫可覆盖基板支撑组件148的外围。内衬垫可以是含卤素气体抗性材料，诸如Al2O3或Y2O3。在一些实施例中，基板支撑组件、基板支撑组件的部分和/或内衬垫可被涂覆有多层抗等离子体陶瓷涂层。
图2示出了喷头200的仰视图的一个实施例。喷头200可具有同心布置的一系列气体导管204(也称为孔)，所述导管将等离子体气体直接均匀地分配在待蚀刻的基板或晶片上面。此处描绘了喷头，其具有以均匀分布的同心环布置的大约1100个气体导管204以用于均匀分配气体。在另一实施例中，气体导管204可以以替代的几何构造配置在喷头的下表面205上(或者在粘结到喷头的GDP的下表面上)。例如，喷头可以具有有气体导管204的行和列的正方形或矩形构造。应当理解，其他形状(例如，三角形、五角形等)可被实现并被涂覆有如上所述的陶瓷涂层(例如，HPM涂层)。如所描绘的，喷头200可以具有许多气体导管204，或取决于所使用的反应器和/或工艺的类型适当地具有尽可能少的气体导管。
在一个实施例中，一些或全部气体导管204不包括分支(例如，每个气体导管可具有单个入口点和单个出口点)。另外，气体导管可以具有各种长度和定向角度。气体可以经由一个或多个气体输送喷嘴被输送到气体导管204。一些气体导管204可以在其他气体导管204之前接收气体(例如，由于邻近气体输送喷嘴)。然而，基于对气体导管204的定向角度、直径和/或长度的改变，或者通过使用附加的流量均衡器，各气体导管204可以被配置为大致同时将气体输送到搁置在喷头下方的基板。例如，将首先接收气体的气体导管204可以比将稍晚接收气体的导管更长和/或具有更大的角度(例如，更远离90度的角度)。
图3是示出用于处理腔室的喷头(或GDP)301的气体导管304的一个实施例的剖视图。在一个实施例中，气体导管304将喷头的一端(例如，与喷头的充气区域连接的一端)与喷头301的下表面302流体地耦接。多层抗等离子体涂层的第一抗等离子体层320涂覆喷头301的下表面302并且附加地涂覆气体导管304的壁和喷头301的背侧。附加地，多层抗等离子体涂层的第二抗等离子体层322覆盖下表面302处以及部分在气体导管304的侧壁上的第一抗等离子体层320。然而，第二抗等离子体层322不延伸到气体导管304中。相应地，第二抗等离子体层322被认为不涂覆气体导管304的壁。另外，第三抗等离子体层327覆盖下表面302上的第二抗等离子体层322。第三抗等离子体层327附加地覆盖气体导管304的壁上和喷头301的背侧上的第一抗等离子体层320。
一些或全部气体导管304可以包括上部区域和更窄的下部区域。通过限制气体可以流过气体导管304的速率，更窄的下部区域帮助促进跨所有气体导管304的均匀气流。这可以导致流过各气体导管304的均匀分布的气流。
如图所示，下表面302经受直接等离子体暴露340。下表面302上的第二抗等离子体层322提供了除了由第一抗等离子体层320和第三抗等离子体层327提供的保护之外的对防止直接等离子体暴露340的附加保护。
图4示出了制造系统400的示例性架构。制造系统400可以是用于将涂层施加到制品的制造系统。在一个实施例中，制造系统400包括连接到装备自动化层415的制造机器401(例如，处理装备)。制造机器401可以包括珠粒喷爆器402、一个或多个湿式清洁器403、等离子体喷涂系统404、原子层沉积(ALD)系统405、EB-IAD系统406、PE-CVD系统407、电镀系统408、另一种类型的镀覆系统(未示出)和/或气溶胶沉积系统(未示出)。制造系统400还可以包括连接到装备自动化层415的一个或多个计算装置420。在可替代的实施例中，制造系统400可以包括更多或更少的部件。例如，制造系统400可以包括不具有装备自动化层415或计算设备420的手动操作(例如离线)的制造机器401。
珠粒喷爆器402是被配置为使诸如用于处理腔室的腔室部件的制品的表面粗糙化的机器。珠粒喷爆器402可以是珠粒喷爆柜、手持式珠粒喷爆器或其他类型的珠粒喷爆器。珠粒喷爆器402可以通过用珠粒或颗粒轰击基板来使基板粗糙化。在一个实施例中，珠粒喷爆器402向基板发射陶瓷珠粒或颗粒。可以使用的陶瓷珠粒的示例包括SiC珠粒和Al2O3珠粒。陶瓷珠粒可具有约1-5微米(例如1-3微米)的平均直径。通过珠粒喷爆器402实现的粗糙度可以基于用于发射珠粒的力、珠粒材料、珠粒尺寸、珠粒喷爆器距基板的距离、处理持续时间等等。
在可替代的实施例中，可以使用除珠粒喷爆器402之外的其他类型的表面粗糙化器。例如，可以使用机动研磨垫来使陶瓷基板的表面粗糙化。当研磨垫被压靠向制品的表面时，磨砂机可以旋转或振动研磨垫。由研磨垫实现的粗糙度可取决于施加的压力、振动或旋转速率和/或研磨垫的粗糙度。
湿式清洁器403是使用湿式清洁工艺清洁制品(例如制品)的清洁装置。湿式清洁器403包括充满液体的湿浴，在其中浸渍基板以清洁基板。湿式清洁器403可以在清洁期间使用超声波搅动湿浴以改善清洁效果。这在本文中被称为对湿浴进行超声处理。
在一些实施例中，湿式清洁器403包括含有去离子(DI)水的第一湿式清洁器和含有酸溶液的第二湿式清洁器。在实施例中，酸溶液可以是氢氟酸(HF)溶液、盐酸(HCl)溶液、硝酸(HNO3)溶液或其组合。酸溶液可以从制品移除表面污染物和/或可以从制品的表面移除氧化物。在执行ALD之前用酸溶液清洁制品可以改善使用ALD沉积的涂层的品质。在一个实施例中，使用含有大约0.1-5.0体积％HF的酸溶液来清洁由石英制成的腔室部件。在一个实施例中，使用含有大约0.1-20体积％HCl的酸溶液来清洁由Al2O3制成的制品。在一个实施例中，使用含有大约5-15体积％HNO3的酸溶液来清洁由铝和其它金属制成的制品。
湿式清洁器103可以在处理期间的多个阶段清洁制品。例如，在基板已被粗糙化之后且在执行ALD或镀覆(例如，电镀)之前、在第一抗等离子体陶瓷层已被施加到制品之后、在第二抗等离子体层已被施加到制品之后等等，湿式清洁器103可以清洁制品。
在其他实施例中，替代类型的清洁器(诸如干式清洁器)可被用于清洁制品。干式清洁器可通过施加热、通过施加气体、通过施加等离子体等来清洁制品。
等离子体喷涂系统404是被配置为将陶瓷涂层等离子体喷涂到制品的表面的机器。等离子体喷涂系统404可以是低压等离子体喷涂(LPPS)系统或大气压等离子体喷涂(APPS)系统。LPPS系统和APPS系统两者均可用于沉积多孔低密度抗等离子体层(例如，用于多层抗等离子体涂层的第二抗等离子体层)。LPPS包括可向下泵至减小的压强(例如，达到1Mbar、10Mbar、35Mbar等的真空)的真空腔室，而APPS系统不包括任何真空腔室，并且可以替代地包括开放式的腔室或房间。
在等离子体喷涂系统404中，在气体流过的两个电极之间形成电弧。随着气体被电弧加热，气体膨胀并通过等离子体焰炬的成形喷嘴加速，从而创建高速等离子体射流。由粉末输送系统将由陶瓷和/或金属材料构成的粉末注入等离子体射流中。等离子体射流的强烈温度熔化粉末并将熔化的陶瓷和/或金属材料推向制品。在与制品碰撞时，熔化的粉末变平，迅速固化，并形成粘附在制品上的一层陶瓷涂层。影响等离子体喷涂层的厚度、密度和粗糙度的参数包括粉末的类型、粉末尺寸分布、粉末馈送速率、等离子体气体成分、气体流速、能量输入、压力和吹管偏移距离。在实施例中，等离子体喷涂层可具有约1-5％的孔隙率(例如2％、3％、4％等的孔隙率)。孔隙率是材料中空隙(例如，空的空间)的度量，并且是空隙的体积占总体积或材料的分数。
ALD系统405是执行原子层沉积以在制品上形成薄致密保形层的系统。ALD允许通过与制品的表面的化学反应来控制材料的自限沉积。除了是保形工艺外，ALD还是均匀工艺。制品的所有暴露侧(包括高深宽比特征(例如，约10:1至约300:1))将具有相同或近似相同量的所沉积材料。ALD工艺的典型反应循环从前体(即单一化学品A)被注入ALD腔室并被吸收到制品表面上开始。然后在将反应物(即单一化学品R)引入ALD腔室并随后被冲出之前，将过量的前体从ALD腔室中冲出。在一些实施例中，可重复该过程以建立具有高达约1微米的厚度的ALD层。
与典型地用于在制品上沉积涂层的其他技术(诸如等离子体喷涂和离子辅助沉积)不同，ALD技术可以在高深宽比特征内(即，在特征的表面上)沉积材料层。另外，ALD技术产生无孔隙(即无针孔)的相对薄(即1微米或更小)的涂层，其可以消除沉积期间的裂纹形成。如本文所用的术语“无孔隙”意指沿透射电子显微镜(TEM)测量的沿着涂层的整个深度没有任何孔隙、针孔、空隙或裂缝。
由ALD系统405用于形成抗等离子体层的前体取决于所形成的抗等离子体层。在一些实施例中，抗等离子体层是Al2O3并且由铝前体形成，所述铝前体诸如是二乙基乙醇铝、三(乙基甲基氨基)铝、仲丁醇铝、三溴化铝、三氯化铝、三乙基铝、三异丁基铝、三甲基铝或三(二乙基酰氨基)铝。在一些实施例中，抗等离子体层是Y2O3或YF3并且由钇前体形成，所述钇前体诸如是三(N,N-双(三甲基甲硅烷基)酰胺)钇(III)、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钇(III)或钇(III)丁醇盐。在一些实施例中，抗等离子体层是Er2O3，并由铒前体形成，所述铒前体诸如是三甲基环戊二烯基铒(III)(Er(MeCp)3)、硼化铒(Er(BA)3)、Er(TMHD)3、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铒(III)、和三(丁基环戊二烯基)铒(III)。
如果沉积的抗等离子体层是氧化物，则由ALD系统405用于形成抗等离子体层的反应物可以是氧气、水蒸气、臭氧、纯氧、氧自由基或另一氧源。如果要形成YF3抗等离子体层，则反应物可以是氟化物(例如，TiF4)。
EB-IAD系统406是执行电子束离子辅助沉积的系统。可替代地，其他类型的IAD系统可被用于实施例中，诸如活化反应性蒸发离子辅助沉积(ARE-IAD)或离子束溅射离子辅助沉积(IBS-IAD)。EB-IAD可以通过蒸发执行。IBS-IAD可以通过溅射固体靶材料(例如，固体金属靶材)来执行。任何IAD方法都可以在存在反应性气体物质(诸如O2、N2、卤素等)的情况下执行。
对于各种类型的IAD，通过存在诸如离子的能量粒子的情况下沉积材料的积累来形成薄膜抗等离子体层。沉积材料包括原子、离子、自由基或其混合物。能量粒子可以在其形成时冲击并压实薄膜抗等离子体层。
对于IAD，材料源提供沉积材料的通量，而能量粒子源提供能量粒子的通量，两者均在整个IAD工艺期间撞击制品。能量粒子源可以是氧气或其他离子源。能量粒子源还可以提供来自粒子生成源(例如，来自等离子体、反应性气体或来自提供沉积材料的材料源)的其他类型的能量粒子，诸如自由基、原子、离子、和纳米尺寸粒子。用于提供沉积材料的材料源(例如，靶材体)可以是对应于将组成抗等离子体层的相同陶瓷的块烧结陶瓷。
IAD可利用一个或多个等离子体或束来提供材料和能量离子源。反应性物质也可以在抗等离子体涂层沉积期间被提供。通过IAD工艺，能量粒子可以由能量离子(或其他粒子)源独立于其他沉积参数来控制。能量离子通量的能量(例如速度)、密度和入射角可以被选择以实现抗等离子体层的目标成分、结构、晶体定向和晶粒尺寸。可以调整的附加参数是沉积期间制品的温度以及沉积的持续时间。EB-IAD和IBS-IAD沉积在宽范围的表面条件下都是可行的。然而，在抛光表面上执行的IAD可实现增加的击穿电压。
PE-CVD系统407是执行PE-CVD以将来自蒸汽的薄膜沉积到基板上的固体的系统。PE-CVD涉及在产生等离子体之后发生的化学反应。等离子体可以通过在填充有反应物气体的腔室中的两个电极之间的射频(RF)或直接频率(DC)放电来产生。PE-CVD产生与EB-IAD和其他IAD工艺所产生的薄致密膜相似的薄致密膜。
电镀系统408是执行(例如Ni的)电镀的系统。电镀是通过水解将一种金属镀覆到另一金属上的工艺。电镀系统408施加电流以减少溶解的金属阳离子，使得它们在制品上形成薄粘附金属涂层。具体而言，待镀制品可以是电路的阴极，而金属供体可以是电路的阳极。制品和金属供体可被浸入含有一种或多种增加电解质的导电性的溶解的金属盐和/或其他离子的电解质中。来自金属供体的金属接着镀覆制品的表面。
可以使用的另一种类型的镀覆系统是执行无电镀覆的无电镀覆系统。无电镀覆(也称为化学镀覆或自动催化镀覆)是一种非流电镀覆方法，其涉及水溶液中的若干同时的反应，这些反应在不使用外部电源的情况下发生。当氢通过还原剂(通常为次磷酸钠或硫脲)被释放并被氧化时反应完成，从而在所述部分的表面上产生负电荷。
装备自动化层415可以将一些或全部制造机器401与计算设备420、与其他制造机器、与计量工具和/或其他设备互连。装备自动化层415可以包括网络(例如，位置区域网(LAN))、路由器、网关、服务器、数据存储等。制造机器401可以经由SEMI装备通信标准/通用装备模型(SECS/GEM)接口、经由以太网接口和/或经由其他接口连接到装备自动化层415。在一个实施例中，装备自动化层415使得能够将工艺数据(例如，在工艺运行期间由制造机器401收集的数据)存储在数据存储(未示出)中。在可替代的实施例中，计算设备420直接连接到制造机器401中的一个或多个。
在一个实施例中，一些或全部制造机器401包括可加载、存储和执行工艺配方的可编程控制器。可编程控制器可以控制制造机器401的温度设置、气体和/或真空设置、时间设置等。可编程控制器可以包括主存储器(例如，只读存储器(ROM)、闪存、动态随机存取存储器(DRAM)、静态随机存取存储器(SRAM)等)和/或辅助存储器(例如，诸如盘驱动器的数据存储设备)。主存储器和/或辅助存储器可以存储用于执行本文描述的热处理工艺的指令。
可编程控制器还可以包括耦合到主存储器和/或辅助存储器(例如，经由总线)以执行指令的处理设备。处理设备可以是诸如微处理器、中央处理单元等的通用处理设备。处理设备也可以是诸如专用集成电路(ASIC)、现场可编程门阵列(FPGA)、数字信号处理器(DSP)、网络处理器等的专用处理设备。在一个实施例中，可编程控制器是可编程逻辑控制器(PLC)。
在一个实施例中，制造机器401被编程为执行配方，该配方将导致制造机器使制品粗糙化、清洁制品、涂覆制品等。在一个实施例中，制造机器401被编程为执行配方，该配方执行用于制造具有多层抗等离子体涂层的制品的多步骤工艺的操作，如参考图5-6所述的。计算设备420可存储一个或多个涂覆、清洁和/或粗糙化配方425，所述配方可被下载到制造机器401以使制造机器401根据本公开的实施例制造制品。
图5示出了用于在腔室部件上形成多层抗等离子体涂层的工艺500的一个实施例。工艺500可以使用图4的制造机器401中的一个或多个来执行。在工艺500的框502处，可以将掩模施加到制品的表面。制品可以是本文讨论的任何制品，诸如用于处理腔室的喷头或其他腔室部件。掩模可以暴露制品的表面的将被粗糙化的区域并且可以覆盖制品的将不会被粗糙化的部分。当制品安装在处理腔室中并且处理腔室在使用中时，制品的将被粗糙化的区域可以是直接暴露于等离子体的区域。在框504处，执行粗糙化工艺，诸如珠粒喷爆，以使制品的表面的暴露区域粗糙化。在一个实施例中，表面的暴露区域被粗糙化为约200-300微英寸(例如220微英寸)的平均表面粗糙度。在其他实施例中，可将暴露区域粗糙化为50-300微英寸、50-200微英寸、100-200微英寸、150-400微英寸、200-240微英寸的平均表面粗糙度或其他表面粗糙度。
在框506处，将掩模从制品移除。在框508处，在酸溶液中清洁制品。在实施例中，酸溶液可以是氢氟酸(HF)溶液、盐酸(HCl)溶液、硝酸(HNO3)溶液或其组合。酸溶液可以从制品移除表面污染物和/或可以从制品的表面移除氧化物。在执行ALD之前用酸溶液清洁制品可以改善使用ALD沉积的涂层的品质。在一个实施例中，使用含有大约0.1-5.0体积％HF的酸溶液来清洁由石英制成的腔室部件。在一个实施例中，使用含有大约0.1-20体积％HCl的酸溶液来清洁由Al2O3制成的制品。在一个实施例中，使用含有大约5-15体积％HNO3的酸溶液来清洁由铝和其它金属制成的制品。
在框510处，在去离子水中漂洗制品。在漂洗期间可以通过向去离子水施加超声波来搅动去离子水，以帮助从制品去除颗粒。然后通过向制品施加热量来干燥制品(例如，通过将制品加热至约120-300℃的温度达10分钟至3小时)。
在框511处，可以执行ALD以在制品的表面上和制品中的高深宽比特征的壁上形成保形的应力释放层。该保形的应力释放层还可以覆盖制品的背侧和制品的外侧壁。保形的应力释放层可以是Al2O3或另一种非晶材料。优选地，保形的应力释放层具有热膨胀系数(CTE)，该CTE接近制品的CTE或在制品的CTE与稍后沉积的保形的第一抗等离子体层的CTE之间。在实施例中，保形的应力释放层可以被沉积至约100纳米至约10微米的厚度。在其他实施例中，保形的应力释放层可以更薄，并且可以具有约10纳米至约200nm的厚度。保形的应力释放层的一些可能的厚度为10纳米、20纳米、50纳米、80纳米、100纳米、150纳米、200纳米、300纳米、400纳米、500纳米、600纳米、700纳米、800纳米、900纳米和1微米。
在框512处，执行电镀、无电镀覆或ALD以在制品的表面上和制品的高深宽比特征的壁上形成保形的第一抗等离子体层(例如，具有3:1、5:1、10:1、20:1、50:1、100:1、200:1、300:1等等的深宽比的特征)。第一抗等离子体层还可以覆盖制品的背侧和制品的外侧壁。ALD、无电镀覆和电镀是能够涂覆制品的高深宽比特征的非现场线沉积工艺。在一些实施例中，制品可不具有高深宽比特征，并且镀覆或ALD在制品的表面上形成保形的第一抗等离子体层。在实施例中，第一抗等离子体层可以被沉积至约100纳米至约10微米的厚度。在其他实施例中，第一抗等离子体层可以更薄，并且可以具有约10纳米至约200nm的厚度。第一抗等离子体层的一些可能的厚度为10纳米、20纳米、50纳米、80纳米、100纳米、150纳米、200纳米、300纳米、400纳米、500纳米、600纳米、700纳米、800纳米、900纳米和1微米。如果执行镀覆，则第一抗等离子体层可以由Ni构成。如果执行ALD，则第一抗等离子体层可以由Y2O3、Al2O3、Er2O3和/或YF3构成。如果执行ALD，则第一抗等离子体层可附加地包括Y3Al5O12、Er3Al5O12、Y-O-F(例如，Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体、或包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物。第一抗等离子体层可具有实际上0％的孔隙率。
参考Y2O3-ZrO2的固溶体，第一抗等离子体层可以包括浓度为10-90摩尔比(摩尔％)的Y2O3和浓度为10-90摩尔％的ZrO2。在一些示例中，Y2O3-ZrO2的固溶体可包括10-20摩尔％Y2O3和80-90摩尔％ZrO2，可包括20-30摩尔％Y2O3和70-80摩尔％ZrO2，可包括30-40摩尔％Y2O3和60-70摩尔％ZrO2，可包括40-50摩尔％Y2O3和50-60摩尔％ZrO2，可包括60-70摩尔％Y2O3和30-40摩尔％ZrO2，可包括70-80摩尔％Y2O3和20-30摩尔％ZrO2，可包括80-90摩尔％Y2O3和10-20摩尔％ZrO2，等等。
参考包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物，在一个实施例中，该陶瓷化合物包括62.93摩尔比(摩尔％)的Y2O3，23.23摩尔％的ZrO2和13.94摩尔％的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括50-75摩尔％范围内的Y2O3、10-30摩尔％范围内的ZrO2和10-30摩尔％范围内的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括40-100摩尔％范围内的Y2O3、0.1-60摩尔％范围内的ZrO2和0.1-10摩尔％范围内的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括40-60摩尔％范围内的Y2O3、30-50摩尔％范围内的ZrO2和10-20摩尔％范围内的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括40-50摩尔％范围内的Y2O3、20-40摩尔％范围内的ZrO2和20-40摩尔％范围内的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括70-90摩尔％范围内的Y2O3、0.1-20摩尔％范围内的ZrO2和10-20摩尔％范围内的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括60-80摩尔％范围内的Y2O3、0.1-10摩尔％范围内的ZrO2和20-40摩尔％范围内的Al2O3。在另一个实施例中，陶瓷化合物可包括40-60摩尔％范围内的Y2O3、0.1-20摩尔％范围内的ZrO2和30-40摩尔％范围内的Al2O3。在其他实施例中，其他分配也可以用于陶瓷化合物。
在一个实施例中，第一抗等离子体层包括通过ALD形成的交替的稀土氧化物(例如Y2O3)和另一种金属氧化物(例如Al2O3)的子层。在一些实施例中，稀土氧化物的子层可以比附加金属的子层厚大约2-12倍。稀土氧化物子层与附加的金属氧化物子层的一些示例厚度比包括2:1、3:1、4:1、5:1、8:1、10:1和12:1。在一些实施例中，使用约5-12个循环的ALD工艺来形成稀土金属氧化物的子层，其中每个循环形成含稀土金属的氧化物的纳米层(或比纳米层略微更少或更多)。每层其它金属氧化物可以由单个ALD循环(或几个ALD循环)形成，并且可以具有小于一个原子到几个原子的厚度。在实施例中，含稀土金属的氧化物的层可以各自具有约5-100埃的厚度，并且附加金属氧化物的层可以各自具有约1-20埃的厚度。在实施例中，附加金属氧化物子层防止稀土氧化物子层变成结晶。因为附加金属氧化物子层，稀土氧化物子层保持为多晶态。
第一抗等离子体层是高度保形层。结果，第一抗等离子体层的平均表面粗糙度与被涂覆的制品的表面的表面粗糙度近似相同(或几乎相同)。相应地，制品的被粗糙化的区域处的第一抗等离子体层的表面粗糙度具有约200-300微英寸(或通过粗糙化工艺获得的其他表面粗糙度)的表面粗糙度。第一抗等离子体层并不依赖制品的表面粗糙度来粘附到制品上。然而，稍后沉积的第二抗等离子体层可能依赖表面粗糙度来粘附。发现使第一抗等离子体层的表面粗糙化，这导致制品的更短寿命并且在一些情况下导致损坏的第一抗等离子体层。因此，通过在沉积第一抗等离子体层之前首先使制品粗糙化并且对第一抗等离子体层使用高度保形沉积工艺，第一抗等离子体层的表面可具有增大的表面粗糙度，而无需对第一抗等离子体层执行任何表面粗糙化。
在框514处，制品在去离子水中被漂洗，且然后被干燥，类似于框510的过程。可以通过在漂洗期间向去离子水施加超声波来搅拌去离子水。在镀覆或ALD之后可以不执行酸清洁以免损坏第一抗等离子体层。
在框516处，将第二掩模施加到制品。第二掩模可以覆盖制品的由第一掩模覆盖的那些部分并且可以暴露制品的由第一掩模暴露的相同区域。例如，第二掩模可以覆盖制品的高深宽比特征，诸如终止于制品的表面的孔(例如，气体导管)。
在框518处，执行等离子体喷涂工艺或气溶胶沉积工艺以在制品的未掩蔽区域处的第一抗等离子体层上面形成第二抗等离子体层。第二抗等离子体层可具有约4-20密耳(例如5密耳、6密耳、7密耳、8密耳、9密耳等)的厚度。第二抗等离子体层可以由Y2O3、Al2O3、Er2O3、Y3Al5O12、Y4Al2O9、Y2O3、Al2O3、YF3、Er3Al5O12、Y-O-F(例如Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体、或者包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物构成。第二抗等离子体层可具有约1-5％的孔隙率。
在框520处，将第二掩模从制品移除。在框522处，制品可以使用去离子水来漂洗，且然后被干燥。可以通过在漂洗期间向去离子水施加超声波来搅拌去离子水。在等离子体喷涂或气溶胶沉积工艺之后可不进行酸清洁，以免损坏第一抗等离子体层或第二抗等离子体层。对于具有包括第一和第二抗等离子体层的多层涂层的制品，可以实现至少500伏特/密耳的击穿电压。在一个实施例中，击穿电压是500-1000伏特/密耳。
在框524处，可执行ALD以在第二抗等离子体层上和第一抗等离子体层上形成保形的第三抗等离子体层。第三抗等离子体层可以覆盖制品的由第二抗等离子体层覆盖的区域处的第二抗等离子体层。在未被第二抗等离子体层覆盖的附加区域(例如，诸如孔的高深宽比特征的壁、制品的背侧等)处，第三抗等离子体层覆盖第一抗等离子体层。第三抗等离子体层可以由Y2O3、Al2O3、Er2O3、Y3Al5O12、Y4Al2O9、Y2O3、Al2O3、YF3、Er3Al5O12、Y-O-F(例如Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体、或者包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物构成。在实施例中，第三抗等离子体层可以具有与第一抗等离子体层相同的材料特性。例如，第三抗等离子体层可以具有小于1％(例如，小于0.1％或0％)的孔隙率，并且可以具有与第一抗等离子体层相同的抗等离子体特性。第三抗等离子体层可以用作填充第二抗等离子体层中的孔隙和裂缝并且在第二抗等离子体层的颗粒和/或其他表面缺陷中密封的盖层。在实施例中，第三抗等离子体层可以具有约100纳米至约1微米的厚度。对于具有包括第一、第二和第三抗等离子体层的多层涂层的制品，可以实现至少500伏特/密耳的击穿电压。在一个实施例中，击穿电压是500-1000伏特/密耳。
可替代地，可以进行镀覆以形成镍的保形的第三抗等离子体层。
图6示出了用于在腔室部件上形成多层抗等离子体涂层的工艺600的另一实施例。工艺600类似于工艺500，除了执行物理气相沉积(PVD)、IAD(例如EB-IAD)或PE-CVD中的一者以形成第二抗等离子体层而非等离子体喷涂或气溶胶沉积。工艺600可以使用图4的制造机器401中的一个或多个来执行。
在工艺600的框602处，可以将掩模施加到制品的表面。制品可以是本文讨论的任何制品，诸如用于处理腔室的喷头或其他腔室部件。掩模可以暴露制品的表面的将被粗糙化的区域并且可以覆盖制品的将不会被粗糙化的部分。当制品安装在处理腔室中并且处理腔室在使用中时，制品的将被粗糙化的区域可以是直接暴露于等离子体的区域。在框604处，可执行粗糙化工艺，诸如珠粒喷爆，以使制品的表面的暴露区域粗糙化。珠粒喷爆可以移除制品上的表面缺陷和/或凹痕。
在框606处，可将掩模从制品移除。在框608处，如参考工艺500的框508所述，可以在酸性溶液中清洁制品。在框510处，可在去离子水中漂洗制品。在漂洗期间可以通过向去离子水施加超声波来搅动去离子水，以帮助从制品去除颗粒。然后通过向制品施加热量来干燥制品。
在一些实施例中，框602-610的操作可以被省略。具体而言，诸如ALD、镀覆、EB-IAD和PE-CVD的沉积工艺可不依赖增大的表面粗糙度来改善粘附。因此，框602-610的操作可以被省略以实现简化的工艺。在一些实施例中，框602被跳过并且制品被抛光而不是在框604处被粗糙化。更光滑的表面对于诸如EB-IAD的一些沉积工艺可能是有益的，并且还可以导致增大的击穿电压。增大的击穿电压对于一些腔室部件(诸如喷头和静电夹盘)可能是有益的。
在框612处，执行镀覆或ALD以在制品的表面上和制品的高深宽比特征的壁上形成保形的第一抗等离子体层(例如，具有3:1、5:1、10:1、20:1、50:1、100:1、200:1、300:1等等的深宽比的特征)。框612的操作可以与方法500的框512的操作相同，并且第一抗等离子体层可以具有用于第一抗等离子体层的上述成分中的任一者。
在框614处，制品在去离子水中被漂洗且随后被干燥。可以通过在漂洗期间向去离子水施加超声波来搅拌去离子水。在镀覆或ALD之后可以不执行酸清洁以免损坏第一抗等离子体层。
在框616处，可将掩模施加到制品。掩模可以覆盖制品的由第一掩模覆盖的那些部分并且可以暴露制品的由第一掩模暴露的相同区域。例如，掩模可以覆盖制品的高深宽比特征，诸如终止于制品的表面的孔(例如，气体导管)。可替代地，框616的操作可以被跳过，并且可以不施加掩模。(在框618处施加的)第二抗等离子体层可具有将不会导致制品中的孔被堵塞的厚度。相应地，在一些实施例中，在第二抗等离子体层的沉积之前可以不施加掩模。
在框618处，执行PVD工艺、IAD工艺(例如EB-IAD工艺)或PE-CVD工艺以在制品的未掩蔽区域处的第一抗等离子体层上面(或如果制品没有被遮蔽的话，则在制品的表面处)形成第二抗等离子体层。第二抗等离子体层可具有约1-10微米的厚度(例如，2微米、3微米、4微米、5微米、6微米、7微米、8微米、9微米等)。第二抗等离子体层可以由Y2O3、Al2O3、Er2O3、Y3Al5O12、Y4Al2O9、Y2O3、Al2O3、YF3、Er3Al5O12、Y-O-F(例如Y5O4F7)、Y2O3-ZrO2的固溶体、或者包括Y4Al2O9和Y2O3-ZrO2的固溶体的陶瓷化合物构成。第二抗等离子体层可具有小于1％、小于0.1％或基本上0％的孔隙率。然而，在一些情况下，第二抗等离子体层可具有垂直裂缝。
在框620处，可将掩模从制品移除(如果使用掩模的话)。在框622处，制品可以使用去离子水来漂洗，且然后被干燥。可以通过在漂洗期间向去离子水施加超声波来搅拌去离子水。对于具有包括第一和第二抗等离子体层的多层涂层的制品，可以实现至少500伏特/密耳的击穿电压。在一个实施例中，击穿电压是1000-1500伏特/密耳。
图7是根据一个实施例的具有涂层架构的制品的透射电子能谱(TEM)图像700，该涂层架构包括第一薄保形层710、第二薄保形层715和厚抗等离子体层720。在所示出的实施例中，制品705(例如，诸如喷头的涂覆的腔室部件)是铝。第一薄保形层710是通过原子层沉积(ALD)形成的非晶Al2O3涂层。第二薄保形层715是抗等离子体层，其包括通过ALD形成的交替的Y2O3子层和Al2O3子层的交替叠层。每个Y2O3子层通过10个Y2O3ALD沉积的循环而形成，并且每个Al2O3子层通过1个Al2O3ALD沉积的循环而形成。在实施例中，Al2O3子层防止Y2O3子层变成结晶。因为Al2O3子层，Y2O3子层保持为多晶态。
厚抗等离子体层720是等离子体喷涂的Y2O3涂层。如图所示，如果执行等离子体喷涂以产生厚抗等离子体层720，则来自厚抗等离子体层720的动能可导致第一薄保形层710和第二薄保形层715在厚抗等离子体层720的沉积工艺期间开裂。然而，第一薄保形层710和第二薄保形层715仅在它们被厚抗等离子体层720撞击(并且因此被其覆盖)的位置处具有开裂的可能性。第一薄保形层710和第二薄保形层715的未被厚抗等离子体层720覆盖(例如，不在等离子体喷枪的喷嘴的现场线中的特征，诸如喷头的气体输送孔)的区域不会开裂。相应地，在厚抗等离子体层720下的第一薄保形层710和第二薄保形层715的开裂不会不利地影响涂层架构的等离子体抗性。此外，气溶胶沉积不会造成第一薄保形层710的开裂。相应地，气溶胶沉积可以用于厚抗等离子体层720以避免第一薄抗等离子体层710中的开裂。
图8是根据一个实施例的具有涂层架构的制品的另一TEM图像800，该涂层架构包括制品805上的第一薄保形层810、第二薄保形层815和厚抗等离子体层820。第一薄保形层810、第二薄保形层815、厚抗等离子体层820和制品805可对应于图7的类似标记的第一薄保形层710、第二薄保形层715、厚抗等离子体层720和制品705。图9是图8所示制品的能量色散光谱仪(EDS)线扫描。在所示出的示例中，基板是Al 6061，第一薄保形层805具有25纳米的厚度，第二薄保形层810具有100纳米的厚度，并且厚抗等离子体层820具有8密耳的厚度。
图10是根据一个实施例的具有涂层架构的制品的另一TEM图像1000，该涂层架构包括制品1005上的薄保形层1010和抗等离子体层1015。图11是图10所示制品的EDS线扫描。在所示出的示例中，制品1005是铝制品，薄保形层1010是通过ALD沉积的Y2O3涂层并且具有约480-500纳米的厚度，并且抗等离子体层1015是气溶胶沉积涂层。EDS线扫描将抗等离子体层1015显示为具有约120纳米的厚度。然而，如图10所示，抗等离子体层1015可以具有远大于薄保形层1010厚度的厚度(例如，约8密耳的厚度)。如图所示，当通过气溶胶沉积来沉积抗等离子体层1015时，薄保形层1010不会开裂。
前面的描述阐述了许多具体细节，诸如具体系统、部件、方法等的示例，以便提供对本公开的若干实施例的良好理解。然而，对本领域技术人员而言，将显而易见的是，本公开的至少一些实施例可在没有这些具体细节的情况下实践。在其它情况下，公知的部件或方法没有被详细描述或者以简单的框图形式呈现以免不必要地模糊本公开。因此，所阐述的这些具体细节仅仅是示例性的。特定实现可从这些示例性细节变化而来并且仍被视为在本公开的范围内。
纵观本说明书，对“一个实施例”或“一实施例”的引用意味着联系该实施例而描述的特定特征、结构、或特性被包括在至少一个实施例中。因此，纵观本说明书，短语“在一个实施例中”或“在一实施例中”在多个位置的出现不一定全部指同一实施例。另外，术语“或”旨在表示包含性“或”而非排除性“或”。
虽然本文以特定顺序示出和描述方法的操作，但每种方法的操作的顺序可被改变使得某些操作可以以相反的顺序执行或者使得某个操作可与其他操作至少部分同时地执行。在另一实施例中，不同操作的指令或子操作可以按照间歇和/或交替的方式。
要理解的是，上面的描述旨在是说明性的，而非限制性的。对本领域技术人员而言，在阅读和理解上面的描述后，许多其他实施例将是显而易见的。因此，本公开的范围应当参考所附权利要求以及此类权利要求的等同技术方案的全部范围来确定。

Claims (20)

1.一种制品，包括：
主体，所述主体包括表面和所述主体中的多个高深宽比特征，所述多个高深宽比特征具有约1:1至约300:1的深宽比；
在所述表面上和所述多个高深宽比特征的壁上的保形的第一抗等离子体层，所述第一抗等离子体层具有大约0％的孔隙率和大约100纳米至大约1微米的厚度；以及
第二抗等离子体层，所述第二抗等离子体层覆盖所述表面的区域处的所述保形的第一抗等离子体层但不覆盖所述多个高深宽比特征的所述壁处的所述保形的第一抗等离子体层，所述第二抗等离子体层具有小于1％的孔隙率和大约1-10微米的厚度。
2.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述制品是用于等离子体蚀刻反应器的腔室部件，所述制品包括金属或烧结陶瓷中的至少一者。
3.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述第一抗等离子体层是选自由Y2O3、Al2O3、Y3Al5O12、Er3Al5O12、Y5O4F7和YF3构成的组的原子层沉积(ALD)涂层。
4.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述第一抗等离子体层是包括Ni的镀覆涂层。
5.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述第二抗等离子体层是选自由Y3Al5O12、Y2O3、Al2O3、Er3Al5O12、Y5O4F7和YF3构成的组的保形的抗等离子体层。
6.如权利要求1所述的制品，其特征在于，所述制品是用于处理腔室的喷头，并且其中所述多个高深宽比特征是所述喷头中的多个孔。
7.如权利要求1所述的制品，其特征在于，包括所述第一抗等离子体层和所述第二抗等离子体层的所述制品的击穿电压为大约1000-1500伏特/密耳。
8.一种制品，包括：
主体，所述主体包括表面和所述主体中的多个高深宽比特征，其中所述多个高深宽比特征具有约1:1至约300:1的深宽比，并且其中所述表面的区域具有大约200-300微英寸的表面粗糙度；
在所述表面上和所述多个高深宽比特征的壁上的保形的第一抗等离子体层，所述第一抗等离子体层具有大约0％的孔隙率和大约100纳米至大约10微米的厚度，其中所述保形的第一抗等离子体层的表面具有表面粗糙度，该表面粗糙度基于所述表面的所述区域处的表面粗糙度；以及
第二抗等离子体层，所述第二抗等离子体层覆盖所述表面的所述区域处的所述保形的第一抗等离子体层但不覆盖所述多个高深宽比特征的所述壁处的所述保形的第一抗等离子体层，所述第二抗等离子体层具有大约1-5％的孔隙率和大约4-20密耳的厚度，其中所述保形的第一抗等离子体层的所述表面粗糙度利于所述第二抗等离子体层粘附到所述保形的第一抗等离子体层。
9.如权利要求8所述的制品，进一步包括：
保形的第三抗等离子体层，所述保形的第三抗等离子体层覆盖所述表面的所述区域处的所述第二抗等离子体层并且覆盖所述多个高深宽比特征的所述壁处的所述保形的第一抗等离子体层，所述保形的第三抗等离子体层具有大约100纳米至大约10微米的厚度和大约0％的孔隙率，其中所述保形的第三抗等离子体层选自由Y2O3、Al2O3、Y3Al5O12、Er3Al5O12、Y5O4F7和YF3构成的组。
10.如权利要求8所述的制品，其特征在于，所述第一抗等离子体层是选自由Y2O3、Al2O3、Y3Al5O12、Er3Al5O12、Y5O4F7和YF3构成的组的原子层沉积(ALD)涂层。
11.如权利要求8所述的制品，其特征在于，所述第一抗等离子体层是包括Ni的镀覆涂层。
12.如权利要求8所述的制品，其特征在于，所述第二抗等离子体层选自由Y3Al5O12、Y2O3、Al2O3、Er3Al5O12、Y5O4F7和YF3构成的组。
13.如权利要求8所述的制品，其特征在于，所述保形的第一抗等离子体层的所述表面具有大约200-300微英寸的表面粗糙度。
14.一种方法，包括：
执行镀覆或原子层沉积(ALD)以在制品上形成保形的第一抗等离子体层，其中所述保形的第一抗等离子体层形成在所述制品的表面上以及所述制品中的多个高深宽比特征的壁上，其中所述多个高深宽比特征具有约1:1至约300:1的深宽比，所述保形的第一抗等离子体层具有大约0％的孔隙率和大约100纳米至大约10微米的厚度；以及
执行电子束离子辅助沉积(EB-IAD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、气溶胶沉积或等离子体喷涂中的一者，以形成第二抗等离子体层，所述第二抗等离子体层覆盖所述表面的区域处的所述保形的第一抗等离子体层但不覆盖所述多个高深宽比特征的所述壁处的所述保形的第一抗等离子体层。
15.如权利要求14所述的方法，进一步包括：
在执行所述电镀或ALD之前，将所述制品的所述表面的所述区域粗糙化至大约200-300微英寸的表面粗糙度，其中所述保形的第一抗等离子体层具有大约200-300微英寸的表面粗糙度。
16.如权利要求15所述的方法，进一步包括：
在执行所述粗糙化之后使用酸清洁所述制品；
在清洁所述制品后在超声处理过的水中执行所述制品的第一次漂洗；
在形成所述保形的第一抗等离子体层之后并且在形成所述第二抗等离子体层之前，在水中执行所述制品的第二次漂洗；以及
在执行所述第二次漂洗之后，将掩模施加到所述制品的所述表面，其中所述掩模暴露所述表面的所述区域。
17.如权利要求15所述的方法，其特征在于：
执行EB-IAD、PECVD、气溶胶沉积或等离子体喷涂中的一者包括执行等离子体喷涂或气溶胶沉积；
所述第二抗等离子体层具有大约1-5％的孔隙率和大约4-20密耳的厚度；以及
所述保形的第一抗等离子体层的表面粗糙度利于所述第二抗等离子体层粘附到所述保形的第一抗等离子体层。
18.如权利要求17所述的方法，进一步包括：
执行ALD以在所述制品的所述表面处的所述第二抗等离子体层上面以及所述多个高深宽比特征的所述壁处的所述保形的第一抗等离子体层上面形成保形的第三抗等离子体层，所述保形的第三抗等离子体层具有大约0％的孔隙率和大约100纳米至大约1微米的厚度。
19.如权利要求14所述的方法，其特征在于：
执行EB-IAD、PE-CVD、气溶胶沉积或等离子体喷涂中的一者包括执行EB-IAD或PE-CVD；以及
所述第二抗等离子体层是具有小于1％的孔隙率和大约1-10微米的厚度的保形涂层。
20.如权利要求14所述的方法，其特征在于：
所述第一抗等离子体层选自由Y2O3、Al2O3、Y3Al5O12、Er3Al5O12、Y5O4F7、YF3和Ni构成的组；以及
所述第二抗等离子体层选自由Y3Al5O12、Y2O3、Al2O3、Er3Al5O12、Y5O4F7或YF3构成的组。
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