WO2006135043A1 - 金属部材の保護膜構造及び保護膜構造を用いた金属部品並びに保護膜構造を用いた半導体又は平板ディスプレイ製造装置 - Google Patents

金属部材の保護膜構造及び保護膜構造を用いた金属部品並びに保護膜構造を用いた半導体又は平板ディスプレイ製造装置 Download PDF

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WO2006135043A1
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metal
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Tadahiro Ohmi
Yasuyuki Shirai
Hitoshi Morinaga
Yasuhiro Kawase
Masafumi Kitano
Fumikazu Mizutani
Makoto Ishikawa
Yukio Kishi
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Tohoku University
Mitsubishi Chemical Corporation
Nihon Ceratec Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a substrate processing apparatus such as chemical vapor deposition (CVD) or reactive ion etching (RIE) by plasma processing used in the field of semiconductor or flat panel display manufacturing, and more particularly to a process in a process.
  • the present invention relates to a processing apparatus suitable for thin film formation and etching processing that can suppress reaction product deposition in a region in contact with a process fluid, such as a chamber inner wall, and metal contamination due to corrosion, and a protective film structure used in these processing apparatuses.
  • the conventional semiconductor production method was mainly a low-mix, high-volume production method represented by memory production such as DRAM. It is a scale that can process tens of thousands of substrates per month with a large investment of several hundred billion yen.
  • memory production such as DRAM.
  • DRAM dynamic random access memory
  • the current semiconductor manufacturing equipment has a single function, it inevitably increases the number of equipment and soars the amount of investment, making it impossible to build a small-scale line at all. Realizing a small-scale production line is difficult unless multiple processes are processed by a single substrate processing system.
  • a shower head provided with a gas ejection port directly above the substrate is installed in the process chamber.
  • An increasing number of examples promote uniform gas diffusion to the substrate surface.
  • by fabricating the shear head with a metal material it becomes possible to perform RIE by generating self-bias on the processing board side with the shower head itself as the ground plane. By installing such a metallic shower head, it is possible to manufacture a device that can process multiple processes in a single process chamber.
  • the material constituting the chamber including the gas supply showerhead is one of the important elements. Since processes such as CVD, RIE, oxidation, and nitridation are performed in one substrate processing chamber, a cleaning process for resetting the chamber to the initial state for each process is very important. Fluorine-based gas is mainly used as the cleaning gas for both plasma cleaning and plasma resting jung. In this case, the process chamber should be maintained at a process temperature of 250 to 500 ° C, such as an exhaust system. Is the preferred production. However, the corrosion of the metal material that is composed under such a temperature is inevitable, causing the metal contamination on the surface of the processing board. In addition, RIE uses not only fluorine-based gas but also chlorine-based gas as an etching gas for processing metal materials.
  • the object of the present invention is to deposit reaction products on the inner wall surface of a substrate processing apparatus using a plasma process used in the field of manufacturing semiconductors or flat panel displays, etc., and to contaminate metal due to corrosion of the inner wall surface, and to release gas.
  • the object of the present invention is to provide a surface protection film structure with excellent corrosion resistance that can suppress process fluctuations due to aging.
  • An object of the present invention relates to a plasma processing substrate processing apparatus used in the field of semiconductor or flat panel display manufacturing, etc., and is related to metal deposition and release due to deposition of reaction products on the inner wall surface of the processing apparatus and corrosion of the inner wall surface.
  • An object of the present invention is to provide a manufacturing apparatus that enables a plurality of processes in which fluctuations in the process due to gas are suppressed.
  • a protective film structure for a metal member used in a manufacturing apparatus for a semiconductor or the like.
  • a protective film structure for a metal member comprising a first film layer having an oxide film formed by direct oxidation of a base metal and a second film layer having a material strength different from that of the first film layer. Is obtained.
  • the surface of the base metal is preferably blasted before the first coating layer is formed.
  • the first coating layer is an oxide coating formed by thermal oxidation of a metal.
  • the first coating layer may be an oxide coating formed by subjecting the first coating layer to a positive oxidation using an electrolyte solution composed of an organic chemical solution having a pH of 4 to 10.
  • the first coating layer may be oxidized by an electrolyte solution made of an inorganic chemical solution having a pH of 4 to 10, and may be an oxide coating formed.
  • the first coating layer preferably has a thickness of lOnm or more and 1 micron (xm) or less.
  • the second coating layer is formed by plasma spraying aluminum oxide or yttrium oxide.
  • the second coating layer is preferably about 200 ⁇ m.
  • the second film layer may be a film made of at least one of MP plating, Ni plating, and Cr plating.
  • the second coating layer is made of a fluororesin coating formed by fluororesin coating.
  • a semiconductor or flat panel display manufacturing apparatus using the protective film structure having the above characteristics can be obtained.
  • the protective film structure having the above characteristics is used for a processing chamber wall of a semiconductor or flat panel display manufacturing apparatus.
  • the base material is a base layer on the surface of a metal material used for the lower shower plate for gas supply (also referred to as a shower head) installed in the process chamber, the inner surface of the process chamber, or the like.
  • the second layer protective film has corrosion resistance against ion and radical irradiation, and molecules and ions diffuse through the second layer protective film to corrode the base metal surface.
  • the protective layer can be prevented from having an effect on the first oxide film, reducing the metal contamination of each metal member and the substrate generated from the inner surface of the process chamber.
  • the problem that the second-layer plasma sprayed protective film peels off due to corrosion at the interface between the first-layer protective film and the second-layer protective film can be solved.
  • a surface protection film having excellent corrosion resistance is formed on the inner surface of a processing chamber of a semiconductor or flat panel display manufacturing apparatus, and metal contamination from the substrate processing chamber to the substrate surface, an exhaust pump, and an exhaust system piping Suppresses the reduction of operating rate due to the exhaust valve corrosion.
  • FIG. 1 shows a structural diagram of a protective film metal material of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view of a semiconductor manufacturing apparatus using the protective film metal material of the present invention.
  • FIG. 3 shows a surface SEM observation image of the protective film metal material of the present invention after NF plasma irradiation.
  • FIG. 4 Shows the water dying characteristics of the protective film metal material of the present invention by APIMS measurement.
  • FIG. 5 A surface SEM observation image of the protective film metal material of the present invention after application of temperature at 300 ° C for 12 hours.
  • FIG. 6 shows the state of the protective film metal material of the present invention after exposure to chlorine gas.
  • FIG. 7 is a plan view of the lower shower plate of the semiconductor manufacturing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 1 shows a protective film structure of the present invention, which is formed on the surface of the base metal 1 directly on the base metal. It comprises a first film layer 2 having an oxide film formed by contact oxidation, and a second film layer 3 made of a material different from the first film layer formed thereon.
  • the different materials are different compounds such as ano-remium and yttrium oxide, and are sprayed from an aluminum oxide film and aluminum oxide particles obtained by directly oxidizing aluminum as a base metal.
  • the material is of different origin, such as the aluminum oxide film obtained by the above method.
  • FIG. 2 shows a configuration of a microwave plasma processing apparatus 10 which is a semiconductor flat panel display manufacturing apparatus according to the present invention.
  • the process chamber of the manufacturing apparatus is a microwave-excited plasma process chamber capable of processing a plurality of processes such as CVD, RIE, oxidation, and nitridation.
  • the upper shower plate 14 has a ceramic upper gas supply port with a uniform opening
  • the lower shower plate (processing gas supply structure) 31 is a metal grid disk that is the gas supply port from the lower stage. ing. Details of this processing apparatus will be described later.
  • the lower processing gas supply structure 31 is an A1 alloy
  • Mg is added in an amount of 1 to 4.5% from the viewpoint of giving mechanical strength as an A1 alloy for a structure.
  • a metal oxide film can be obtained by anodizing in a chemical conversion solution having a pH of 4 to 10:
  • the chemical conversion liquid preferably contains at least one selected from the group consisting of boric acid, phosphoric acid, organic carboxylic acid, and salts thereof.
  • a chemical liquid contains a non-aqueous solvent.
  • the first coating layer on the gas contact surface of the A1 alloy lattice-like disk 31 is formed by anodizing with an electrolyte solution composed of an organic chemical solution controlled to pH 7, and has a thickness of 500 nm. It is a defect-free aluminum oxide film.
  • the defect-free aluminum oxide film is preferably heat-treated in an oxidizing gas atmosphere at a temperature higher than room temperature. It is more preferable to heat-treat in an oxidizing gas atmosphere at 100 ° C or higher. .
  • the amount of water released from the surface was measured by the APIMS analyzer.
  • the total amount of water released from the surface when the temperature was measured from room temperature and then kept at 300 ° C for 2 hours was 1 X 10- 3 Pa. m 3 Zsec below, the mass number of the released organic molecule is 200 or less.
  • a force stainless steel preferably an aluminum alloy
  • Austenitic, ferritic, austenitic 'ferritic and martensitic stainless steels can be used as stainless steel, but austenitic SUS304, SUS304L, SUS310S, SUS316, SUS316L, SUS3 17, SUS317L, etc. Is done.
  • the surface forms an oxidative passive film by heat treatment in an oxidative atmosphere gas described in JP-A-7-233476 and JP-A-11 302824.
  • the formation condition of aluminum oxide is that an aluminum-containing passive film is formed by contacting aluminum-containing stainless steel with an oxidizing gas containing oxygen or moisture.
  • the oxygen concentration is 0.5 ⁇ ! ⁇ 100ppm, preferably lppn!
  • the water concentration is 0.2 ppm to 50 ppm, preferably 0.5 ppm to 10 ppm.
  • an oxidizing mixed gas containing hydrogen in the oxidizing gas may be used.
  • the oxidation treatment temperature is 700 ° C to 1200 ° C, preferably 800 ° C to 1100 ° C.
  • the oxidation treatment time is 30 minutes to 3 hours.
  • a second coating layer is formed on the first coating layer by further forming 200 ⁇ m thick yttrium oxide by plasma spraying.
  • the yttrium oxide film has a structure in which the raw material charging position is supplied to the plasma generation unit with a plasma spraying apparatus so that the yttria powder raw material can be sufficiently melted during plasma spraying, and the raw material is sufficiently melted. Yes. Furthermore, by using a rare gas with oxygen gas added as the plasma gas, the density is increased by improving the material meltability by increasing the output. We also made uniform the particle size of the raw yttrium powder and reduced the voids in the yttria sprayed film by improving the meltability. Moreover, the purity of the yttria powder raw material is improved, and impurities in the film are also reduced. It is sufficiently reduced.
  • the plasma sprayed yttria protective film is sprayed on the upper layer of the first coating of the A1 alloy lattice-like disk 31 such as a processing chamber wall in the processing chamber (vacuum vessel) 11.
  • the surface temperature inside the semiconductor 'flat panel display manufacturing apparatus system is more effective when it is heated above room temperature. Desirably, the effect is further increased when the temperature is from 150 ° C to 200 ° C.
  • the surface of the passive film seen in the porous anodized film that forms a film thickness of several tens of ⁇ m at the temperature of 300 ° C or less for both the first and second film layers. There are no cracks. This eliminates the problem of corrosion from cracks.
  • the second-passive film may be a surface treatment made of at least one of NiP plating, Ni-plating, and Cr plating, and the second-passivation film may be PTFE. , PFA, FEP, ETFE and fluorinated wood)! Surface treatment consisting of at least one of the coating films may be used.
  • FT-IR analysis Fourier transform infrared spectroscopy
  • Atmospheric pressure ionization mass spectrometry (Analysis condition 3) Atmospheric pressure ionization mass spectrometry (hereinafter abbreviated as “APIMS analysis”)
  • JIS standard A5052 was used for aluminum, tartaric acid and ethylene glycol were reagent grades manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., and ammonia water was E manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation.
  • the yttrium oxide film has a structure in which the raw material charging position is supplied to the plasma generation unit with a plasma spraying apparatus so that the yttria powder raw material can be sufficiently melted during plasma spraying, and the raw material is sufficiently melted. . Furthermore, an yttria sprayed film was formed at an output of 60 kW using argon gas with 10% oxygen gas as plasma gas. The raw material yttrium powder with a particle size of 10 / m was used. This reduces voids in the yttria sprayed film by improving meltability. In addition, the purity of the yttria powder raw material has been improved, and the impurity elements in the film have been reduced to several ppm level.
  • the adhesion strength of the yttria sprayed film showed a value of 14 MPa, which is more than twice that of the conventional plasma sprayed film.
  • the plasma sprayed yttria protective film is sprayed on the upper layer of the first film which is a defect-free aluminum oxide protective film formed by the anodic oxidation.
  • FIG. 3 shows SEM observation images of the sample surface before and after plasma irradiation. No change in surface condition It turns out that it is a very stable film.
  • FIG. 4 shows data obtained by measuring the amount of desorbed water with APIMS.
  • APIMS As a comparative material, the amount of desorbed water of a porous alumite sample that has been anodized with a sulfated solution is shown.
  • the horizontal axis is the time measured by APIMS
  • the first axis of the vertical axis is the amount of water released per unit area
  • the second axis is the temperature profile during measurement.
  • the temperature of the sample is left at room temperature for 10 hours, and then the temperature is raised to 200 ° C at l ° C / min, and kept for 2 hours to lower the temperature.
  • the amount of moisture desorbed from the porous anodized surface was near the upper limit of APIMS measurement at room temperature, so the temperature of the sample was not increased.
  • As a result of integrating the amount of water released at room temperature it can be seen that a large amount of released water of 1 X 10 19 molecules / cm 2 is generated from the anodized surface.
  • the amount of water released by applying a temperature of 2 hours at 200 ° C is 1 X 10 18 molecules / cm 2, which is one order of magnitude lower. It shows that the amount of water is better and the water withering property is better.
  • the amount of moisture released in the chamber has a significant effect on the process results.
  • the downtime increases due to the gas released during startup after chamber maintenance, which adversely affects productivity.
  • Such a problem is unavoidable on a surface with a large amount of released water. This is especially true for devices that process large area substrates.
  • such a problem can be avoided even in a place where a temperature is applied, such as in a chamber of a microwave-excited high-density plasma apparatus.
  • a first coating layer having a defect-free aluminum oxide film with a thickness of 1 ⁇ m or less formed by anodic oxidation with an organic chemical solution as a base layer produced in the same manner, and a second coating layer formed with yttrium oxide by plasma spraying are used.
  • the applied specimen was evaluated for cracking characteristics when temperature was applied.
  • Figure 5 shows the data.
  • As a comparative sample the cracking characteristics of a sample treated with alumite sulfate were investigated. The surface condition when 300 ° C is applied is also shown.
  • the two-layer passive film of the present invention shows no evidence of cracks or the like on the sprayed film even when 300 ° C is applied.
  • Alumite sulfate allows partial cracking such as halogen gas to enter and causes corrosion. It was confirmed that the two-layer structure passive film of the present invention has no such concern even in a place where a temperature is applied, such as in a chamber of a microwave-excited high-density plasma apparatus.
  • a first coating layer having a defect-free aluminum oxide film with a thickness of 1 / i or less formed by anodizing with an organic chemical solution as a base layer produced in the same manner, and a second coating layer having yttrium oxide formed by plasma spraying The specimens subjected to the above were evaluated for adhesion by chlorine gas exposure. Table 1 shows data evaluated for adhesion and cracking characteristics when exposed to chlorine gas.
  • This adhesion evaluation conforms to JIS standard ⁇ 8666.
  • the adhesion was examined when a specimen of a solid A1 alloy surface with a coating layer of aluminum oxide and yttrium oxide formed by plasma spraying was exposed to chlorine gas.
  • the conditions for exposure to chlorine gas were 100% C1, 0.3 MPa sealed, 100 ° C x 24 hours exposure.
  • Fig. 6 shows the state of the plasma sprayed film after exposure to chlorine gas.
  • yttrium oxide and aluminum oxide anodic oxide films with defect-free anodic oxide films have reduced adhesion strength by about 10 to 20% of the initial adhesion. Maintains adhesion without any practical problems. Such peeling of the plasma sprayed film causes a serious problem such as a decrease in yield due to dust adhering to the substrate. It is confirmed that the two-layer passive film of the present invention has no such concern even if it is placed in a place where a temperature is applied in the chamber of a microwave-excited high-density plasma device. It was.
  • the microwave plasma processing apparatus 10 to which the protective film structure of the present invention is applied will be described.
  • the microwave plasma processing apparatus is known from Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-299331.
  • the protective film structure of the present invention is added to the processing apparatus. Use the structure.
  • the microwave plasma processing apparatus 10 is provided in a processing container (process chamber) 11 and the processing container 11, and preferably holds the substrate 12 to be processed by an electrostatic chuck.
  • a holding base 13 made of A1N or Al 2 O formed by hot isostatic pressing (HIP), and is held in the processing container 11 at equal intervals in the space 11A surrounding the holding base 13.
  • Exhaust ports 11a are formed in at least two locations, preferably three or more locations, in a substantially axisymmetric relationship with respect to the substrate 12 to be processed on the table 13.
  • the processing vessel 11 is exhausted and depressurized by an unequal pitch unequal angle screw pump through an exhaust port 1 la.
  • the processing vessel 11 is preferably made of an A1 alloy containing A1 as a main component, and the inner wall surface is made of defect-free aluminum oxide as a first film layer by an anodizing solution with an electrolyte solution made of an organic chemical solution.
  • a yum film is formed.
  • An yttrium oxide film formed by plasma spraying is formed as the second coating layer on the surface of the aluminum oxide coating.
  • a disk-like shower plate 14 made of a dense A10 formed by the HIP method and having a large number of nozzle openings 14A is formed on the inner wall of the processing vessel 11 corresponding to the substrate 12 to be processed. , Formed as part of the inner wall.
  • a force bar plate 15 made of a dense A10 formed by the same HIP process is provided via a seal ring.
  • a plasma gas flow path 14B is formed on the side of the shower plate 14 in contact with the cover plate 15 so as to communicate with each of the nozzle openings 14A.
  • the plasma gas flow path 14B is formed inside the shower plate 14 and is processed. It is communicated with another plasma gas flow path 14C communicating with the plasma gas inlet l ip formed on the outer wall of the container 11 and connected.
  • the shower plate 14 is held by an overhanging portion ib formed on the inner wall of the processing container 11, and the portion of the overhanging portion ib holding the shower plate 14 is used to suppress abnormal discharge. A roundness is formed.
  • plasma gases such as Ar and Kr supplied to the plasma gas inlet 1lp sequentially pass through the channels 14C and 14B in the shower plate 14 and then pass through the opening 14A and immediately below the shutter plate 14. Supplied uniformly in space 11B.
  • a slow phase plate 18 made of a low-loss dielectric material of SiO or Si N
  • An Alline slot antenna 20 is provided.
  • the radial slot line antenna 20 is mounted on the processing vessel 11 via a seal ring l lu, and the radial line slot antenna 20 has a frequency from an external microwave source (not shown) via a coaxial waveguide 21.
  • the supplied microwave is radiated from the slots 16a and 16b on the slot plate 16 through the cover plate 15 and the shower plate 14 into the processing container 11, and in the space 11B immediately below the shower plate 14 from the opening 14A. Plasma is excited in the supplied plasma gas.
  • the cover plate 15 and the shower plate 14 are formed of A10, and efficient microwave transmission is performed.
  • the outer waveguide 21A is connected to the disk-shaped antenna body 17, and the central conductor 21B is connected to the slot plate 16 through an opening formed in the slow wave plate 18. It is connected. Therefore, the microwave supplied to the coaxial waveguide 21A is radiated from the slots 16a and 16b while traveling in the radial direction between the antenna body 17 and the slot plate 16.
  • the slots 16a are arranged concentrically, and corresponding to each slot 16a, a slot 16b perpendicular to the slot 16a is also formed concentrically.
  • the slots 16a and 16b are formed in the radial direction of the slot plate 16 at intervals corresponding to the wavelength of the microwave compressed by the slow phase plate 18.
  • the microwaves are substantially plane waves from the slot plate 16. Is emitted.
  • the slots 16a and 16b are formed in a mutually orthogonal relationship, the microwave radiated in this way forms a circularly polarized wave including two orthogonally polarized components.
  • the processing vessel 11 is provided on the outer wall of the processing vessel 11 between the shower plate 14 and the substrate 12 to be processed on the holding table 13.
  • Lower gas shower plate (process gas supply structure) having a grid-like process gas passage 31A through which process gas is supplied from the process gas inlet 1 lr and discharged from a number of process gas nozzle openings 31 B (see FIG. 7) 31 is provided between the processing gas supply structure 31 and the substrate 12 to be processed.
  • the desired uniform substrate processing is performed in the space 11C.
  • Powerful substrate processing includes plasma oxidation processing, plasma nitriding processing, plasma oxynitriding processing, plasma CVD processing, and the like.
  • the substrate to be processed is supplied by supplying a high-frequency voltage from a high-frequency power source 13A to the holding table 13 by supplying an etching gas such as a fluorocarbon gas, F-type or C1-type, which is easily dissociated. It is possible to perform reactive ion etching on 12.
  • the lower shower plate (processing gas supply structure) 31 is formed of an alloy base material containing A1 as a main component and the first coating layer by anodic oxidation in the same manner as described above.
  • an aluminum oxide protective film is formed, and an yttrium oxide film is formed thereon as the second film layer.
  • the lattice-shaped process gas passage 31A is connected to the process gas inlet l lr at the process gas supply port 31R, and the process gas is uniformly discharged into the space 11C from a number of process gas nozzle openings 31B formed on the lower surface.
  • an opening 31C is formed between the adjacent processing gas passages 31A to allow plasma or processing gas contained in the plasma to pass therethrough.
  • the lattice-shaped processing gas passage 31 A and the processing gas nozzle opening 31 B are provided so as to cover a region slightly larger than the substrate 12 to be processed, which is indicated by a broken line in FIG.
  • the processing gas is plasma-excited and uniformly processed by the plasma-excited processing gas. It becomes possible.
  • the protective film having the above structure to the piping in the processing apparatus, it is possible to suppress a reduction in the operating rate of the apparatus due to corrosion of the exhaust pump, the exhaust system piping, and the exhaust valve. Furthermore, the deposition of reaction products due to the release of process gas in the semiconductor or flat panel display manufacturing equipment can be suppressed, and by heating the manufacturing equipment at a temperature higher than room temperature, the side reaction products can be deposited on the inner surface. Deposition can be suppressed. 1 substrate processing Multifunctional manufacturing equipment that realizes a step investment type semiconductor or flat panel display production system that can share several types of processes in a room is obtained.

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Abstract

　半導体又は平板ディスプレイ等の製造装置の処理室内壁等への反応生成物堆積、内壁等の腐食による金属汚染，放出ガスによるプロセスのゆらぎなどを抑制した複数のプロセスを可能にする多機能製造装置システムおよびそれに用いる保護皮膜構造を提供する。 　金属材料の表面に、下地層として母材の直接酸化により形成した１μ以下の膜厚の酸化物皮膜を有する第１皮膜層を有し、さらに200μm程度の第２皮膜層を形成する。これらの構成によって、イオンやラジカルの照射に対する耐食性を第２層目の保護膜に持たせ、分子やイオンが２層目保護膜中を拡散することにより母材金属表面を腐食させることを防ぐ保護層の効果を第１層目の酸化物皮膜に持たせることができ、各金属部材，プロセスチャンバ内表面からの発生する基板への金属汚染を低減させる。母材と２層目の保護膜界面の腐食による２層目保護膜密着力の低下による２層目保護膜の剥離を抑えることができる。

Description

明 細 書
金属部材の保護膜構造及び保護膜構造を用いた金属部品並びに保護 膜構造を用いた半導体又は平板ディスプレイ製造装置
技術分野
[0001] 本発明は、半導体または平板ディスプレイ製造分野などにおいて用いられるプラズ マ処理による化学気相堆積 (CVD)や反応性イオンエッチング (RIE)などの基板処理装 置に関し、特に、プロセス過程におけるプロセスチャンバ内壁等プロセス流体と接す る領域における反応生成物堆積、腐食による金属汚染などを抑制できる薄膜形成や エッチング処理に適した処理装置およびこれら処理装置に使用される保護膜構造に 関する。
背景技術
[0002] 従来の半導体生産方式は DRAM等のメモリ製造に代表される少品種大量生産方 式が主であった。数千億円といった大規模な投資で月産数万枚といった基板を処理 可能な規模である。しかし、情報家電用のシステム LSIのような生涯生産量が非常に 少ない製品でも十分な利益が出るような段階投資型の小規模半導体生産方式の確 立が強く望まれている。現在の半導体製造装置は単機能なため、必然的に装置台 数増大、投資額の高騰を招き、小規模ラインを全く構築できない状況にある。一台の 基板処理装置で複数のプロセスを処理しなければ小規模生産ラインの実現は難しい 状況にある。
[0003] また 300mm φやメートル角の大口径基板の面内で均一な CVDプロセスを処理する ため、基板直上にガスの噴出し口を設けたシャワーヘッドをプロセスチャンバ内に設 置することで、基板表面への均一なガスの拡散を促す例が増えている。また、シャヮ 一ヘッドを金属材料で製作することで、シャワーヘッド自身をグランド面として処理基 板側にセルフバイアスを発生させて RIEを行うことも可能となる。そういった金属性の シャワーヘッドを設置することで複数のプロセスを一台のプロセスチャンバで処理でき る装置が製作可能となる。
[0004] 同一基板処理室で次から次へとガス種を切り替えて異なるプロセスを処理していく 場合には、ガス供給シャワーヘッドを含めたチャンバ内を構成する材料が重要な要 素のひとつとなる。 CVDや RIE、酸化、窒化などのプロセスなどをひとつの基板処理 室で行うため、プロセスごとにチャンバを初期状態にリセットするためのクリーニングェ 程が非常に重要となる。クリーニングガスはプラズマクリーニング，プラズマレスタリー ユングともフッ素系のガスが主として使われており、その際にはプロセスチャンバゃ排 気系など 250〜500°Cといったプロセス時の温度を維持した状態で行うことが生産上 好ましレ、。し力 そのような温度下で構成する金属材料の腐食発生は避けられず、処 理基板表面での金属汚染の原因を引き起こしていた。また RIEではエッチングガスと してフッ素系のガスのみならず塩素系のガスもメタル材料の加工で使用するため、 RI
E装置での A1合金やステンレスといった金属材料の表面処理は必要不可欠である。 例えば A1合金の場合、従来は酸性系の化成液により陽極酸化を行い、数十 z mのポ 一ラス状の厚いアルミ酸化皮膜を形成するアルマイト処理が一般的な手法であった。 し力しこのアルマイト皮膜はポーラス構造がゆえに実効表面積が非常に大きぐ大量 の水分および有機物放出ガスが発生しプロセス時のコンタミネーシヨン発生や、メン テナンス後、真空装置立上げ時に真空度がな力なか上がらないといったダウンタイム の長期化が問題となっていた。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明の目的は、半導体または平板ディスプレイ製造分野などにおいて用いられ るプラズマプロセスを用いた基板処理装置の内壁面等への反応生成物堆積、内壁 面等の腐食による金属汚染，放出ガスによるプロセスのゆらぎなどを抑制することの できる耐食性に優れた表面保護皮膜構造を提供することにある。
[0006] 本発明の目的は、半導体または平板ディスプレイ製造分野などにおいて用いられ るプラズマプロセスによる基板処理装置に関し、処理装置内壁面等への反応生成物 堆積、内壁面等の腐食による金属汚染，放出ガスによるプロセスのゆらぎなどを抑制 した複数のプロセスを可能にする製造装置を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明によれば、半導体等の製造装置に使用する金属部材の保護膜構造であつ て、母材金属の直接酸化により形成した酸化物皮膜を有する第 1皮膜層と、第 1皮膜 層とは異なる材料力 なる第 2皮膜層を有することを特徴とする金属部材の保護膜構 造が得られる。
[0008] 前記母材金属の表面は第 1皮膜層の形成前にブラスト処理することが望ましい。
[0009] 前記第 1皮膜層は金属の熱酸化により形成した酸化物皮膜である。
[0010] また、前記第 1皮膜層は pH4〜pH10の有機系化成液からなる電解質溶液により陽 極酸化を行レ、形成した酸化物皮膜であってもよレ、。
[0011] さらに、前記第 1皮膜層は pH4〜pH10の無機化成液からなる電解質溶液により陽 極酸化を行レ、形成した酸化物皮膜でもよレ、。
[0012] 前記第 1皮膜層は、膜厚 lOnm以上で 1ミクロン（ x m)以下であるのが望ましい。
[0013] 前記第 2皮膜層はプラズマ溶射法により形成した酸化アルミニウム、酸化イットリウム
、酸化マグネシウムおよびこれらの混晶のいずれかひとつからなる皮膜である。前記 第 2皮膜層は 200 μ m程度であることが望ましい。
[0014] 前記第 2皮膜層は MPメツキ， Niメツキ， Crメツキのうちの少なくともひとつから成る皮 膜を用いることもできる。
[0015] また、前記第 2皮膜層はフッ素樹脂コーティングにより形成したフッ素樹脂皮膜を用 レ、ることちでさる。
[0016] 本発明によれば、また、上記特徴の保護膜構造を用いることを特徴とする半導体又 は平板ディスプレイ製造装置用ガス供給シャワーヘッドが得られる。
[0017] さらに、本発明によれば、上記特徴の保護膜構造を用いることを特徴とする半導体 又は平板ディスプレイ製造装置用金属部品が得られる。
[0018] 本発明によれば、上記特徴の保護膜構造を用いることを特徴とする半導体又は平 板ディスプレイ製造装置が得られる。望ましくは、上記特徴の保護膜構造は、半導体 又は平板ディスプレイ製造装置の処理室内壁に使用される。
[0019] より具体的には、プロセスチャンバ内に設置したガス供給用下段シャワープレート（ シャワーヘッドともレ、う），プロセスチャンバの内表面等に用いられる金属材料の表面 に、下地層として母材の直接酸化により形成した 1 μ以下の膜厚の酸化物皮膜を有 する第 1皮膜層を有し、酸化アルミニウム，酸化イットリウム，酸化マグネシウムおよび これらの混晶のいずれかひとつ力 成る 200 / m程度の第 2皮膜層を形成する。これ らの構成によって、イオンやラジカルの照射に対する耐食性を第 2層目の保護膜に 持たせ、分子やイオンが 2層目保護膜中を拡散することにより母材金属表面を腐食さ せることを防ぐ保護層の効果を第 1層目の酸化物皮膜に持たせることができ、各金属 部材，プロセスチャンバ内表面からの発生する基板への金属汚染を低減させる。 1層 目保護膜と 2層目保護膜の界面の腐食により、 2層目プラズマ溶射保護膜が剥がれ てしまう問題を解決できる。
[0020] 本発明によれば、耐食性に優れた表面保護皮膜を半導体または平板ディスプレイ 製造装置の処理室の内表面に形成し、基板処理室内から基板表面への金属汚染， 排気ポンプ、排気系配管、排気バルブの腐食による装置停止'稼働率の低下を抑制 すること力 Sできる。
[0021] また、半導体または平板ディスプレイ製造装置処理室内壁等へのプロセスガスの解 離による反応生成物の堆積を抑制でき、なおかつ製造装置を室温より高い温度で加 温しておくことで副反応生成物の内表面への堆積を抑制することができる。
[0022] 1基板処理室で数種類のプロセスを共有することが可能な段階投資型の半導体ま たは平板ディスプレイ生産方式を実現する多機能製造装置の実現が可能になる。 図面の簡単な説明
[0023] [図 1]本発明の保護膜金属材料の構造図を示す。
[図 2]本発明の保護膜金属材料を用いた半導体製造装置の模式図である。
[図 3]本発明の保護膜金属材料の NFプラズマ照射後の表面 SEM観察像を示す。
[図 4]本発明の保護膜金属材料の APIMS測定による水枯れ特性を示す。
[図 5]本発明の保護膜金属材料の 300°C, 12時間温度印加後の表面 SEM観察像を示 す。
[図 6]本発明の保護膜金属材料の塩素ガス曝露後の状態を示す。
[図 7]図 2に示す半導体製造装置の下段シャワープレートの平面図である。
発明を実施するための最良の形態
[0024] 以下に、本発明の実施の形態について述べる。
[0025] 図 1は、本発明の保護膜構造を示し、その構造は、母材金属 1の表面に母材の直 接酸化により形成した酸化物皮膜を有する第 1皮膜層 2と、その上に形成した第 1皮 膜層とは異なる材料からなる第 2の皮膜層 3からなる。ここで、異なる材料とは、酸化ァ ノレミニゥムと酸化イットリウムなどのように異なる化合物である場合の他、母材金属で あるアルミニウムを直接酸化して得られた酸化アルミニウム膜と酸化アルミニウム粒か ら溶射によって得られた酸化アルミニウム膜のように、由来の異なる材料である場合 を含む。
[0026] この保護膜の構造について、マイクロプラズマ処理装置へ適用した場合について、 具体的に説明する。
[0027] 図 2は、本発明に係る半導体 ·平板ディスプレイ製造装置であるマイクロ波プラズマ 処理装置 10の構成を示す。
[0028] 同図において、製造装置のプロセスチャンバは、 CVDや RIE、酸化、窒化といった 複数のプロセスが処理可能なマイクロ波励起プラズマプロセス用チャンバであり、処 理用チャンバ (真空容器） 11内に，一様に噴出し口が開いたセラミックス製上段ガス 供給口を有する上段シャワープレート 14および下段からのガス供給口である金属製 格子状円盤の下段シャワープレート（処理ガス供給構造） 31が配置されている。この 処理装置の詳細は後述する。
[0029] 下段処理ガス供給構造 31が、 A1合金の場合、構造物用 A1合金として機械的な強 度を持たせる観点から、 Mgが 1〜4.5%添加された材料であることが好ましい。さらには 熱印加時の強度劣化の懸念からさらに Zrを 0.1〜0.5%加えた材料であることがより好 ましい。
[0030] アルミニウムを主成分とする金属の場合、 pH4〜： 10の化成液中で陽極酸化して金 属酸化物膜を得ることができる。化成液は、硼酸、燐酸及び有機カルボン酸並びに それらの塩よりなる群から選ばれる少なくとも一種を含有することが好ましい。また化 成液が非水溶媒を含有することが好ましい。また、陽極酸化ののち 100°C以上でカロ 熱処理されてなることが好ましレ、。例えば 100°C以上の加熱炉中でァニール処理す ること力 sできる。
[0031] 具体的には、 A1合金性格子状円盤 31の接ガス表面の第 1皮膜層は pH7に制御さ れた有機系化成液からなる電解質溶液により陽極酸化を行い形成した 500nm厚さの 無欠陥の酸化アルミニウム皮膜である。
[0032] また無欠陥酸化アルミニウム皮膜は酸化性ガス雰囲気の中で室温より高い温度で 熱処理を施すことが好ましぐ 100°C以上の酸化性ガス雰囲気中での熱処理を施すこ とがより好ましい。
[0033] 表面からの放出水分量は APIMS分析装置による測定において、室温から温度を印 カロしていき、その後 300°Cで 2時間保持した際に表面から脱離してきた総水分量は 1 X 10— 3Pa. m3Zsec以下、放出有機物分子の質量数が 200以下である。
[0034] 本発明において、本プロセスチャンバの材質としてはアルミニウム合金が好ましい 力 ステンレス鋼も適用される。ステンレス鋼としては、オーステナイト系、フェライト系 、オーステナイト 'フェライト系およびマルテンサイト系ステンレス鋼が使用可能である が、例えばオーステナイト系 SUS304, SUS304L, SUS310S, SUS316, SUS316L, SUS3 17, SUS317L等が好適に使用される。またステンレス鋼の場合、表面は、特開平 7 _ 233476号公報、特開平 11 302824号公報に記載の酸化性雰囲気ガス中で熱処 理を行うことにより、酸化性不働態膜を形成する。例として酸化アルミニウムの形成条 件は、酸素もしくは水分を含む酸化性ガスにアルミニウム含有ステンレス鋼に接触さ せ酸化アルミニウム不働態膜を形成する。
[0035] 酸素濃度は、 0.5ρρπ！〜 100ppm、好ましくは lppn！〜 50ppmであり、また水分濃度は、 0.2ppm〜50ppm、好ましくは 0.5ppm〜10ppmである。さらに、酸化性ガス中に水素を 含む酸化性混合ガスでも良い。酸化処理温度は 700°C〜1200°C、好ましくは 800°C〜 1100°Cである。酸化処理時間は 30分〜 3時間である。
[0036] 本第 1皮膜層の上にさらにプラズマ溶射により 200 μ m厚さの酸化イットリウムを形成 した第 2皮膜層が形成される。
[0037] 酸化イットリウム皮膜は、プラズマ溶射時にイットリア粉末原料の溶け込みが十分に 行えるように、プラズマ溶射装置で原料の投入位置をプラズマ発生部に供給する構 造とし、原料の溶融を十分に行っている。さらに、酸素ガス添加した希ガスをプラズマ ガスとして使用することで高出力化による原料溶融性向上により緻密度を上げている 。また原料イットリウム粉末の粒度を均一化し、溶融性向上によるイットリア溶射膜の 空隙低減も行った。なおかつイットリア粉末原料の純度を向上させ、膜中の不純物も 十分低減している。これらの結果、イットリア溶射膜の密着力は従来のプラズマ溶射 膜の 2倍以上の値を示した。本プラズマ溶射イットリア保護膜を処理用チャンバ (真空 容器) 11内の処理室内壁等、 A1合金性格子状円盤 31の第 1皮膜の上層に溶射して いる。
[0038] 本半導体'平板ディスプレイ製造装置システムの装置内表面温度は反応生成物堆 積量抑制効果の観点から、室温以上に加温しておくと効果が大きくなる。望ましくは 1 50°C〜200°Cとすると効果がさらに大きくなる。本第 1皮膜層、第 2皮膜層とも 300°C以 下の温度下では従来の数十 μ mもの膜厚を形成してレ、る多孔質のアルマイト皮膜で 見られた不働態膜の表面割れは見受けられない。このためクラック部分からの腐食の 発生といった問題もなくなる。
[0039] またプロセスが限定される場合などは、第 2層の不働態膜は NiPメツキ， Niメツキ， Cr メツキのうちの少なくともひとつから成る表面処理でも良いさらに第 2層の不働態膜は PTFE, PFA, FEP, ETFEとレヽつたフッ素樹)!旨コーティング皮膜のうちの少なくともひと つから成る表面処理でも良い。
実施例
[0040] 以下に本発明の実施例を説明する。なお、当然のことであるが、本発明は以下の 実施例に限定されるものではない。
[0041] また、以下の実施例および比較例における分析条件は下記の通りである。
[0042] (分析条件 1)走査型電子顕微鏡 (以下、「SEM分析」と略す。 )
装置：日本電子製 JE6700
(分析条件 2)フーリエ変換赤外分光分析 (以下、「FT-IR分析」と略す。 )
装置：デジラボジャパン
(分析条件 3)大気圧イオン化質量分析 (以下、「APIMS分析」と略す。 )
装置：ルネサス東日本製 UG-302P
[0043] 本実施例では、アルミニウムは JIS規格 A5052材を用レ、、酒石酸及びエチレンダリ コールは和光純薬工業 (株)製の試薬特級を、アンモニア水は三菱化学 (株)製の E
L薬品グレードをそれぞれ用いた。
[0044] 陽極酸化は、ソースメーター（KEITHLEY製 2400シリーズ）を用いて、純白金板 を力ソード電極として化成液温度を 23°Cに調整して行った。陽極酸化後に石英管の 赤外線加熱炉（以下、「IR炉」と略す）中にて、窒素/酸素 = 80/20 (vol比)組成の ガスを 5L/minの流速で流しながら、所定の温度にて 1時間ァニール処理を行った
[0045] 水 39. 5gに酒石酸 1. 8gを溶解させた後、エチレングリコール（EG) 158gを加えて 撹拌混合した。この溶液を撹拌しながら溶液の pHが 7. 1になるまで 29%アンモニア 水を添加して化成液 aを調製した。この化成液中で 20 X 8 X 1mmの A5052ァノレミ試 料片を化成電圧 50Vまで ImAZcm2の定電流にて化成し、 50Vに達した後、定電 圧で 30分間保持して陽極酸化を行った。反応後、純水で十分洗浄した後、室温で 乾燥させた。得られた陽極酸化膜付きアルミ試料片を IR炉中 300°Cで 1時間ァニー ル処理した後、大気開放して室温で 48時間放置した。
[0046] 酸化イットリウム皮膜は、プラズマ溶射時にイットリア粉末原料の溶け込みが十分に 行えるように、プラズマ溶射装置で原料の投入位置をプラズマ発生部に供給する構 造とし、原料の溶融を十分に行った。さらに、 10%酸素ガス添加したアルゴンガスを プラズマガスとして使用し、出力 60kWにてイットリア溶射膜を形成した。原料イットリウ ム粉末は粒度が 10 / m仕様のものを用いた。これにより溶融性向上によるイットリア溶 射膜の空隙低減を行っている。なおかつイットリア粉末原料の純度を向上させ、膜中 の不純物元素も数 ppmレベルまで低減している。これらの結果、イットリア溶射膜の密 着力は従来のプラズマ溶射膜の 2倍以上である 14MPaの値を示した。本プラズマ溶 射イットリア保護膜を前記陽極酸化により形成した無欠陥酸化アルミニウム保護膜で ある第 1皮膜の上層に溶射している。
[0047] (特性の評価 1一プラズマ照射後の表面の評価）
上記のようにして製作した下地層として有機系化成液による陽極酸化により形成し た 1 μ以下の膜厚の無欠陥酸化アルミニウム皮膜を有する第 1皮膜層、プラズマ溶射 により酸化イットリウムを形成した第 2皮膜層が施された試料片をマイクロ波励起の高 密度プラズマチャンバ内に設置し NF： Ar= l : lの分圧比にて試料温度 300°C,チヤ ンバ圧 50mTorrにて 1時間のプラズマ照射を行った。
[0048] 図 3はプラズマ照射前後の試料表面の SEM観察像を示す。表面状態に変化は無く 非常に安定な皮膜であることがわかる。
[0049] アモルファスシリコンやシリコン酸化膜，シリコンチッ化膜とレ、つた膜を 300°Cで成膜 した後にチャンバクリーニングを行う際、基板ステージの温度を下げることなくタリー二 ングを行うことが量産機には要求されてレ、る。アルマイトのような従来の表面処理では クリーニング時に温度を下げないと腐食による金属汚染の発生が避けられなかった。 本発明の 2層構造不働態皮膜ではマイクロ波励起高密度プラズマ装置のチャンバ内 のような温度が印加されるような部位においてもそのような懸念が少ないことが確認さ れた。
[0050] (特性の評価 2—離脱水分量の評価）
同じく上記のようにして製作した下地層として有機系化成液による陽極酸化により 形成した 1 μ以下の膜厚の無欠陥酸化アルミニウム皮膜を有する第 1皮膜層、プラズ マ溶射により酸化イットリウムを形成した第 2皮膜層が施された試料片について離脱 水分量を計測した。
[0051] 図 4に脱離水分量を APIMSにて計測したデータを示す。比較材として、硫酸化成液 で陽極酸化を行った多孔質のアルマイトサンプルの脱離水分量を示してある。横軸 は APIMSでの計測時間，縦軸の第 1軸は単位面積あたりの放出水分量，第 2軸は測 定時の温度プロファイルである。
[0052] サンプルの温度は室温の状態で 10時間放置し、その後 200°Cまで l°C/minで昇温 し、 2時間保持させて降温している。多孔質のアルマイト表面からの脱離水分量は室 温で APIMSの測定上限付近で推移したため、サンプルの昇温は行っていなレ、。室温 下で放出してきた水分量を積算した結果、 1 X 1019分子 /cm2という大量の放出水分 がアルマイト表面から発生してくることがわかる。これに対して、本発明の 2層構造ブラ ズマ溶射サンプルでは 200°Cで 2時間の温度を印加して放出してきた水分量は、 1 X 1 018分子/ cm2と 1桁低い放出水分量を示し、より水枯れ特性に優れていることがわか る。減圧下でのプロセスではチャンバ内での放出水分量の大小がプロセス結果に大 きな影響を与える。またチャンバメンテナンス後の立上げ時の放出ガスによってダウ ンタイムが大きくなつてしまい生産性に悪影響を及ぼす。放出水分量の多い表面で はこういつた問題が避けられない。大面積基板を処理する装置ではなおさらである。 本発明の 2層構造不働態皮膜ではマイクロ波励起高密度プラズマ装置のチャンバ内 のような温度が印加されるような場所においてもそのような問題を回避することが可能 である。
[0053] (特性の評価 3—加熱後の割れの評価）
同じように製作した下地層として有機系化成液による陽極酸化により形成した 1 μ 以下の膜厚の無欠陥酸化アルミニウム皮膜を有する第 1皮膜層、プラズマ溶射により 酸化イットリウムを形成した第 2皮膜層が施された試料片について温度を印加した際 の割れ特性を評価した。図 5にそのデータを示す。比較対照試料として硫酸アルマイ ト処理サンプルの割れ特性を調査した。 300°C印加時の表面状態も合わせて示して いる。
[0054] 硫酸アルマイト層はひび割れが発生していることがわかる。これに対して、本発明の 2層不働態皮膜は 300°C印加時でも溶射膜に割れ等の形跡が全く見えない。硫酸ァ ルマイトではこのような割れの部分力 ハロゲンガス等の侵入を許し、腐食の要因を 引き起こしている。本発明の 2層構造不働態皮膜ではマイクロ波励起高密度プラズマ 装置のチャンバ内のような温度が印加されるような場所においてもそのような懸念が 全く無いことが確認された。
[0055] (特性の評価 4一塩素ガス暴露による密着性の評価）
同じように製作した下地層として有機系化成液による陽極酸化により形成した 1 /i 以下の膜厚の無欠陥酸化アルミニウム皮膜を有する第 1皮膜層、プラズマ溶射により 酸化イットリウムを形成した第 2皮膜層が施された試料片について塩素ガス暴露によ る密着性の評価を行った。表 1に塩素ガス曝露した際の密着性や割れ特性を評価し たデータを示す。
[0056] [表 1] 母材： A6061 密着力※/ MPa 溶射膜 陽極酸化 暴露前 暴露後 有 14 12
Y2〇3
14 (剥離）
有 14 10
Al2〇3
き 20 (剥離）
¾ζ JIS Η 8666に準拠
[0057] 本密着性の評価は JIS規格 Η8666に準拠する。比較対象試料として無垢の A1合金 表面にプラズマ溶射により酸化アルミニウム，酸化イットリウムから成る皮膜層が形成 された試料片を塩素ガス曝露した際の密着性を調査した。塩素ガスに曝露した際の 条件は、 100%C1 , 0.3MPa封止， 100°C X 24時間曝露とした。
2
[0058] 塩素ガス曝露後のプラズマ溶射膜の状態を図 6に示す。
[0059] 無欠陥陽極酸化皮膜を下地層に形成した試料ではプラズマ溶射膜の剥離は認め られなかったのに対して、無垢 A1表面にプラズマ溶射を施したサンプルではプラズマ 溶射皮膜が母材より剥離していることがわかる。
[0060] 密着力においては、無欠陥の陽極酸化皮膜を形成した酸化イットリウム，酸化アル ミニゥム陽極酸化膜は初期の密着力に対して 1〜2割程度密着力が低減していること 力 Sわ力、るが実用上問題のない密着力を維持している。このようなプラズマ溶射膜の剥 離は基板上へのゴミ付着による歩留まり低下といった深刻な問題を引き起こす。本発 明の 2層構造不働態皮膜ではマイクロ波励起高密度プラズマ装置のチャンバ内のよ うな温度が印加されるような場所にぉレ、てもそのような懸念が全く無レ、ことが確認され た。
[0061] 再び、図 2を参照して、本発明の保護皮膜構造が適用されるマイクロ波プラズマ処 理装置 10について説明する。マイクロ波プラズマ処理装置は特開 2002— 299331 号公報で知られたものであるが、本発明ではその処理装置に本発明の保護皮膜構 造を使用する。
[0062] 図 2 (A)を参照するに、マイクロ波プラズマ処理装置 10は処理容器（プロセスチェン バ） 11と、処理容器 11内に設けられ、被処理基板 12を静電チャックにより保持する 好ましくは熱間等方圧加圧法 (HIP)により形成された A1Nもしくは Al Oよりなる保持 台 13とを含み、処理容器 11内には保持台 13を囲む空間 11Aに等間隔に、すなわ ち保持台 13上の被処理基板 12に対して略軸対称な関係で少なくとも二箇所、好ま しくは三箇所以上に排気ポート 11aが形成されている。処理容器 11は、排気ポート 1 laを介して不等ピッチ不等傾角スクリューポンプにより、排気 '減圧される。
[0063] 処理容器 11は好ましくは A1を主成分とする A1合金からなり，内壁面は、有機系化 成液からなる電解質溶液により陽極酸ィ匕により第 1皮膜層として無欠陥の酸化アルミ 二ユウム皮膜が形成されている。また、酸化アルミ二ユウム皮膜の表面に第 2皮膜層と して、プラズマ溶射法により形成した酸化イットリウム膜が形成されている。また処理 容器 11の内壁のうち被処理基板 12に対応する部分には、 HIP法により形成された 緻密な A1〇よりなり多数のノズル開口部 14Aを形成されたディスク状のシャワープレ ート 14が、内壁の一部として形成される。
[0064] シャワープレート 14上には同様な HIP処理により形成された緻密な A1〇よりなる力 バープレート 15が、シールリングを介して設けられている。シャワープレート 14のカバ 一プレート 15と接する側にはノズノレ開口部 14Aの各々に連通しプラズマガス流路 14 Bが形成されており、プラズマガス流路 14Bはシャワープレート 14の内部に形成され 、処理容器 11の外壁に形成されたプラズマガス入口 l ipに連通する別のプラズマガ ス流路 14Cに連通してレヽる。
[0065] シャワープレート 14は処理容器 11の内壁に形成された張り出し部 l ibにより保持さ れており、張り出し部 l ibのうち、シャワープレート 14を保持する部分には異常放電 を抑制するために丸みが形成されている。
[0066] そこで、プラズマガス入口 1 lpに供給された Arや Kr等のプラズマガスはシャワープ レート 14内部の流路 14Cおよび 14Bを順次通過した後、開口部 14Aを介してシャヮ 一プレート 14直下の空間 11B中に一様に供給される。
[0067] カバープレート 15上には、カバープレート 15に密接し図 2 (B)に示す多数のスロッ ト 16a, 16bを形成されたディスク状のスロット板 16と、スロット板 16を保持するデイス ク状のアンテナ本体 17と、スロット板 16とアンテナ本体 17との間に挟持された Al O
2 3
、 SiOあるいは Si Nの低損失誘電体材料よりなる遅相板 18とにより構成されたラジ
2 3 4
アルラインスロットアンテナ 20が設けられている。ラジアルスロットラインアンテナ 20は 処理容器 11上にシールリング l luを介して装着されており、ラジアルラインスロットァ ンテナ 20には同軸導波管 21を介して外部のマイクロ波源（図示せず）より周波数が 2 . 45GHzあるいは 8. 3GHzのマイクロ波が供給される。供給されたマイクロ波はスロ ット板 16上のスロット 16a， 16bからカバープレート 15およびシャワープレート 14を介 して処理容器 11中に放射され、シャワープレート 14直下の空間 11Bにおいて、開口 部 14Aから供給されたプラズマガス中にプラズマを励起する。その際、カバープレー ト 15およびシャワープレート 14は A1〇により形成されており、効率的なマイクロ波透
2 3
過窓として作用する。
[0068] 同軸導波管 21Aのうち、外側の導波管 21Aはディスク状のアンテナ本体 17に接続 され、中心導体 21Bは、遅波板 18に形成された開口部を介してスロット板 16に接続 されている。そこで同軸導波管 21Aに供給されたマイクロ波は、アンテナ本体 17とス ロット板 16との間を径方向に進行しながら、スロット 16a, 16bより放射される。
[0069] 図 2 (B)を参照するに、スロット 16aは同心円状に配列されており、各々のスロット 16 aに対応して、これに直行するスロット 16bが同じく同心円状に形成されている。スロッ ト 16a, 16bは、スロット板 16の半径方向に、遅相板 18により圧縮されたマイクロ波の 波長に対応した間隔で形成されており、その結果マイクロ波はスロット板 16から略平 面波となって放射される。その際、スロット 16aおよび 16bを相互の直交する関係で形 成しているため、このようにして放射されたマイクロ波は、二つの直交する偏波成分を 含む円偏波を形成する。
[0070] また、図 2 (A)のマイクロ波プラズマ処理装置 10では、処理容器 11中、シャワープ レート 14と保持台 13上の被処理基板 12との間に、処理容器 11の外壁に設けられた 処理ガス注入口 1 lrから処理ガスを供給されこれを多数の処理ガスノズル開口部 31 B (図 7参照）から放出する格子状の処理ガス通路 31Aを有する下段シャワープレー ト (処理ガス供給構造) 31が設けられ、処理ガス供給構造 31と被処理基板 12との間 の空間 11Cにおいて、所望の均一な基板処理がなされる。力かる基板処理には、プ ラズマ酸化処理、プラズマ窒化処理、プラズマ酸窒化処理、プラズマ CVD処理等が 含まれる。また、処理ガス供給構造 31から空間 11Cに C F、 C Fまたは C Fなどの
4 8 5 8 4 6 解離しやすレ、フルォロカーボンガスや、 F系あるいは C1系等のエッチングガスを供給 し、保持台 13に高周波電源 13Aから高周波電圧を印加することにより、被処理基板 12に対して反応性イオンエッチングを行うことが可能である。
[0071] 図 7を参照するに、下段シャワープレート（処理ガス供給構造） 31は処理容器内壁 と同様に A1を主成分とする合金母材に上記と同様に陽極酸化により第 1の皮膜層と して酸化アルミニウム保護膜が形成され、その上に第 2皮膜層として酸化イットリウム 膜が形成されている。格子状処理ガス通路 31 Aは処理ガス注入口 l lrに処理ガス供 給ポート 31Rにおいて接続され、下面に形成された多数の処理ガスノズル開口部 31 Bから処理ガスを空間 11Cに均一に放出する。また、処理ガス供給構造 31には、隣 接する処理ガス通路 31 Aの間にプラズマやプラズマ中に含まれる処理ガスを通過さ せる開口部 31Cを形成されている。
[0072] 格子状処理ガス通路 31 Aおよび処理ガスノズル開口部 31Bは図 3に破線で示した 被処理基板 12よりもやや大きい領域をカバーするように設けられている。かかる下段 シャワープレート（処理ガス供給構造） 31を上段シャワープレート 14と被処理基板 12 との間に設けることにより、処理ガスをプラズマ励起し、かかるプラズマ励起された処 理ガスにより、均一に処理することが可能になる。
[0073] この処理装置では、処理装置の内壁や、処理装置内の部品例えば、下段シャワー プレートに A1を主成分とする A1合金母材の直接酸化によって形成された酸化アルミ 二ゥムの第 1の皮膜及びその上に形成した酸化イットリウムの第 2の皮膜を形成してあ るので、基板処理室内から基板表面への金属汚染を防止できる。
[0074] また処理装置内の配管等に上記構造の保護皮膜を適用することによって，排気ポ ンプ、排気系配管、排気バルブの腐食による装置停止'稼働率の低下を抑制するこ とができる。さらに半導体または平板ディスプレイ製造装置内へのプロセスガスの解 離による反応生成物の堆積を抑制でき、なおかつ製造装を室温より高い温度で加温 しておくことで副反応生成物の内表面への堆積を抑制することができる。 1基板処理 室で数種類のプロセスを共有することが可能な段階投資型の半導体または平板ディ スプレイ生産方式を実現する多機能製造装置が得られる。

Claims

請求の範囲
[I] 半導体等の製造装置に使用する金属部材の保護膜構造であって、母材金属の直 接酸化により形成した酸化物皮膜を有する第 1皮膜層と、第 1皮膜層とは異なる材料 力 なる第 2皮膜層を有することを特徴とする金属部材の保護膜構造。
[2] 前記母材金属の表面を第 1皮膜層の形成前にブラスト処理することを特徴とする請 求項 1記載の金属部材の保護膜構造。
[3] 前記第 1皮膜層は金属の熱酸化により形成した酸化物皮膜であることを特徴とする 請求項 1記載の金属部材の保護膜構造。
[4] 前記第 1皮膜層は pH4〜pH10の有機系化成液からなる電解質溶液により陽極酸 化を行い形成した酸化物皮膜であることを特徴とする請求項 1記載の金属部材の保 護膜構造。
[5] 前記第 1皮膜層は pH4〜pH10の無機化成液からなる電解質溶液により陽極酸化 を行い形成した酸化物皮膜であることを特徴とする請求項 1記載の金属部材の保護 膜構造。
[6] 前記第 1皮膜層は、膜厚が 1ミクロン以下であることを特徴とする請求項 1乃至 5記 載の何れか 1の請求項記載の金属部材の保護膜構造。
[7] 前記第 2皮膜層はプラズマ溶射法により形成した酸化アルミニウム、酸化イットリウム
、酸化マグネシウムおよびこれらの混晶のいずれかひとつからなる皮膜であることを 特徴とする請求項 1乃至 6の何れか 1の請求項記載の金属部材の保護膜構造。
[8] 前記第 2皮膜層が 200ミクロン程度であることを特徴とする請求項 7記載の金属部 材の保護膜構造。
[9] 前記第 2皮膜層は MPメツキ， Niメツキ， Crメツキのうちの少なくともひとつから成る皮 膜であることを特徴とする請求項 1乃至 6の何れ力 4の請求項記載の金属部材の保 護膜構造。
[10] 前記第 2皮膜層はフッ素樹脂コーティングにより形成したフッ素樹脂皮膜であること を特徴とする請求項 1乃至 6の何れ力 1の請求項記載の金属部材の保護膜構造。
[II] 請求項 1乃至 10の何れ力 1の請求項記載の金属部材の保護膜構造を用いることを 特徴とする半導体又は平板ディスプレイ製造装置用ガス供給シャワーヘッド。
[12] 請求項 1乃至 10記載の何れ力 1の請求項記載の金属部材の保護膜構造用いるこ とを特徴とする半導体又は平板ディスプレイ製造装置用金属部品。
[13] 請求項 1乃至 10記載の何れ力 1の請求項記載の金属部材の保護膜構造を用いる ことを特徴とする半導体又は平板ディスプレイ製造装置。
[14] 請求項 1乃至 10記載の何れか 1の請求項記載の金属部材の保護膜構造を処理室 内壁に使用することを特徴とする半導体又は平板ディスプレイ製造装置。
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