CN108543686A - 铁族金属超双疏表面的制备方法 - Google Patents

铁族金属超双疏表面的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铁族金属超双疏表面的制备方法，包括以下步骤：A、将铁族金属或其合金基材表面进行预处理；B、将经步骤A处理的基材表面进行羟基化处理；C、将经步骤B处理后的基材浸泡在含氟硅烷的溶液中进行有机薄膜的表面化学修饰，在铁族金属或其合金基材表面形成超双疏薄膜，即可。本发明以铁族金属或其合金作为基体，在铁族金属或其合金上形成特殊粗糙度的结构，即提供一级粗糙度，然后通过表面羟基化后可在表面迅速修饰氟硅烷以降低表面能并可能进一步提高粗糙度，形成超双疏表面。本发明制备工艺简便、基材与有机膜的结合力好、可广泛用于各种金属的防腐、防污、防粘附、自清洁等。

Description

铁族金属超双疏表面的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术以及金属表面处理技术领域，具体涉及一种超双疏表面的制备方法，更具体地，涉及一种铁族金属或其合金超双疏表面的制备方法。
背景技术
基于其良好的热、电导性和力学可靠性，铁族金属及其合金被广泛地应用于建筑、设备、机械等等领域。然而在工艺流程中，铁族金属及其合金作为亲水材料，其表面极易被污染腐蚀，从而影响器件、设备的使用性能。而超疏性能可以使表面具备抗腐蚀、自清洁、防黏附等优秀性能，解决金属的污染和腐蚀问题。因此，如何在铁族金属及其合金上制备超疏表面一直是研究者关注的热点。
尽管目前的方法已经在优化铁族金属表面润湿性、制备超疏水表面取得了很大的进展，但是对于在这些基材上制备超双疏表面仍然存在很多困难和问题。专利文献CN103709882 A公开了一种在基材上通过引入基底微球并接枝含氟聚合物反应得到超双疏表面。然而这种方法所必需的微球制备步骤复杂，需经历超声、旋蒸、热处理、冷却、重分散、离心、干燥这些冗长的步骤，且氟化处理的反应耗时也需要2～24h。专利文献201110131477.X提出一种含氟双功能微球的制备及其应用于构筑超双疏表面，该微球与基材反应可形成共价键，结合力好。但是，用这种方法处理的基材必须含有活性基团(如羟基、羧基、氨基等)。同时，由于铁族金属及其合金在空气等环境下容易被氧化，在基材表面形成的氧化层往往也会影响后续的化学修饰反应。
因此，需要一种设备简便、快速、基体与有机膜结合力好、可用于大规模制备的方法改善铁族金属及其合金的表面润湿性，形成超双疏表面的方法使得基材获得良好的抗腐蚀、防粘附、自清洁性能，使铁族金属及其合金可以更好地运用于制造业。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种铁族金属超双疏表面的制备方法，为在铁族金属或其合金表面化学修饰有机薄膜的方法，本发明工艺设备简单，操作方便，易于控制，溶液分散力接近100％，无明显边缘效应，使其有效组分得以在粗糙结构上均匀修饰；靠羟基化过程快速活化表面氧化层，获得致密的膜层；结合其中有机物的低表面张力，最终实现超双疏表面的制备。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种铁族金属超双疏表面的制备方法，包括以下步骤：
A、将铁族金属或其合金基材表面进行预处理；
B、将经步骤A处理的基材表面进行羟基化处理；
C、将经步骤B处理后的基材浸泡在含氟硅烷的溶液中进行有机薄膜的表面化学修饰，在铁族金属或其合金基材表面形成超双疏薄膜，即可。
优选地，所述铁族金属选自铁、钴、镍中的至少一种。
优选地，步骤A中，所述预处理的方法包括化学沉积、物理刻蚀、溅射、电镀中的至少一种。
优选地，步骤A中，所述预处理后，在贵金属表面形成了具有特殊粗糙度的结构；步骤A中，所述特殊粗糙度的结构包括微纳米针锥结构、微纳米球结构、微纳米线结构中的至少一种。
优选地，步骤B中，所述羟基化处理为等离子体处理或酸碱处理。羟基化处理可以迅速在基材表面形成可供后续反应进行的羟基基团，避免高温、长时间反应等苛刻条件。
优选地，所述等离子体处理采用的气体为氧气或氮氧混合气体。
优选地，步骤C中，所述含氟硅烷的溶液为包含体积浓度不小于1％的含氟硅烷基有机物的酒精溶液。更优选包含体积浓度为1-20％的含氟硅烷基有机物的酒精溶液。
优选地，所述含氟硅烷基有机物选自全氟辛基三氯硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷或其衍生物。
本发明以铁族金属或其合金作为基体，在铁族金属或其合金上形成特殊粗糙度的结构，即提供一级粗糙度，然后通过表面羟基化后可在表面迅速修饰氟硅烷以降低表面能并可能进一步提高粗糙度，形成超双疏表面。本发明制备工艺简便、基材与有机膜的结合力好、可广泛用于各种金属的防腐、防污、防粘附、自清洁等。
与现有技术比较，本发明具有的如下有益效果：
1、本发明提供的方法操作方便，成本低，通过羟基化处理以及浸泡的方法，可以在铁族金属及其合金基体上快速化学修饰低表面能有机薄膜；
2、同时，铁族金属或其合金是形成的特殊粗糙度的结构经过含氟有机镀液的沿晶腐蚀作用，可以使原本具备一级粗糙度的结构进一步获得二级粗糙度，增加了固-液界面的空气含量，从而提高了表面接触角(水、油、有机溶剂的接触角不小于150°)，更容易达到超疏水、超疏油的超双疏效果；
3、本发明工艺流程简便，适用性广，可广泛用于各种金属材料的表面处理，以及高端电子器件的微电子制造领域，在金属表面防护领域具有重大实际应用价值。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为超双疏表面的结构示意图；
图中：1、基材；2、铁族金属纳米针锥结构；3、超双疏表面有机膜；4、水滴或油滴。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种超双疏表面的制备方法，如图1所示，具体步骤如下：
步骤(1)：镍纳米针锥阵列制备：取基材1裁剪合适，所述基材1为镍片，对基材1表面进行除油、酸洗、活化处理，然后置于电化学沉积液中进行电镀，由此获得所需镍纳米针锥阵列；
步骤(2)：基材的羟基化处理：将上述步骤(1)的镍纳米针锥阵列基材放入等离子清洗机，用氧等离子体进行轰击数秒，使得表面羟基化；
步骤(3)：氟硅烷的化学修饰：将上述步骤(2)中羟基化处理过的基材放入配置好的含有1％体积分数的全氟辛基三氯硅烷的酒精溶液中，反应1h后取出，用酒精清洗并吹干；即得超双疏表面，在铁族金属纳米针锥结构2(即前述的镍纳米针锥阵列)的表面形成了超双疏表面有机膜3；水滴或油滴4在所述镍纳米针锥结构的状态如图1所示。
步骤(4)：将经步骤(3)处理后的样品进行接触角(3～5μL水、二碘甲烷、甘油等)、测试结果如下表1所示。
实施例2
本实施例涉及一种超双疏表面的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)：镍纳米针锥阵列制备：取基材裁剪合适，所述基材为镍片，对基材表面进行除油、酸洗、活化处理，然后置于电化学沉积液中进行电镀，由此获得所需镍纳米针锥阵列；
步骤(2)：基材的羟基化处理：将上述步骤(1)的镍纳米针锥阵列基材放入等离子清洗机，用氮氧混合气体等离子体进行轰击数秒，使得表面羟基化；
步骤(3)：氟硅烷的化学修饰：将上述步骤(2)中羟基化处理过的基材放入配置好的包含15％体积分数的全氟辛基三氯硅烷的酒精溶液中，反应15h后取出，用酒精清洗并吹干；即得超双疏表面；
步骤(4)：将经步骤(3)处理后的样品进行接触角(3～5μL水、二碘甲烷、甘油等)，测试结果如下表1所示。
实施例3
本实施例涉及一种超双疏表面的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)：镍纳米针锥阵列制备：取基材裁剪合适，所述基材为镍片，对基材表面进行除油、酸洗、活化处理，然后置于电化学沉积液中进行电镀，由此获得所需镍纳米针锥阵列；
步骤(2)：基材的羟基化处理：将上述步骤(1)的镍纳米针锥阵列基材放入虎斑试剂以及氨水、双氧水混合试剂对表面进行超声处理，使得表面羟基化；
步骤(3)：氟硅烷的化学修饰：将上述步骤(2)中羟基化处理过的基材放入配置好的包含20％体积分数的全氟辛基三氯硅烷的酒精溶液中，反应5min后取出，用酒精清洗并吹干；即得超双疏表面；
步骤(4)：将经步骤(3)处理后的样品进行接触角(3～5μL水、二碘甲烷、甘油等)，测试结果如下表1所示。
实施例4
本实施例涉及一种超双疏表面的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)：镍纳米针锥阵列制备：取基材裁剪合适，所述基材为镍片，对基材表面进行除油、酸洗、活化处理，然后置于电化学沉积液中进行电镀，由此获得所需镍纳米针锥阵列；
步骤(2)：基材的羟基化处理：将上述步骤(1)的镍纳米针锥阵列基材放入等离子清洗机，用氧等离子体进行轰击数秒，使得表面羟基化；
步骤(3)：氟硅烷的化学修饰：将上述步骤(2)中羟基化处理过的基材放入配置好的包含10％体积分数的十三氟辛基三乙氧基硅烷的酒精溶液中，反应5h后取出，用酒精清洗并吹干；即得超双疏表面；
步骤(4)：将经步骤(3)处理后的样品进行接触角(3～5μL水、二碘甲烷、甘油等)，测试结果如下表1所示。
实施例5
本实施例涉及一种超双疏表面的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)：钴纳米多孔结构制备：取基材裁剪合适，所述基材为钴片，对基材表面进行除油、酸洗、活化处理，然后置于电化学沉积液中进行电镀，由此获得所需钴纳米多孔结构；
步骤(2)：基材的羟基化处理：将上述步骤(1)的钴纳米多孔结构样品放入等离子清洗机，用氧等离子体进行轰击数秒，使得表面羟基化；
步骤(3)：氟硅烷的化学修饰：将上述步骤(2)中羟基化处理过的基材放入配置好的含有1％体积分数的全氟辛基三氯硅烷的酒精溶液中，反应10h后取出，用酒精清洗并吹干；即得超双疏表面，在钴纳米多孔结构2的表面形成了超双疏表面有机膜3；水滴或油滴4在所述钴纳米多孔结构的状态如图1所示。
步骤(4)：将经步骤(3)处理后的样品进行接触角(3～5μL水、二碘甲烷、甘油等)，测试结果如下表1所示。
对比例1
本对比例涉及一种超双疏表面的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)：取基材裁剪合适，所述基材为镍片，对基材表面进行除油、酸洗、活化处理；
步骤(2)：基材的羟基化处理：将上述步骤(1)的基材放入等离子清洗机，用氧等离子体进行轰击数秒，使得表面羟基化；
步骤(3)：氟硅烷的化学修饰：将上述步骤(2)中羟基化处理过的基材放入配置好的包含10％体积分数的十三氟辛基三乙氧基硅烷的酒精溶液中，反应5h后取出，用酒精清洗并吹干；
步骤(4)：将经步骤(3)处理后的样品进行接触角(3～5μL水、二碘甲烷、甘油等)，测试结果如下表1所示。
对比例2
本对比例涉及一种超双疏表面的制备方法，具体步骤如下：
步骤(1)：镍纳米针锥阵列制备：取基材裁剪合适，所述基材为镍片，对基材表面进行除油、酸洗、活化处理，然后置于电化学沉积液中进行电镀，由此获得所需镍纳米针锥阵列；
步骤(2)：氟硅烷的化学修饰：将上述步骤(1)中处理过的基材放入配置好的包含10％体积分数的十三氟辛基三乙氧基硅烷的酒精溶液中，反应5h后取出，用酒精清洗并吹干；
步骤(3)：将经步骤(2)处理后的样品进行接触角(3～5μL水、二碘甲烷、甘油等)，测试结果如下表1所示。
表1
综上所述，本发明具有的如下有益效果：
1、本发明提供的方法操作方便，成本低，通过羟基化处理以及浸泡的方法，可以在铁族金属及其合金基体上快速化学修饰低表面能有机薄膜；
2、同时，铁族金属或其合金是形成的特殊粗糙度的结构经过含氟有机镀液的沿晶腐蚀作用，可以使原本具备一级粗糙度的结构进一步获得二级粗糙度，增加了固-液界面的空气含量，从而提高了表面接触角(水、油、有机溶剂的接触角不小于150°)，更容易达到超疏水、超疏油的超双疏效果；
3、本发明工艺流程简便，适用性广，可广泛用于各种金属材料的表面处理，以及高端电子器件的微电子制造领域，在金属表面防护领域具有重大实际应用价值。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (8)

1.一种铁族金属超双疏表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将铁族金属或其合金基材表面进行预处理；
B、将经步骤A处理的基材表面进行羟基化处理；
C、将经步骤B处理后的基材浸泡在含氟硅烷的溶液中进行有机薄膜的表面化学修饰，在铁族金属或其合金基材表面形成超双疏薄膜，即可。
2.根据权利要求1所述的铁族金属超双疏表面的制备方法，其特征在于，所述铁族金属选自铁、钴、镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铁族金属超双疏表面的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述预处理的方法包括化学沉积、物理刻蚀、溅射、电镀中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的铁族金属超双疏表面的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述预处理后，在贵金属表面形成了具有特殊粗糙度的结构；所述特殊粗糙度的结构包括微纳米针锥结构、微纳米球结构、微纳米线结构中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的铁族金属超双疏表面的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述羟基化处理为等离子体处理或酸碱处理。
6.根据权利要求1所述的超双疏表面的制备方法，其特征在于，所述等离子体处理采用的气体为氧气或氮氧混合气体。
7.根据权利要求1所述的铁族金属超双疏表面的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述含氟硅烷的溶液为包含体积浓度不小于1％的含氟硅烷基有机物的酒精溶液。
8.根据权利要求7所述的铁族金属超双疏表面的制备方法，其特征在于，所述含氟硅烷基有机物选自全氟辛基三氯硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷或其衍生物。
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