JPH0910577A

JPH0910577A - 真空装置用構造材料および真空装置用構造部材

Info

Publication number: JPH0910577A
Application number: JP18212295A
Authority: JP
Inventors: Nobuyuki Sagusa; 信之佐草; Tsutomu Hasegawa; 努長谷川; Shigeyuki Nagashima; 成行長島; Norio Ozaki; 寛夫小崎; Hidenori Suwa; 秀則諏訪; Masashi Kikuchi; 正志菊池; Katsuhiko Mori; 勝彦森; Susumu Arai; 進新井; Yasuo Shimizu; 康男清水; Masayori Hirata; 正順平田
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 1995-06-26
Filing date: 1995-06-26
Publication date: 1997-01-14
Anticipated expiration: 2021-03-29
Also published as: JP3761040B2

Abstract

(57)【要約】［目的］プラズマ放電によって励起された含ハロゲン
系のエッチングガスに対して耐食性の優れた真空装置用
構造材料を提供すること。［構成］耐食性シャワープレート７１はＮｉ基耐食性
合金からなる厚さ４ｍｍの板材７４の全面がボルト孔７
２とガス整流孔７３との部分も含めて厚さ１．３ｍｍの
アルミニウム（Ａ５０５２）で被覆されており、被覆ア
ルミニウムの表面には陽極酸化による厚さ２０μｍの酸
化アルミニウム層７６が形成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は真空装置用構造材料およ
び真空装置用構造部材に関するものであり、更に詳しく
は含ハロゲン系のエッチングガスに対する耐食性に優れ
た真空装置用構造材料および真空装置用構造部材に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術及びその問題点】ＬＳＩ（大規模集積回
路）、太陽電池、ＬＣＤ（液晶ディスプレイ）などの広
く使用されている半導体製品は周知のように真空装置内
で蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ（化学的気相蒸着）、
その他の方法によって基板上へＳｉ₃ Ｎ₄ （窒化シリコ
ン）、Ｗ（タングステン）、Ａｌ（アルミニウム）、そ
の他各種の薄膜を形成させて製造されている。この時、
目的とする基板以外の真空装置内に設置される各種構造
部材にも薄膜が付着するが、基板を交換して成膜操作を
繰り返すにつれ厚い堆積物に成長し、ついには剥離、脱
離して発生させる微粒子、塵埃が真空装置内を汚染し
て、半導体製品の歩留まりを大きく低下させる。

【０００３】従って、真空装置は高い頻度でのクリーニ
ングを必要とし、例えばプラズマＣＶＤ用の真空装置で
は１週間に２回の割りで成膜操作を停止してクリーニン
グが行なわれている。すなわち、真空装置内の温度を下
げて大気解放し、各種構造部材を交換するか付着堆積物
を除去して、再度、真空装置内を真空排気し加熱昇温し
て成膜操作が再開される。そしてこのクリーニングに１
日間以上を要しており、真空装置の稼働率を極めて低く
している。

【０００４】このクリーニングの合理化のために、ドラ
イエッチング用の含ハロゲン系のエッチングガス、例え
ばＮＦ₃ （３フッ化窒素）、ＳＦ₆ （６フッ化硫黄）、
ＣＦ₄ （４フッ化炭素）、ＣＣｌＦ₃ （フロン１３）を
真空装置内へ流し高周波電力を印加してプラズマを発生
させ、エッチングガスが分解して生じるハロゲンのラジ
カル、イオンを付着堆積物と化学反応させて、これらを
気体として真空装置外へ排除するクリーニング方法が採
用されるようになっている。このエッチングガスを使用
するクリーニング方法は真空装置を大気解放しなくても
よく、付着堆積物の除去に人手を要しないという点で好
ましいが、エッチングガス、例えばＮＦ₃ ガスがプラズ
マ放電によって励起されて生じるＦラジカル、Ｆイオン
などの活性種は目的とする付着堆積物以外に真空装置に
使用されている金属製の構造部材との反応性も大きく真
空装置を腐食させ易い。ＮＦ₃ ガスを使用する場合、ス
テンレス鋼は２００℃以上では腐食され易いので、通常
は３００℃〜４００℃の温度に維持して成膜されるプラ
ズマＣＶＤ用真空装置をクリーニング時には１００℃以
下の温度に下げる必要があり、その冷却やクリーニング
後の昇温にかなりの時間を要して必ずしも真空装置の稼
働率を大きく向上させるには至っていない。

【０００５】図７はプラズマＣＶＤ成膜用の真空装置１
０の概略縦断面図であり、全体はステンレス鋼（ＳＵＳ
４３０）で作製されている。排気口９を介して図示しな
い真空排気系と接続されている真空チャンバ１内には図
示しない冶具に固定した基板ホールダとしてのトレイ２
に基板３が取り付けられ、真空チャンバ１の上方から挿
入されてトレイ２の背後には基板３を加熱するためのヒ
ータ４が設けられている。真空チャンバ１の下方から挿
入されているガス導入パイプ５に続くガス分散器６には
ガスを整流し基板３へ均一に供給するためのシャワープ
レート７が取り付けられている。また、ガスをシャワー
プレート７から基板３の方へ誘導するための円筒状のチ
ムニー８が真空チャンバ１の底面に設置し、ガス導入パ
イプ５、ガス分散器６、シャワープレート７を囲むよう
に設けられている。更には、ガス導入パイプ５にはプラ
ズマ放電のためのＲＦ電源１８が接続されており、シャ
ワープレート７はカソードとして働く。また、シャワー
プレート７と一体的なガス分散器６を囲んでアースシー
ルド１９が設けられ、アノードとなるトレイ２は真空チ
ャンバ１と共にアースされている。

【０００６】このプラズマＣＶＤ用の真空装置１０によ
る成膜と真空装置１０内のクリーニングは次のようにし
て行なわれる。すなわち、真空チャンバ１を真空排気し
て所定の真空度に維持し、ヒータ４で基板３を加熱して
所定の温度に維持する。次いでガス導入パイプ５から原
料ガス、例えばＳｉＨ₄ （モノシラン）とＮＨ₃ （アン
モニヤ）とを導入し、真空チャンバ１内の圧力が安定し
てから、ＲＦ電源１８によって高周波電力を印加し、カ
ソードとしてのシャワープレート７とアノードとしての
トレイ２との間にプラズマ放電を生起させる。これによ
って原料ガスが分解され反応して、基板３の表面にＳｉ
₃ Ｎ₄ （窒化シリコン）の薄膜が形成される。この時、
基板３以外に、プラズマ領域に近いシャワープレート
７、トレイ２、チムニー８のような構造部材は勿論のこ
と、真空チャンバ１の内壁にも薄膜が付着する。基板３
は薄膜が所定の膜厚になると交換されるが、真空チャン
バ１を含む各種構造部材はそのままにして成膜が継続さ
れる。従って、付着物は厚膜化して大きい剥離応力を生
じるようになり、ついには剥離、脱落して真空チャンバ
１内を汚染し成膜収率を低下させるので、付着堆積物が
剥離、脱落する前に所定のインタバルで真空チャンバ１
内のクリーニングが行われる。

【０００７】クリーニングは基板３を搬出した後、原料
ガスに代えてガス導入パイプ５からエッチングガスＮＦ
₃ を真空チャンバ１内へ導入する。次いでＲＦ電源１８
によって高周波電力を印加し、カソードとしてのシャワ
ープレート７とアノードとしてのトレイ２との間にプラ
ズマ放電を生起させる。ＮＦ₃ ガスは励起されて活性の
大きいＦラジカル、Ｆイオンを生じ、各構造部材に付着
しているＳｉ₃ Ｎ₄ と反応してこれらを気体として真空
チャンバ１外へ排出する。この時、高温でクリーニング
するとＦラジカル、Ｆイオンによって真空チャンバ１を
含む各種構造部材が腐食されるので、エッチングガスに
対して耐食性のある真空装置用構造材料が求められてい
る。

【０００８】このことに対して、下記のような対策が提
案され採用されている。

【０００９】（第１従来例）真空装置内のステンレス部
材の表面に耐食性に優れているセラミックとしてのアル
ミナ（酸化アルミニウム）の粉末を溶射して、それらの
表面をアルミナ溶射被膜で覆うことが広く行われてい
る。しかし、この方法はステンレス部材とアルミナ溶射
被膜との間の密着が不十分で比較的早い時期から剥離を
生じ、またアルミナ溶射被膜はアルミナ粉末を焼結させ
形成されているので粉末間にクラックを生じ易い。従っ
て剥離、クラックによって発生する微粒子、塵埃が真空
装置内を汚染するので、アルミナ溶射被膜を設けた各種
構造部材は早期の交換を必要としている。

【００１０】（第２従来例）特開平１−１５６４９６号
公報に係る「ステンレス部材の耐食被膜方法」において
は、ステンレス部材の表面にアルミニウムを溶射してア
ルミニウム被膜を形成させた後に、これを酸性水溶液中
で陽極酸化させてアルミニウム被膜の表面をアルミナ層
とする技術が開示されている。しかし、この方法もアル
ミニウムの溶融粒子を吹き付けてアルミニウム被膜を形
成させているので、これをベースに形成される酸化アル
ミニウム層は剥離脱落を生じ易い。被膜中には多数の微
小孔が存在し、この微小孔への腐食性エッチングガスの
侵入を無視し得ず、その耐食性は必ずしも十分なもので
はない。

【００１１】（第３従来例）特開平６−１４０５４号公
報に係る「プラズマＣＶＤ装置のクリーニング方法」に
おいては、真空装置内のプラズマにさらされる部材の少
なくとも表面をニッケル、その他の耐食性材料で覆って
クリーニングする方法が開示されている。ニッケルは他
の金属材料に比し耐食性に優れているが、なお、高温下
においてプラズマ放電によって励起されるＮＦ₃ からの
活性種に腐食されるので、上記の問題が完全に解決され
てはいない。また、ステンレス部材にニッケル鍍金を行
ったものはピンホールが残り易く、そこから腐食が進行
する。

【００１２】すなわち、現在の時点では、プラズマ放電
によって励起されたエッチングガスに対して高温下で耐
性を有し、クリーニング時間を短縮させ真空装置の稼働
率を大幅に向上させ得るような真空装置用構造材料は見
出だされていない。

【００１３】上記のエッチングガスを使用する成膜後の
クリーニングのほか、真空装置内において基板上の薄膜
に電子回路を形成させるためのプラズマエッチングが行
われるが、この本来のプラズマエッチング操作において
も、プラズマエッチングが繰り返されるうちに、目的と
する基板上の薄膜以外に、真空装置内における各種構造
部材が腐食されてくるという問題がある。

【００１４】

【発明が解決しようとする問題点】本発明は上述の問題
に鑑みてなされ、プラズマ放電によって励起される含ハ
ロゲン系のエッチングガスに対して優れた耐食性を有す
る真空装置用構造材料および真空装置用構造部材を提供
することを目的とする。

【００１５】

【問題点を解決するための手段】以上の目的は、ニッケ
ル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタ
ン等の母材となる金属の少なくとも一面を溶射以外の方
法によってアルミニウムまたはアルミニウム合金で被覆
したアルミニウム被覆金属の被覆アルミニウムの表面に
酸化アルミニウム層、または酸化アルミニウムを介在さ
せまたは介在させずにフッ化アルミニウム層が形成され
ていることを特徴とする真空装置用構造材料、によって
達成される。

【００１６】また以上の目的は、ニッケル基の耐食性合
金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の金属を母
材とし、少なくともその一面が溶射以外の方法によって
アルミニウムまたはアルミニウム合金で被覆され、その
被覆アルミニウムまたは被覆アルミニウム合金の表面に
酸化アルミニウム層、または酸化アルミニウムを介在さ
せまたは介在させずにフッ化アルミニウム層が形成され
ていることを特徴とする真空装置用構造部材、によって
達成される。

【００１７】

【作用】本発明の真空装置用構造材料は母材金属を被覆
するアルミニウムまたはアルミニウム合金の表面が酸化
アルミニウム層、またはフッ化アルミニウム層とされて
いるのでプラズマ放電によって励起される含ハロゲン系
のエッチングガスによって腐食されない。従って、本発
明の構造材料を使用した各種の成膜用真空装置の構造部
材はプラズマ放電下のエッチングガスを使用する高温ク
リーニングが可能でクリーニング時間を短縮させる。ま
た、本発明の構造材料を使用したプラズマエッチング用
真空装置の構造部材は寿命が長い。

【００１８】

【実施例】以下、本発明の実施例による真空装置用構造
材料および真空装置用構造部材について図面を参照して
具体的に説明する。

【００１９】（第１実施例）図１は図７に示したプラズ
マＣＶＤ用の真空装置１０のシャワ−プレート７に対応
する第１実施例の耐食性シャワープレート７１の平面図
であり、周縁部には取り付けのための孔径８．５ｍｍφ
のボルト孔７２が座ぐりと共に設けられ、周縁部を除く
全面には孔径０．４ｍｍφのガス整流孔７３が２０ｍｍ
ピッチで設けられている。

【００２０】図２のＤは耐食性シャワープレート７１の
模式的部分断面図であり、図２のＡ、Ｂ、Ｃは図２のＤ
の耐食性シャワープレート７１を得る製造プロセスの途
中での部分断面図である。図２のＤを参照して、耐食性
シャワープレート７１は母材としてＮｉ（ニッケル）基
の耐食性合金（商品名、ハステロイＣ２２）からなる厚
さ４ｍｍの板材７４の全面がボルト孔７２とガス整流孔
７３との部分も含めて厚さ１．３ｍｍのアルミニウム
（Ａ５０５２）７５で被覆されており、被覆アルミニウ
ム７５の表面に厚さ約２０μｍの酸化アルミニウム層７
６が形成されている。

【００２１】耐食性シャワープレート７１の製造はいわ
ゆる溶湯鍛造方式によって行われるが、図２のＡを参照
して、ボルト孔７２、ガス整流孔７３となる孔７２’、
７３’を設けたＮｉ基耐食性合金の板材７４を鍛造容器
２７の底面に敷いた厚さ１．３ｍｍのアルミニウム（Ａ
５０５２）シート７５ａ上に載置し、押圧用のピストン
２８を備えた上蓋２９が図示しない締結具によって緊締
される。次いで鍛造容器２７を上蓋２９と共に５００°
に加熱し、図示しない注入口から９２０℃に加熱され溶
融状態にあるアルミニウム（Ａ５０５２）７５ｂを注入
し、ピストン２８によって１０００トンの力で押圧す
る。この操作によって溶融アルミニウム７５ｂはＮｉ基
耐食性合金の板材７４とアルミニウムシート７５ａとの
間のあらゆる箇所に入り込み、かつアルミニウムシート
７５ａと一体化する。この状態のまま冷却し、鍛造容器
２７から取り出すことにより、図２のＢに示すようなア
ルミニウム７５で被覆したＮｉ基耐食性合金の板材７４
が得られる。これを機械加工してボルト孔７２、ガス整
流孔７３を設け、図２のＣに示すような未処理シャワー
プレート７１’が得られる。

【００２２】この未処理シャワープレート７１’を図３
に示すような陽極酸化装置３１によって陽極酸化する。
すなわち、陽極酸化装置３１は２０％硫酸３３を張った
電槽３２内に未処理シャワープレート７１’を陰極板３
４と共に浸漬し、電圧４００Ｖの直流電源３５に接続す
ることにより、被覆アルミニウム７５の表面が陽極酸化
されて酸化アルミニウム（アルマイト）層７６が形成さ
れる。所定の厚さの酸化アルミニウム層７６が得られる
と電槽３２から取り出し、十分に水洗した後に５００℃
の温度が乾燥して図２のＤで示す耐食性シャワープレー
ト７１が得られる。上記によって得られる酸化アルミニ
ウム層７６は均質な被覆アルミニウムに形成されるもの
であるため、また使用するアルミニウムとしてマグネシ
ウム（Ｍｇ）を含むＡ５０５２を使用しているので被覆
アルミニウムと酸化アルミニウムとの間の熱膨張の差が
小さく、形成される酸化アルミニウム層７６が剥離しに
くい。

【００２３】以上のようにして作製した耐食性シャワー
プレート７１を図７の真空装置１０のシャワープレート
７に代えて取り付け、ＮＦ₃ をエッチングガスとしてプ
ラズマ放電下にクリーニングを行った。従来のステンレ
ス鋼によるシャワープレート７の場合には、腐食を抑え
るために温度１００℃以下への冷却を必要とし、エッチ
ングレートも０．１μｍ／ｍｉｎ程度であったに対し
て、第１実施例の耐食性シャワープレート７１は真空装
置１０のＳｉ₃ Ｎ₄ 成膜時の温度３５０℃を下げること
なくクリーニングに移っても全く腐食を発生しなかっ
た。また、高温でのクリーニングが可能であるために、
プラズマ放電に４００Ｗの高周波電力を印加して、エッ
チングレート０．５μｍ／ｍｉｎが達成され、クリーニ
ング時間は約１／５に短縮された。また、８００Ｗの高
周波電力を印加して、最大０．７μｍ／ｍｉｎのエッチ
ングレートが得られた。

【００２４】（第２実施例）第１実施例の表面に酸化ア
ルミニウム層７６を設けたアルミニウム被覆Ｎｉ基耐食
性合金のシャワープレート７１を希フッ酸（ＨＦ）に浸
漬して取り出した後、十分に水洗して５００℃の温度で
乾燥することによって酸化アルミニウム層７６の表面側
の大部分がフッ化アルミニウム層に変換された。被覆ア
ルミニウムとの間に酸化アルミニウム層を残して形成さ
れるフッ化アルミニウム層は剥離しにくい。勿論、酸化
アルミニウム層を残さずに完全にフッ化アルミニウム層
を形成させてもよい。この様にして得られた表面にフッ
化アルミニウム層を有するアルミニウム被膜Ｎｉ基耐食
性合金からなる耐食性シャワープレートはプラズマ放電
によって励起されたエッチングガスＮＦ₃ に対して第１
実施例の耐食性シャワープレート７１と同等以上の耐食
性を示し、高速クリーニングが可能であった。

【００２５】（第３実施例）図７に示したステンレス鋼
製のチムニー８に代えて、アルミニウム被覆Ｎｉ基耐食
性合金の表面に酸化アルミニウム層を形成させた耐食性
チムニー８１を作製した。図４はＮｉ基耐食性合金（商
品名、ハステロイＣ２２）の厚さ４ｍｍの板材８４に厚
さ１ｍｍのアルミニウム（Ａ５０５２）のシート８５の
被覆を行うための加熱圧着装置４２の概略断面図であ
る。高圧容器４４にバルブ４５を介して真空ポンプ４６
が接続され、バルブ４７を介してアルゴンガスのボンベ
４８が接続されている。また、高圧容器４４の周囲には
内部を加熱するためのヒータ４９が巻装されており、圧
力計４３が取り付けられている。

【００２６】アルミニウム（Ａ５０５２）のシートから
なる浅皿８５ａに密接して母材となるＮｉ基耐食性合金
の板材８４を収容し、同じアルミニウムのシートからな
る上蓋８５ｂを密接して被せる。これを高圧容器４４内
に収容し、図示しない架台上に載置する。高圧容器４４
を密閉した後、バルブ４５を開けて真空ポンプ４６で真
空排気しバルブ４５を閉じる。続いて、バルブ４７を開
けてボンベ４８から高圧容器４４内へアルゴンガスを導
入しバルブ４７を閉じる。このような操作を数回繰り返
して高圧容器４４内をアルゴンガスで完全に置換する。
次いで、バルブ４５、４７の閉を確認して、ヒータ４９
で高圧容器４４内を所定の温度に加熱し、アルゴンガス
を所定の圧力まで上昇させる。

【００２７】上記の操作によって、Ｎｉ基耐食性合金の
板材８４、アルミニウムの浅皿８５ａと上蓋８５ｂはそ
れぞれ膨張すると共に、アルゴンガスの圧力によって全
体的に押圧されて、アルミニウムの浅皿８５ａと上蓋８
５ｂは一体化すると共にＮｉ基耐食性合金の板材８４と
強固に圧着される。得られたアルミニウム８５で被覆さ
れたＮｉ基耐食性合金の板材８４を所定の直径に曲げ加
工して円筒状に成型し、第１実施例で使用した陽極酸化
装置３１によって被覆アルミニウム８５の表面に厚さ約
２０μｍの酸化アルミニウム（アルマイト）層を形成さ
せて、耐食性チムニー８１を得た。

【００２８】この耐食性チムニー８１を図７に示したス
テンレス鋼製のチムニー８に代えて使用したが、プラズ
マ放電下にエッチングガスＮＦ₃ を流す温度３５０℃の
クリーニングに十分な耐食性を示した。

【００２９】（第４実施例）図７に示したステンレス鋼
製の真空チャンバ１に代えて片面アルミニウム被覆ステ
ンレス鋼板のアルミニウム面にアルマイト層を形成させ
て内表面とする耐食性真空チャンバ１１を作製した。図
５は片面アルミニウム被覆ステンレス鋼板１２を作製す
る爆発圧着のプロセスを示す概略図である。

【００３０】図５のＡを参照し、基板９４上に寝かせた
厚さ１０ｍｍのステンレス鋼（ＳＵＳ４３０）の板材１
４に間隙ｇをあけて厚さ１ｍｍのアルミニウム（Ａ５０
５２）のシート１５を合わせ置き、アルミニウムのシー
ト１５の背全面に緩衝材９５を挟んで爆薬９６をセット
して雷管９７で起爆させる。図４のＢに示すように、爆
発の高エネルギによって、アルミニウムのシート１５は
メタルジエット１６を発生しつつステンレス鋼の板材１
４とアルミニウムのシート１５との圧着が瞬間的に進行
する。そして図４のＣ示すように、さざ波状の境界面１
７を形成して片面アルミニウム被覆ステンレス鋼板１２
が作成される。実際の爆発圧着時には、密着強度を高め
るための金属間化合物を形成させるべく、ステンレス鋼
の板材１４とアルミニウムのシート１５との間に厚さ１
ｍｍのニッケルシートを挟み込んだ。

【００３１】得られた片面アルミニウム被覆ステンレス
鋼板１２のアルミニウム面を内側にして、図７の真空チ
ャンバ１と同様な形状に成型加工し、次いでそれ自身を
電槽兼陽極として濃度２０％の蓚酸を満たして、別に浸
漬した陰極板との間に４００Ｖの直流電圧を印加し、被
覆アルミニウムの表面に厚さ約２０μｍの酸化アルミニ
ウム（アルマイト）層を形成させ耐食性真空チャンバ１
１を得た。

【００３２】この耐食性真空チャンバ１１を図７におけ
る真空チャンバ１に代えて、プラズマＣＶＤによる３５
０℃でのＳｉ₃ Ｎ₄ 薄膜の形成に連続使用した。薄膜成
分が耐食性真空チャンバ１１の内壁面に付着堆積後に、
真空チャンバ１１内の温度を維持したまま、プラズマ放
電下にエッチングガスＮＦ₃ を流してクリーニングを行
ったが、耐食性真空チャンバ１１は十分な耐食性を示し
た。

【００３３】また、ドライエッチング装置の真空チャン
バにも上記と同様な耐食性真空チャンバを適用して、Ｃ
Ｆ₄ ガスによるＳｉ₃ Ｎ₄ 薄膜のプラズマエッチング、
ＣＣｌ₄ ガスによるＡｌアルミニウム薄膜のプラズマエ
ッチングを行ったが長期間の使用後も耐食性真空チャン
バには全く腐食が認められなかった。

【００３４】更には、同様にしてスパッタ成膜用の真空
装置の真空チャンバに上記同様な耐食性チャンバを適用
してタングステン（Ｗ）の連続成膜のあと耐食性真空チ
ャンバを大気解放することなく、付着堆積物のクリーニ
ングをプラズマ放電下に励起させたＮＦ₃ ガスで行うこ
とを試みた。耐食性真空チャンバは腐食されることな
く、従来は大気解放し人手で行っていたクリーニングが
大幅に簡略化されると共にクリーニング時間も大幅に短
縮された。

【００３５】以上、本発明の各実施例について説明した
が、勿論、本発明はこれらに限られることなく、本発明
の技術的思想に基づいて種々変形が可能である。

【００３６】例えば、各実施例におてはプラズマＣＶＤ
用の真空装置、スパッタリング用の真空装置など単独の
真空装置について本発明の真空装置用構造材料を適用し
たが、複合枚葉式真空装置にも適用することができる。
図６は複合枚葉式真空装置の概略平面図であり、０点の
回りに回動し水平方向に伸縮するハンドを有する搬送ロ
ボット１１０が設置された中央の搬送室６０の周囲にス
パッタリング成膜室２０、ローディング室３０、アンロ
ーディング室４０、プラズマＣＶＤ成膜室５０がそれぞ
れのゲートバルブ１０２、１０３、１０４、１０５を介
して接続されている。搬送ロボット１１０はローディン
グ室３０から基板を取り出し、例えばプラズマＣＶＤ成
膜室５０に搬入してプラズマＣＶＤによる成膜を行わ
せ、成膜後にこれを取り出して次にスパッタリング成膜
室２０に搬入し、スパッタリングによる成膜が完了する
とこれを取り出してアンローディング室４０へ収納する
ように使用され、それぞれの成膜室２０、５０において
エッチングガスによるクリーニングを可能とした複合枚
葉式真空装置である。このような真空装置のスパッタリ
ング成膜室２０、プラズマＣＶＤ成膜室５０について本
発明の真空装置用構造材料を適用することができる。

【００３７】また、実施例においてはＮｉ基耐食性合金
として市販のハステロイＣ２２（商品名）を使用した
が、これ以外のＮｉ基耐食性合金として同じく市販され
ているインコネル（商品名）を使用してもよい。また、
本実施例においては、母材となる金属としてＮｉ基耐食
性合金、ステンレス鋼を取り上げたが、表面に酸化アル
ミニウム層またはフッ化アルミニウム層を形成させた被
覆アルミニウムはプラズマ放電下における含ハロゲン系
のエッチングガスに対し耐食性に優れているので、母材
となる金属は機械的強度、耐熱強度を有するものであれ
ば金属の種類は問わないが、例えば鋼、チタン、ニッケ
ルなども母材金属として使用し得る。また、本実施例で
はアルミニウムとしてマグネシウムを含有するＡ５０５
２を使用したがマグネシウムとシリコンとを含有するＡ
６０６１を使用してもよい。純アルミニウムであるＡ１
０５２を使用する場合と比較して、何れの場合も表面に
形成させる酸化アルミニウム層がクラックや剥離を生じ
にくい。

【００３８】また、第３実施例においては不活性ガスと
してアルゴンを使用したが、これはヘリウムに代え得る
し、窒素ガスを使用することもできる。

【００３９】また、第４実施例のステンレス鋼の板材１
４とアルミニウムシート１５との爆発圧着に際しては、
両者の間に金属間化合物を形成させるべくニッケルシー
トを挟んだが、このニッケルシートに代えてチタンシー
トを挟んでもよい。更には爆発圧着以外の方法でアルミ
ニウム被覆を行うに際しても、アルミニウムまたはアル
ミニウム合金と金属間化合物を形成しにくいステンレス
鋼、鋼等を母材金属とする場合には、中間にニッケルま
たはチタンを介在させることによって高い密着強度が得
られる。

【００４０】また、本発明の真空装置用構造材料の適用
対象例として、真空チャンバ、シャワープレート、チム
ニーを例示したが、これら以外に、不必要な箇所への薄
膜の付着を防止するための防着板、基板上へ部分成膜を
行わせるためのマスク、基板の周辺部を保持するカバー
リング、アースシールド、その他真空装置内で使用され
る各種の構造部材が適用対象となる。

【００４１】また、第２実施例においてはフッ化アルミ
ニウム層は酸化アルミニウム層に稀フッ酸（ＨＦ）を反
応させる湿式法を採用したがＨＦガスを反応させる乾式
法で行ってもよい。また、酸化アルミニウム層からフッ
化アルミニウム層を形成させたが、アルミニウムの表面
にＨＦガスを反応させて直接にフッ化アルミニウム層を
形成させてもよい。

【００４２】なお、エッチングガスによるクリーニング
前に基板と共に真空チャンバから外へ搬出される構造部
材については、本発明の真空装置用構造材料を適用して
のクリーニングの簡易化はできないが、あらかじめ被覆
アルミニウムを硫酸に浸漬処理しておくことより本発明
による効果とは別な効果によって真空装置外においての
クリーニングが簡易化されるので、真空装置内では被覆
アルミニウムの表面に酸化アルミニウム層またはフッ化
アルミニウム層を形成させた構造部材と被覆アルミニウ
ムの表面を硫酸に浸漬処理した構造部材とが併用されて
総合的にクリーニングの簡易化が達成される。

【００４３】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の請求項１に
よる真空装置用構造材料はこれを適用した真空装置用構
造部材に対し、プラズマ放電によって励起される含ハロ
ゲン系のエッチングガスに耐える耐食性を付与する。

【００４４】また請求項２による真空装置用構造材料に
よれば、被覆アルミニウム、または被覆アルミニウム合
金が溶融状態で適用されるので、貫通孔、非貫通孔など
を有する複雑な形状の真空装置用構造部材に対し全面を
アルミニウム被覆し得る。

【００４５】また請求項８による真空装置用構造部材に
よればプラズマ放電によって励起される含ハロゲン系の
エッチングガスによるクリーニングに耐えるのでクリー
ニング時間を短縮し、真空装置の稼働率を大幅に向上さ
せ、また真空装置を長寿命化する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の真空装置用構造材料が適用された耐食
性シャワープレートの平面図である。

【図２】同シャワープレートの製造プロセスを示す部分
断面図である。

【図３】陽極酸化装置の概略断面図である。

【図４】加熱圧着装置の概略図である。

【図５】爆発圧着のプロセスを示す概略図である。

【図６】複合枚葉式真空装置の概略平面図である。

【図７】プラズマＣＶＤ成膜用真空装置の概略縦断面図
である。

【符号の説明】

１４ステンレス鋼板１５被覆アルミニウム２７鍛造容器２８ピストン３２電槽３４陰極板３５直流電源４４高圧容器４６真空ポンプ４７ボンベ４９ヒータ７１耐食性シャワープレート７２ボルト孔７３ガス整流孔７４Ｎｉ基耐食性合金板７５被覆アルミニウム７６酸化アルミニウム層９６爆薬

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ２３Ｃ 26/00 Ｃ２３Ｃ 26/00 Ｚ 28/00 28/00 Ｂ // Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205 (72)発明者小崎寛夫神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内 (72)発明者諏訪秀則神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内 (72)発明者菊池正志神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内 (72)発明者森勝彦神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内 (72)発明者新井進神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内 (72)発明者清水康男神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内 (72)発明者平田正順神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内 (72)発明者小形英之神奈川県茅ケ崎市萩園2500番地日本真空技術株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ニッケル基の耐食性合金、ステンレス
鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母材となる金属の少なく
とも一面を溶射以外の方法によってアルミニウムまたは
アルミニウム合金で被覆したアルミニウム被覆金属の被
覆アルミニウムの表面に酸化アルミニウム層、または酸
化アルミニウムを介在させまたは介在させずにフッ化ア
ルミニウム層が形成されていることを特徴とする真空装
置用構造材料。
【請求項２】前記アルミニウム被覆金属が前記ニッケ
ル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタ
ン等の母材となる金属を溶融状態のアルミニウムまたは
アルミニウム合金に浸漬し、高圧をかけ冷却して製造さ
れる請求項１に記載の真空装置用構造材料。
【請求項３】前記アルミニウム被覆金属が前記ニッケ
ル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタ
ン等の母材となる金属と固体状態のアルミニウムまたは
アルミニウム合金とを密接させ、高圧容器内において不
活性ガスの雰囲気下に加熱し、昇圧される前記不活性ガ
スの圧力で圧着して製造される請求項１に記載の真空装
置用構造材料。
【請求項４】前記アルミニウム被覆金属が前記ニッケ
ル基の耐食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタ
ン等の母材となる金属に固体状態のアルミニウムまたは
アルミニウム合金を爆発圧着させて製造される請求項１
に記載の真空装置用構造材料。
【請求項５】前記爆発圧着時に、前記ニッケル基の耐
食性合金、ステンレス鋼、鋼、ニッケル、チタン等の母
材となる金属と前記固体状態のアルミニウムまたはアル
ミニウム合金との間にニッケルまたはチタンを介在させ
た請求項４に記載の真空装置用構造材料。
【請求項６】前記酸化アルミニウム層が前記アルミニ
ウム被覆金属の被覆アルミニウムを陽極酸化して形成さ
れる請求項１から請求項５までの何れかに記載の真空装
置用構造材料。
【請求項７】前記フッ化アルミニウム層が前記酸化ア
ルミニウム層にフッ化水素を反応させて形成される請求
項１から請求項５までの何れかに記載の真空装置用構造
材料。
【請求項８】ニッケル基の耐食性合金、ステンレス
鋼、鋼、ニッケル、チタン等の金属を母材とし、少なく
ともその一面が溶射以外の方法によってアルミニウムま
たはアルミニウム合金で被覆され、その被覆アルミニウ
ムまたは被覆アルミニウム合金の表面に酸化アルミニウ
ム層、または酸化アルミニウムを介在させまたは介在さ
せずにフッ化アルミニウム層が形成されていることを特
徴とする真空装置用構造部材。
【請求項９】前記真空装置用構造部材が多数のガス整
流孔を含めて全面にアルミニウムまたはアルミニウム合
金で被覆され、その被覆アルミニウムまたは被覆アルミ
ニウム合金の表面に酸化アルミニウム層、または酸化ア
ルミニウムを介在させまたは介在させずにフッ化アルミ
ニウム層が形成されたシャワ−プレートである請求項８
に記載の真空装置用構造部材。