JP4512603B2 - 耐ハロゲンガス性の半導体加工装置用部材 - Google Patents
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Description
フッ化物:BF3、PF3、PF6、NF3、WF3、CF4、HF、F
塩化物:BCl4、PCl3、PCl5、AsCl3、SnCl4、TiCl4、SiH2Cl2、SiCl4、HCl、Cl2
臭化物:HBr
その他:H2S、NH3、など
耐ハロゲンガス皮膜被覆部材は、金属製基材の表面に対して、イオン注入法またはプラズマイオン注入法を用いて、F2ガスやフッ化物ガスとは反応するものの、その反応生成物の蒸気圧が低いAl、Ba、Ca、Mg、Yから選ばれる1種以上の金属元素のイオン注入層を設けたものである。
フッ素(F)は非常に強い化学反応性を有するとともに珪素質材料を腐食させる元素として知られ半導体加工工程で広く使用されている。F2ガスの化学反応性の強さはシリコンウエハーやガラスの薄板の加工には好適である反面、半導体加工装置の構成部分に対する腐食作用の増大原因ともなっている。
MgF2<AlF3<FeF2<SiF4
(蒸気圧小・安定) (蒸気圧大・不安定)
この結果から明らかなように最も蒸気圧の低いフッ化物はMgF2である。Mgイオンが注入されたAl合金基材の表面にMgF2膜が生成すると、F2ガスを含む環境中では非常に安定な状態を維持して腐食速度を小さくすることが可能となる。本発明がイオン注入金属元素としてMgを選定した最大の理由である。
本発明に属する金属イオンと金属製基材の表面に注入する方法には2種類あり、それぞれの方法について具体的に説明する。
金属製基材の表面に注入する金属のイオンとしては、Mg、Al、Ba、Ca、Y(以下Mgなどと略記)が好適である。これらの金属イオンは真空中、例えば1×10−4PaでMgなどの金属をイオン化し、静電界によって加速して、基材表面へ衝撃的に注入する。図1は金属イオンの注入装置の概要を示したものである。
前掲の金属イオン注入法は、イオンの真空環境で質量分離した後、必要なイオン種のみを選択し、これを加速して基材表面に注入するため、基材の表面が、平坦な状態にあることが必要であり、三次元的な構造を有する基材への注入は困難である。また1回の注入操作で1種類の金属イオンしか処理できない。
本実施形態のMgなどの金属イオンの注入は、アルミニウムおよびその合金、マグネシウムおよびその合金、炭素鋼、各種ステンレス鋼、Ni基合金、Co基合金など金属製基材であればあらゆる基材に適用可能である。また、上記の金属製基材の表面に、電気めっき法、溶射法、化学的蒸着法(CVD法)、物理的蒸着法などによって、金属質の皮膜を形成した場合、その表面被覆層に対しても金属イオンを注入することができる。
本発明の金属イオン注入層を備えた金属基材の断面構造例を図3に示す。ここで31は金属基材、32は金属イオン注入層、33はMgなどの金属薄膜、34は金属基材表面に形成された溶射皮膜層である。
金属イオン注入層を設けた金属製基材は、そのままで実用に供することができる。また、金属イオン注入層は、注入された金属の集合体とはいえ、体積的変化は非常に小さく、しかも基材表面から300nmの深さにとどまっているため、工学的には寸法的変化は認められないので、精密加工部材への適用が可能である。
また薄膜は緻密化するとともに、薄膜を構成する金属成分の相互結合力および基材金属との密着性の向上などが期待でき、また、必要に応じて薄膜を化学的に安定な酸化物に変化させることもできる。
上述したような耐ハロゲンガス用部材は、各種のハロゲンガス特にフッ素とその化合物を含む環境中で優れた耐食性を発揮する表面処理部材に用いられる。
特に、半導体製造装置や液晶製造装置におけるドライエッチング処理に際して用いられる真空チャンバー内に配設される部材に用いられ、雰囲気ガスによる腐食作用やプラズマガスによるエロージョン作用から守る。
なお、この耐ハロゲンガス用部材は、上記分野のほか、例えば一般的なドライプロセスに適用される酸化炉、CVD装置、エピタキシャル成長装置、イオン注入装置、拡散炉、反応性イオンプレーティング装置、プラズマエッチング装置、スパッタリング装置およびこれらに付属装備部材としての配管、配給気ファン、あるいはバルブ類などに対しても適用することができる。そのほか、フッ素を含む環境で金属製部材の表面を洗浄する金属類にも使用することができる。
特許文献1のものは、Al系金属間化合物を利用する技術はそれなりの効果は認められるものの、半導体加工装置用部材の中にはAl拡散処理が適用できないAlおよびその合金も多く使用されているほか、Al拡散処理によって熱変形するものがあり構造部材としての精度上の問題点がある。
しかし、本実施形態の耐ハロゲンガス用部材は、金属製基材として、Al、Al合金、Mg合金、Ti、Ti合金、炭素鋼、ステンレス鋼、Ni基合金から選ばれる1種以上が選択できる。また、その基材表面に、溶射法、電気めっき法、無電解めっき法、物理的蒸着法から選ばれるいずれか1つ以上の方法によって形成された金属皮膜を有するものとすることもできる。
しかし、本実施形態の耐ハロゲンガス用部材は、金属製基材に直接、特定の金属イオンを注入できる。また、金属イオン注入層は、殆ど金属製基材に影響を及ばさないため、精密部品にも適用できる。
しかし、本実施形態においては、金属製基材の表面に形成された金属イオン注入層は、剥離の問題を生じさせない。
この参考例ではSUS316ステンレス鋼(20mm×30mm×3mm)を基材とし、その表面に対しプラズマイオン注入法を用いて、Al、Ba、Ca、Mg、Yの金属イオンを1cm2当たり1×1018注入した。その後、この試験片を600hPaの蒸気圧を有する25℃と300℃のF2ガス中に24時間曝露して、試験片表面を目視観察するとともに、グロー放電分光装置などの物理分析装置を用い、注入した金属の挙動を調査した。
この実施例では、金属製基材の表面に各種の表面処理法によって金属質の皮膜を形成させたあと、この皮膜に対して本発明に属する金属のイオンをプラズマイオン注入法で注入し、実施例1と同じF2ガス中で注入金属の濃化状況を観察した。比較例のイオン注入金属としてTi、Nb、Ta、Si、Feを同条件で注入し、同条件のF2ガス中の濃化試験を行なった。表2はこの結果を要約したものである。
この参考例では、SUS304鋼とAl(JISH4000、A1070)(20mm×30mm×3mm)の試験片を用い、その表面にイオン注入法とプラズマイオン注入法を用いて、CaとMg金属イオンをそれぞれ1×1018/cm2濃度に注入した後、CF4とNF3の100hPaの雰囲気中で300℃×24時間の曝露試験を行ない、金属イオン注入面の腐食状況を調査した。
この参考例では、SUS304ステンレス鋼試験片を用いて、プラズマイオン注入法によって、金属イオンを積層注入した場合の耐ハロゲンガス性を調査した。すなわち基材に対し一次注入としてAlを1×1012/cm2濃度注入した後、その上にMgを1×1012/cm2濃度注入したり、AlやMgを積層注入した後、さらにその上に注入エネルギーを小さくして、Alおよび50%Al−50%Mg合金の薄膜を形成させた。このものを耐ハロゲンガス性をF2、NF3の100hPa、300℃の雰囲気中で24時間曝露することによって調査した。この結果は表4に示す通りである。
この参考例では、参考例1と同じSUS316鋼試験片を用い、これにプラズマイオン注入法によって,50Al−50Mg、Mg、Ba、Ca、Yの金属イオンを1×1018/cm2注入した後、下記のようなプラズマで励起された含F2ガス雰囲気中に10時間曝露した。この曝露試験室には直径8インチのシリコンウエハーを静置し、10時間後にウエハーの表面に付着するパーティクル粒子(環境汚染粒子)の数を、拡大鏡を用いて観察記録した。拡大鏡で観察記録可能な粒子径は概ね0.2μm以上であった。
2 イオン発生室
3 加速器
4 質量分離器
5 ビーム走査系
6 ターゲット試料(被処理体)
21 金属製の処理容器
22 被処理体
23 直流電源
24 気相系イオン源
25 金属系イオン源
26 真空ポンプ図外
27 気圧調整弁
28 金属イオンを含むプラズマ
31 被処理体
32 金属イオン注入層
33 金属薄膜
34 金属溶射皮膜のうちイオン注入されていない部分
Claims (1)
- 金属製基材の表面に、溶射法、電気めっき法、無電解めっき法、物理的蒸着法から選ばれるいずれか1つ以上の方法によって形成された金属皮膜を有し、
前記金属皮膜の表面に、Al、Ba及びYから選ばれる1種以上の金属イオンを注入した金属イオン注入層が設けられていることを特徴とする耐ハロゲンガス性の半導体加工装置用部材。
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