JP2006186306A - ガス拡散プレートおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐プラズマ性、耐ハロゲンガス性に優れたイットリアが、アルミナ基材あるいはアルミニウム基材に設けられたガス噴出孔の全面に渡って強固に施され、ガス噴出孔内部の放電による材料のエッチングを防止してパーティクル発生をなくし、半導体製造の歩留を向上させることができ、かつ安価な拡散プレートおよびその製造方法を提供する。
【解決手段】本ガス拡散プレートは、１個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材あるいはアルミニウム基材と、円形透孔に焼嵌され、ガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒パイプからなる。また、その製造方法。
【選択図】 図２
【解決手段】本ガス拡散プレートは、１個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材あるいはアルミニウム基材と、円形透孔に焼嵌され、ガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒パイプからなる。また、その製造方法。
【選択図】 図２
Description
本発明はガス拡散プレートおよびその製造方法に係り、特にアルミナ基材あるいはアルミニウム基材に設けられた円形透孔にイットリア製円筒パイプが嵌合されたガス拡散プレートおよびその製造方法に関する。
半導体デバイスの製造工程において、ウェーハ表面に所望の処理を施すために、プラズマ処理装置が用いられている。この種のプラズマ処理装置は、チャンバ内の上部に設けられる上部電極はシャワープレートとも呼ばれ、反応ガスを整流して噴出させるための微小径のガス噴出孔が多数あけられており、高周波電源と接続され、チャンバ内に設けられる下部電極の外周部にはウェーハに対して均一にプラズマ処理を行うためのフォーカスリングが設けられている。
このようなプラズマ処理装置を用いてプラズマ処理を行う場合、シリコンウェーハを下部電極上に載置し、シャワープレートのガス噴出口から供給されたＣＦ４等の反応ガスを噴出させるとともに、高周波を印加してシャワープレートとウェーハとの間にプラズマを発生させることで、ウェーハ表面に処理を施す。
しかし、このようにプラズマ処理装置は、ウェーハとシャワープレートとの間にプラズマを発生させてエッチング処理を行うものであり、ウェーハのみならずシャワープレート自体もエッチングされ、これに起因するパーティクルが発生し、半導体デバイスの製造歩留を低下させる一因になっている。
そこでガス噴出口の噴出側の周囲に基材よりも耐プラズマエッチング性が高い材質からなる円筒パイプを挿入するか、膜を形成するシャワープレートが提案されている（特許文献１、２）。
しかしながら、特許文献１、２のシャワープレートは、耐プラズマ性、耐ハロゲンガス性の高い材料とされるイットリアおよび、ＹＡＧを用いるものではないので、耐久性に問題がある。
また、イットリアおよびＹＡＧは、アルミナ基材あるいはアルミニウム基材と比較すると高価であり、このため、アルミナ基材あるいはアルミニウム基材表面に溶射膜を形成し表面の耐腐食性の向上を図っていた。しかしながら、イットリア溶射膜を形成したものは、ガス噴出孔の内壁部にイットリア溶射が届かず、孔内壁面を溶射することは困難であり、また、溶射できたとしても、溶射腰の密着力が不足して剥離し易く、特に溶射膜は基材に対し、直角に溶射材が吹付けられた場合良好な密着カを発揮するが、ガス噴出孔内面などに斜めに溶射すると良好な密着力を得られ難い。そのため、剥離、パーティクル発生などの不具合を生じる。
さらに、バルクのイットリアを、接着剤を用いて接合する場合、接着剤に有機系のバインダーが含まれ、ガスの発生などの問題があり、また、接着工程を伴うためコストがかかる問題がある。さらに、単体のイットリアに孔加工を施す場合、性能的には問題ないが、強度的にアルミナ基材あるいはアルミニウム基材より劣り、使用時の熱応力による破損の可能性があり問題があり、また、コストが高くなり、特に大型形状品になるほど、コスト高になる。
特開平８−２２７８７４号公報
特開２００４−６５８１号公報
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、耐プラズマ性、耐ハロゲンガス性に優れたイットリアが、アルミナ基材あるいはアルミニウム基材に設けられたガス噴出孔の全面に渡って強固に施され、ガス噴出孔内部の放電による材料のエッチングを防止してパーティクル発生をなくし、半導体製造の歩留を向上させることができ、かつ安価な拡散プレートおよびその製造方法を提供することを目的とする。
上述した目的を達成するため、本発明に係るガス拡散プレートは、１個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材あるいはアルミニウム基材と、前記円形透孔に焼嵌され、１個あるいは多数のガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒体からなることを特徴とする。
好適には、前記アルミナ基材あるいはアルミニウム基材の腐食性ガスに曝される部分に、イットリア溶射膜を設けた。
また、本発明に係るガス拡散プレートは、１個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材の焼成前の被焼成体と、１個あるいは多数のガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒体の焼成体を用意し、前記透孔に前記円筒体を挿入し、この両者を同時に焼成し、前記円筒体を透孔に焼嵌することを特徴とする。
また、本発明に係るガス拡散プレートは、１個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材の焼成前の被焼成体と、イットリア製中実円柱状焼成体とを用意し、前記円形透孔に前記焼成体を挿入し、この両者を同時に焼成することによって前記柱状焼成体を前記円形透孔に焼嵌し、前記柱状焼成体に孔明け加工を行って１個あるいは多数のガス噴出孔を設けることを特徴とする。
また、好適には、前記アルミニウム基材の腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射を施す。
また、本発明に係るガス拡散プレートは、１個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミニウム基材と、１個あるいは多数のガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒体の焼成体を用意し、前記アルミニウム基材を加熱した状態で、前記透孔に前記円筒体を挿入し、冷却することにより、前記円筒体を前記円形透孔に焼嵌することを特徴とする。
また、本発明に係るガス拡散プレートは、１個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミニウム基材と、イットリア製中実円柱状焼成体とを用意し、前記基材を加熱した状態で、前記円形透孔に前記焼成体を挿入し、冷却することにより、前記柱状焼成体を前記円形透孔に焼嵌し、前記柱状焼成体に孔明け加工を行って１個あるいは多数のガス噴出孔を設けたことを特徴とする。
本発明に係るガス拡散プレートによれば、本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、耐プラズマ性、耐ハロゲンガス性に優れたイットリアが、アルミナ基材あるいはアルミニウム基材に設けられたガス噴出孔の全面に渡って強固に施され、ガス噴出孔内部の放電による材料のエッチングを防止してパーティクル発生をなくし、半導体製造の歩留を向上させることができ、かつ安価な拡散プレートおよびその製造方法を提供することができる。
以下、本発明に係るガス拡散プレートおよびその製造方法の一実施形態について添付図面を参照して説明する。
図１は本発明に係るガス拡散プレートの斜視図であり、図２はその縦断面図である。
図１および図２に示すように、例えばシャワープレートとしてのガス拡散プレート１は、小口径の１個あるいは多数の円形透孔２が設けられた円板状のアルミナ基材３あるいはアルミニウム基材と、円形透孔２に焼嵌され、微小径のガス噴出孔４が設けられたイットリア製円筒体例えばイットリア製円筒パイプ５からなっている。
図３に示すように、アルミナ基材３あるいはアルミニウム基材は、好ましくはその腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射６を施す。これにより、アルミナが露出した部分で腐食性ガスによるエッチングが防止され、なお、この露出面がデポ膜で保護されるプロセスで使用される場合には、イットリア溶射は必要ない。
本発明のガス拡散プレートによれば、半導体ウェーハ上の表面膜を加工処理する工程で、例えば、ＣＣｌ４、ＢＣｌ３、ＨＢｒ、ＣＦ４、Ｃ４Ｆ８、ＮＦ３、ＳＦ６等のハロゲン化合物プラズマガス、腐食性の強いＣｌＦ３セルフクリーニングガス、あるいは、Ｎ２やＯ２を用いたスパッタ性の高いプラズマにさらされても、Ｙ２Ｏ３溶射膜によりガス噴出孔内部の放電による材料のエッチングを防止し、ガス噴出孔表面の耐腐食性を向上させて、パーティクルの発生がなく、半導体デバイス製造の歩留を向上させることができる。
本発明の第１実施形態に係るガス拡散プレートの製造方法は以下のようにして行われる。
図２に示すように、多数の円形透孔２ｐが設けられた円板状のアルミナ基材被焼成体３ｐおよびガス噴出孔４ｐが設けられたイットリア製の円筒体焼成体例えば円筒パイプ焼成体５ｐを用意し、透孔２ｐに予め焼成された円筒パイプ焼成体５ｐを挿入し、アルミナ基材被焼成体３ｐおよび円筒パイプ焼成体５ｐを同時に焼成し、イットリアとアルミナの熱収縮差を利用して、円筒パイプ５を円形透孔２に焼嵌する。
この焼嵌を採用することにより、確実に円筒パイプ焼成体を透孔に固着することができるとともに、安価にイットリア製のガス噴出孔用の円筒パイプが挿入されたガス拡散プレートを製造することができる。
この製造方法について具体的に説明する。イットリアの焼成温度は通常１７５０℃〜１８５０℃と高温である。これに対しアルミナは１５５０℃〜１７００℃とイットリアより低温で焼成する。従って、同時に焼成することは温度的に不可能であるため、イットリアは１８００℃程度で焼成が完了したものを焼嵌に用いる必要がある。予め、アルミナの焼成収縮と焼嵌量を考慮した孔径で成形体または仮焼体に孔を開け、この中にイットリア製の円筒パイプ焼成体を挿入し、アルミナの通常の焼成を１５５０〜１６５０℃、大気中で行うことで、一体化が可能となる。
また、アルミニウム基材を用いた本発明のガス拡散プレートの製造方法は以下のようにして行われる。
イットリアセラッミクスの熱膨張係数は６×１０−６程度であるのに対して、アルミニウムの熱膨張係数は２５×１０−６程度であり、熱膨張係数は１桁の差がある。従って、この熱膨張差を利用して、イットリア製の円筒パイプ焼成体とアルミニウム基材を焼嵌により一体化させることが可能である。
具体的には、予め１８００℃程度で焼成したイットリア製の円筒体焼成体例えば円筒パイプ焼成体を作製しておき、アルミニウム基材に円筒パイプ焼成体の孔径より０〜０．３ｍｍ程度大きな孔径を有する１個あるいは多数の円形透孔を穿設しておく。
円形透孔が穿設されたアルミニウム基材を３００℃以上に加熱し、膨脹したアルミニウム基材の円形透孔に円筒パイプ焼成体を嵌込み、しかる後、室温まで冷却することでイットリア製の円筒パイプ焼成体とアルミニウム基材を焼嵌により一体化させる。好ましくはその腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射を施す。
通常ガス噴出孔は直径０．５ｍｍ以上あり、ガス噴出孔内部で腐食性ガスがプラズマ励起し、ガス噴出孔内壁をアタックするため、アルミナあるいはアルミニウムの場合は、ここで、パーティクルが発生する。しかし、本発明のガス拡散プレートでは、イットリアは耐プラズマ性がアルミナの１０倍以上（エッチングが１／１０以下）であり、ガス噴出孔をイットリアにすることで、パーティクルの発生やコンタミの発生を抑えることができる。
本発明の第２実施形態に係るガス拡散プレートの製造方法は以下のようにして行われる。
図５に示すように、１個あるいは多数の円形透孔２が設けられた円板状のアルミニウム基材３およびイットリア製の中実円柱状焼成体５を用意し、基材３を加熱し、円形透孔２に焼成体５を挿入し、しかる後、焼成体５が挿入された基材３を加熱し、イットリアとアルミナの熱収縮差を利用して、焼成体５を円形透孔２に焼嵌し、図３に示すように、焼成体５に孔明け加工を行ってガス噴出孔４を設け、さらに、基材３の腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射６を施す。
具体的には、予め１８００℃程度で焼成したイットリア製の中実円柱状焼成体を作製しておき、アルミニウム基材に焼成体の孔径より０〜０．３ｍｍ程度大きな孔径を有する１個あるいは多数好ましくは１００個以下の円形透孔を穿設しておく。
円形透孔が穿設されたアルミニウム基材を３００℃以上に加熱し、膨脹したアルミニウム基材の円形透孔に円柱状焼成体を嵌込み、しかる後、室温まで冷却することでイットリア製の円柱状焼成体とアルミニウム基材を焼嵌により一体化させる。さらに、腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射を施す。
この上記イットリア溶射は、使用温度が高い場合、水プラズマ溶射層の上に最表面としてガスプラズマ溶射を行う２層構造にするのが好ましい。
その理由は、基材と焼成体の熱膨張係数の差により、水プラズマ溶射に比べて密度が高い（気孔が少ない）ガスプラズマ溶射のみだと、溶射膜が剥離するおそれがある。しかし、耐プラズマ性を考慮すると最表面は緻密なガスプラズマ溶射層が好ましので、水プラズマ溶射層で応力を緩和し、最表面にガスプラズ溶射層を設けることにより剥離しにくく耐プラズマ性の良好な溶射層を得ることができる。但し、使用温度が低い場合は、ガスプラズマ溶射のみでもよい。
上記孔明け加工処理は、レーザ光あるいはドリルを用いて行い、ガス噴出孔４の大きさ及び形状は、如何なるものでもよいが、形状は加工上、通気抵抗及びパーティクルの付着などを考慮すると、円形、楕円形、長円形あるいは三日月形等が好ましい。また、１個の焼成体に複数個のガス噴出孔を形成してもよい。
なお、孔明け加工後に、９００℃以下の温度でアニール処理して、パーティクルを固着させ、パーティクル発生の懸念をなくしておくのが好ましい。
本第２実施形態の製造方法は、焼嵌後に孔加工を行うため孔位置精度が出し易く、種々の特殊な孔形状へも対応が可能となる。また、このようにして製造されるガス拡散プレートは、単体のイットリアに孔加工を施すものに比べて、使用時の熱応力による破損が防止でき、また、安価になり、特に大型形状品になるほど、安価になる。
「試験１」
図４に示すように、本発明のシャワープレートを半導体用エッチャーに組み込み、半導体ウェーハをシャワープレートの下方にセットし、ＣＦ４＋Ｈｅ＋Ａｒのプラズマガスをシャワープレートより導入し、放電させ、ウェーハ上のパーティクルをカウントした。
図４に示すように、本発明のシャワープレートを半導体用エッチャーに組み込み、半導体ウェーハをシャワープレートの下方にセットし、ＣＦ４＋Ｈｅ＋Ａｒのプラズマガスをシャワープレートより導入し、放電させ、ウェーハ上のパーティクルをカウントした。
実施例１：図１に示すような円板状アルミナ基材の円形透孔にイットリア製円筒パイプを焼嵌したシャワープレート
実施例２：図２に示すように実施例１のアルミナの腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射を施したシャワープレート
比較例１：アルミナにガス噴出孔を開けたシャワープレート
比較例２：比較例１のアルミナの腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射したシャワープレート（ガス噴出孔内部は溶射できない）
比較例３：アルミナの透孔にイットリア製円筒パイプを接着剤で接合したシャワープレート
実施例２：図２に示すように実施例１のアルミナの腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射を施したシャワープレート
比較例１：アルミナにガス噴出孔を開けたシャワープレート
比較例２：比較例１のアルミナの腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射したシャワープレート（ガス噴出孔内部は溶射できない）
比較例３：アルミナの透孔にイットリア製円筒パイプを接着剤で接合したシャワープレート
結果：表１に示す。
表１からもわかるように、実施例１および実施例２は、いずれも全くパーティクルの発生がない。
これに対して、ガス噴出孔にアルミナが露出する比較例１は、パーティクルが２００個発生し、その成分はＡｌ２Ｏ３であった。比較例１にイットリア溶射した比較例２は、パーティクルの発生数は比較例１に比べて１５０個と減少したが、成分Ｙ２Ｏ３のパーティクルが混在した。アルミナの透孔にイットリア製円筒パイプを接着剤で接合した比較例３は、パーティクル数が比較例１、２に比べて少ないが、実施例１、２に比べて多く、さらに、パーティクルにＡｌ２Ｏ３の他に有機系が混在していた。
「試験２」
上記実施例１におけるアルミナ基材に替えてアルミニウム基材を用いて実施例３とし、上記比較例２のアルミナ基材をアルミニウム基材に替え、ガス噴出孔がアルミニウムである比較例４とし、上記比較例３のアルミナ基材をアルミニウム基材に替えて比較例５とし、試験１と同様にウェーハ上のパーティクルをカウントした。
上記実施例１におけるアルミナ基材に替えてアルミニウム基材を用いて実施例３とし、上記比較例２のアルミナ基材をアルミニウム基材に替え、ガス噴出孔がアルミニウムである比較例４とし、上記比較例３のアルミナ基材をアルミニウム基材に替えて比較例５とし、試験１と同様にウェーハ上のパーティクルをカウントした。
結果：表２に示す。
表２からもわかるように、アルミニウム基材を用いた実施例３も、アルミナ基材を用いた実施例１および実施例２と同様に、全くパーティクルの発生がない。
これに対して、ガス噴出孔にアルミニウムが露出する比較例４は、パーティクルが１５０個発生し、その成分はＡｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３であった。比較例４のアルミニウムの透孔にイットリア製円筒パイプを接着剤で接合した比較例５は、パーティクル数が７０個と比較例４に比べて少ないが、実施例３に比べて多く、さらに、パーティクルにＡｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３の他に有機系が混在していた。
「試験３」
本発明のアルミニウム基材を備えたシャワープレートを用い、試験１と同様にパーティクルをカウントした。
本発明のアルミニウム基材を備えたシャワープレートを用い、試験１と同様にパーティクルをカウントした。
実施例４として、実施例３のイットリア製円柱パイプに替えて、中実円柱状焼成体に孔明け加工を行ってガス噴出孔を形成したものを用いる。なお、プラズマ溶射は水プラズマ溶射＋最表面ガスプラズマ溶射の２層構造である。
結果：表３に示す。
表３からもわかるように、中実円柱状焼成体に孔明け加工してガス噴出孔を形成した実施例４は、わずかにパーティクルの発生がある。
１ ガス拡散プレート
２ 円形透孔
３ アルミナ基材
４ ガス噴出孔
５ イットリア製円筒パイプ
２ 円形透孔
３ アルミナ基材
４ ガス噴出孔
５ イットリア製円筒パイプ
Claims (8)
- １個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材あるいはアルミニウム基材と、前記円形透孔に焼嵌され、１個あるいは多数のガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒体からなることを特徴とするガス拡散プレート。
- 前記アルミナ基材あるいはアルミニウム基材の腐食性ガスに曝される部分に、イットリア溶射膜を設けたことを特徴とする請求項１に記載のガス拡散プレート。
- １個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材の焼成前の被焼成体と、１個あるいは多数のガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒体の焼成体を用意し、前記透孔に前記円筒体を挿入し、この両者を同時に焼成し、前記円筒体を透孔に焼嵌することを特徴とするガス拡散プレートの製造方法。
- １個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミナ基材の焼成前の被焼成体と、イットリア製中実円柱状焼成体とを用意し、前記円形透孔に前記焼成体を挿入し、この両者を同時に焼成することによって前記柱状焼成体を前記円形透孔に焼嵌し、前記柱状焼成体に孔明け加工を行って１個あるいは多数のガス噴出孔を設けることを特徴とするガス拡散プレートの製造方法。
- 前記アルミニウム基材の腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射を施すことを特徴とする請求項３または４に記載のガス拡散プレートの製造方法。
- １個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミニウム基材と、１個あるいは多数のガス噴出孔が設けられたイットリア製円筒体の焼成体を用意し、前記アルミニウム基材を加熱した状態で、前記透孔に前記円筒体を挿入し、冷却することにより、前記円筒体を前記円形透孔に焼嵌することを特徴とするガス拡散プレートの製造方法。
- １個あるいは多数の円形透孔が設けられたアルミニウム基材と、イットリア製中実円柱状焼成体とを用意し、前記基材を加熱した状態で、前記円形透孔に前記焼成体を挿入し、冷却することにより、前記柱状焼成体を前記円形透孔に焼嵌し、前記柱状焼成体に孔明け加工を行って１個あるいは多数のガス噴出孔を設けたことを特徴とするガス拡散プレートの製造方法。
- 前記アルミニウム基材の腐食性ガスに曝される部分にイットリア溶射を施すことを特徴とする請求項６または７に記載のガス拡散プレートの製造方法。
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