JP2005260046A - プラズマ処理装置用部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラズマ処理装置に用いられるプラズマ処理装置用部材であって、基材10と、前記基材の表面にめっき処理により形成される金属被膜層13と、前記金属被膜層表面に形成された溶射被膜層14とを含む。
【選択図】図1
Description
そのため、処理装置の内壁のハロゲン系腐食性ガスに接触する部分では、腐食を防止するため、耐食性に優れた金属が利用されてきた。
しかし、表面にアルマイト処理を施した部材では、ハロゲン系腐食性ガス(特にフッ素系ガスによるものが顕著である)が、そのプラズマにさらされると、徐々に腐食が進行して表面にAlF3からなる組成物などが生成され、これが粉状になり、剥離し、パーティクルの発生の原因となる。
このため、ハロゲン系腐食性ガスあるいはそのプラズマにさらされる部材に、CaF2、Y2O3等からなる焼結体を用いたり、あるいはこの焼結体の部材表面にCaF2、Y2O3等からなる溶射被膜を形成し、ハロゲン系腐食性ガスあるいはそのプラズマに対する耐蝕性の向上を図る技術が提供されている(例えば、特許文献1および特許文献2参照。)。
一方、溶射は加工性に優れる金属や合金上に被覆成膜ができ、加工性に優れているが、使用する溶融材料の融点が総じて高く、溶射時に十分な熱を与えることができない場合がある。このような場合には、溶融材料が完全に溶融しないまま部材表面に噴射され、緻密な被膜が形成され難いという問題があった。
また、基材に向かって溶射された成分が堆積して被膜が形成される際に気孔(空隙)が生じやすい。その結果、基材にまで貫通した気孔を介して基材が腐食され、また密着力に優れた被膜が得られ難いという問題もあった。
この対策として、耐ハロゲンガス腐食性の強い特性を示す金属のアンダーコートを溶射被膜として設ける技術が提案されている(例えば、特許文献3参照。)。
本発明は、かかる問題点に鑑みてなされたものであり、ハロゲン系腐食性ガス等の反応性ガスを原料として行なわれるプラズマ処理に対して耐食性に優れたプラズマ処理装置用部材を提供することを目的とする。
金属被膜層は、金属マトリックス中に微粒子を分散させ、共析させた金属被膜層であることが好ましい。また、金属被膜層の金属マトリックスは、例えば、Ni、Zn、およびCuからなる群から選ばれた少なくとも1種であることが好ましい。
微粒子は、例えば、アルカリ土類金属または希土類元素より選択される元素から構成される。
溶射被膜層は、例えば、アルカリ土類金属または希土類元素より選択される元素から構成される。
したがって、本発明によれば、金属被膜層内の金属マトリックスが溶射被膜層に対してボンディングの役割を果たすため、基材に直接溶射する場合に比べて密着力を向上させることができる。金属マトリックスが展性、延性に富んだ材料から選ばれた場合には、さらに基材と溶射被膜層との密着力をさらに向上させることができる。
さらに、金属被膜層が微粒子を含有することにより、表面に凹凸形状が形成され溶射被膜層のアンカー効果を高めることができる。そのため、基材に直接溶射する場合に比べて基材と溶射被膜層との密着性を向上させることができる。
また、本発明によれば、基材と溶射被膜層との間にめっき処理を施した金属被膜層を設けることにより、溶射被膜層中の連通した気孔を通って基材まで達するハロゲン系腐食性ガスや生成物に対して耐食性を向上させることができる。
さらに、耐食性に優れた微粒子を金属被膜層に分散めっきすることにより、溶射被膜層の連通した気孔に対しても十分な耐食性を得ることができる。
また、ハロゲン系腐食性ガスの環境下でのプラズマ処理に対して耐食性を向上させることができ、プラズマ処理装置に用いられている部材の侵食によって発生するパーティクルの総量を低減させることができる。
したがって、このようなプラズマ処理装置を構成する基材10として、加工性に優れたアルミニウム、アルミニウム合金、及びステンレス鋼などを好適に用いることができる。
本実施の形態における微粒子12に適用される材料は、アルカリ土類金属または希土類元素より選択される元素を含む酸化物、フッ化物、窒化物、または炭化物等から構成され、プラズマ処理装置に用いられる原料ガスに対して耐食性を有する。このような材料は、例えば、酸化物としては、MgO、CaO、SrO、BaO、Sc2O3、Y2O3、La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3などがあり、フッ化物としては、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、ScF3、YF3、LaF3、CeF3、PrF3、NdF3、SmF3、EuF3などが例示される。
このような材料からなる微粒子12の平均粒子径は0.1〜50μmの範囲であるものが好ましい。平均粒子径が0.1μm未満であれば、めっき液内での凝集が激しく、また50μmを超えるとめっき液内で沈殿し易くなり、分散めっき処理が困難になるからである。
また、金属被膜層13中の微粒子12の含有量は、1体積%未満であれば、本発明の効果が少なく、50体積%を超えるとめっき被膜の形成が困難となるため、1〜50体積%の範囲であることが好ましい。
金属被膜層13の膜厚は、10μm未満であれば本発明の効果が少なく、500μmを超えるとめっき被膜の形成が困難となるため、10〜500μmの範囲であることが好ましい。
また、微粒子12により金属被膜層13の表面には一部突起した状態で微粒子12が存在し、金属被膜層13の表面に凹凸形状が形成されるため、金属被膜層13と溶射被膜層14の接着においてアンカー効果を発揮し、溶射被膜層14を強固に固定することができる。したがって、金属被膜層13は基材10と溶射被膜層14とを強固に結合する結合層としても機能する。
また、金属マトリックス11は展性、延性に富んだ材料を選択するため、溶射被膜層14の結合を強固にする。
まず、脱脂処理装置内の液噴射ノズルなどから脱脂処理液を噴射し、基材10の表面の被めっき部分の脱脂を行う。すなわち、脱脂処理によって基材10の表面に付着した油脂性の汚れを除去する。次に、脱脂処理後の基材10を酸洗槽内に導入し、硫酸などの酸で洗浄し、基材10の表面の被めっき部分である基材10の表面を清浄にする。
金属マトリックス11となる電気めっき槽内のめっき浴の組成としては、耐食性および展性や延性に優れたNi、Zn、Cuおよびこれらの合金などを用いたものが好ましく、微粒子12としては、アルカリ土類金属または希土類元素より選択される元素を含む酸化物、フッ化物などの化合物が好ましい。また、分散めっき中での微粒子12の分散量については、金属被膜層13中の微粒子12の含有量が所定の範囲に共析する量であればよく、略10〜500g/lが好ましい。
また、めっき処理は、微粒子12を均一に分散させるために撹拌しながら行なうこともできる。また、微粒子12を安定に分散させるために必要に応じて界面活性剤などを用いてめっき処理を行なってもよい。このような界面活性剤としては、ドテシルトリメチルアンモニウムクロライド、第4級パーフルオロアンモニウム塩などを挙げることができる。
上述でめっき処理方法の一例を示したがめっき処理方法はこれに限らず、無電解めっきなど周知のめっき処理方法によって行なうことができる。
微粒子12を含まない金属被膜層13を基材10と溶射被膜層14との間に設ける場合には、金属被膜層13が平滑すぎると、金属被膜層13の表面に形成される溶射被膜層14との密着性が十分でない。そのため、前処理として、予め基材10の表面をブラスト処理などにより荒削りした後に、めっき処理を施して金属被膜層13を形成し、金属被膜層13の表面にも基材10の荒さを反映させ、溶射被膜層14との密着性を向上させることが好ましい。
溶射被膜に適用される材料は、アルカリ土類金属または希土類元素より選択される元素を含む酸化物、フッ化物、窒化物、または炭化物等から構成され、プラズマ処理装置に用いられる原料ガスに対して耐食性を有する。このような材料は、例えば、酸化物としては、MgO、CaO、SrO、BaO、Sc2O3、Y2O3、La2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Sm2O3、Eu2O3などがあり、フッ化物としては、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、ScF3、YF3、LaF3、CeF3、PrF3、NdF3、SmF3、EuF3などがある。
溶射被膜層14は、膜厚が薄すぎると腐食性ガス(原料ガス)によって腐食が基材10にまで進行し、膜厚が厚すぎると総じて密着性が低下し、さらにクラックが発生し易い傾向がある。そのため、溶射被膜層14の膜厚は10〜1000μmの範囲であることが好ましく、略50〜500μmの範囲にあることがより好ましい。
また、溶射被膜層14に適用される材料と分散めっき金属被膜層13中の微粒子12とは同じ化合物で構成されることが好ましい。このようにすれば、分散めっきによる金属被膜層13と溶射被膜層14の良好な密着性が得られるとともに、基材10と溶射被膜層14との熱膨張係数の違いを緩和し、熱衝撃を吸収することができる。すなわち、部材の耐熱衝撃性を向上させることができる。
各試験片20のめっき金属被膜層13は、金属マトリックス11としてNiを使用し、微粒子12を含まない金属被膜層13(実施例1)、微粒子12として平均粒子径5μmのCaF2を使用した分散めっき金属被膜層13(実施例2)、及び平均粒子径10μmのY2O3を使用した分散めっき金属被膜層13(実施例3及び4)である。さらに、これらのめっき金属被膜層13の表面に溶射材料として、CaF2、CeO2、Y2O3を使用し、減圧プラズマ溶射法により膜厚が150μmの溶射被膜層を形成した。
次ぎに、試験片20の表面中央に1辺りの長さが10mmの四角形状の開口を設定し、これをプラズマ照射面21とし、その他の部分をステンレス薄板22でマスクした。
次いで、このようにマスキングがなされた試験片20を、プラズマエッチング装置内に設置した。
そして、ICP型プラズマエッチング装置を用いて、周波数が13.56Hz、上部RFパワーが1500W、バイアスパワーが50Wで、混合ガスCF4/Ar/O2の成分のガスを、それぞれの流量10/100/1secm、圧力1Pa、照射時間24時間、の条件でプラズマエッチングを行なった。
試験片20の耐食性は、表面粗さ計を用いてプラズマ照射面21とマスク面との段差を測定することにより得られたエッチングレートにより評価した。また、密着性は、JIS H8666に準拠して測定した密着強度により評価した。その結果を下記表1に示す。
一方で、比較例1の試験片20は、密着強度が8MPaであり、本実施の形態に係るプロセス処理用部材を用いた場合に比べて付着力が弱いことがわかる。また、比較例2の試験片20は付着力が高いが、耐久性に劣るものである。比較例3の試験片20は焼結体Al2O3で、腐食性に劣るものである。
また、基材10と溶射被膜層との間に分散めっき処理により、金属被膜層13を設けたため、溶射被膜層中の連通した気孔を通って基材10まで達するハロゲン系腐食性ガスや生成物が基材10に届くことを遮断し、高い耐食性を得ることができる。
さらに、プラズマ処理装置に用いられている部材の侵食によって発生する不要物であるパーティクルの総量も低減させることができる。
11 金属マトリックス
12 微粒子
13 分散めっき金属被膜層
14 溶射被膜層
20 試験片
21 プラズマ照射面
22 ステンレス薄板
Claims (10)
- プラズマ処理装置に用いられるプラズマ処理装置用部材であって、
基材と、前記基材の表面にめっき処理により形成される金属被膜層と、前記金属被膜層表面に形成された溶射被膜層とを含むことを特徴とするプラズマ処理装置用部材。 - ハロゲン系腐食性ガスを原料としてプラズマ処理を行なうプラズマ処理装置に用いられる請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記金属被膜層は、金属マトリックス中に微粒子を分散させ、共析させた金属被膜層である請求項1に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記金属被膜層の金属マトリックスは、Ni、Zn、およびCuからなる群から選ばれた少なくとも1種である請求項3に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記微粒子は、アルカリ土類金属または希土類元素より選択される元素から構成される請求項3または4に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記溶射被膜層は、アルカリ土類金属または希土類元素より選択される元素から構成される請求項1乃至5のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記金属被膜層内の微粒子と前記溶射被膜層は同じ化合物で構成される請求項3乃至5のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部材。
- 前記基材は、アルミニウム、アルミニウム合金、およびステンレス鋼からなる1群から選ばれた金属基材である請求項1乃至7のいずれか1項に記載のプラズマ処理装置用部材。
- プラズマ処理装置に用いられるプラズマ処理装置用部材であって、
基材と、前記基材の表面に形成され、金属マトリックス中に微粒子を分散させ、共析させた金属被膜層と、前記金属被膜層表面に形成された溶射被膜層とを含むことを特徴とするプラズマ処理装置用部材。 - 前記金属被膜層内の微粒子と前記溶射被膜層は同じ化合物で構成される請求項9に記載のプラズマ処理装置用部材。
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