JP2003166043A - 耐プラズマ性部材の製造方法 - Google Patents
耐プラズマ性部材の製造方法Info
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Abstract
体または液晶製造のためのドライプラセス装置に用いら
れるチャンバー、チャンバーライナー、シャワープレー
ト、バッフル板、電極等の部材に好適に用いることがで
きる耐プラズマ性部材の製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミニウムまたはステンレスからなる
基材表面に、爆発溶射法により、YAG膜が形成される
工程を含み、前記YAG膜の表面には、さらに、プラズ
マ溶射法により、イットリア膜が形成されることを特徴
とする耐プラズマ性部材の製造方法を用いる。
Description
の製造方法に関し、より詳細には、半導体または液晶の
製造等におけるドライプロセス装置に好適に用いられる
耐プラズマ性部材の製造方法に関する。
ロセスにおいては、低圧高密度プラズマ源が用いられ、
腐食性の高いフッ素系や塩素系のガスが用いられてい
る。低圧高密度プラズマは、電子温度およびイオン衝撃
エネルギーが高いため、これらのプラズマに直接曝され
る部材には、高い耐プラズマ性が要求される。
部材には、主にアルミニウムが用いられ、プラズマによ
る腐食を抑制するため、通常、アルミニウム基材表面を
陽極酸化処理したアルマイトが用いられていた。しかし
ながら、アルマイト層の厚さは、高々50μm程度であ
り、フッ素系ガスのプラズマを使用するプロセスにおい
ては、反応生成物であるフッ化アルミニウムが生じ、こ
れがチャンバー内の耐プラズマ性の劣る部分に堆積し、
パーティクル源となるという問題を生じていた。また、
アルマイト層が消耗してアルミニウム基材が露出した部
分は、プラズマによる腐食が著しく進行し、これに伴
い、フッ化アルミニウムのダストが多量に発生するとい
う問題も生じていた。
料よりも10倍以上も耐プラズマ性に優れたYAG(3
Y2O3・5Al2O3;イットリウム・アルミニウム・ガ
ーネット)やイットリア(Y2O3)が用いられるように
なってきた。
料が高価であり、アルマイトに比べて機械的強度や破壊
靭性値が低いことから、実際には、例えば、エッチング
装置用のチャンバー等の場合は、アルミニウム等の金属
基材の表面に、溶射等により薄膜処理されたものが用い
られている。
る膜を形成する一般的な溶射方法としては、フレーム溶
射、プラズマ溶射等の方法がある。これらの溶射方法を
用いて、プラズマに対する耐食性を発現させるために
は、均一で緻密な溶射膜を形成させる必要がある。溶射
膜が緻密でなければ、耐プラズマ性が低下するだけでな
く、長時間の使用により、溶射膜中の気孔を通過した腐
食性ガスが、基材である金属を徐々に腐食するため、基
材と溶射膜との密着性が低下し、膜剥離を生じる。この
剥離した溶射膜自体がパーティクルとなり、さらに、膜
剥離によって露出したアルミニウム基材表面がプラズマ
と反応して発生するフッ化アルミニウムがパーティクル
源となるという問題を招くことになる。
溶射膜を形成するためには、溶射材を十分に溶融して、
高速で基材に衝突させることが必要である。ここで、上
記したフレーム溶射法とプラズマ溶射法とを比較する
と、一般に、フレーム溶射法は、プラズマ溶射法に比べ
て低温で行われるが、高速で溶射材を衝突させることが
できるという特徴を有している。
用するため、高融点の溶射材を用いた場合でも、十分に
溶融させることができる。特に、YAGやイットリアは
高融点であり、フレーム溶射ではこれらの溶射材を十分
に溶融させることが困難であるため、通常は、プラズマ
溶射法が使用されている。
が高温のプラズマ炎に曝されるため、基材温度が上昇す
る。この際、基材であるアルミニウムの方が、溶射膜で
あるYAGやイットリア等よりも、熱膨張係数が数倍大
きいため、溶射膜に圧縮応力が生じ、膜厚が大きくなる
ほど、膜剥離が生じやすい。上記のように、溶射膜密度
および密着力は、溶射材の溶融具合と基材への衝突速度
に関係しており、プラズマ溶射法では、溶射材の衝突速
度は比較的小さいため、膜の緻密化は困難であり、密着
力も低いものであった。
爆発溶射法がある。この爆発溶射法は、燃焼熱の高いア
セチレンと酸素の混合ガスを爆発させ、これにより発生
する高速燃焼エネルギーを利用して溶射する方法であ
り、溶射材が音速の約2倍(約700m/s)の速度で
基材に激突するため、高い密着力が得られる利点を有す
る。しかしながら、爆発溶射法では、融点が高いイット
リアの溶融は不十分となるため、このような未溶融のイ
ットリア粒子が溶射膜組織に取り込まれると、溶射膜密
度は低下し、緻密な膜を形成することは困難であり、ま
た、膜の密着力も低いものであった。一方、YAGは、
イットリアより融点が低いため、爆発溶射法でも、溶射
膜を緻密化することはできるが、耐プラズマ性がイット
リアよりも劣り、また、上述したようなフッ化アルミニ
ウムのダストの発生を抑制することは困難であった。
利用して、物理的な密着を行う方法であるため、溶射材
は、基材に対して垂直に衝突させたときに密着力が最大
となり、溶射膜が剥離し難くなるという特徴を有してい
る。しかしながら、例えば、プラズマエッチング装置の
電極に設けられる直径0.5〜0.8mm程度のガス通
気孔の内壁面等の狭小部分においては、この内壁面等に
対して溶射材を垂直に衝突させることは困難である。ま
た、ガス通気孔内を溶射材で埋めた後、加工により、内
壁面にこれらの膜を形成させたとしても、密着力が非常
に低いため、膜は剥離してしまう。
等には、アルマイト処理等が必要となる。この際、先
に、前記電極に溶射処理を行う場合は、溶射膜によりガ
ス通気孔が閉塞されてしまい、再度穿孔加工等が必要と
なるが、アルマイト層等に損傷を与えることなく加工す
ることは、非常に困難である。一方、前記電極に溶射処
理を施した後、ガス通気孔の穿孔加工を行い、アルマイ
ト処理を施す場合は、アルマイト処理液である硫酸やシ
ュウ酸により溶射膜が多少溶解し、溶射膜界面のアルマ
イト処理が不完全となるため、その部分がプラズマによ
って選択的に腐食され、短時間で溶射膜が剥離してしま
うという課題を有していた。
ンバー内においては、プラズマによる熱サイクルおよび
腐食性ガス等に起因する溶射膜の剥離が問題となってお
り、特に、プラズマの入射角依存性により、凸部等の腐
食の程度が選択的に激しく、ドライプロセス装置用部材
の中でも、電極のガス通気孔のエッジ部における溶射膜
の剥離が激しかった。
になされたものであり、プラズマに対する耐食性の向上
を図り、半導体または液晶製造のためのドライプラセス
装置に用いられるチャンバー、チャンバーライナー、シ
ャワープレート、バッフル板、電極等の部材に好適に用
いることができる耐プラズマ性部材の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
性部材の製造方法は、アルミニウムまたはステンレスか
らなる基材表面に、爆発溶射法により、YAG膜が形成
される工程を含むことを特徴とする。爆発溶射法を用い
ることにより、基材の温度上昇が抑制され、溶射材と基
材の熱膨張係数との相違による溶射膜の剥離が生じるこ
となく、しかも、緻密な膜を形成することができるた
め、金属基材表面に、プラズマに対する耐食性に優れた
被膜を形成することができる。
マ溶射法により、イットリア膜が形成されることが好ま
しい。耐プラズマ性により優れたイットリア膜を部材の
外表面に形成した多層(2層)構造とすることにより、
プラズマに対する耐食性をさらに向上させることができ
る。
YAG膜:イットリア膜=1:1.5以下であることが
好ましい。前記YAG膜は、耐プラズマ性を付与するも
のであり、また、イットリア膜形成の下地として、溶射
膜の剥離に至る応力の発生を低減させる役割を有するも
のである等の観点から、イットリア膜との膜厚比を規定
したものである。
m以上150μm以下であることが好ましい。上記範囲
内の膜厚であれば、溶射時の熱応力による膜剥離を防止
することができ、また、消耗または剥離等を生じた場合
にも、下地に上記膜厚比によりYAG膜が形成されてい
ることから、基材を構成する金属が露出し、直接プラズ
マに曝されて、腐食やパーティクルが発生することを防
止することができる。
は、アルミニウムからなる基材表面に、YAG膜が形成
される前に、アルマイト層が形成されることが好まし
い。このように、アルマイト層が形成されていると、長
時間使用による部材の消耗、ハンドリングにおける部材
表面の損傷等が生じた場合であっても、アルマイト層が
バリアとなり、直接アルミニウムが露出することを防止
することができる。
ャンバーライナー、シャワープレート、バッフル板のい
ずれかであることが好ましい。本発明に係る製造方法
は、半導体または液晶製造等のドライプロセス装置にお
いて、従来アルマイト等が用いられていたあらゆる部材
に適用することができ、特に、上記のような部材に好適
な方法である。
アルミニウムまたはステンレスからなる基材が、ガス通
気孔を備え、前記ガス通気孔の内壁面には、YAGまた
はイットリアの焼結体が設けられている電極基材である
場合にも好適である。これらの焼結体は、溶射膜よりも
緻密化を図ることができるため、耐プラズマ性にもより
優れており、溶射膜の形成が困難であるガス通気孔の内
壁面に設けることにより、ガス通気孔のエッジ部等のプ
ラズマの入射角に依存する位置選択的な腐食を防止する
ことができる。
る。本発明に係る耐プラズマ性部材の製造方法は、耐プ
ラズマ性材料であるYAGを溶射材として、爆発溶射法
により、アルミニウムまたはステンレスからなる基材表
面に、溶射膜であるYGA膜を形成することにより、耐
プラズマ性部材を得ることを特徴とするものである。爆
発溶射法は、高速かつ断続的に溶射材を基材に衝突させ
る方法であるため、基材の温度上昇が抑制され、溶射材
と基材の熱膨張係数との相違による溶射膜の剥離が生じ
ることなく、しかも、緻密な膜を高い密着力で形成する
ことができる。これにより、金属基材表面にプラズマに
対する耐食性に優れた被膜を形成することができる。
は、前記YAG膜の表面に、さらにプラズマ溶射法によ
り、イットリア膜を形成して、多層(2層)構造とする
ことが好ましい。イットリアの方が、YAGよりも耐プ
ラズマ性に優れているが、イットリアは融点が高いた
め、爆発溶射の温度では溶融が不十分となり、上述した
ように、緻密なイットリア膜を基材表面に、爆発溶射法
により直接形成させることは困難である。一方、プラズ
マ溶射法により、基板表面にイットリア膜を直接形成す
る場合は、上述したように、基板とイットリアとの熱膨
張係数の相違により、高温のプラズマ炎によって膜剥離
が生じ、しかも、爆発溶射法よりも膜の密着力が低い。
このため、予めYAG膜を形成した表面に、イットリア
膜をプラズマ溶射法、好ましくは、減圧プラズマ溶射法
により形成させる。このようにして、耐プラズマ性によ
り優れたイットリア膜を部材の外表面に形成することに
より、プラズマに対する耐食性をさらに向上させること
ができる。
る溶射膜は物理的な結合により形成されるため、通常の
フレーム溶射法やプラズマ溶射法等では、アンカー効果
による密着力の向上を図るため、一般に、予めサンドブ
ラスト等により、基材表面を荒らしておく。しかも、こ
れらの溶射法は、連続的な溶射により溶射膜を形成させ
る方法であるため、溶射膜表面は比較的滑らかになり、
多層膜を形成する場合には、その都度、表面を荒らす加
工が必要である。これに対して、爆発溶射法は、断続的
に高速で溶射されるため、溶射膜表面は、適度に面荒れ
したものとなる。また、基材表面に衝突した溶射材の隙
間に、さらに溶射材が打ち込まれるようにして溶射膜が
形成されて緻密化するため、溶射膜の表層部は、多孔質
層になる傾向がある。このため、本発明において、爆発
溶射法で形成されたYAG膜の表面は、サンドブラスト
等により表面を荒らす加工を施す必要がなく、その表面
に直接プラズマ溶射法により、イットリア膜を形成する
ことが可能である。しかも、YAG膜の多孔質層の隙間
に、溶融したイットリア膜が入り込むことにより、YA
G膜とイットリア膜との溶射膜間においても、高い密着
力が得られるという利点も有している。
ットリア膜の2層構造により構成される場合は、前記Y
AG膜と前記イットリア膜との膜厚比は、YAG膜:イ
ットリア膜=1:1.5以下であることが好ましい。よ
り好ましくは、YAG膜:イットリア膜=1:1以下で
ある。前記YAG膜は、耐プラズマ性を付与することは
もちろんであるが、イットリア膜を形成するための下地
となるものであり、主として溶射膜厚を大きくするため
に形成されるものである。また、溶射膜の剥離に至る応
力の発生を低減させる観点からも、上記膜厚比とするこ
とが好ましい。
前後とし、前記イットリア膜の膜厚は、50μm以上1
50μm以下とすることが好ましい。溶射膜の膜厚は大
きすぎると、膜自体の応力が増大し、剥離を生じるた
め、全体として、膜厚は300μm程度以下とすること
が好ましい。イットリア膜の膜厚は大きいほど、耐プラ
ズマ性に優れたものとなるが、膜厚が150μmを超え
ると、溶射時の熱応力が大きくなるため、剥離しやすく
なる。一方、基材に対するYAG膜の密着力は、イット
リア膜の密着力に比べて大きく、イットリア膜の2倍弱
程度である。このため、もし溶射膜の剥離が生じるよう
な場合であっても、イットリア膜のみが剥離することと
なるが、基材表面には、膜厚100μm前後のYAG膜
が形成されていることにより、基材を構成する金属が、
露出して直接プラズマに曝されることはなく、膜剥離に
よる急激な異常放電によって、腐食やパーティクルが発
生することを防止することができる。
は、アルミニウムからなる基材表面に、YAG膜が形成
される前に、アルマイト層が形成されることが好まし
い。アルミニウムからなる基材表面にアルマイト層が形
成されていると、長時間使用による部材の消耗、ハンド
リングにおける部材表面の損傷等が生じた場合であって
も、アルマイト層がバリアとなり、直接アルミニウムが
露出することを防止することができる。
晶製造等のドライプロセス装置において、従来アルマイ
ト等が用いられていたあらゆる部材に適用することがで
き、特に、チャンバー、チャンバーライナー、シャワー
プレート、バッフル板等の部材に好適な方法である。本
発明に係る製造方法を用いることにより、これらの部材
は従来のものよりも、耐プラズマ性が向上し、10倍以
上も長い耐用時間を得ることができる。
用いて製造される耐プラズマ性部材が、ガス通気孔を有
する電極である場合には、電極基材表面に爆発溶射を行
う前に、ガス通気孔の内壁面をYAGまたはイットリア
の焼結体で形成しておくことが好ましい。これらの焼結
体は、溶射膜よりも緻密化を図ることができるため、耐
プラズマ性にもより優れている。したがって、狭小であ
るために、溶射膜の形成が困難であるガス通気孔の内壁
面にこれらの焼結体を設けることにより、ガス通気孔の
エッジ部等のプラズマの入射角に依存する位置選択的な
腐食を防止することができる。
に、前記YAGまたはイットリアの焼結体を形成する方
法は、特に限定されないが、例えば、焼き嵌めや接着、
または、ネジ形状として埋め込むことにより形成するこ
とができる。そして、この電極基材の表面に、上述した
方法により、YAG膜およびイットリア膜を形成した
後、前記YAGまたはイットリアの焼結体部分にガス通
気孔の穿孔加工を施すことによって、基材のアルミニウ
ム等を露出させることなく、ガス通気孔部においても耐
プラズマ性に優れた電極が得られる。
的に説明するが、本発明は下記の実施例により制限され
るものではない。 [実施例1]アルミニウム基材表面に、爆発溶射法によ
り、厚さ200μmのYAG膜を形成した後、さらにそ
のYAG膜の表面に、減圧プラズマ溶射法により、厚さ
100μmのイットリア膜を形成させた試料(YAG膜
厚:イットリア膜厚=1:0.5)を作製した。得られ
た試料を半導体製造用のプラズマエッチング装置のチャ
ンバー内壁面にセットし、合計200時間のエッチング
プロセスによる耐久試験を行った。その結果、被膜して
いない通常のアルマイト製部材の場合と比較して、フッ
化アルミニウムの堆積物は発生せず、また、パーティク
ルの突発的な発生もなく、全体としてのパーティクル発
生量も、70%以上減少した。
ころ、特に変化はなく、この耐プラズマ性部材は、通常
のアルマイト製のものに比べて、耐用時間が10倍以上
長くなり、長時間の安定した使用が可能であることが認
められた。また、試料の表面にピンを立てて付着させ、
このピンを引っ張って剥離する方法(ボンドキャップ
法)により、溶射膜の密着力を測定したところ、基材と
YAG膜との密着力は50MPa以上であり、YAG膜
とイットリア膜との密着力は40〜50MPaであり、
剥離した部分を観察したところ、YAG膜とイットリア
膜との界面で剥離していた。
発溶射法により、厚さ100μmのYAG膜を形成した
後、さらにそのYAG膜の表面に、減圧プラズマ溶射法
により、厚さ200μmのイットリア膜を形成させた試
料(YAG膜厚:イットリア膜厚=1:2)を作製し
た。得られた試料を半導体製造用のプラズマエッチング
装置のチャンバー内壁面にセットし、合計200時間の
エッチングプロセスによる耐久試験を行った。その結
果、被膜していない通常のアルマイト製部材の場合と比
較して、直接プラズマに照射されない部分に、フッ化ア
ルミニウムの堆積物が生じていた。また、パーティクル
の突発的な発生はなく、全体としてのパーティクル発生
量は、10〜20%減少した。また、外観を観察したと
ころ、一部イットリア膜が剥離している部分があり、特
に、エッジ部が選択的に剥離しており、YAG膜が露出
し、やや腐食していた。また、溶射膜の密着力をボンド
キャップ法により測定したところ、基材とYAG膜との
密着力は50MPa以上であり、YAG膜とイットリア
膜との密着力は25MPa前後であり、YAG膜とイッ
トリア膜との界面で剥離が生じていた。
圧プラズマ法により、膜厚300μmのイットリア膜を
形成させた試料を作製した。得られた試料を半導体製造
用のプラズマエッチング装置のチャンバー内壁面にセッ
トし、エッチングプロセスによる耐久試験を行った。5
0時間経過後、パーティクル数が規格値を大幅に上回っ
たため、チャンバーを開放して確認したところ、イット
リア膜は剥離して、アルミニウムが露出し、フッ化アル
ミニウムがチャンバー内全面に堆積していた。剥離状態
としては、エッジ部を起点としているものが多く見られ
た。また、溶射膜の密着力をボンドキャップ法により測
定したところ、基材とイットリア膜の密着力は20MP
a前後であった。
爆発溶射法によりYAG膜を形成し、さらに減圧プラズ
マ溶射法によりイットリア膜を形成させた部材(実施例
1、2)は、イットリア膜のみを形成した部材(比較例
1)に比べて、フッ化アルミニウムの堆積物およびパー
ティクルの発生が抑制され、膜の密着力も高く、耐久性
に優れていることが認められた。また、YAG膜とイッ
トリア膜の膜厚比は、1:1.5以下である場合(実施
例1)の方が、より耐久性に優れたものであることが認
められた。
した。まず、直径8〜10mmのガス通気孔部を備えた
厚さ20mmのアルミニウム電極基板1に厚さ30μm
のアルマイト層2を形成した後、前記ガス通気孔部に円
柱状のYAG焼結体3を埋め込み、エポキシ樹脂により
接着した。この電極基板表面に、爆発溶射法により、厚
さ500μmのYAG膜4を形成した。そして、YAG
焼結体3を埋め込んだ部分に穿孔加工を施し、直径0.
5mmのガス通気孔5を形成して、図1に示すような構
成を有するガス通気孔を備えた電極とした。得られた電
極をプラズマエッチング装置にセットし、200時間の
エッチングプロセスにおける耐久試験を行った。その結
果、ガス通気孔部および電極表面のいずれにおいても、
消耗量は数十Å/hrであった。
した。直径0.5mmのガス通気孔部を備えた厚さ20
mmのアルミニウム電極基板1に50μmのアルマイト
層2を形成して、図2に示すような構成を有するガス通
気孔を備えた電極とした。得られた電極をプラズマエッ
チング装置にセットし、200時間のエッチングプロセ
スにおける耐久試験を行った。その結果、ガス通気孔部
および電極表面のいずれにおいても、消耗量は数μm/
hrであった。
した。まず、直径0.5mmのガス通気孔部を備えた厚
さ20mmのアルミニウム電極基板1に30μmのアル
マイト層2を形成した後、基板表面に、爆発溶射法によ
り、厚さ500μmのYAG膜4を形成した。そして、
ガス通気孔部に穿孔加工を施し、直径0.5mmのガス
通気孔5を形成して、図3に示すような構成を有するガ
ス通気孔を備えた電極とした。なお、穿孔加工の際、ア
ルマイト層が研削されて、ガス通気孔内壁面において、
一部アルミニウムが露出してしまった。得られた電極を
プラズマエッチング装置にセットし、200時間のエッ
チングプロセスにおける耐久試験を行った。その結果、
ガス通気孔のエッジ部において、YAG膜の剥離が生
じ、アルマイトとYAG膜の界面において、選択的に消
耗していた。
おいては、ガス通気孔の内壁面にYAG焼結体を設け
て、電極表面にYAG膜を形成した場合(実施例3)
は、ガス通気孔の内壁面がアルマイト層からなる場合
(比較例2、3)に比べて、ガス通気孔部における消耗
も抑制され、耐プラズマ性により優れたものとなること
が認められた。
または液晶の製造等におけるドライプロセス装置用部材
の耐食性の向上を図ることができ、パーティクルの発生
を低減させることができる耐プラズマ性部材が得られ
る。したがって、本発明に係る方法を用いて製造された
耐プラズマ性部材は、プラズマエッチング等のドライプ
ロセス装置内においても、長時間安定した使用が可能で
あり、また、これを用いることにより、半導体または液
晶製造等における製造コストの低減および歩留まりの向
上に寄与することができる。
成を模式的に示した断面図である。
成を模式的に示した断面図である。
成を模式的に示した断面図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 アルミニウムまたはステンレスからなる
基材表面に、爆発溶射法により、YAG膜が形成される
工程を含むことを特徴とする耐プラズマ性部材の製造方
法。 - 【請求項2】 前記YAG膜の表面には、さらに、プラ
ズマ溶射法により、イットリア膜が形成されることを特
徴とする請求項1記載の耐プラズマ性部材の製造方法。 - 【請求項3】 前記YAG膜とイットリア膜の膜厚比
は、YAG膜:イットリア膜=1:1.5以下であるこ
とを特徴とする請求項2記載の耐プラズマ性部材の製造
方法。 - 【請求項4】 前記イットリア膜の膜厚は、50μm以
上150μm以下であることを特徴とする請求項2また
は請求項3記載の耐プラズマ性部材の製造方法。 - 【請求項5】 請求項1から請求項4までのいずれかに
記載の耐プラズマ性部材の製造方法において、アルミニ
ウムからなる基材表面に、YAG膜が形成される前に、
アルマイト層が形成されることを特徴とする耐プラズマ
性部材の製造方法。 - 【請求項6】 前記耐プラズマ性部材は、チャンバー、
チャンバーライナー、シャワープレート、バッフル板の
いずれかであることを特徴とする請求項1から請求項5
までのいずれかに記載の耐プラズマ性部材の製造方法。 - 【請求項7】 前記アルミニウムまたはステンレスから
なる基材は、ガス通気孔を備え、前記ガス通気孔の内壁
面には、YAGまたはイットリアの焼結体が設けられて
いる電極基材であることを特徴とする請求項1から請求
項5までのいずれかに記載の耐プラズマ性部材の製造方
法。
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JP2001368478A JP3850277B2 (ja) | 2001-12-03 | 2001-12-03 | 耐プラズマ性部材の製造方法 |
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JP2001368478A JP3850277B2 (ja) | 2001-12-03 | 2001-12-03 | 耐プラズマ性部材の製造方法 |
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