JP3761040B2

JP3761040B2 - 真空装置用構造材料および真空装置用構造部材

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Publication number: JP3761040B2
Application number: JP18212295A
Authority: JP
Inventors: 信之佐草; 努長谷川; 成行長島; 寛夫小崎; 秀則諏訪; 正志菊池; 勝彦森; 進新井; 康男清水; 正順平田; 英之小形
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1995-06-26
Filing date: 1995-06-26
Publication date: 2006-03-29
Anticipated expiration: 2021-03-29
Also published as: JPH0910577A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は真空装置用構造材料および真空装置用構造部材に関するものであり、更に詳しくは含ハロゲン系のエッチングガスに対する耐食性に優れた真空装置用構造材料および真空装置用構造部材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及びその問題点】
ＬＳＩ（大規模集積回路）、太陽電池、ＬＣＤ（液晶ディスプレイ）などの広く使用されている半導体製品は周知のように真空装置内で蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ（化学的気相蒸着）、その他の方法によって基板上へＳｉ₃ Ｎ₄ （窒化シリコン）、Ｗ（タングステン）、Ａｌ（アルミニウム）、その他各種の薄膜を形成させて製造されている。この時、目的とする基板以外の真空装置内に設置される各種構造部材にも薄膜が付着するが、基板を交換して成膜操作を繰り返すにつれ厚い堆積物に成長し、ついには剥離、脱離して発生させる微粒子、塵埃が真空装置内を汚染して、半導体製品の歩留まりを大きく低下させる。
【０００３】
従って、真空装置は高い頻度でのクリーニングを必要とし、例えばプラズマＣＶＤ用の真空装置では１週間に２回の割りで成膜操作を停止してクリーニングが行なわれている。すなわち、真空装置内の温度を下げて大気解放し、各種構造部材を交換するか付着堆積物を除去して、再度、真空装置内を真空排気し加熱昇温して成膜操作が再開される。そしてこのクリーニングに１日間以上を要しており、真空装置の稼働率を極めて低くしている。
【０００４】
このクリーニングの合理化のために、ドライエッチング用の含ハロゲン系のエッチングガス、例えばＮＦ₃ （３フッ化窒素）、ＳＦ₆ （６フッ化硫黄）、ＣＦ₄ （４フッ化炭素）、ＣＣｌＦ₃ （フロン１３）を真空装置内へ流し高周波電力を印加してプラズマを発生させ、エッチングガスが分解して生じるハロゲンのラジカル、イオンを付着堆積物と化学反応させて、これらを気体として真空装置外へ排除するクリーニング方法が採用されるようになっている。このエッチングガスを使用するクリーニング方法は真空装置を大気解放しなくてもよく、付着堆積物の除去に人手を要しないという点で好ましいが、エッチングガス、例えばＮＦ₃ ガスがプラズマ放電によって励起されて生じるＦラジカル、Ｆイオンなどの活性種は目的とする付着堆積物以外に真空装置に使用されている金属製の構造部材との反応性も大きく真空装置を腐食させ易い。ＮＦ₃ ガスを使用する場合、ステンレス鋼は２００℃以上では腐食され易いので、通常は３００℃〜４００℃の温度に維持して成膜されるプラズマＣＶＤ用真空装置をクリーニング時には１００℃以下の温度に下げる必要があり、その冷却やクリーニング後の昇温にかなりの時間を要して必ずしも真空装置の稼働率を大きく向上させるには至っていない。
【０００５】
図７はプラズマＣＶＤ成膜用の真空装置１０の概略縦断面図であり、全体はステンレス鋼（ＳＵＳ４３０）で作製されている。排気口９を介して図示しない真空排気系と接続されている真空チャンバ１内には図示しない冶具に固定した基板ホールダとしてのトレイ２に基板３が取り付けられ、真空チャンバ１の上方から挿入されてトレイ２の背後には基板３を加熱するためのヒータ４が設けられている。真空チャンバ１の下方から挿入されているガス導入パイプ５に続くガス分散器６にはガスを整流し基板３へ均一に供給するためのシャワープレート７が取り付けられている。また、ガスをシャワープレート７から基板３の方へ誘導するための円筒状のチムニー８が真空チャンバ１の底面に設置し、ガス導入パイプ５、ガス分散器６、シャワープレート７を囲むように設けられている。更には、ガス導入パイプ５にはプラズマ放電のためのＲＦ電源１８が接続されており、シャワープレート７はカソードとして働く。また、シャワープレート７と一体的なガス分散器６を囲んでアースシールド１９が設けられ、アノードとなるトレイ２は真空チャンバ１と共にアースされている。
【０００６】
このプラズマＣＶＤ用の真空装置１０による成膜と真空装置１０内のクリーニングは次のようにして行なわれる。すなわち、真空チャンバ１を真空排気して所定の真空度に維持し、ヒータ４で基板３を加熱して所定の温度に維持する。次いでガス導入パイプ５から原料ガス、例えばＳｉＨ₄ （モノシラン）とＮＨ₃ （アンモニヤ）とを導入し、真空チャンバ１内の圧力が安定してから、ＲＦ電源１８によって高周波電力を印加し、カソードとしてのシャワープレート７とアノードとしてのトレイ２との間にプラズマ放電を生起させる。これによって原料ガスが分解され反応して、基板３の表面にＳｉ₃ Ｎ₄ （窒化シリコン）の薄膜が形成される。この時、基板３以外に、プラズマ領域に近いシャワープレート７、トレイ２、チムニー８のような構造部材は勿論のこと、真空チャンバ１の内壁にも薄膜が付着する。基板３は薄膜が所定の膜厚になると交換されるが、真空チャンバ１を含む各種構造部材はそのままにして成膜が継続される。従って、付着物は厚膜化して大きい剥離応力を生じるようになり、ついには剥離、脱落して真空チャンバ１内を汚染し成膜収率を低下させるので、付着堆積物が剥離、脱落する前に所定のインタバルで真空チャンバ１内のクリーニングが行われる。
【０００７】
クリーニングは基板３を搬出した後、原料ガスに代えてガス導入パイプ５からエッチングガスＮＦ₃ を真空チャンバ１内へ導入する。次いでＲＦ電源１８によって高周波電力を印加し、カソードとしてのシャワープレート７とアノードとしてのトレイ２との間にプラズマ放電を生起させる。ＮＦ₃ ガスは励起されて活性の大きいＦラジカル、Ｆイオンを生じ、各構造部材に付着しているＳｉ₃ Ｎ₄ と反応してこれらを気体として真空チャンバ１外へ排出する。この時、高温でクリーニングするとＦラジカル、Ｆイオンによって真空チャンバ１を含む各種構造部材が腐食されるので、エッチングガスに対して耐食性のある真空装置用構造材料が求められている。
【０００８】
このことに対して、下記のような対策が提案され採用されている。
【０００９】
（第１従来例）真空装置内のステンレス部材の表面に耐食性に優れているセラミックとしてのアルミナ（酸化アルミニウム）の粉末を溶射して、それらの表面をアルミナ溶射被膜で覆うことが広く行われている。しかし、この方法はステンレス部材とアルミナ溶射被膜との間の密着が不十分で比較的早い時期から剥離を生じ、またアルミナ溶射被膜はアルミナ粉末を焼結させ形成されているので粉末間にクラックを生じ易い。従って剥離、クラックによって発生する微粒子、塵埃が真空装置内を汚染するので、アルミナ溶射被膜を設けた各種構造部材は早期の交換を必要としている。
【００１０】
（第２従来例）特開平１−１５６４９６号公報に係る「ステンレス部材の耐食被膜方法」においては、ステンレス部材の表面にアルミニウムを溶射してアルミニウム被膜を形成させた後に、これを酸性水溶液中で陽極酸化させてアルミニウム被膜の表面をアルミナ層とする技術が開示されている。しかし、この方法もアルミニウムの溶融粒子を吹き付けてアルミニウム被膜を形成させているので、これをベースに形成される酸化アルミニウム層は剥離脱落を生じ易い。被膜中には多数の微小孔が存在し、この微小孔への腐食性エッチングガスの侵入を無視し得ず、その耐食性は必ずしも十分なものではない。
【００１１】
（第３従来例）特開平６−１４０５４号公報に係る「プラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法」においては、真空装置内のプラズマにさらされる部材の少なくとも表面をニッケル、その他の耐食性材料で覆ってクリーニングする方法が開示されている。ニッケルは他の金属材料に比し耐食性に優れているが、なお、高温下においてプラズマ放電によって励起されるＮＦ₃ からの活性種に腐食されるので、上記の問題が完全に解決されてはいない。また、ステンレス部材にニッケル鍍金を行ったものはピンホールが残り易く、そこから腐食が進行する。
【００１２】
すなわち、現在の時点では、プラズマ放電によって励起されたエッチングガスに対して高温下で耐性を有し、クリーニング時間を短縮させ真空装置の稼働率を大幅に向上させ得るような真空装置用構造材料は見出だされていない。
【００１３】
上記のエッチングガスを使用する成膜後のクリーニングのほか、真空装置内において基板上の薄膜に電子回路を形成させるためのプラズマエッチングが行われるが、この本来のプラズマエッチング操作においても、プラズマエッチングが繰り返されるうちに、目的とする基板上の薄膜以外に、真空装置内における各種構造部材が腐食されてくるという問題がある。
【００１４】
【発明が解決しようとする問題点】
本発明は上述の問題に鑑みてなされ、プラズマ放電によって励起される含ハロゲン系のエッチングガスに対して優れた耐食性を有する真空装置用構造材料および真空装置用構造部材を提供することを目的とする。
【００１５】
【問題点を解決するための手段】
以上の目的は、ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母材となる金属の少なくとも一面を溶射以外の方法によってアルミニウムまたはアルミニウム合金で被覆したアルミニウム被覆金属の被覆アルミニウムの表面に酸化アルミニウム層、または酸化アルミニウムを介在させまたは介在させずにフッ化アルミニウム層が形成されていることを特徴とする真空装置用構造材料、によって達成される。
【００１６】
また以上の目的は、ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の金属を母材とし、少なくともその一面が溶射以外の方法によってアルミニウムまたはアルミニウム合金で被覆され、その被覆アルミニウムまたは被覆アルミニウム合金の表面に酸化アルミニウム層、または酸化アルミニウムを介在させまたは介在させずにフッ化アルミニウム層が形成されていることを特徴とする真空装置用構造部材、によって達成される。
【００１７】
【作用】
本発明の真空装置用構造材料は母材金属を被覆するアルミニウムまたはアルミニウム合金の表面が酸化アルミニウム層、またはフッ化アルミニウム層とされているのでプラズマ放電によって励起される含ハロゲン系のエッチングガスによって腐食されない。従って、本発明の構造材料を使用した各種の成膜用真空装置の構造部材はプラズマ放電下のエッチングガスを使用する高温クリーニングが可能でクリーニング時間を短縮させる。また、本発明の構造材料を使用したプラズマエッチング用真空装置の構造部材は寿命が長い。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明の実施例による真空装置用構造材料および真空装置用構造部材について図面を参照して具体的に説明する。
【００１９】
（第１実施例）図１は図７に示したプラズマＣＶＤ用の真空装置１０のシャワ−プレート７に対応する第１実施例の耐食性シャワープレート７１の平面図であり、周縁部には取り付けのための孔径８．５ｍｍφのボルト孔７２が座ぐりと共に設けられ、周縁部を除く全面には孔径０．４ｍｍφのガス整流孔７３が２０ｍｍピッチで設けられている。
【００２０】
図２のＤは耐食性シャワープレート７１の模式的部分断面図であり、図２のＡ、Ｂ、Ｃは図２のＤの耐食性シャワープレート７１を得る製造プロセスの途中での部分断面図である。図２のＤを参照して、耐食性シャワープレート７１は母材としてＮｉ（ニッケル）基の耐食性合金（商品名、ハステロイＣ２２）からなる厚さ４ｍｍの板材７４の全面がボルト孔７２とガス整流孔７３との部分も含めて厚さ１．３ｍｍのアルミニウム（Ａ５０５２）７５で被覆されており、被覆アルミニウム７５の表面に厚さ約２０μｍの酸化アルミニウム層７６が形成されている。
【００２１】
耐食性シャワープレート７１の製造はいわゆる溶湯鍛造方式によって行われるが、図２のＡを参照して、ボルト孔７２、ガス整流孔７３となる孔７２’、７３’を設けたＮｉ基耐食性合金の板材７４を鍛造容器２７の底面に敷いた厚さ１．３ｍｍのアルミニウム（Ａ５０５２）シート７５ａ上に載置し、押圧用のピストン２８を備えた上蓋２９が図示しない締結具によって緊締される。次いで鍛造容器２７を上蓋２９と共に５００°に加熱し、図示しない注入口から９２０℃に加熱され溶融状態にあるアルミニウム（Ａ５０５２）７５ｂを注入し、ピストン２８によって１０００トンの力で押圧する。この操作によって溶融アルミニウム７５ｂはＮｉ基耐食性合金の板材７４とアルミニウムシート７５ａとの間のあらゆる箇所に入り込み、かつアルミニウムシート７５ａと一体化する。この状態のまま冷却し、鍛造容器２７から取り出すことにより、図２のＢに示すようなアルミニウム７５で被覆したＮｉ基耐食性合金の板材７４が得られる。これを機械加工してボルト孔７２、ガス整流孔７３を設け、図２のＣに示すような未処理シャワープレート７１’が得られる。
【００２２】
この未処理シャワープレート７１’を図３に示すような陽極酸化装置３１によって陽極酸化する。すなわち、陽極酸化装置３１は２０％硫酸３３を張った電槽３２内に未処理シャワープレート７１’を陰極板３４と共に浸漬し、電圧４００Ｖの直流電源３５に接続することにより、被覆アルミニウム７５の表面が陽極酸化されて酸化アルミニウム（アルマイト）層７６が形成される。所定の厚さの酸化アルミニウム層７６が得られると電槽３２から取り出し、十分に水洗した後に５００℃の温度が乾燥して図２のＤで示す耐食性シャワープレート７１が得られる。上記によって得られる酸化アルミニウム層７６は均質な被覆アルミニウムに形成されるものであるため、また使用するアルミニウムとしてマグネシウム（Ｍｇ）を含むＡ５０５２を使用しているので被覆アルミニウムと酸化アルミニウムとの間の熱膨張の差が小さく、形成される酸化アルミニウム層７６が剥離しにくい。
【００２３】
以上のようにして作製した耐食性シャワープレート７１を図７の真空装置１０のシャワープレート７に代えて取り付け、ＮＦ₃ をエッチングガスとしてプラズマ放電下にクリーニングを行った。従来のステンレス鋼によるシャワープレート７の場合には、腐食を抑えるために温度１００℃以下への冷却を必要とし、エッチングレートも０．１μｍ／ｍｉｎ程度であったに対して、第１実施例の耐食性シャワープレート７１は真空装置１０のＳｉ₃ Ｎ₄ 成膜時の温度３５０℃を下げることなくクリーニングに移っても全く腐食を発生しなかった。また、高温でのクリーニングが可能であるために、プラズマ放電に４００Ｗの高周波電力を印加して、エッチングレート０．５μｍ／ｍｉｎが達成され、クリーニング時間は約１／５に短縮された。また、８００Ｗの高周波電力を印加して、最大０．７μｍ／ｍｉｎのエッチングレートが得られた。
【００２４】
（第２実施例）第１実施例の表面に酸化アルミニウム層７６を設けたアルミニウム被覆Ｎｉ基耐食性合金のシャワープレート７１を希フッ酸（ＨＦ）に浸漬して取り出した後、十分に水洗して５００℃の温度で乾燥することによって酸化アルミニウム層７６の表面側の大部分がフッ化アルミニウム層に変換された。被覆アルミニウムとの間に酸化アルミニウム層を残して形成されるフッ化アルミニウム層は剥離しにくい。勿論、酸化アルミニウム層を残さずに完全にフッ化アルミニウム層を形成させてもよい。この様にして得られた表面にフッ化アルミニウム層を有するアルミニウム被膜Ｎｉ基耐食性合金からなる耐食性シャワープレートはプラズマ放電によって励起されたエッチングガスＮＦ₃ に対して第１実施例の耐食性シャワープレート７１と同等以上の耐食性を示し、高速クリーニングが可能であった。
【００２５】
（第３実施例）図７に示したステンレス鋼製のチムニー８に代えて、アルミニウム被覆Ｎｉ基耐食性合金の表面に酸化アルミニウム層を形成させた耐食性チムニー８１を作製した。図４はＮｉ基耐食性合金（商品名、ハステロイＣ２２）の厚さ４ｍｍの板材８４に厚さ１ｍｍのアルミニウム（Ａ５０５２）のシート８５の被覆を行うための加熱圧着装置４２の概略断面図である。高圧容器４４にバルブ４５を介して真空ポンプ４６が接続され、バルブ４７を介してアルゴンガスのボンベ４８が接続されている。また、高圧容器４４の周囲には内部を加熱するためのヒータ４９が巻装されており、圧力計４３が取り付けられている。
【００２６】
アルミニウム（Ａ５０５２）のシートからなる浅皿８５ａに密接して母材となるＮｉ基耐食性合金の板材８４を収容し、同じアルミニウムのシートからなる上蓋８５ｂを密接して被せる。これを高圧容器４４内に収容し、図示しない架台上に載置する。高圧容器４４を密閉した後、バルブ４５を開けて真空ポンプ４６で真空排気しバルブ４５を閉じる。続いて、バルブ４７を開けてボンベ４８から高圧容器４４内へアルゴンガスを導入しバルブ４７を閉じる。このような操作を数回繰り返して高圧容器４４内をアルゴンガスで完全に置換する。次いで、バルブ４５、４７の閉を確認して、ヒータ４９で高圧容器４４内を所定の温度に加熱し、アルゴンガスを所定の圧力まで上昇させる。
【００２７】
上記の操作によって、Ｎｉ基耐食性合金の板材８４、アルミニウムの浅皿８５ａと上蓋８５ｂはそれぞれ膨張すると共に、アルゴンガスの圧力によって全体的に押圧されて、アルミニウムの浅皿８５ａと上蓋８５ｂは一体化すると共にＮｉ基耐食性合金の板材８４と強固に圧着される。得られたアルミニウム８５で被覆されたＮｉ基耐食性合金の板材８４を所定の直径に曲げ加工して円筒状に成型し、第１実施例で使用した陽極酸化装置３１によって被覆アルミニウム８５の表面に厚さ約２０μｍの酸化アルミニウム（アルマイト）層を形成させて、耐食性チムニー８１を得た。
【００２８】
この耐食性チムニー８１を図７に示したステンレス鋼製のチムニー８に代えて使用したが、プラズマ放電下にエッチングガスＮＦ₃ を流す温度３５０℃のクリーニングに十分な耐食性を示した。
【００２９】
（第４実施例）図７に示したステンレス鋼製の真空チャンバ１に代えて片面アルミニウム被覆ステンレス鋼板のアルミニウム面にアルマイト層を形成させて内表面とする耐食性真空チャンバ１１を作製した。図５は片面アルミニウム被覆ステンレス鋼板１２を作製する爆発圧着のプロセスを示す概略図である。
【００３０】
図５のＡを参照し、基板９４上に寝かせた厚さ１０ｍｍのステンレス鋼（ＳＵＳ４３０）の板材１４に間隙ｇをあけて厚さ１ｍｍのアルミニウム（Ａ５０５２）のシート１５を合わせ置き、アルミニウムのシート１５の背全面に緩衝材９５を挟んで爆薬９６をセットして雷管９７で起爆させる。図４のＢに示すように、爆発の高エネルギによって、アルミニウムのシート１５はメタルジエット１６を発生しつつステンレス鋼の板材１４とアルミニウムのシート１５との圧着が瞬間的に進行する。そして図４のＣ示すように、さざ波状の境界面１７を形成して片面アルミニウム被覆ステンレス鋼板１２が作成される。実際の爆発圧着時には、密着強度を高めるための金属間化合物を形成させるべく、ステンレス鋼の板材１４とアルミニウムのシート１５との間に厚さ１ｍｍのニッケルシートを挟み込んだ。
【００３１】
得られた片面アルミニウム被覆ステンレス鋼板１２のアルミニウム面を内側にして、図７の真空チャンバ１と同様な形状に成型加工し、次いでそれ自身を電槽兼陽極として濃度２０％の蓚酸を満たして、別に浸漬した陰極板との間に４００Ｖの直流電圧を印加し、被覆アルミニウムの表面に厚さ約２０μｍの酸化アルミニウム（アルマイト）層を形成させ耐食性真空チャンバ１１を得た。
【００３２】
この耐食性真空チャンバ１１を図７における真空チャンバ１に代えて、プラズマＣＶＤによる３５０℃でのＳｉ₃ Ｎ₄ 薄膜の形成に連続使用した。薄膜成分が耐食性真空チャンバ１１の内壁面に付着堆積後に、真空チャンバ１１内の温度を維持したまま、プラズマ放電下にエッチングガスＮＦ₃ を流してクリーニングを行ったが、耐食性真空チャンバ１１は十分な耐食性を示した。
【００３３】
また、ドライエッチング装置の真空チャンバにも上記と同様な耐食性真空チャンバを適用して、ＣＦ₄ ガスによるＳｉ₃ Ｎ₄ 薄膜のプラズマエッチング、ＣＣｌ₄ ガスによるＡｌアルミニウム薄膜のプラズマエッチングを行ったが長期間の使用後も耐食性真空チャンバには全く腐食が認められなかった。
【００３４】
更には、同様にしてスパッタ成膜用の真空装置の真空チャンバに上記同様な耐食性チャンバを適用してタングステン（Ｗ）の連続成膜のあと耐食性真空チャンバを大気解放することなく、付着堆積物のクリーニングをプラズマ放電下に励起させたＮＦ₃ ガスで行うことを試みた。耐食性真空チャンバは腐食されることなく、従来は大気解放し人手で行っていたクリーニングが大幅に簡略化されると共にクリーニング時間も大幅に短縮された。
【００３５】
以上、本発明の各実施例について説明したが、勿論、本発明はこれらに限られることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々変形が可能である。
【００３６】
例えば、各実施例におてはプラズマＣＶＤ用の真空装置、スパッタリング用の真空装置など単独の真空装置について本発明の真空装置用構造材料を適用したが、複合枚葉式真空装置にも適用することができる。図６は複合枚葉式真空装置の概略平面図であり、０点の回りに回動し水平方向に伸縮するハンドを有する搬送ロボット１１０が設置された中央の搬送室６０の周囲にスパッタリング成膜室２０、ローディング室３０、アンローディング室４０、プラズマＣＶＤ成膜室５０がそれぞれのゲートバルブ１０２、１０３、１０４、１０５を介して接続されている。搬送ロボット１１０はローディング室３０から基板を取り出し、例えばプラズマＣＶＤ成膜室５０に搬入してプラズマＣＶＤによる成膜を行わせ、成膜後にこれを取り出して次にスパッタリング成膜室２０に搬入し、スパッタリングによる成膜が完了するとこれを取り出してアンローディング室４０へ収納するように使用され、それぞれの成膜室２０、５０においてエッチングガスによるクリーニングを可能とした複合枚葉式真空装置である。このような真空装置のスパッタリング成膜室２０、プラズマＣＶＤ成膜室５０について本発明の真空装置用構造材料を適用することができる。
【００３７】
また、実施例においてはＮｉ基耐食性合金として市販のハステロイＣ２２（商品名）を使用したが、これ以外のＮｉ基耐食性合金として同じく市販されているインコネル（商品名）を使用してもよい。また、本実施例においては、母材となる金属としてＮｉ基耐食性合金、ステンレス鋼を取り上げたが、表面に酸化アルミニウム層またはフッ化アルミニウム層を形成させた被覆アルミニウムはプラズマ放電下における含ハロゲン系のエッチングガスに対し耐食性に優れているので、母材となる金属は機械的強度、耐熱強度を有するものであれば金属の種類は問わないが、例えば鋼、チタン、ニッケルなども母材金属として使用し得る。また、本実施例ではアルミニウムとしてマグネシウムを含有するＡ５０５２を使用したがマグネシウムとシリコンとを含有するＡ６０６１を使用してもよい。純アルミニウムであるＡ１０５２を使用する場合と比較して、何れの場合も表面に形成させる酸化アルミニウム層がクラックや剥離を生じにくい。
【００３８】
また、第３実施例においては不活性ガスとしてアルゴンを使用したが、これはヘリウムに代え得るし、窒素ガスを使用することもできる。
【００３９】
また、第４実施例のステンレス鋼の板材１４とアルミニウムシート１５との爆発圧着に際しては、両者の間に金属間化合物を形成させるべくニッケルシートを挟んだが、このニッケルシートに代えてチタンシートを挟んでもよい。更には爆発圧着以外の方法でアルミニウム被覆を行うに際しても、アルミニウムまたはアルミニウム合金と金属間化合物を形成しにくいステンレス鋼、鋼等を母材金属とする場合には、中間にニッケルまたはチタンを介在させることによって高い密着強度が得られる。
【００４０】
また、本発明の真空装置用構造材料の適用対象例として、真空チャンバ、シャワープレート、チムニーを例示したが、これら以外に、不必要な箇所への薄膜の付着を防止するための防着板、基板上へ部分成膜を行わせるためのマスク、基板の周辺部を保持するカバーリング、アースシールド、その他真空装置内で使用される各種の構造部材が適用対象となる。
【００４１】
また、第２実施例においてはフッ化アルミニウム層は酸化アルミニウム層に稀フッ酸（ＨＦ）を反応させる湿式法を採用したがＨＦガスを反応させる乾式法で行ってもよい。また、酸化アルミニウム層からフッ化アルミニウム層を形成させたが、アルミニウムの表面にＨＦガスを反応させて直接にフッ化アルミニウム層を形成させてもよい。
【００４２】
なお、エッチングガスによるクリーニング前に基板と共に真空チャンバから外へ搬出される構造部材については、本発明の真空装置用構造材料を適用してのクリーニングの簡易化はできないが、あらかじめ被覆アルミニウムを硫酸に浸漬処理しておくことより本発明による効果とは別な効果によって真空装置外においてのクリーニングが簡易化されるので、真空装置内では被覆アルミニウムの表面に酸化アルミニウム層またはフッ化アルミニウム層を形成させた構造部材と被覆アルミニウムの表面を硫酸に浸漬処理した構造部材とが併用されて総合的にクリーニングの簡易化が達成される。
【００４３】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の請求項１による真空装置用構造材料はこれを適用した真空装置用構造部材に対し、プラズマ放電によって励起される含ハロゲン系のエッチングガスに耐える耐食性を付与する。
【００４４】
また請求項２による真空装置用構造材料によれば、被覆アルミニウム、または被覆アルミニウム合金が溶融状態で適用されるので、貫通孔、非貫通孔などを有する複雑な形状の真空装置用構造部材に対し全面をアルミニウム被覆し得る。
【００４５】
また請求項８による真空装置用構造部材によればプラズマ放電によって励起される含ハロゲン系のエッチングガスによるクリーニングに耐えるのでクリーニング時間を短縮し、真空装置の稼働率を大幅に向上させ、また真空装置を長寿命化する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の真空装置用構造材料が適用された耐食性シャワープレートの平面図である。
【図２】同シャワープレートの製造プロセスを示す部分断面図である。
【図３】陽極酸化装置の概略断面図である。
【図４】加熱圧着装置の概略図である。
【図５】爆発圧着のプロセスを示す概略図である。
【図６】複合枚葉式真空装置の概略平面図である。
【図７】プラズマＣＶＤ成膜用真空装置の概略縦断面図である。
【符号の説明】
１４ステンレス鋼板
１５被覆アルミニウム
２７鍛造容器
２８ピストン
３２電槽
３４陰極板
３５直流電源
４４高圧容器
４６真空ポンプ
４７ボンベ
４９ヒータ
７１耐食性シャワープレート
７２ボルト孔
７３ガス整流孔
７４Ｎｉ基耐食性合金板
７５被覆アルミニウム
７６酸化アルミニウム層
９６爆薬

Claims

ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母材となる金属の少なくとも一面を溶射以外の方法によってアルミニウムまたはアルミニウム合金で被覆したアルミニウム被覆金属の被覆アルミニウムの表面に酸化アルミニウム層、または酸化アルミニウムを介在させまたは介在させずにフッ化アルミニウム層が形成されていることを特徴とする真空装置用構造材料。
前記アルミニウム被覆金属が前記ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母材となる金属を溶融状態のアルミニウムまたはアルミニウム合金に浸漬し、高圧をかけ冷却して製造される請求項１に記載の真空装置用構造材料。
前記アルミニウム被覆金属が前記ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母材となる金属と固体状態のアルミニウムまたはアルミニウム合金とを密接させ、高圧容器内において不活性ガスの雰囲気下に加熱し、昇圧される前記不活性ガスの圧力で圧着して製造される請求項１に記載の真空装置用構造材料。
前記アルミニウム被覆金属が前記ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母材となる金属に固体状態のアルミニウムまたはアルミニウム合金を爆発圧着させて製造される請求項１に記載の真空装置用構造材料。
前記爆発圧着時に、前記ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母材となる金属と前記固体状態のアルミニウムまたはアルミニウム合金との間にニッケルまたはチタンを介在させた請求項４に記載の真空装置用構造材料。
前記酸化アルミニウム層が前記アルミニウム被覆金属の被覆アルミニウムを陽極酸化して形成される請求項１から請求項５までの何れかに記載の真空装置用構造材料。
前記フッ化アルミニウム層が前記酸化アルミニウム層にフッ化水素を反応させて形成される請求項１から請求項５までの何れかに記載の真空装置用構造材料。
ニッケル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の金属を母材とし、少なくともその一面が溶射以外の方法によってアルミニウムまたはアルミニウム合金で被覆され、その被覆アルミニウムまたは被覆アルミニウム合金の表面に酸化アルミニウム層、または酸化アルミニウムを介在させまたは介在させずにフッ化アルミニウム層が形成されていることを特徴とする真空装置用構造部材。
前記真空装置用構造部材が多数のガス整流孔を含めて全面にアルミニウムまたはアルミニウム合金で被覆され、その被覆アルミニウムまたは被覆アルミニウム合金の表面に酸化アルミニウム層、または酸化アルミニウムを介在させまたは介在させずにフッ化アルミニウム層が形成されたシャワ−プレートである請求項８に記載の真空装置用構造部材。