CN114405796B - 保护涂层形成方法、管状连接件以及半导体工艺设备 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种保护涂层形成方法、管状连接件以及半导体工艺设备，用于在半导体工艺设备的管状连接件的内表面上形成保护涂层。形成方法具体包括：步骤S1：将含氟聚合物保护涂层的液态前驱体覆盖在管状连接件的内表面；步骤S2：对管状连接件进行热处理，使液态前驱体固化形成保护涂层，以将管状连接件的内表面与工艺环境隔离，从而避免管状连接件的内表面受到腐蚀，而污染半导体工艺设备的工艺腔室。

Description

保护涂层形成方法、管状连接件以及半导体工艺设备
技术领域
本发明涉及半导体制造领域，具体地，涉及一种保护涂层形成方法、管状连接件以及半导体工艺设备。
背景技术
随着芯片制造业的发展，制造所需的集成电路的尺寸在不断减小，目前，集成电路中沟槽和线宽尺寸可达到5纳米，甚至5纳米以下。而由于集成电路中的半导体器件和金属走线的制造精度极高，若在制作过程中存在金属污染，例如碱金属(Na、K)或过渡金属(Fe、Cr、Mn)等会污染半导体器件和金属走线的金属，则会导致元器件击穿电压的降低或者导致半导体器件工作中的暗电流增大，进而导致集成电路的良率降低。在现有的集成电路制造工艺中，上述金属污染通常会在加工晶圆的过程中发生。
目前，半导体制造领域中常用的避免金属污染的预处理工艺为对工艺腔室的部件进行钝化处理和化学气相沉积。一方面，前者耗时时间长且成本高；后者需要的沉积温度高且镀膜速度慢，形成的薄膜较薄，温度升降使其容易形成微裂纹；另一方面这两种工艺很难在工艺腔室的与喷嘴连接的进气管路以及连接件等管状件的内表面上形成保护层，进而导致管状件的内表面被工艺气体和等离子体腐蚀，造成工艺腔室内部的金属污染。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种保护涂层形成方法、管状连接件以及半导体工艺设备，其能够在半导体工艺设备的管状连接件的内表面形成保护涂层，以避免管状连接件受到腐蚀而污染半导体工艺设备的工艺腔室。
为实现本发明的目的而提供一种保护涂层形成方法，用于在管状连接件的内表面形成保护涂层，其包括：
将所述保护涂层的液态前驱体覆盖在所述管状连接件的内表面；
对所述管状连接件进行热处理，使所述液态前驱体固化形成所述保护涂层；
其中，所述保护涂层为含氟聚合物涂层。
可选的，还包括制备所述液态前驱体的步骤，其包括：
将含氟聚合物树脂、表面活性剂和去离子水混合并搅拌，形成第一乳浊液；
将所述第一乳浊液、所述去离子水和掺杂剂混合，形成第二乳浊液；
将所述第二乳浊液在预设搅拌温度下搅拌预设搅拌时长，形成所述液态前驱体。
可选的，所述含氟聚合物树脂为聚四氟乙烯树脂或乙烯-四氟乙烯共聚物树脂；
所述掺杂剂为二氧化硅或镍铜合金。
可选的，所述第一乳浊液中的所述含氟聚合物树脂的质量分数大于等于30％，且小于等于85％；所述表面活性剂的质量分数大于等于2％，且小于等于15％；
所述第二乳浊液中的掺杂剂的质量分数大于等于10％，且小于等于50％；
所述预设搅拌时长大于等于3h，且小于等于10h；所述预设搅拌温度大于等于50℃，且小于等于150℃。
可选的，所述第一乳浊液和所述第二乳浊液的pH值范围均为8-14。
可选的，所述管状连接件的内径大于10mm，所述将所述液态前驱体覆盖在所述管状连接件的内表面的步骤包括：
涂覆步骤，将所述液态前驱体喷淋于所述内表面，直至所述液态前驱体覆盖所述内表面；
烘干步骤，烘干所述内表面上的所述液态前驱体；
循环所述涂覆步骤和所述烘干步骤，直到所述保护涂层的厚度达到预设厚度。
可选的，所述管状连接件的内径小于等于10mm，所述将所述保护涂层的液态前驱体覆盖在所述管状连接件的内表面的步骤包括：
涂覆步骤，使所述液态前驱体在所述管状连接件内循环流动；
烘干步骤，烘干所述内表面上的所述液态前驱体；
循环所述涂覆步骤和所述烘干步骤，直到所述保护涂层的厚度达到预设厚度。
可选的，所述涂覆步骤包括：
将容纳所述液态前驱体的液池、所述管状连接件和驱动装置通过多条转接管路连接，以形成闭环的流通通道；
控制所述驱动装置的驱动方向，使所述液态前驱体在所述流通通道内循环流动。
可选的，所述热处理的温度大于等于200℃，且小于等于400℃；所述热处理的时长大于等于30分钟，且小于等于90分钟。
作为另一种技术方案，本发明还提供一种管状连接件，其用于向半导体设备的工艺腔室通入工艺气体，所述工艺腔室内部具有等离子体环境；其包括：管状连接件本体和保护涂层；其中，所述保护涂层覆盖于所述管状连接件本体的内表面，所述保护涂层采用如上述任意一个实施例所述的形成方法制成。
可选的，所述含氟聚合物涂层材料为聚四氟乙烯或乙烯-四氟乙烯共聚物。
可选的，所述含氟聚合物涂层的厚度大于0um，小于100um。
可选的，所述管状连接件本体材料包括不锈钢。
作为另一种技术方案，本发明还提供一种半导体工艺设备，其包括工艺腔室；
所述工艺腔室包括腔室本体、介质窗、喷嘴和如上述任意一个实施例所述的管状连接件；
所述介质窗设置于所述腔室本体的上方，所述介质窗的中部设置有安装孔，所述喷嘴插入所述安装孔中；所述管状连接件的出气端与所述喷嘴的进气端连接，用于向所述腔室本体内通入工艺气体。
作为另一种技术方案，本发明还提供，所述管状连接件的进气端与转接块连接，所述转接块通过气体管路与工艺气体源连接。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的保护涂层形成方法，通过在管状连接件的内表面涂覆包含氟聚合物的液态前驱体，并将其热固化，以能够在管状连接件的内表面上形成含氟聚合物的保护涂层，而由于氟聚合物具有良好的耐腐蚀性，因此保护涂层能够有效地将管状连接件的内表面与工艺环境隔绝开，从而能够避免管状连接件的内表面受到腐蚀，进而能够避免管状连接件的金属粒子因腐蚀而脱落至工艺环境中，对工艺造成金属污染。
本发明提供的管状连接件，包括管状连接件本体，且管状连接件本体的内表面形成有上述保护涂层，从而能够避免在管状连接件向工艺腔室输送工艺气体的过程中其内表面被工艺气体腐蚀，还能够避免管状连接件内表面被工艺腔室内部的等离子体腐蚀。
本发明提供的半导体工艺设备，采用上述内部具有保护涂层的管状连接件输送工艺气体，以能够避免对输送向腔室本体的工艺气体造成金属污染。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的保护涂层制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1提供的涂覆液态前驱体的一种设备结构图；
图3为本发明实施例1提供的涂覆液态前驱体的另一种设备结构图；
图4为本发明实施例3提供的半导体工艺设备的结构简图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明提供的保护涂层形成方法、管状连接件以及半导体工艺设备进行详细描述。
实施例1
为了避免半导体加工设备中发生金属污染，本实施例提供一种保护涂层制备方法，其用于在管状连接件的内表面形成保护涂层。具体的，上述管状连接件例如为半导体工艺腔室的进气管路以及用于连接喷嘴与进气管路的连接件等气路部件，其会与具有腐蚀性的工艺气体(例如Cl2、HBr等强腐蚀气体)持续接触而被腐蚀，而且由于气路部件通常与半导体工艺设备内部的工艺环境连通，因此其也容易被等离子体腐蚀。
为了避免上述管状连接件因受到腐蚀而导致半导体加工设备内部受到金属污染，本实施例提供的保护涂层形成方法具体包括以下步骤：
步骤S1：将保护涂层的液态前驱体覆盖在管状连接件的内表面；
具体的，上述保护涂层为含氟聚合物涂层；相应的，上述液态前驱体包含含氟聚合物；
步骤S2：对管状连接件进行热处理，直至液态前驱体固化形成保护涂层；
具体的，步骤S2利用了含氟聚合物良好的热塑性，以通过热处理将上述液态前驱体层固化成保护涂层；而且，含氟聚合物普遍具有良好的耐腐蚀性，因此其固化形成的保护涂层能够将管状连接件的内表面与工艺环境隔绝开，从而能够避免管状连接件受到腐蚀。而且含氟聚合物还具有良好的耐热性和耐久性，因此含氟聚合物涂层还能够适应半导体工艺过程中的高温环境，而且还具有较长的使用寿命。
另外，相较于采用化学气相沉积形成保护涂层，上述利用热固化的方式形成保护涂层采用的工艺温度更低，且可以根据需要对涂层的厚度进行调整；而且，相较于采用钝化处理形成保护涂层，上述利用热固化的方式形成保护涂层的方法采用的工艺时长更短。具体的，在一些实施例中，上述热处理温度范围例如为200℃～400℃，热处理时长范围例如为30min～90min；不过，本实施例并不仅限于此，在实际工艺过程中，热处理的温度及时长还可以根据保护涂层预设厚度进行选择。具体的，在一些实施例中，上述步骤S2可以采用退火工艺对管状连接件进行热处理。
在一些实施例中，在上述步骤S1之前，保护涂层形成方法还包括制备液态前驱体的步骤，其具体包括：
步骤S01：将含氟聚合物树脂、表面活性剂和去离子水混合并搅拌，形成第一乳浊液；
具体的，由于含氟聚合物树脂不溶于水，甚至具有一定的憎水性，因此在上述步骤S01中，利用表面活性剂促进含氟聚合物与去离子水形成第一乳浊液；具体的，在一些实施例中，上述表面活性剂可以采用全氟型的表面活性剂，例如全氟辛酸(C8HO2F15)或全氟辛酸类盐；
步骤S02：将第一乳浊液、去离子水和掺杂剂混合，形成第二乳浊液；
步骤S03：将第二乳浊液在预设搅拌温度下搅拌预设搅拌时长，形成液态前驱体。
需要说明的是，本文中所述的“乳浊液”是指两种不相溶的液体混合所形成的稳定分散系，即上述含氟聚合物以小液滴的形式分散在去离子水中形成的混合物。优选的，在一些实施例中，上述含氟聚合物树脂为聚四氟乙烯(PTFE)树脂或者乙烯-四氟乙烯共聚物树脂。由于聚四氟乙烯的表面能很低，且具有很强的疏水性和良好的化学稳定性，因此，单一的聚四氟乙烯乳液热固化成膜则需要极高的温度。为了使含有聚四氟乙烯的液态前驱体的固化温度降低，上述掺杂剂包括二氧化硅或镍铜合金，以提高液态前驱体的固化能力。
具体的，在一些实施例中，上述第一乳浊液中的含氟聚合物的质量分数大于等于30％，且小于等于85％；第一乳浊液中的表面活性剂的质量分数大于等于2％，且小于等于15％。第二乳浊液中的掺杂剂的质量分数大于等于10％，且小于等于50％；预设搅拌时长大于等于3h，且小于等于10h；预设搅拌温度大于等于50℃，且小于等于150℃。
需要注意的是，上述第一乳浊液和第二乳浊液中不能存在过多离子，否则乳浊液中的含氟聚合物会发生不可逆的凝结。具体的，可以通过控制含氟聚合物的水分散液的pH值来控制其中的离子数量。优选的，在一些实施例中，含氟聚合物的水分散液的pH值应该控制在8～14范围内，即第一乳浊液和第二乳浊液的pH值均在8～14范围内，且与其混合的掺杂剂的pH值也应控制在8～14范围内。
在一些实施例中，上述步骤S02中，可以先采用通过超声震动促进第一乳浊液和掺杂剂初步混合，然后向盛放第一乳浊液和掺杂剂的容器放置于磁力搅拌器上，其内加入多个磁性搅拌子以通过调节外部磁场来控制多个磁性搅拌子对第一乳浊液和掺杂剂进行搅拌。而且，上述步骤S02中，还可以对盛放第一乳浊液和掺杂剂的容器进行水浴加热，从而可以通过调节水温来调节搅拌温度。
在一些实施例中，保护涂层的形成方法具体包括：
涂覆步骤，将所述液态前驱体喷淋于所述内表面，直至所述液态前驱体覆盖所述内表面；
烘干步骤，烘干管状连接件内表面上上的液态前驱体；
循环上述涂覆步骤和烘干步骤，直到保护涂层的厚度达到预设厚度。
具体的，上述喷淋涂覆的方式适用于内径较大的管状连接件，例如内径大于10mm。在这样的尺寸范围中，喷淋涂覆采用的喷雾器头容易伸入管件进行喷涂，从而能够节约液态前驱体且能够保证整个管件内壁都被液态前驱体覆盖。而且由于喷雾器长度的限制，管状连接件的长度也不宜大于300mm。
在另一些实施例中，保护涂层的形成方法具体包括：
涂覆步骤，使所述液态前驱体在所述管状连接件内循环流动；
烘干步骤，烘干管状连接件的内表面上的液态前驱体；
循环上述涂覆步骤和烘干步骤，直到保护涂层的厚度达到预设厚度。
具体的，上述流动涂覆的方式适用于内径较小的管状连接件，例如管件的内径小于等于10mm，在这样的尺寸范围中，用于喷涂的喷雾器头不容易伸入管件，而且化学气相沉积也不容易完全覆盖管件的内壁；但利用流动涂覆的方式则容易使液态前驱体充满整个管件，从而在液态前驱体流过管件内壁时，内壁能够被液态前驱体完全覆盖。而且，由于用于喷淋涂覆的喷雾器头不容易伸入弯曲的管状连接件，因此上述流动涂覆的方式还适用于弯曲的或者弯折的管状连接件，从而容易使管状连接件的内表面能够被液态前驱体完全覆盖。
需要说明的是，为了简化保护涂层工艺，在涂覆步骤中，可以选择多次涂覆后，进行一次烘干步骤，如此循环直到保护涂层的厚度达到预设厚度。
在一些实施例中，如图2所示，上述流动涂覆的步骤具体包括：
将容纳液态前驱体的液池3、管路连接件1和驱动装置2通过多条转接管路4连接，以形成闭环的流通通道；具体的，驱动装置2例如为干泵；
控制驱动装置2的驱动方向，使液态前驱体在流通通道内循环流动，以使液态前驱体覆盖管路连接件1的内表面，同时能够避免液态前驱体的浪费。
或者，如图3所示，在另一些实施例中，上述流动涂覆的步骤具体包括：
将容纳液态前驱体的液池3、管路连接件1、驱动装置2和液态前驱体回收池(图中未示出)通过多条转接管路4连接，以形成流通通道；
控制驱动装置2驱动液态前驱体自液池3流出并流经多条转接管路4流入待涂覆的管路连接件1，最后流出至液态前驱体回收池中。
基于上述保护涂层制备方法，本实施例还提供一种在半导体工艺腔室的管路连接件内壁上形成聚四氟乙烯薄膜的工艺流程，具体包括以下步骤：
步骤S01：将聚四氟乙烯树脂、表面活性剂与去离子水混合并搅拌，直至形成聚四氟乙烯乳浊液；具体的，该乳浊液中聚四氟乙烯树脂的质量分数为30％～85％，表面活性剂的质量分数为2％～15％；
步骤S02：将聚四氟乙烯乳浊液、硅溶胶(即，纳米级的二氧化硅颗粒的水分散液)与去离子水置于用于进行液体混合的容器中，并采用超声震动方式将三者混合；具体的，混合液中的二氧化硅的质量分数为10％～50％；
步骤S03：向上述容器中投入多个磁性搅拌子，同时将容器加热至50℃～150℃；开启磁性搅拌器以控制磁性搅拌子的转动，从而对上述混合液进行搅拌，以获得聚四氟乙烯-二氧化硅杂化溶胶；
步骤S04：根据待处理的管路连接件的直径和长度，判断涂覆方式；具体的，若管路连接件的直径小于10mm且长度大于300mm，则进行步骤S05；若管路连接件的直径大于10mm且长度小于300mm，则进行步骤S06；
步骤S05：将干泵的一端与管路连接件的一端连接，将干泵另一端与盛有上述聚四氟乙烯-二氧化硅杂化溶胶的容器连接，将管路连接件的另一端与盛有上述聚四氟乙烯-二氧化硅杂化溶胶的容器连接，控制干泵进行正转或者反转，以使杂化溶胶在管路连接件内循环流动；具体的，循环总次数为5次～50次，且每循环5次，需进行一次烘干，烘干温度可为50℃～150℃；
步骤S06：将用于喷涂的喷雾器头伸入待管路连接件内部，并控制该喷雾器头移动以将上述聚四氟乙烯-二氧化硅杂化溶胶喷涂在气体管路内壁上；具体的，控制喷雾器头沿气体管路延伸方向来回移动喷涂，并移动喷涂5次～30次，且每移动喷涂5次，需进行一次烘干，烘干温度可为50℃～150℃；
步骤S07：对管路连接件进行退火处理；具体的，退火温度为200℃～400℃，退火时长为30min～90min。
本实施例提供的保护涂层形成方法，通过在管状连接件的内表面涂覆包含氟聚合物的液态前驱体，并将其热固化，以能够在管状连接件的内表面上形成含氟聚合物的保护涂层，而由于氟聚合物具有良好的耐腐蚀性，因此保护涂层能够有效地将管状连接件的内表面与工艺环境隔绝开，从而能够避免管状连接件的内表面受到腐蚀，进而能够避免管状连接件的金属粒子因腐蚀而脱落至工艺环境中，对工艺造成金属污染。
实施例2
在实施例1提出的保护涂层形成方法的基础上，本实施例提供一种管状连接件，其用于向半导体设备的工艺腔室通入工艺气体，且该工艺腔室内部具有等离子体环境。
本实施例中的管状连接件包括管状连接件本体和保护涂层；其中，保护涂层覆盖于管状连接件本体的内表面，保护涂层采用实施例1提供的形成方法制成。
在一些实施例中，含氟聚合物涂层材料为聚四氟乙烯或乙烯-四氟乙烯共聚物。优选的，在一些实施例中，含氟聚合物涂层的厚度大于0um，且小于100um。
在一些实施例中，上述管状连接件本体材料包括不锈钢。
本实施例提供的管状连接件，包括管状连接件本体，且管状连接件本体的内表面形成有上述保护涂层，从而能够避免在管状连接件向工艺腔室输送工艺气体的过程中其内表面被工艺气体腐蚀，还能够避免内表面被工艺腔室内部的等离子体腐蚀。
实施例3
在实施例2提出的管状连接件的基础上，本实施例提供一种半导体工艺设备，其包括工艺腔室。如图4所示，工艺腔室包括腔室本体01、介质窗02、喷嘴03和管状连接件04。介质窗02设置于腔室本体01的上方，介质窗02的中部设置有安装孔，喷嘴03插入安装孔中；管状连接件04的出气端与喷嘴03的进气端连接，用于向腔室本体01内通入工艺气体。
在一些实施例中，管状连接件04的进气端与转接块05连接，转接块05与工艺气体源(图中未示出)连接。具体的，工艺气体为氯气、硫化氢等具有腐蚀性的气体；而且腔室本体01内部具有等离子体环境。
本实施例提供的半导体工艺设备，采用具有保护涂层的管状连接件输送工艺气体，以能够避免对输送向腔室本体的工艺气体造成金属污染。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种保护涂层形成方法，其用于在管状连接件的内表面形成保护涂层，其特征在于，包括：
将所述保护涂层的液态前驱体覆盖在所述管状连接件的内表面；
对所述管状连接件进行热处理，使所述液态前驱体固化形成所述保护涂层；
其中，所述保护涂层为含氟聚合物涂层；
所述保护涂层形成方法还包括制备所述液态前驱体的步骤，其包括：
将含氟聚合物树脂、表面活性剂和去离子水混合并搅拌，形成第一乳浊液；其中，所述第一乳浊液中的所述含氟聚合物树脂的质量分数大于等于30％，且小于等于85％；所述表面活性剂的质量分数大于等于2％，且小于等于15％；所述含氟聚合物树脂为聚四氟乙烯树脂或乙烯-四氟乙烯共聚物树脂；
将所述第一乳浊液、所述去离子水和掺杂剂混合，形成第二乳浊液；
将所述第二乳浊液在预设搅拌温度下搅拌预设搅拌时长，形成所述液态前驱体；其中，所述第二乳浊液中的掺杂剂的质量分数大于等于10％，且小于等于50％；所述预设搅拌时长大于等于3h，且小于等于10h；所述预设搅拌温度大于等于50℃，且小于等于150℃；所述掺杂剂为二氧化硅或镍铜合金；
所述第一乳浊液和所述第二乳浊液的pH值范围均为8-14。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管状连接件的内径大于10mm，所述将所述保护涂层的液态前驱体覆盖在所述管状连接件的内表面的步骤包括：
涂覆步骤，将所述液态前驱体喷淋于所述内表面，直至所述液态前驱体覆盖所述内表面；
烘干步骤，烘干所述内表面上的所述液态前驱体；
循环所述涂覆步骤和所述烘干步骤，直到所述保护涂层的厚度达到预设厚度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述管状连接件的内径小于等于10mm，所述将所述保护涂层的液态前驱体覆盖在所述管状连接件的内表面的步骤包括：
涂覆步骤，使所述液态前驱体在所述管状连接件内循环流动；
烘干步骤，烘干所述内表面上的所述液态前驱体；
循环所述涂覆步骤和所述烘干步骤，直到所述保护涂层的厚度达到预设厚度。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述涂覆步骤包括：
将容纳所述液态前驱体的液池、所述管状连接件和驱动装置通过多条转接管路连接，以形成闭环的流通通道；
控制所述驱动装置的驱动方向，使所述液态前驱体在所述流通通道内循环流动。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度大于等于200℃，且小于等于400℃；所述热处理的时长大于等于30分钟，且小于等于90分钟。
6.一种管状连接件，其用于向半导体设备的工艺腔室通入工艺气体，所述工艺腔室内部具有等离子体环境；其特征在于，包括管状连接件本体和保护涂层；其中，所述保护涂层覆盖于所述管状连接件本体的内表面，所述保护涂层采用如权利要求1-5任意一项所述的形成方法制成。
7.根据权利要求6所述的管状连接件，其特征在于，所述含氟聚合物涂层的厚度大于0μm，且小于100μm。
8.根据权利要求6所述的管状连接件，其特征在于，所述管状连接件本体材料包括不锈钢。
9.一种半导体工艺设备，其特征在于，包括工艺腔室；
所述工艺腔室包括腔室本体、介质窗、喷嘴和如权利要求6-8任意一项所述的管状连接件；
所述介质窗设置于所述腔室本体的上方，所述介质窗的中部设置有安装孔，所述喷嘴插入所述安装孔中；所述管状连接件的出气端与所述喷嘴的进气端连接，用于向所述腔室本体内通入工艺气体。
10.根据权利要求9所述的半导体工艺设备，其特征在于，所述管状连接件的进气端与转接块连接，所述转接块通过气体管路与工艺气体源连接。
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