JP4151308B2 - 処理装置のガス導入方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体ウエハ等の被処理体の表面に、例えば薄膜を堆積させる処理装置のガス導入方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に、半導体デバイスにあっては、最近の高密度化、高集積化の要請に応じて、回路構成を多層配線構造にする傾向にあり、この場合、下層デバイスと上層アルミ配線との接続部であるコンタクトホールや下層アルミ配線と上層アルミ配線との接続部であるビアホールなどの埋め込み技術が、両者の電気的な接続をはかるために重要になっている。
コンタクトホールやビアホール等の埋め込みには一般的には、アルミニウムやタングステンが用いられるが、これらの埋め込み金属を、下層のシリコン層やアルミニウム配線上に直接形成するとこれらの境界部分においてフッ素によるアタックを受けてシリコン中に形成された拡散層が破壊されたり、上層との密着性が劣化するので、省電力化及び高速動作が要求されている現在の半導体デバイスにおいては好ましくない。
【0003】
そこで、上記現象を防止するためにコンタクトホールやスルホール等をタングステンで埋め込む前にホール内の表面を含むウエハ表面全域に亘ってバリヤメタル層を薄く形成しておき、この上からタングステンでホールを埋め込むことが行なわれている。このバリヤ層の材料としては、Ti/TiN(チタンナイトライド)の2層構造やTiN膜単層構造を用いるのが一般的である。この関連技術としては、例えば特開平6−89873号公報、特開平10−106974号公報及びDecomposition Property of Methylhydrazine with Titanium Nitridation atLow Temperature(P.934−938,J.Electrochem.Soc.,Vol.142 No.3,March 1995)等に開示される。
【0004】
例えば上記したTi/TiN構造の成膜方法について説明すると、まず、半導体ウエハの表面に、TiCl4 ガスとH2 ガスとを用いてプラズマCVDにより所定の厚さでTi膜を形成する。次に、同じ処理装置内にてプラズマの存在下にてNH3 ガス(アンモニア)を流して上記Ti膜の表面を僅かに非常に薄く窒化してTiN薄膜を形成する。
【0005】
次に、半導体ウエハをプラズマ処理装置からプラズマ発生機構を有していない通常の熱CVD成膜装置へ移載し、ここでTiCl4 ガスとNH3 ガスとを用いて熱CVDにより上記TiN薄膜の表面に所定の厚さのTiN膜を堆積させてTi/TiN構造を作り上げる。尚、上記Ti膜の表面を窒化してTiN薄膜を形成する理由は、この窒化によるTiN薄膜を形成しないで、後工程の熱CVDによるTiN膜を堆積を行うと、この時用いるTiCl4 ガスにより下層のTi膜がエッチングされてしまうので、このエッチングを防止するために上記窒化によるTiN薄膜を形成するのである。
【0006】
ところで、上記TiCl4 ガスとNH3 ガスとは非常に反応し易く、還元ガスであるNH3 ガスは原料ガスであるTiCl4 ガスを容易に還元してTiN膜を容易に生成する傾向にある。このため、従来のプラズマ処理装置では、図8に示すように、上下段に分離区画して形成した2つの拡散室100A、100Bを有するシャワーヘッド部98を備えている。このシャワーヘッド部98を用いて、最初にTiCl4 ガスを供給してTi膜を形成し、次にNH3 ガスを供給してこのTi膜の表面を窒化するようにしている。このように上記TiCl4 ガスとNH3 ガスは、異なるタイミングで供給される。すなわち、処理容器104内へはTi膜の成膜時には一方の拡散室100Bからはこれに連通されたガス孔102Bを介して一方のガス、例えばTiCl4 ガスを供給し、Ti膜の表面の窒化時には他方の拡散室100Aからは、これに連通されたガス孔102Aを介して他方のガス、例えばNH3 ガスを供給し、シャワーヘッド部98内では両ガスが僅かでも接触しないようにして、パーティクルの発生の原因となる反応を生ぜしめないようにしている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
上述のように、パーティクル発生の原因となるTiCl4 ガスとNH3 ガスとの接触反応が生ずることを阻止するために、2つの個別の拡散室100A、100Bを有するシャワーヘッド部98を設けている。
しかしながら、このようなシャワーヘッド部98の構造を採用しているにもかかわらず、一方のガスを処理空間Sへ供給している時に、このガスが他方のガスを噴出するためのガス孔102A、或いは102Bを逆流してこれが他方のガス用の拡散室100A、或いは100B内に入り込み、この拡散室内に残留している他方のガスと反応して不必要なTiN膜が発生してしまい、この不必要なTiN膜が時々剥がれ落ちてパーティクルを発生してしまう、という問題があった。
本発明は、以上のような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案されたものである。本発明の目的は、シャワーヘッド部内でパーティクル発生の原因となる2種類のガスが接触して反応することを防止することが可能な処理装置のガス導入方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、パーティクル発生のメカニズムについて鋭意研究した結果、両拡散室間の差圧がより大きい状態で、或いはコンダクタンス差がより小さい状態で両ガスを供給することにより、ガスの逆拡散を効果的に抑制することができる、という知見を得ることにより、本発明に至ったものである。
請求項1に係る発明は、被処理体に対して所定の処理を施すための処理空間を有する処理容器と、TiCl4 ガスを含む原料ガスとNH3 ガスを含む還元ガスとを分離区画された異なる複数の拡散室にそれぞれ別々に同時に、或いは異なるタイミングで導入して拡散させて前記各ガスを前記処理空間へ供給するようにしたシャワーヘッド部と、を有する処理装置のガス導入方法において、前記拡散室の内の一方の第1の拡散室に前記原料ガスを供給して他方の第2の拡散室に前記還元ガスを供給すると共に前記還元ガスを供給する前記第2の拡散室の圧力を前記第1の拡散室の圧力よりも高くした第1のケースにおける前記両拡散室の差圧と、前記原料ガスと前記還元ガスの各流量を前記第1のケースの場合と同じに設定した状態で前記第2の拡散室に前記原料ガスを供給して前記第1の拡散室に前記還元ガスを供給すると共に前記還元ガスを供給する前記第1の拡散室の圧力を前記第2の拡散室の圧力よりも高くした第2のケースにおける前記両拡散室の差圧とを比較し、前記差圧が大きい方のケースを選択して前記各ガスを供給するようにしたことを特徴とする処理装置のガス導入方法である。
このように、原料ガスと還元ガスのガス種と拡散室との組み合わせの内、拡散室間の圧力差がより大きくなるような組み合わせを選択して各ガスを流すようにすることにより、逆拡散により一方のガスが他方のガスの拡散室側へ侵入することを最も効果的に抑制することが可能となり、従って、パーティクル発生の原因となる不要な反応が生ずることを阻止でき、その結果、パーティクルの発生を抑制することが可能となる。
【0009】
本発明の関連技術は、被処理体に対して所定の処理を施すための処理空間を有する処理容器と、原料ガスと還元ガスとを分離区画された異なる拡散室にそれぞれ別々に同時に、或いは異なるタイミングで導入して拡散させて前記各ガスを前記処理空間へ供給するようにしたシャワーヘッド部と、を有する処理装置のガス導入方法において、前記原料ガスと前記還元ガスのガス種と前記拡散室との組み合わせの内、前記還元ガスが供給される拡散室のコンダクタンスと前記原料ガスが供給される拡散室のコンダクタンスとのコンダクタンス差がより小さくなるような組み合わせが選択されて前記各ガスがそれぞれ供給されるようにしたことを特徴とする処理装置のガス導入方法である。
このように、原料ガスと還元ガスのガス種と拡散室との組み合わせの内、拡散室間のコンダクタンス差がより小さくなるような組み合わせを選択して各ガスを流すようにすることにより、逆拡散により一方のガスが他方のガスの拡散室側へ侵入することを最も効果的に抑制することが可能となり、従って、パーティクル発生の原因となる不要な反応が生ずることを阻止でき、その結果、パーティクルの発生を抑制することが可能となる。
【0010】
この場合、例えば請求項2に規定するように、一定量の前記還元ガスに対する前記原料ガスの流量と成膜レートとの関係は、前記原料ガスの流量の増加に従って、前記成膜レートは所定のピーク値までは増加すると共に、その後に急激に低下してその状態で略飽和する。
また、例えば請求項3に規定するように、前記異なる拡散室は、上下方向に2段に配列されていると共に、前記選択の結果、上段の前記拡散室には前記還元ガスが導入され、下段の前記拡散室には前記原料ガスが導入される。
また、例えば請求項4に規定するように、前記原料ガスは不活性ガスと共に導入され、前記還元ガスは水素ガスと共に導入される。
また、例えば請求項5に規定するように、前記所定の処理は、前記原料ガスが供給された状態でTi膜を成膜する成膜工程と、前記還元ガスが供給された状態で前記Ti膜の表面を窒化処理する窒化工程とを含み、前記成膜工程では、前記水素ガスが供給された状態で前記NH3 ガスの供給が停止され、前記窒化工程では、前記不活性ガスが供給された状態で前記TiCl4 ガスの供給が停止される。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明に係る処理装置のガス導入方法の一実施例を添付図面に基づいて詳述する。
図1は本発明に係るガス導入方法を実施する処理装置を示す断面構成図、図2は処理装置に用いるシャワーヘッド部を示す断面図、図3はシャワーヘッド部のガス噴射孔の部分を示す部分拡大断面図である。ここでは処理装置としてプラズマCVD成膜装置を用い、金属膜としてTi膜を成膜した後に、この表面を窒化する場合を例にとって説明する。
【0012】
図示するように、この処理装置としてのプラズマCVD成膜装置2は、例えばアルミニウム、ニッケル、或いはニッケル合金により円筒体状に成形された処理容器4を有している。この処理容器4の天井部には、下面に多数のガス噴出孔(流路)6A、6Bを有するシャワーヘッド部8が設けられており、これにより処理ガスとして例えば成膜ガス等を処理容器4内の処理空間Sへ導入できるようになっている。このシャワーヘッド部8内は、ガスを拡散させるために例えば2つの拡散室10A、10Bに上下2段に分離区画されると共に各拡散室10A、10Bに上記各ガス噴出孔6A、6Bがそれぞれ連通されており、処理空間Sで2つのガスを初めて混合し得るようになっている。尚、このガス供給形態をポストミックスと称する。図2は図1中のA−A線の矢視断面図を示しているが、上記各ガス噴出孔6A、6Bは平面的に略均等に分布させて設けられている。
【0013】
このシャワーヘッド部8の全体は、例えばアルミニウム、ニッケルやニッケル合金等の導電体により形成されており、上部電極を兼ねている。この上部電極であるシャワーヘッド部8の外周側や上方側は、例えば石英やアルミナ(Al2 O3 )等よりなる絶縁体12により全体が覆われており、上記シャワーヘッド部8はこの絶縁体12を介して処理容器4側に絶縁状態で取り付け固定されている。この場合、上記シャワーヘッド部8と絶縁体12と処理容器4の各接合部間には、例えばOリング等よりなるシール部材14がそれぞれ介在されており、処理容器4内の気密性を維持するようになっている。
【0014】
そして、このシャワーヘッド部8には、例えば450kHzの高周波電圧を発生する高周波電源16がマッチング回路18及び開閉スイッチ20を介して接続されており、上記上部電極であるシャワーヘッド部8に必要に応じて高周波電圧を印加するようになっている。尚、この高周波電圧の周波数は450kHzに限定されず、他の周波数、例えば13.56MHz等を用いてもよい。
そして、この処理容器4の側壁には、ウエハを搬出入するための搬出入口22が形成されており、これにはゲートバルブ24が設けられて開閉可能になされている。このゲートバルブ24には、図示しないロードロック室やトランスファチャンバ等が接続される。
【0015】
また、この処理容器4の底部には排気口26が設けられており、この排気口26には、途中に図示しない真空ポンプ等が介設された排気管28が接続されて、処理容器4内を必要に応じて真空引き可能としている。そして、この処理容器4内には、被処理体としての半導体ウエハWを載置するためにその底部より支柱30を介して起立された載置台32が設けられている。この載置台32は下部電極を兼ねており、この下部電極である載置台32と上記上部電極であるシャワーヘッド部8との間の処理空間Sに高周波電圧によりプラズマを立て得るようになっている。具体的には、この載置台32は、例えば全体がAlN等のセラミックスよりなり、この内部に例えばモリブデン線等の抵抗体よりなる加熱ヒータ34が所定のパターン形状に配列して埋め込まれている。この加熱ヒータ34には、ヒータ電源36が配線38を介して接続されており、必要に応じて上記加熱ヒータ34に電力を供給するようになっている。更に、この載置台32の内部には、例えばモリブデン線等をメッシュ状(網状)に網み込んでなる電極本体40が面内方向に略全域に亘って埋め込まれている。そして、この電極本体40は配線42を介して接地されている。尚、この電極本体40にバイアス電圧として高周波電圧を印加するようにしてもよい。
【0016】
そして、上記載置台32には、この上下方向に貫通して複数のピン孔44が形成されており、各ピン孔44には、下端が連結リング46に共通に連結された例えば石英製の押し上げピン48が遊嵌状態で収容されている。そして、上記連結リング46は、容器底部に貫通して上下移動可能に設けた出没ロッド50の上端に連結されており、この出没ロッド50の下端はエアシリンダ52に接続されている。これにより、上記各押し上げピン48をウエハWの受け渡し時に各ピン孔44の上端から上方へ出没させるようになっている。また、上記出没ロッド50の容器底部に対する貫通部には、伸縮可能になされたベローズ54が介設されており、上記出没ロッド50が処理容器4内の気密性を維持しつつ昇降できるようになっている。
【0017】
そして、下部電極であるこの載置台32の周縁部に、プラズマを処理空間Sに集中させるためのフォーカスリング56が設けられている。また、上記シャワーヘッド部8の天井部には、上記各拡散室10A、10Bに連通するように、ガス配管58A、58Bがそれぞれ接続されている。
ここで重要な点は、この成膜処理で用いられる原料ガスと還元ガスとは、上記拡散室10A、10Bへ別々に同時に、或いはタイミングをずらして供給されるが、これらのガス種と上記2つの拡散室10A、10Bとの組み合わせの内、(還元ガスが供給される拡散室の圧力)−(原料ガスが供給される拡散室の圧力)=差圧Pの値がより大きくなるような組み合わせが選択されて、上記各ガスがそれぞれ供給される点である。例えば、ここでは成膜用の原料ガスとしてTiCl4 ガスを用い、還元ガスとしてNH3 ガスやH2 ガスを用いるものとし、更に各ガス流量を規定した所定のプロセス条件下ではTiCl4 ガスを上段の拡散室10B側へ供給するよりも下段の拡散室10A側へ供給した方が、上記差圧Pの値が大きくなるならば、このTiCl4 ガスを下段の拡散室10A側へ供給するようにし、他方のNH3 ガスやH2 ガスを上段の拡散室10B側へ供給するようにする。尚、上記TiCl4 ガスは、キャリアガスを兼ねたプラズマガスとして例えばArガスと共に供給される。
【0018】
ここで、各ガス噴出孔6A、6Bの詳細な構造の一例を図3に基づいて説明する。上記各拡散室10A、10Bへ連通される各ガス噴出孔6A、6Bは、ここではそれぞれ共に570個程度形成されている。下段の拡散室10Aへ連通される上記ガス噴出孔6Aは、直径の大きな上部ガス孔60Aと、この下に連なる直径の小さな下部ガス孔60Bとにより2段構成になされている。また、上段の拡散室10Bへ連通される他方のガス噴出孔6Bは、同様に、直径の大きな上部ガス孔62Aとこの下に連なる直径の小さな下部ガス孔62Bとにより2段構成になされている。
【0019】
ここで、上記一方のガス噴出孔6Aの上記上部ガス孔60Aの直径D1は1.8mm、長さL1は7mm、下部ガス孔60Bの直径D2は0.7mm、長さL2は2mmにそれぞれ設定されている。また、他方のガス噴出孔6Bの上記上部ガス孔62Aの直径D3は1.5mm、長さL3は21mm、下部ガス孔62Bの直径D4は0.7mm、長さL4は2mmにそれぞれ設定されている。
また、ここではプラズマを発生させる高周波電源16を設けているが、実施例によってはプラズマを用いないで単なる熱CVDによる成膜処理を行う場合もあり、そのような熱CVDによる成膜処理は、例えばランプ加熱による成膜装置で行ってもよい。
【0020】
次に、以上のように構成された装置を用いて行われる本発明のガス導入方法について説明する。
ここでは、まず最初にTi膜を形成するために、原料ガスであるTiCl4 ガスとH2 ガスとArガスとを供給し、次に、Ti膜の表面を窒化するための還元ガスであるNH3 ガスとH2 ガスとArガスとを供給する場合について説明する。前述したように、シャワーヘッド部8内で混合することを避けなければならないTiCl4 ガスとNH3 ガスの供給方法には、TiCl4 ガスを下段の拡散室10Aへ供給して他方のNH3 ガスを上段の拡散室10Bへ供給する第1の組み合わせと、TiCl4 ガスを上段の拡散室10Bへ供給して他方のNH3 ガスを下段の拡散室10Aへ供給する第2の組み合わせの2つの組み合わせがある。
【0021】
本発明では、上記2つの組み合わせの内、前記差圧Pの値がより大きくなる方の組み合わせを用いる。すなわち、上記成膜装置2の構成及び各種ガスの流量等のプロセス条件に鑑みると、上記第1の組み合わせを採用した方が、両拡散室の差圧Pの値が、他方の第2の組み合わせの場合よりも大きくなるので、この第1の組み合わせを採用し、処理空間Sにおけるガスが逆拡散してもパーティクル発生の原因となる両ガスの反応が生じないようにしている。
【0022】
まず、半導体ウエハWを処理容器4内へ導入して載置台32上に載置したならば、処理容器4内を密閉してこの中を真空引きする。そして、下段の拡散室10A内に原料ガスであるTiCl4 ガスとプラズマガスであるArガスとを供給して拡散させ、両ガスをガス噴出孔6Aより処理空間Sへ導入する。これと同時に、他方の上段の拡散室10Bへは成膜用のガスであるH2 ガス(NH3 ガスは含まない)のみを供給して拡散させ、このガスを他方のガス噴出孔6Bより処理空間Sへ導入する。そして、上部電極であるシャワーヘッド部8と下部電極である載置台32との間に、例えば450kHz高周波電圧を印加して処理空間Sにプラズマを立て、これによりTiCl4 ガスを還元してウエハ表面上にTi膜(金属膜)を所定の時間形成する。
【0023】
この時のプロセス条件は、TiCl4 ガスの流量は8sccm程度、Arガスの流量は1600sccm程度、H2 ガスの流量は4000sccm程度である。また、処理空間Sのプロセス圧力は667Pa(5Torr)程度である。尚、この667Paのプロセス圧力は、このTi膜の成膜工程のみならず、次工程の窒化工程でも維持される。
このようにして、所定の時間のTi膜成膜工程を行ったならば、次に、Ti膜表面の窒化工程へ連続的に移行する。このTi膜表面の窒化工程では、TiCl4 ガスの供給を停止すると共にArガスの供給は連続して行う。
更に、H2 ガスの供給も連続的に行う。そして、ここでは還元ガスであるNH3 ガスの供給を開始する。このNH3 ガスは、上記H2 ガスと共に上段の拡散室10Bへ供給して、ガス噴出孔6Bを介して処理空間Sへ導入することになる。そして、ここでもシャワーヘッド部8と載置台32との間に高周波電圧を印加して処理空間Sにプラズマを立てる。これにより、Ti膜の表面がNH3 ガスの活性種と反応して窒化され、TiN膜がTi膜の表面に薄く形成されることになる。この時のプロセス条件は、Arガスの流量は1600sccm程度、H2 ガスの流量は2000sccm程度、NH3 ガスの流量は1500sccm程度である。
【0024】
さて、上記Ti膜の成膜工程及びTi膜表面の窒化工程の両工程において、各ガス噴出孔6A、6Bから放出された各ガスが、他方のガス噴出孔6B、6A内を逆拡散して行く傾向にあり、ここでもし逆拡散が容易に行われると、両拡散室10A、10B内に僅かに残留している各ガスと逆拡散してきたガスとがそれぞれ反応してしまう。すなわちこの場合は、一方の拡散室10A内にはTiCl4 ガスが、他方の拡散室10B内にはNH3 ガスがそれぞれ残留しており、これらのガスが逆拡散してくるガスと反応してパーティクルの原因となる不要なTiN膜がシャワーヘッド部8内に付着してしまう。しかしながら、本発明においては、前述したように、差圧Pの値がより大きくなるように各ガスが供給されているので、上記した逆拡散の発生を極力抑制することができ、このため、パーティクルの発生を大幅に阻止することが可能となる。
【0025】
ここで、上記パーティクル数が減少する点についての評価を行ったので、その評価結果について説明する。
まず、プラズマレスの通常の熱CVDによるTiCl4 ガスとNH3 ガスの成膜レートについて検討を行った。この時の関係を図4に示す。ここでは、NH3 ガスの供給量を一定、例えば400sccmに一定とし、TiCl4 ガスの供給量を0〜40sccmまで変化させている。尚、プロセス温度は650℃、プロセス圧力は660Paである。
このグラフから明らかなように、成膜レートは、原料ガスであるTiCl4 ガスの流量が増加するに従って、所定のピーク値P1まで略直線的に増加し、その後に、ピーク値P1を超えると急激に低下してしまい、低下した状態で略飽和してしまう。すなわち、TiCl4 ガスの流量が少ない領域A1(0〜30sccm)では、大過剰のNH3 雰囲気下であって、略全てのTiCl4 ガスが反応して消費され、供給律速状態にある。これに対して、TiCl4 ガスの流量が多い領域A2(30〜40sccm)では、逆にTiCl4 ガスが過多になって気相中では反応せずに温度によって表面反応が生ずる反応律速状態となっている。
【0026】
これにより、TiCl4 ガス中にNH3 ガスが拡散してもパーティクルは発生し難いが、逆に、NH3 ガス中にTiCl4 ガスが拡散すると、全てのTiCl4 ガスが反応し、TiNのパーティクルが発生し易くなることが判明する。従って、TiCl4 ガスの拡散室内よりもNH3 ガスの拡散室内の方の圧力を高く維持する方が、パーティクル発生の防止の上からは好ましいことが判明する。
また、(NH3 ガスが供給される拡散室内の圧力)−(TiCl4 ガスが供給される拡散室内の圧力)=差圧Pの値がより大きくなる方が更に好ましいこととなる。
【0027】
次に、図1〜図3にて説明した装置構成において、前述したような各ガス流量でTiCl4 ガスを、下段の拡散室10Aへ供給した場合(本発明方法)と、上段の拡散室10Bへ供給した場合(従来方法)との評価を行ったので、その評価結果について説明する。尚、成膜装置は、ウエハサイズ300mm対応の装置である。
図5に示すように、本発明方法の場合には、下段の拡散室10AにはTiCl4 ガス(Ti膜成膜時)を供給し、上段の拡散室10BにはNH3 ガス(表面窒化時)を供給している。この場合、上下段の各拡散室10B、10Aの各圧力は、Ti膜成膜時にはそれぞれ3.96×133Pa及び1.98×133Paであり、表面窒化時にはそれぞれ3.7×133Pa及び1.98×133Paである。従って、差圧Pの値は、Ti膜成膜時には1.98×133Paであり、表面窒化時には1.72×133Paである。
【0028】
これに対して、従来方法の場合には、上述した場合とは、上下逆に供給しており、すなわち上段の拡散室10BにはTiCl4 ガス(Ti膜成膜時)を供給し、下段の拡散室10AにはNH3 ガス(表面窒化時)を供給している。この場合、上下段の各拡散室10B、10Aの各圧力は、Ti膜成膜時にはそれぞれ2.51×133Pa及び3.13×133Paであり、表面窒化時にはそれぞれ2.5×133Pa及び2.92×133Paである。従って、差圧Pの値は、Ti膜成膜時には0.62×133Paであり、表面窒化時には0.42×133Paである。このように、従来方法の場合よりも、上述した本発明方法の方が両拡散室10A、10B間の圧力差は3〜4倍程度大きくなっている。
【0029】
図6は、上述したような本発明方法と従来方法とでウエハを100枚連続処理した時に発生するパーティクルの密度を示すグラフである。ここでは同様なプロセス条件でウエハサイズ200mmの装置に対して行った場合、及び両拡散室のコンダクタンス差をとった場合の評価も併せて記載している。
図6(A)は両拡散室の差圧Pを基準とした時のパーティクル密度を示し、図6(B)は両拡散室のコンダクタンス差を基準とした時のパーティクル密度を示している。ここでコンダクタンス差Cとは、C=(NH3 ガスが供給される拡散室と処理容器間のコンダクタンス)−(TiCl4 ガスが供給される拡散室と処理容器間のコンダクタンス)であり、また、例えばNH3 ガスが供給される拡散室と処理容器間のコンダクタンス値は、[この間を流れるガス流量(l/s)]×[処理容器内の圧力(Torr)÷[この間の差圧(Torr)で与えられる。
このグラフから明らかなように、コンダクタンス差Cで考えると、この値のより小さい組み合わせのものが選択され(図6(B)参照)、ウエハサイズが200mm及び300mmの場合も、従来方法の場合には6×10-3〜9×10-3/mm2 程度でかなり大きくてあまり良好ではないが、これに対して、本発明方法ではパーティクル密度は0〜1×10-3/mm2 程度で非常に少なくて良好な結果が得られることが判明した。
【0030】
また同様に、本発明方法と従来方法とでウエハ処理枚数に対するパーティクル数の変化の状態を評価したので、その評価結果について説明する。
図7は上記パーティクル数の変化の状態を示すグラフである。図7(A)はウエハサイズが300mm対応の装置の結果を示し、図7(B)はウエハサイズが200mm対応の装置の結果を示している。
このグラフから明らかなように、ウエハサイズが300mmの場合も、200mmの場合も、共に本発明の場合は、ウエハの処理枚数に関係なくパーティクル数は非常に少なくて良好である。これに対して、従来方法の場合には、ウエハ処理枚数が50枚(図7(A)の場合)や70枚(図7(B)の場合)まではパーティクル数が少ないが、これらの処理枚数を越えると、パーティクル数が共に急激に増加しており、好ましくない特性を示していることが判明した。
【0031】
尚、ここでは下段の拡散室10A内に原料ガスとしてTiCl4 ガスを導入し、上段の拡散室10B内に還元ガスとしてNH3 ガスを導入する場合を例にとって説明したが、両拡散室10A、10B間の差圧Pは、図3に示すガス噴出孔6A、6Bの数や寸法、上記各ガスや他のガスの流量などのプロセス条件によっても変わるので、これらに依存して原料ガスや還元ガスをどの拡散室へ導入すべきか定まることになる。
また、上記実施例では、TiCl4 ガスとNH3 ガスを供給するタイミングが異なっている場合について説明したが、これらの両ガスを同時に供給して成膜、例えば熱CVDでTiN膜等を成膜する場合にも、本発明を適用することができる。
【0032】
また、ここでは本発明の理解を容易にするために2つの拡散室10A、10Bを有するシャワーヘッド部8の構造について説明したが、3つ以上の拡散室を有するシャワーヘッド部にも本発明を適用できるのは勿論である。
また、ここでは金属膜としてTi膜を成膜してこの表面を窒化する場合を例にとって説明したが、これに限定されず、W膜、Ta膜等の他の金属膜を成膜して表面を窒化する場合等にも本発明方法を適用することができる。
また、本実施例では、被処理体として半導体ウエハを例にとって説明したが、これに限定されず、LCD基板、ガラス基板等を処理する場合にも本発明を適用できるのは勿論である。
【0033】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の処理装置のガス導入方法によれば、次のように優れた作用効果を発揮することができる。
原料ガスと還元ガスのガス種と拡散室との組み合わせの内、拡散室間の差圧がより大きくなるような組み合わせを選択して各ガスを流すようにすることにより、逆拡散により一方のガスが他方のガスの拡散室側へ侵入することを最も効果的に抑制することができ、従って、パーティクル発生の原因となる不要な反応が生ずることを阻止でき、その結果、パーティクルの発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るガス導入方法を実施する処理装置を示す断面構成図である。
【図2】処理装置に用いるシャワーヘッド部を示す断面図である。
【図3】シャワーヘッド部のガス噴射孔の部分を示す部分拡大断面図である。
【図4】プラズマレスの通常の熱CVDを行った時のTiCl4 ガスの流量とNH3 ガスの成膜レートの関係を示すグラフである。
【図5】本発明方法と従来方法のそれぞれのプロセス条件と拡散室間の差圧を示す図である。
【図6】本発明方法と従来方法とでウエハを100枚連続処理した時に発生するパーティクルの密度を示すグラフである。
【図7】パーティクル数の変化の状態を示すグラフである。
【図8】プラズマ処理装置に用いる一般的なシャワーヘッド部を示す構成図である。
【符号の説明】
2 プラズマCVD成膜装置(処理装置)
4 処理容器
6A,6B ガス噴出孔
8 シャワーヘッド部
10A,10B 拡散室
60A,62A 上部ガス孔
60B,62B 下部ガス孔
W 半導体ウエハ(被処理体)
Claims (5)
- 被処理体に対して所定の処理を施すための処理空間を有する処理容器と、
TiCl4 ガスを含む原料ガスとNH3 ガスを含む還元ガスとを分離区画された異なる複数の拡散室にそれぞれ別々に同時に、或いは異なるタイミングで導入して拡散させて前記各ガスを前記処理空間へ供給するようにしたシャワーヘッド部と、
を有する処理装置のガス導入方法において、
前記拡散室の内の一方の第1の拡散室に前記原料ガスを供給して他方の第2の拡散室に前記還元ガスを供給すると共に前記還元ガスを供給する前記第2の拡散室の圧力を前記第1の拡散室の圧力よりも高くした第1のケースにおける前記両拡散室の差圧と、
前記原料ガスと前記還元ガスの各流量を前記第1のケースの場合と同じに設定した状態で前記第2の拡散室に前記原料ガスを供給して前記第1の拡散室に前記還元ガスを供給すると共に前記還元ガスを供給する前記第1の拡散室の圧力を前記第2の拡散室の圧力よりも高くした第2のケースにおける前記両拡散室の差圧とを比較し、
前記差圧が大きい方のケースを選択して前記各ガスを供給するようにしたことを特徴とする処理装置のガス導入方法。 - 一定量の前記還元ガスに対する前記原料ガスの流量と成膜レートとの関係は、前記原料ガスの流量の増加に従って、前記成膜レートは所定のピーク値までは増加すると共に、その後に急激に低下してその状態で略飽和することを特徴とする請求項1記載の処理装置のガス導入方法。
- 前記異なる拡散室は、上下方向に2段に配列されていると共に、前記選択の結果、上段の前記拡散室には前記還元ガスが導入され、下段の前記拡散室には前記原料ガスが導入されることを特徴とする請求項1又は2に記載の処理装置のガス導入方法。
- 前記原料ガスは不活性ガスと共に導入され、前記還元ガスは水素ガスと共に導入されることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の処理装置のガス導入方法。
- 前記所定の処理は、前記原料ガスが供給された状態でTi膜を成膜する成膜工程と、前記還元ガスが供給された状態で前記Ti膜の表面を窒化処理する窒化工程とを含み、
前記成膜工程では、前記水素ガスが供給された状態で前記NH3 ガスの供給が停止され、
前記窒化工程では、前記不活性ガスが供給された状態で前記TiCl4 ガスの供給が停止されることを特徴とする請求項4記載の処理装置のガス導入方法。
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