JP2003261396A - 耐プラズマ性窒化アルミニウム基セラミックス - Google Patents
耐プラズマ性窒化アルミニウム基セラミックスInfo
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- JP2003261396A JP2003261396A JP2002065741A JP2002065741A JP2003261396A JP 2003261396 A JP2003261396 A JP 2003261396A JP 2002065741 A JP2002065741 A JP 2002065741A JP 2002065741 A JP2002065741 A JP 2002065741A JP 2003261396 A JP2003261396 A JP 2003261396A
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- aluminum nitride
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- alumina layer
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Abstract
(57)【要約】
【課題】この発明は、窒化アルミニウム焼結体の高熱伝
導性を何ら損なうことなくプラズマに対する耐食性を高
め、プラズマ環境のもとでも長寿命化ができて、しかも
パーティクルの発生を抑制する窒化アルミニウムを得よ
うとするものである。 【解決手段】表面をアルミナ層で被覆した窒化アルミニ
ウム焼結体で構成したことを特徴とする耐酸化性プラズ
マの窒化アルミニウム基セラミックスである。
導性を何ら損なうことなくプラズマに対する耐食性を高
め、プラズマ環境のもとでも長寿命化ができて、しかも
パーティクルの発生を抑制する窒化アルミニウムを得よ
うとするものである。 【解決手段】表面をアルミナ層で被覆した窒化アルミニ
ウム焼結体で構成したことを特徴とする耐酸化性プラズ
マの窒化アルミニウム基セラミックスである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、プラズマに対し
て耐食性のある窒化アルミニウム基セラミックスに関す
る。
て耐食性のある窒化アルミニウム基セラミックスに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体・液晶の製造装置において、プロ
セスチャンバー内には多くのセラミックス材料が使用さ
れているが、ウエーハの汚染回避の問題から金属が使用
できない部品を中心にその用途がさらに拡大している。
現在、こうしたセラミックスの多くはアルミナセラミッ
クスであるが、高熱伝導が要求される部品には窒化アル
ミニウムの利用が増加している。半導体・液晶の製造プ
ロセスでは、ウエーハに絶縁膜としてＳｉ酸化膜を形成
する工程があり、これはＯ２、Ａｒ、ＳｉＨ４、ＮＨ３
などのガスにマイクロ波や高周波を導入してプラズマを
発生して形成している。このプラズマは高い酸化性を持
つので装置に窒化アルミニウムが使用されていると、そ
の高熱伝導性のために窒化アルミニウムが高熱に曝され
ることが多く、そのために窒化アルミニウムが酸化され
パーティクル発生となっていた。また、窒化アルミニウ
ムはその高熱伝導性を生かして静電チャック等への利用
も広がっているが、これが前記のようなプラズマに曝さ
れると酸化されてアルミナを生成し、またこれがパーテ
ィクルとなって製品に悪影響を与えていた。さらに、反
応によって窒化アルミニウムは削られてその製品寿命を
縮めることにもなっていた。
セスチャンバー内には多くのセラミックス材料が使用さ
れているが、ウエーハの汚染回避の問題から金属が使用
できない部品を中心にその用途がさらに拡大している。
現在、こうしたセラミックスの多くはアルミナセラミッ
クスであるが、高熱伝導が要求される部品には窒化アル
ミニウムの利用が増加している。半導体・液晶の製造プ
ロセスでは、ウエーハに絶縁膜としてＳｉ酸化膜を形成
する工程があり、これはＯ２、Ａｒ、ＳｉＨ４、ＮＨ３
などのガスにマイクロ波や高周波を導入してプラズマを
発生して形成している。このプラズマは高い酸化性を持
つので装置に窒化アルミニウムが使用されていると、そ
の高熱伝導性のために窒化アルミニウムが高熱に曝され
ることが多く、そのために窒化アルミニウムが酸化され
パーティクル発生となっていた。また、窒化アルミニウ
ムはその高熱伝導性を生かして静電チャック等への利用
も広がっているが、これが前記のようなプラズマに曝さ
れると酸化されてアルミナを生成し、またこれがパーテ
ィクルとなって製品に悪影響を与えていた。さらに、反
応によって窒化アルミニウムは削られてその製品寿命を
縮めることにもなっていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、窒化アル
ミニウム焼結体の高熱伝導性を何ら損なうことなくプラ
ズマに対する耐食性を高め、プラズマの環境のもとでも
長寿命化ができて、しかもパーティクルの発生を抑制す
る窒化アルミニウムを得ようとするものである。
ミニウム焼結体の高熱伝導性を何ら損なうことなくプラ
ズマに対する耐食性を高め、プラズマの環境のもとでも
長寿命化ができて、しかもパーティクルの発生を抑制す
る窒化アルミニウムを得ようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この発明は、表面をアル
ミナ層で被覆した窒化アルミニウム焼結体で構成したこ
とを特徴とする耐プラズマ性窒化アルミニウム基セラミ
ックス（請求項１）および前記アルミナ層の厚さが２０
〜３００μｍであることを特徴とする請求項１記載の耐
プラズマ性窒化アルミニウム基セラミックス（請求項
２）である。
ミナ層で被覆した窒化アルミニウム焼結体で構成したこ
とを特徴とする耐プラズマ性窒化アルミニウム基セラミ
ックス（請求項１）および前記アルミナ層の厚さが２０
〜３００μｍであることを特徴とする請求項１記載の耐
プラズマ性窒化アルミニウム基セラミックス（請求項
２）である。
【０００５】
【発明の実施の態様】この発明は表面をアルミナ層で被
覆した窒化アルミニウム焼結体である。このアルミナ層
の厚さは２０〜３００μｍで、さらに好ましくは２０〜
１００μｍで、さらに好ましくは３０〜６０μｍであ
る。この発明の基材となる窒化アルミニウム焼結体は通
常の方法で得られる。例えば、窒化アルミニウム粉末に
Ｙ２Ｏ３等の希土類酸化物、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、
ＣｅＯ２等のアルカリ土類金属の酸化物などからなる焼
結助剤を加え、更に成形体強度を上げるため有機バイン
ダを加えてスラリを調整する。このスラリをスプレード
ライヤーを用いて造粒する。この造粒粉末を静水圧加圧
成形によって成形する。その後、これを大気中で３００
〜７００℃で加熱保持して脱脂し、ついでこれを非酸化
雰囲気で１７００〜２１００℃、好ましくは１８００〜
２０００℃で焼成し基材の窒化アルミニウム焼結体とす
る。
覆した窒化アルミニウム焼結体である。このアルミナ層
の厚さは２０〜３００μｍで、さらに好ましくは２０〜
１００μｍで、さらに好ましくは３０〜６０μｍであ
る。この発明の基材となる窒化アルミニウム焼結体は通
常の方法で得られる。例えば、窒化アルミニウム粉末に
Ｙ２Ｏ３等の希土類酸化物、ＣａＯ、ＢａＯ、ＳｒＯ、
ＣｅＯ２等のアルカリ土類金属の酸化物などからなる焼
結助剤を加え、更に成形体強度を上げるため有機バイン
ダを加えてスラリを調整する。このスラリをスプレード
ライヤーを用いて造粒する。この造粒粉末を静水圧加圧
成形によって成形する。その後、これを大気中で３００
〜７００℃で加熱保持して脱脂し、ついでこれを非酸化
雰囲気で１７００〜２１００℃、好ましくは１８００〜
２０００℃で焼成し基材の窒化アルミニウム焼結体とす
る。
【０００６】この基材の窒化アルミニウムの表面にアル
ミナ層を被覆するには、窒化アルミニウム焼結体を酸化
雰囲気で加熱して窒化アルミニウム表面を酸化させて表
面をアルミナで被覆させる。ここにおける加熱温度は１
１００から１１５０℃で酸化時間を変えることでアルミ
ナ層の厚さを変化させることができる。
ミナ層を被覆するには、窒化アルミニウム焼結体を酸化
雰囲気で加熱して窒化アルミニウム表面を酸化させて表
面をアルミナで被覆させる。ここにおける加熱温度は１
１００から１１５０℃で酸化時間を変えることでアルミ
ナ層の厚さを変化させることができる。
【０００７】窒化アルミニウム基材に対するアルミナ層
の形成は、ＣＶＤ、ＰＶＤなどで形成してもよいが、基
材の複雑形状への適用や経済性などを考慮すると熱酸化
方法が好ましい。しかし、熱酸化方法は、基材を１００
０℃以上に熱する必要があるため、１００μｍ以上のア
ルミナ層を形成すると熱膨脹差により剥離しやすい。１
００〜３００μｍのアルミナ層をつける場合は、基材温
度が上がらないＣＶＤ、ＰＶＤなどの方法が適してい
る。アルミナ層の厚さが２０μｍ未満であると窒化アル
ミニウムへのプラズマの影響を効果的に防ぐことができ
ない。また、アルミナ層の厚さが３００μｍを超えると
基材の窒化アルミニウムの熱膨張との違いによる剥離が
生じやすく好ましくない。
の形成は、ＣＶＤ、ＰＶＤなどで形成してもよいが、基
材の複雑形状への適用や経済性などを考慮すると熱酸化
方法が好ましい。しかし、熱酸化方法は、基材を１００
０℃以上に熱する必要があるため、１００μｍ以上のア
ルミナ層を形成すると熱膨脹差により剥離しやすい。１
００〜３００μｍのアルミナ層をつける場合は、基材温
度が上がらないＣＶＤ、ＰＶＤなどの方法が適してい
る。アルミナ層の厚さが２０μｍ未満であると窒化アル
ミニウムへのプラズマの影響を効果的に防ぐことができ
ない。また、アルミナ層の厚さが３００μｍを超えると
基材の窒化アルミニウムの熱膨張との違いによる剥離が
生じやすく好ましくない。
【０００８】
【実施例】（実施例１）純度９９．９％の高純度アルミ
ニウム粉末に、焼結助剤として１重量％のＹ２Ｏ３、バ
インダを０．５重量％加えて分散媒中で十分に混合した
後スプレードライヤーにより平均粒径７０〜８０μｍの
原料粉末顆粒を造粒した。次に、これを２００kg／cm2
の圧力で静水圧加圧成形して、厚さ１０mm、１０cm×１
０cmの成形体を得た。この成形体を大気中で６００℃に
加熱して３時間保持して脱脂した。その後この脱脂体を
窒素ガス雰囲気で温度３００℃／ｈｒで１８５０℃まで
昇温して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化
アルミニウム焼結体を表１に示す各温度で大気中１時間
加熱処理して、窒化アルミニウムの表面に厚さの異なる
アルミナ層を形成した。各温度で窒化アルミニウムの表
面に形成されたアルミナ層の厚さは異なり表１の通りで
あった。
ニウム粉末に、焼結助剤として１重量％のＹ２Ｏ３、バ
インダを０．５重量％加えて分散媒中で十分に混合した
後スプレードライヤーにより平均粒径７０〜８０μｍの
原料粉末顆粒を造粒した。次に、これを２００kg／cm2
の圧力で静水圧加圧成形して、厚さ１０mm、１０cm×１
０cmの成形体を得た。この成形体を大気中で６００℃に
加熱して３時間保持して脱脂した。その後この脱脂体を
窒素ガス雰囲気で温度３００℃／ｈｒで１８５０℃まで
昇温して窒化アルミニウム焼結体を得た。得られた窒化
アルミニウム焼結体を表１に示す各温度で大気中１時間
加熱処理して、窒化アルミニウムの表面に厚さの異なる
アルミナ層を形成した。各温度で窒化アルミニウムの表
面に形成されたアルミナ層の厚さは異なり表１の通りで
あった。
【０００９】
【表１】
【００１０】（実施例２）酸化方法により表面を被覆し
たアルミナ層の厚さを０〜１００μｍの各種にした窒化
アルミニウム焼結体を、プラズマ中に曝してその重量変
化から窒化アルミニウムのエッチング量を測定し、窒化
アルミニウムの耐プラズマ特性を測定した。プラズマ
は、真空中にＡｒガスを導入し高周波を加えてプラズマ
を発生させたたのち、これに酸素ガスを流して発生させ
た。これに窒化アルミニウムを１時間さらしてからその
重量を測定してエッチング量を求めた。その結果を表２
に示した。この表２の結果は図１に示した。図及び表に
は記載されてないが、表面のアルミナ層の厚さが３００
μｍまでは１００μｍと比べてあまり遜色ない結果であ
った。
たアルミナ層の厚さを０〜１００μｍの各種にした窒化
アルミニウム焼結体を、プラズマ中に曝してその重量変
化から窒化アルミニウムのエッチング量を測定し、窒化
アルミニウムの耐プラズマ特性を測定した。プラズマ
は、真空中にＡｒガスを導入し高周波を加えてプラズマ
を発生させたたのち、これに酸素ガスを流して発生させ
た。これに窒化アルミニウムを１時間さらしてからその
重量を測定してエッチング量を求めた。その結果を表２
に示した。この表２の結果は図１に示した。図及び表に
は記載されてないが、表面のアルミナ層の厚さが３００
μｍまでは１００μｍと比べてあまり遜色ない結果であ
った。
【００１１】
【表２】
【００１２】表２から明らかなように、アルミナ層の厚
さが２０〜１００μｍの場合がプラズマによるエッチン
グ量が大幅に減少する。なお、アルミナ層の厚さが１０
０μｍを超えた場合は耐プラズマ性は向上するが、しか
しこの場合は既に述べたように、基材の窒化アルミニウ
ムの熱膨張との違いによる剥離が熱酸化処理時に生じや
すく、他のＣＶＤ、ＰＶＤの手段が必要となる。さら
に、３００μｍを超えると実使用における熱履歴での剥
離が生じやすく好ましくないので、アルミナ層の厚さが
２０〜３００μｍの範囲が好ましい。
さが２０〜１００μｍの場合がプラズマによるエッチン
グ量が大幅に減少する。なお、アルミナ層の厚さが１０
０μｍを超えた場合は耐プラズマ性は向上するが、しか
しこの場合は既に述べたように、基材の窒化アルミニウ
ムの熱膨張との違いによる剥離が熱酸化処理時に生じや
すく、他のＣＶＤ、ＰＶＤの手段が必要となる。さら
に、３００μｍを超えると実使用における熱履歴での剥
離が生じやすく好ましくないので、アルミナ層の厚さが
２０〜３００μｍの範囲が好ましい。
【００１３】
【発明の効果】この発明によると、以上のように窒化ア
ルミニウム基セラミックスの表面にアルミナ層を形成す
ることにより、プラズマに曝される環境での腐食が大幅
に抑制されるので、半導体・液晶製造工程においてこの
材料を用いることにより、プラズマによる腐食の問題な
く高熱伝導の窒化アルミニウムを、高耐食性、長寿命、
低パーティクル発生の下で使用することができるように
なった。
ルミニウム基セラミックスの表面にアルミナ層を形成す
ることにより、プラズマに曝される環境での腐食が大幅
に抑制されるので、半導体・液晶製造工程においてこの
材料を用いることにより、プラズマによる腐食の問題な
く高熱伝導の窒化アルミニウムを、高耐食性、長寿命、
低パーティクル発生の下で使用することができるように
なった。
【図１】窒化アルミニウム上のアルミナ層の厚さとエッ
チング量の関係を示した線図。
チング量の関係を示した線図。
Claims (2)
- 【請求項１】 表面をアルミナ層で被覆した窒化アルミ
ニウム焼結体で構成したことを特徴とする耐プラズマ性
窒化アルミニウム基セラミックス。 - 【請求項２】 前記アルミナ層の厚さが２０〜３００μ
ｍであることを特徴とする請求項１記載の耐プラズマ性
窒化アルミニウム基セラミックス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002065741A JP2003261396A (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 耐プラズマ性窒化アルミニウム基セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002065741A JP2003261396A (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 耐プラズマ性窒化アルミニウム基セラミックス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003261396A true JP2003261396A (ja) | 2003-09-16 |
Family
ID=28671320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002065741A Pending JP2003261396A (ja) | 2002-03-11 | 2002-03-11 | 耐プラズマ性窒化アルミニウム基セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003261396A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100766847B1 (ko) * | 2005-08-18 | 2007-10-17 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | 내식성 부재 및 그 제조 방법 |
| US7354652B2 (en) | 2005-08-18 | 2008-04-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Corrosion-resistant member and producing method thereof |
| JP5382677B2 (ja) * | 2005-06-17 | 2014-01-08 | 国立大学法人東北大学 | 金属部材の保護膜構造及び保護膜構造を用いた金属部品並びに保護膜構造を用いた半導体又は平板ディスプレイ製造装置 |
-
2002
- 2002-03-11 JP JP2002065741A patent/JP2003261396A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5382677B2 (ja) * | 2005-06-17 | 2014-01-08 | 国立大学法人東北大学 | 金属部材の保護膜構造及び保護膜構造を用いた金属部品並びに保護膜構造を用いた半導体又は平板ディスプレイ製造装置 |
| KR100766847B1 (ko) * | 2005-08-18 | 2007-10-17 | 니뽄 가이시 가부시키가이샤 | 내식성 부재 및 그 제조 방법 |
| US7354652B2 (en) | 2005-08-18 | 2008-04-08 | Ngk Insulators, Ltd. | Corrosion-resistant member and producing method thereof |
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