JP2000219574A - 耐蝕性部材 - Google Patents
耐蝕性部材Info
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- JP2000219574A JP2000219574A JP11018471A JP1847199A JP2000219574A JP 2000219574 A JP2000219574 A JP 2000219574A JP 11018471 A JP11018471 A JP 11018471A JP 1847199 A JP1847199 A JP 1847199A JP 2000219574 A JP2000219574 A JP 2000219574A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマに対し
て、高い耐蝕性が有し、緻密で気孔の少ない弗化物セラ
ミックスからなる耐蝕性部材を提供すること。 【解決手段】 腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマの雰
囲気で用いられる耐蝕性部材であって、少なくとも腐蝕
ガスあるいはそれらのプラズマに露呈される部位が、気
孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミックスによ
って構成される。
て、高い耐蝕性が有し、緻密で気孔の少ない弗化物セラ
ミックスからなる耐蝕性部材を提供すること。 【解決手段】 腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマの雰
囲気で用いられる耐蝕性部材であって、少なくとも腐蝕
ガスあるいはそれらのプラズマに露呈される部位が、気
孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミックスによ
って構成される。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、腐蝕ガスあるいは
それらのプラズマに対して、高い耐蝕性を有する耐蝕性
部材に関する。
それらのプラズマに対して、高い耐蝕性を有する耐蝕性
部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、半導体メモリーの急激な高集積化
により、エッチング、不純物拡散、イオン注入工程の繰
り返し回数の増加や、細密化によるプラズマの高集積化
など半導体製造装置内の環境は、以前と比較して苛酷な
ものとなっている。特にドライプロセスやプラズマコー
ティングなど、プラズマの利用が急速に進んでいる。
により、エッチング、不純物拡散、イオン注入工程の繰
り返し回数の増加や、細密化によるプラズマの高集積化
など半導体製造装置内の環境は、以前と比較して苛酷な
ものとなっている。特にドライプロセスやプラズマコー
ティングなど、プラズマの利用が急速に進んでいる。
【０００３】その中で、パターンの焼き付けのために行
われるドライエッチングでは、弗素系腐蝕ガスがその反
応性の高さから利用されており、製造装置を構成する部
材には、このような活性なガスに対する耐蝕性が要求さ
れる。
われるドライエッチングでは、弗素系腐蝕ガスがその反
応性の高さから利用されており、製造装置を構成する部
材には、このような活性なガスに対する耐蝕性が要求さ
れる。
【０００４】従来、製造装置を構成する部品として石英
ガラスが使用されてきたが、石英ガラスは、ＣＦ４等の
弗素系腐蝕ガスからプラズマによって分解して発生した
ラジカルＦがＳｉと反応して腐蝕され消耗が激しく、苛
酷なエッチング環境ではその寿命が極めて短いものにな
っている。そこで、従来用いられてきた石英ガラスに代
わりアルミナ等のセラミックス部材が用いられている。
ガラスが使用されてきたが、石英ガラスは、ＣＦ４等の
弗素系腐蝕ガスからプラズマによって分解して発生した
ラジカルＦがＳｉと反応して腐蝕され消耗が激しく、苛
酷なエッチング環境ではその寿命が極めて短いものにな
っている。そこで、従来用いられてきた石英ガラスに代
わりアルミナ等のセラミックス部材が用いられている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来半導体製造装置内
のプラズマエッチング工程で使用されているアルミナ部
材は、石英ガラスと比較すると耐蝕性に優れてはいるも
のの、それでもＣＦ４等の弗素系腐蝕ガスと反応し、表
面の結晶粒子が脱落して装置内を汚染するという問題を
生じさせている。
のプラズマエッチング工程で使用されているアルミナ部
材は、石英ガラスと比較すると耐蝕性に優れてはいるも
のの、それでもＣＦ４等の弗素系腐蝕ガスと反応し、表
面の結晶粒子が脱落して装置内を汚染するという問題を
生じさせている。
【０００６】つまり、半導体製造におけるエッチング工
程等で使用される部材は、ＣＦ４等の弗素系腐蝕ガスあ
るいはそれらのプラズマとの反応を抑え、表面の粒子の
脱落を少なくしなければならないが、未だそのような部
材は得られていない。
程等で使用される部材は、ＣＦ４等の弗素系腐蝕ガスあ
るいはそれらのプラズマとの反応を抑え、表面の粒子の
脱落を少なくしなければならないが、未だそのような部
材は得られていない。
【０００７】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマ、特に弗
素系の腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマに対して、高
い耐蝕性を有する耐蝕性部材を提供することを目的とす
る。
であって、腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマ、特に弗
素系の腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマに対して、高
い耐蝕性を有する耐蝕性部材を提供することを目的とす
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、腐蝕ガス特に弗素系腐
蝕性ガスとの反応性が低いという点から、気孔率が２％
以下の緻密で気孔の少ない弗化物セラミックスを用いる
ことにより腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマとの反応
を抑え、表面の粒子の脱落を少なくできることを見出し
た。つまり、耐蝕性を必要とする部分に用いられる部材
として、従来のアルミナと比較してＣＦ ４等の腐蝕ガス
に反応による表面の侵食速度が遅い弗化物セラミックス
を少なくとも腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマに露呈
される部位に用いることにより、腐蝕ガス中でのプラズ
マエッチングにおいて、優れた耐蝕性を発揮することを
見出した。
を解決すべく鋭意検討した結果、腐蝕ガス特に弗素系腐
蝕性ガスとの反応性が低いという点から、気孔率が２％
以下の緻密で気孔の少ない弗化物セラミックスを用いる
ことにより腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマとの反応
を抑え、表面の粒子の脱落を少なくできることを見出し
た。つまり、耐蝕性を必要とする部分に用いられる部材
として、従来のアルミナと比較してＣＦ ４等の腐蝕ガス
に反応による表面の侵食速度が遅い弗化物セラミックス
を少なくとも腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマに露呈
される部位に用いることにより、腐蝕ガス中でのプラズ
マエッチングにおいて、優れた耐蝕性を発揮することを
見出した。
【０００９】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、第１発明は、腐蝕ガスあるいはそのプラ
ズマの雰囲気で用いられる耐蝕性部材であって、少なく
とも腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマに露呈される部
位が、気孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミッ
クスによって構成されることを特徴とする耐蝕性部材を
提供するものである。
たものであり、第１発明は、腐蝕ガスあるいはそのプラ
ズマの雰囲気で用いられる耐蝕性部材であって、少なく
とも腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマに露呈される部
位が、気孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミッ
クスによって構成されることを特徴とする耐蝕性部材を
提供するものである。
【００１０】この場合に、前記弗化物セラミックスとし
ては、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ
３から選択される少なくとも一種を主体とするものを挙
げることができる。また、前記弗化物セラミックスとし
ては、典型的には焼結体で構成することができる。この
ような弗化物セラミックス焼結体としては、弗化物から
実質的になる主相と、主相を構成する弗化物よりも融点
が低い弗化物から実質的になり、主に前記主相の粒界に
存在する副相とからなるものが好適である。前記主相を
構成する弗化物は、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３から選
択される少なくとも一種であることが好ましい。また、
前記副相を構成する弗化物としては、ＬｉＦを用いるこ
とが好ましい。さらに、前記副相の割合は、焼結体全体
の０．５〜５ｍｏｌ％であることが好ましい。さらにま
た、焼結体の相対密度が９９％以上であることが好まし
い。
ては、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ
３から選択される少なくとも一種を主体とするものを挙
げることができる。また、前記弗化物セラミックスとし
ては、典型的には焼結体で構成することができる。この
ような弗化物セラミックス焼結体としては、弗化物から
実質的になる主相と、主相を構成する弗化物よりも融点
が低い弗化物から実質的になり、主に前記主相の粒界に
存在する副相とからなるものが好適である。前記主相を
構成する弗化物は、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３から選
択される少なくとも一種であることが好ましい。また、
前記副相を構成する弗化物としては、ＬｉＦを用いるこ
とが好ましい。さらに、前記副相の割合は、焼結体全体
の０．５〜５ｍｏｌ％であることが好ましい。さらにま
た、焼結体の相対密度が９９％以上であることが好まし
い。
【００１１】また、第２発明は、腐蝕ガスあるいはそれ
らのプラズマの雰囲気で用いられる耐蝕部材であって、
基体と、その表面で少なくとも腐蝕ガスあるいはそれら
のプラズマに露呈される面に設けられた膜状の耐蝕層と
を有し、前記耐蝕層は、気孔率が２％以下である緻密質
の弗化物セラミックスで構成されることを特徴とする耐
蝕性部材を提供するものである。
らのプラズマの雰囲気で用いられる耐蝕部材であって、
基体と、その表面で少なくとも腐蝕ガスあるいはそれら
のプラズマに露呈される面に設けられた膜状の耐蝕層と
を有し、前記耐蝕層は、気孔率が２％以下である緻密質
の弗化物セラミックスで構成されることを特徴とする耐
蝕性部材を提供するものである。
【００１２】前記膜状の耐蝕層としては、溶射または蒸
着で得られた膜であることが好ましい。また、前記基体
は、金属またはセラミックスが好ましい。さらに、前記
弗化物セラミックスは、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３、
ＡｌＦ３、ＣｅＦ３から選択される少なくとも一種であ
ることが好ましい。
着で得られた膜であることが好ましい。また、前記基体
は、金属またはセラミックスが好ましい。さらに、前記
弗化物セラミックスは、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３、
ＡｌＦ３、ＣｅＦ３から選択される少なくとも一種であ
ることが好ましい。
【００１３】本発明の耐蝕部材は、半導体製造のエッチ
ング工程等で好適に用いることができるものである。
ング工程等で好適に用いることができるものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明の耐蝕性部材は、腐蝕ガスあるいはそれ
らのプラズマの雰囲気で用いられ、少なくともその腐蝕
ガスあるいはそれらのプラズマに露呈される部位が、気
孔率２％以下である緻密質の弗化物セラミックスで構成
される。
明する。本発明の耐蝕性部材は、腐蝕ガスあるいはそれ
らのプラズマの雰囲気で用いられ、少なくともその腐蝕
ガスあるいはそれらのプラズマに露呈される部位が、気
孔率２％以下である緻密質の弗化物セラミックスで構成
される。
【００１５】この場合に、耐蝕部材の全部が弗化物セラ
ミックスであってもよいし、腐蝕ガスあるいはそのプラ
ズマに露呈される表面部分のみが弗化物セラミックスで
あってもよい。このような弗化物セラミックスとして
は、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３
から選択される少なくとも一種を主体とするものを挙げ
ることができる。弗化物セラミックスは緻密なものであ
ればその形態は問わないが、典型的には焼結体で構成す
ることができる。弗化物セラミックス焼結体を他の部材
に接合することにより、腐蝕ガスあるいはそのプラズマ
に露呈される表面部分のみを弗化物焼結体とすることが
できる。
ミックスであってもよいし、腐蝕ガスあるいはそのプラ
ズマに露呈される表面部分のみが弗化物セラミックスで
あってもよい。このような弗化物セラミックスとして
は、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３
から選択される少なくとも一種を主体とするものを挙げ
ることができる。弗化物セラミックスは緻密なものであ
ればその形態は問わないが、典型的には焼結体で構成す
ることができる。弗化物セラミックス焼結体を他の部材
に接合することにより、腐蝕ガスあるいはそのプラズマ
に露呈される表面部分のみを弗化物焼結体とすることが
できる。
【００１６】この弗化物セラミックス焼結体としては、
弗化物から実質的になる主相と、主相を構成する弗化物
よりも融点が低い弗化物から実質的になり、主に前記主
相の粒界に存在する副相とからなるものであることが好
ましい。
弗化物から実質的になる主相と、主相を構成する弗化物
よりも融点が低い弗化物から実質的になり、主に前記主
相の粒界に存在する副相とからなるものであることが好
ましい。
【００１７】この場合に、副相として存在する、主相を
構成する弗化物よりも融点が低い弗化物は、主に主相の
粒界に存在して焼結助剤として機能し、焼結体の緻密化
に寄与する。この副相の存在により緻密化が促進される
結果、常圧焼結でも十分に緻密化する。したがって、形
状の制限がなく緻密な焼結体を得ることができる。ま
た、主相および副相のいずれもが、腐蝕ガスとの反応性
が低い弗化物で構成されているため、耐蝕性が極めて高
い。なお、主相および副相は、弗化物の他、微量の不純
物や添加物は含まれていてもよい。
構成する弗化物よりも融点が低い弗化物は、主に主相の
粒界に存在して焼結助剤として機能し、焼結体の緻密化
に寄与する。この副相の存在により緻密化が促進される
結果、常圧焼結でも十分に緻密化する。したがって、形
状の制限がなく緻密な焼結体を得ることができる。ま
た、主相および副相のいずれもが、腐蝕ガスとの反応性
が低い弗化物で構成されているため、耐蝕性が極めて高
い。なお、主相および副相は、弗化物の他、微量の不純
物や添加物は含まれていてもよい。
【００１８】ここで、主相を構成する弗化物としては、
ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３から選択される少なくとも
一種を用いることが好ましい。これは、これらの弗化物
に毒性がなく、以下に述べるＬｉＦ等を添加して焼結し
た場合に、最も焼結性が優れているからである。主相を
構成する弗化物として、他に、ＡｌＦ３、ＳｒＦ２、Ｂ
ａＦ２、ＣｅＦ３等を用いることもできる。
ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３から選択される少なくとも
一種を用いることが好ましい。これは、これらの弗化物
に毒性がなく、以下に述べるＬｉＦ等を添加して焼結し
た場合に、最も焼結性が優れているからである。主相を
構成する弗化物として、他に、ＡｌＦ３、ＳｒＦ２、Ｂ
ａＦ２、ＣｅＦ３等を用いることもできる。
【００１９】また、副相を構成する弗化物としては、Ｌ
ｉＦが好ましい。これは、ＬｉＦの融点が８４２℃と、
ＣａＦ２（融点：１３７３℃）やＭｇＦ２（融点：１２
６０℃）やＹＦ３（融点：１１５２℃）と比較してかな
り低く、焼結助剤としての効果が大きいからである。副
相を構成する弗化物として、他に、ＮａＦ等を用いるこ
ともできる。
ｉＦが好ましい。これは、ＬｉＦの融点が８４２℃と、
ＣａＦ２（融点：１３７３℃）やＭｇＦ２（融点：１２
６０℃）やＹＦ３（融点：１１５２℃）と比較してかな
り低く、焼結助剤としての効果が大きいからである。副
相を構成する弗化物として、他に、ＮａＦ等を用いるこ
ともできる。
【００２０】このように、副相は主に焼結助剤としての
機能を果たすものであり、その量は焼結体全体の０．５
〜５ｍｏｌ％が好ましい。０．５ｍｏｌ％未満であると
焼結を促進する効果が小さく、５ｍｏｌ％を超えると副
相を構成する弗化物、例えばＬｉＦが粒界に偏析して粒
界相を形成し、機械的特性の劣化、特に高温強度の低下
をもたらすからである。
機能を果たすものであり、その量は焼結体全体の０．５
〜５ｍｏｌ％が好ましい。０．５ｍｏｌ％未満であると
焼結を促進する効果が小さく、５ｍｏｌ％を超えると副
相を構成する弗化物、例えばＬｉＦが粒界に偏析して粒
界相を形成し、機械的特性の劣化、特に高温強度の低下
をもたらすからである。
【００２１】また、弗化物セラミックス焼結体の密度
は、相対密度で９９％以上であることが好ましい。この
ような緻密な焼結体とすることにより、腐蝕ガスに対す
る耐蝕性、耐プラズマ性を一層高いものとすることがで
きる。
は、相対密度で９９％以上であることが好ましい。この
ような緻密な焼結体とすることにより、腐蝕ガスに対す
る耐蝕性、耐プラズマ性を一層高いものとすることがで
きる。
【００２２】本発明の耐蝕性部材としては、基体と、そ
の表面で少なくとも腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマ
に露呈される面に設けられた気孔率が２％以下である緻
密質の弗化物セラミックスからなる膜状の耐蝕層とで構
成することができる。この耐蝕層は緻密な膜状体であれ
ば、どのようなものであっても良いが、溶射または蒸着
により得られる膜であることが好ましい。蒸着には、ス
パッタ、真空蒸着、イオンプレーティング等が含まれ
る。また、基体としてはセラミックス、金属等を用いる
ことができる。さらに、耐蝕層を構成する弗化物セラミ
ックスとしては、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３、ＡｌＦ
３、ＣｅＦ３から選択される少なくとも一種を主体とす
るものを用いることが好ましい。前記耐蝕層は、耐久性
の観点から、その厚さが１００μｍ以上が好ましく、さ
らに、２００μｍ以上であれば一層好ましい。その厚さ
が１００μｍ未満であると、プラズマ等により短期間の
うちに損耗してしまうことがあり好ましくない。また、
厚すぎてもコストが上昇してまうため、５００μｍ以下
であることが好ましい。
の表面で少なくとも腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマ
に露呈される面に設けられた気孔率が２％以下である緻
密質の弗化物セラミックスからなる膜状の耐蝕層とで構
成することができる。この耐蝕層は緻密な膜状体であれ
ば、どのようなものであっても良いが、溶射または蒸着
により得られる膜であることが好ましい。蒸着には、ス
パッタ、真空蒸着、イオンプレーティング等が含まれ
る。また、基体としてはセラミックス、金属等を用いる
ことができる。さらに、耐蝕層を構成する弗化物セラミ
ックスとしては、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３、ＡｌＦ
３、ＣｅＦ３から選択される少なくとも一種を主体とす
るものを用いることが好ましい。前記耐蝕層は、耐久性
の観点から、その厚さが１００μｍ以上が好ましく、さ
らに、２００μｍ以上であれば一層好ましい。その厚さ
が１００μｍ未満であると、プラズマ等により短期間の
うちに損耗してしまうことがあり好ましくない。また、
厚すぎてもコストが上昇してまうため、５００μｍ以下
であることが好ましい。
【００２３】上述した耐蝕性部材は、半導体デバイスを
製造する際のエッチング工程等で用いられる腐蝕ガスや
プラズマに露呈される部材として好適である。このよう
な分野で用いられる腐蝕ガスとしてはＣＦ４、ＳＦ６、
ＣＨＦ３などの弗素系ガスが用いられ、これらの使用に
際しては、典型的にはこれらのガス雰囲気に高周波電力
を印加したりマイクロ波等を導入することによりプラズ
マ化されるが、本発明の耐蝕性部材は、このような雰囲
気下において十分な耐蝕性を有する。
製造する際のエッチング工程等で用いられる腐蝕ガスや
プラズマに露呈される部材として好適である。このよう
な分野で用いられる腐蝕ガスとしてはＣＦ４、ＳＦ６、
ＣＨＦ３などの弗素系ガスが用いられ、これらの使用に
際しては、典型的にはこれらのガス雰囲気に高周波電力
を印加したりマイクロ波等を導入することによりプラズ
マ化されるが、本発明の耐蝕性部材は、このような雰囲
気下において十分な耐蝕性を有する。
【００２４】次に、上述した本発明の耐蝕性部材の製造
方法を例示する。耐蝕性部材の全部が弗化物セラミック
スであって、弗化物セラミックスが焼結体の場合には、
常法に従って、粉末を成形し焼結することにより得られ
る。弗化物の焼結体として、弗化物から実質的になる主
相と、主相を構成する弗化物よりも融点が低い弗化物か
ら実質的になり、主に前記主相の粒界に存在する副相か
らなる焼結体を用いる場合には、主相となる弗化物原料
例えばＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３等の粉末を用い、副
相となる弗化物原料、例えばＬｉＦ粉末を０．５〜５ｍ
ｏｌ％添加して湿式混合し、成形したものを５５０〜１
０５０℃で常圧焼結することが好ましい。原料粉末とし
ては、平均粒径が２μｍ以下のものが好ましい。さら
に、得られた常温焼結体をＡｒ雰囲気で温度５００〜１
０００℃、圧力１０００〜１８００ｋｇ／ｃｍ２の条件
でＨＩＰ法にて処理することにより、相対密度１００％
の高密度を有する弗化物セラミックス焼結体の耐蝕性部
材を得ることができる。
方法を例示する。耐蝕性部材の全部が弗化物セラミック
スであって、弗化物セラミックスが焼結体の場合には、
常法に従って、粉末を成形し焼結することにより得られ
る。弗化物の焼結体として、弗化物から実質的になる主
相と、主相を構成する弗化物よりも融点が低い弗化物か
ら実質的になり、主に前記主相の粒界に存在する副相か
らなる焼結体を用いる場合には、主相となる弗化物原料
例えばＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＹＦ３等の粉末を用い、副
相となる弗化物原料、例えばＬｉＦ粉末を０．５〜５ｍ
ｏｌ％添加して湿式混合し、成形したものを５５０〜１
０５０℃で常圧焼結することが好ましい。原料粉末とし
ては、平均粒径が２μｍ以下のものが好ましい。さら
に、得られた常温焼結体をＡｒ雰囲気で温度５００〜１
０００℃、圧力１０００〜１８００ｋｇ／ｃｍ２の条件
でＨＩＰ法にて処理することにより、相対密度１００％
の高密度を有する弗化物セラミックス焼結体の耐蝕性部
材を得ることができる。
【００２５】一方、弗化物セラミックスが膜状の耐蝕層
を構成する場合には、弗化物原料例えばＣａＦ２、Ｍｇ
Ｆ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３等の粉末を使用し
て、基体となるＡｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＺｒＯ２等のセラ
ミックス、またはＳＵＳ３０４、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｌ合金
等の金属の表面に例えば従来の溶射または蒸着にて膜を
形成することが好ましい。この方法によれば、これらの
表面に気孔率が２％以下の緻密で気孔の少ない弗化物セ
ラミックスの膜を有する耐蝕性部材を容易に得ることが
できる。この際に、上述したような１００〜５００μｍ
の範囲の膜厚を得る観点からは、成膜方法として溶射を
用いることがより好ましい。
を構成する場合には、弗化物原料例えばＣａＦ２、Ｍｇ
Ｆ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３等の粉末を使用し
て、基体となるＡｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、ＺｒＯ２等のセラ
ミックス、またはＳＵＳ３０４、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｌ合金
等の金属の表面に例えば従来の溶射または蒸着にて膜を
形成することが好ましい。この方法によれば、これらの
表面に気孔率が２％以下の緻密で気孔の少ない弗化物セ
ラミックスの膜を有する耐蝕性部材を容易に得ることが
できる。この際に、上述したような１００〜５００μｍ
の範囲の膜厚を得る観点からは、成膜方法として溶射を
用いることがより好ましい。
【００２６】上述したように、これらの方法で得られた
気孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミックス焼
結体または表面が弗化物セラミックスの膜で構成される
耐蝕性部材は、従来、半導体製造装置内で用いられる腐
蝕ガスやプラズマに露呈される部分に用いられた石英や
アルミナに比べて表面の侵食速度が遅く、半導体製造装
置内を汚染しない耐蝕性部材として有効である。
気孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミックス焼
結体または表面が弗化物セラミックスの膜で構成される
耐蝕性部材は、従来、半導体製造装置内で用いられる腐
蝕ガスやプラズマに露呈される部分に用いられた石英や
アルミナに比べて表面の侵食速度が遅く、半導体製造装
置内を汚染しない耐蝕性部材として有効である。
【００２７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 （実施例１〜１９）純度９８％のＣａＦ２（関東化学
製、試薬１級）、ＭｇＦ２（関東化学製、試薬１級）、
ＹＦ３（関東化学製、試薬１級）粉末を、ボールミルを
用いて６４時間粉砕して、平均粒径を１．６μｍとし
た。その後、これら粉末にＬｉＦ（試薬１級）粉末を
０．５〜５ｍｏｌ％添加し、エタノール中で６４時間、
湿式混合を行った。このようにして得られた混合粉末
を、一軸加圧により７５ＭＰａで１分間、および冷間静
水圧成型法により１５０ＭＰａで１分間の条件で成形し
た。このようにして得られた成形体について、５５０〜
９００℃で１時間の条件で常圧焼結を行った。この常圧
焼結体の密度をアルキメデス法により測定した結果、常
圧焼結体の相対密度は９０％以上であった。
製、試薬１級）、ＭｇＦ２（関東化学製、試薬１級）、
ＹＦ３（関東化学製、試薬１級）粉末を、ボールミルを
用いて６４時間粉砕して、平均粒径を１．６μｍとし
た。その後、これら粉末にＬｉＦ（試薬１級）粉末を
０．５〜５ｍｏｌ％添加し、エタノール中で６４時間、
湿式混合を行った。このようにして得られた混合粉末
を、一軸加圧により７５ＭＰａで１分間、および冷間静
水圧成型法により１５０ＭＰａで１分間の条件で成形し
た。このようにして得られた成形体について、５５０〜
９００℃で１時間の条件で常圧焼結を行った。この常圧
焼結体の密度をアルキメデス法により測定した結果、常
圧焼結体の相対密度は９０％以上であった。
【００２８】その後、上記常圧焼結体を、圧力媒体をＡ
ｒとして、５５０〜９００℃の最高温度で、圧力１８０
０ｋｇ／ｃｍ２で１時間ＨＩＰ法により処理し、このＨ
ＩＰ焼結体を作製した。そのようにして得られた焼結体
をアルキメデス法で測定した。その結果、表に示さない
が、相対密度が１００％の高密度を有する弗化物セラミ
ックス焼結体が得られたことが確認された。
ｒとして、５５０〜９００℃の最高温度で、圧力１８０
０ｋｇ／ｃｍ２で１時間ＨＩＰ法により処理し、このＨ
ＩＰ焼結体を作製した。そのようにして得られた焼結体
をアルキメデス法で測定した。その結果、表に示さない
が、相対密度が１００％の高密度を有する弗化物セラミ
ックス焼結体が得られたことが確認された。
【００２９】このようにして得られた弗化物セラミック
ス焼結体を、周波数が２．４５ＧＨｚで出力が８００Ｗ
の平行平板電極型プラズマエッチング装置を用いて、Ｃ
Ｆ４とＯ２の体積比が４：１である雰囲気で約４０分間
プラズマエッチングを行った。
ス焼結体を、周波数が２．４５ＧＨｚで出力が８００Ｗ
の平行平板電極型プラズマエッチング装置を用いて、Ｃ
Ｆ４とＯ２の体積比が４：１である雰囲気で約４０分間
プラズマエッチングを行った。
【００３０】そして、エッチング前後の重量変化を測定
することにより、エッチングレートを算出した。その結
果を製造条件とともに表１に示す。表１に示すように、
これら実施例のエッチングレートは０．９〜２．９μｍ
／ｈｒであり、高い耐蝕性を有する弗化物セラミックス
焼結体が得られることが確認された。また、気孔率を測
定した結果、表１に示すように気孔率が０．１〜０．９
％であることから、緻密性が極めて優れていることも確
認された。
することにより、エッチングレートを算出した。その結
果を製造条件とともに表１に示す。表１に示すように、
これら実施例のエッチングレートは０．９〜２．９μｍ
／ｈｒであり、高い耐蝕性を有する弗化物セラミックス
焼結体が得られることが確認された。また、気孔率を測
定した結果、表１に示すように気孔率が０．１〜０．９
％であることから、緻密性が極めて優れていることも確
認された。
【００３１】
【表１】
【００３２】（実施例２０〜２６）ＣａＦ２、Ｍｇ
Ｆ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３（森田化学製、平均
粒径１０μｍ）を溶射被膜材とし、プラスト処理して表
面を１０〜５０ｍｍの粗さにした５０×５０×１０ｍｍ
のＳＵＳ３０４、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、を基体として
用いた。この基体上に、上記の溶射被膜材を、メテコ社
製のプラズマ溶射装置９ＭＢにより、大気雰囲気で電圧
１５０ボルト、電流９０アンペア、粉末供給量１０ｇ／
ｍｉｎの条件にてプラズマ溶射して、２００〜３００μ
ｍの厚さで気孔率が１〜２％の溶射被膜を形成した。
Ｆ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３（森田化学製、平均
粒径１０μｍ）を溶射被膜材とし、プラスト処理して表
面を１０〜５０ｍｍの粗さにした５０×５０×１０ｍｍ
のＳＵＳ３０４、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、を基体として
用いた。この基体上に、上記の溶射被膜材を、メテコ社
製のプラズマ溶射装置９ＭＢにより、大気雰囲気で電圧
１５０ボルト、電流９０アンペア、粉末供給量１０ｇ／
ｍｉｎの条件にてプラズマ溶射して、２００〜３００μ
ｍの厚さで気孔率が１〜２％の溶射被膜を形成した。
【００３３】このようにして得られた弗化物セラミック
スの被膜部材について、実施例１〜１９と同様の方法で
プラスマエッチングを行い、エッチング前後の重量変化
を測定し、エッチングレートを算出した。その結果、表
２に示すようにエッチングレートは２．１〜３．３μｍ
／ｈｒであり、高い耐蝕性を有する弗化物セラミックス
の膜が得られたことが確認された。また、気孔率を測定
した結果、表２に示すように気孔率が１．７〜２．０％
であることから、緻密性が優れていることも確認され
た。
スの被膜部材について、実施例１〜１９と同様の方法で
プラスマエッチングを行い、エッチング前後の重量変化
を測定し、エッチングレートを算出した。その結果、表
２に示すようにエッチングレートは２．１〜３．３μｍ
／ｈｒであり、高い耐蝕性を有する弗化物セラミックス
の膜が得られたことが確認された。また、気孔率を測定
した結果、表２に示すように気孔率が１．７〜２．０％
であることから、緻密性が優れていることも確認され
た。
【００３４】
【表２】
【００３５】（実施例２７〜３０）ＭｇＦ２、Ｃａ
Ｆ２、ＹＦ３（森田化学製、平均粒径１０μｍ）を蒸着
被膜材とし、５０×５０×１０ｍｍのＳＵＳ３０４、Ａ
ｌ２Ｏ３を基板として用い、この基板上に、真空蒸着装
置を用いて、真空度１×１０−４torrでＷバスケットヒ
ーターによる真空蒸着を行って、２〜３μｍの厚さで蒸
着被膜を形成した。
Ｆ２、ＹＦ３（森田化学製、平均粒径１０μｍ）を蒸着
被膜材とし、５０×５０×１０ｍｍのＳＵＳ３０４、Ａ
ｌ２Ｏ３を基板として用い、この基板上に、真空蒸着装
置を用いて、真空度１×１０−４torrでＷバスケットヒ
ーターによる真空蒸着を行って、２〜３μｍの厚さで蒸
着被膜を形成した。
【００３６】このようにして得られた弗化物セラミック
スの被膜部材について、前述の実施例と同様の方法でプ
ラスマエッチングを行い、エッチング前後の重量変化を
測定し、エッチングレートを算出した。その結果、表３
に示すようにエッチングレートは１．７〜２．０μｍ／
ｈｒであり、高い耐蝕性を有する弗化物セラミックスの
膜が得られたことが確認された。
スの被膜部材について、前述の実施例と同様の方法でプ
ラスマエッチングを行い、エッチング前後の重量変化を
測定し、エッチングレートを算出した。その結果、表３
に示すようにエッチングレートは１．７〜２．０μｍ／
ｈｒであり、高い耐蝕性を有する弗化物セラミックスの
膜が得られたことが確認された。
【００３７】
【表３】
【００３８】（比較例１〜２）石英ガラスおよびＡｌ２
Ｏ３（日本セラテック製）について、実施例１〜１９と
同様の方法でプラズマエッチングを行い、エッチング前
後の重量変化を測定し、エッチングレートを算出した。
その結果、表４に示すように石英ガラスのエッチングレ
ートは１０．２μｍ／ｈｒであり、また、Ａｌ２Ｏ３の
エッチングレートは５．１μｍ／ｈｒとなり、焼結体の
耐蝕性が劣っていることが確認された。
Ｏ３（日本セラテック製）について、実施例１〜１９と
同様の方法でプラズマエッチングを行い、エッチング前
後の重量変化を測定し、エッチングレートを算出した。
その結果、表４に示すように石英ガラスのエッチングレ
ートは１０．２μｍ／ｈｒであり、また、Ａｌ２Ｏ３の
エッチングレートは５．１μｍ／ｈｒとなり、焼結体の
耐蝕性が劣っていることが確認された。
【００３９】
【表４】
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
少なくとも腐蝕ガスあるいはそのプラズマに露呈される
部位が、気孔率２％以下である緻密質の弗化物セラミッ
クスによって構成されるので、従来半導体製造装置内で
使用されていた石英ガラスおよびアルミナに比べて、Ｃ
Ｆ４ガスとの反応による表面の侵食速度が遅く、耐蝕性
に極めて優れている。したがって、エッチング、不純物
拡散、イオン注入工程などの腐蝕性雰囲気で用いられる
半導体製造装置を構成する部材に極めて好適に使用する
ことができる。
少なくとも腐蝕ガスあるいはそのプラズマに露呈される
部位が、気孔率２％以下である緻密質の弗化物セラミッ
クスによって構成されるので、従来半導体製造装置内で
使用されていた石英ガラスおよびアルミナに比べて、Ｃ
Ｆ４ガスとの反応による表面の侵食速度が遅く、耐蝕性
に極めて優れている。したがって、エッチング、不純物
拡散、イオン注入工程などの腐蝕性雰囲気で用いられる
半導体製造装置を構成する部材に極めて好適に使用する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G030 AA58 AA59 BA33 CA08 GA04 GA11 GA22 GA26 GA27 GA29 4K029 AA04 AA24 BA42 BC01 BD01 CA00 CA01
Claims (13)
- 【請求項１】 腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマの雰
囲気で用いられる耐蝕性部材であって、少なくとも腐蝕
ガスあるいはそれらのプラズマに露呈される部位が、気
孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミックスによ
って構成されることを特徴とする耐蝕性部材。 - 【請求項２】 前記弗化物セラミックスは、ＣａＦ２、
ＭｇＦ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３から選択される
少なくとも一種を主体とすることを特徴とする請求項１
に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項３】 前記弗化物セラミックスは、焼結体から
なることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の
耐蝕性部材。 - 【請求項４】 前記弗化物セラミックス焼結体は、弗化
物から実質的になる主相と、主相を構成する弗化物より
も融点が低い弗化物から実質的になり、主に前記主相の
粒界に存在する副相とからなることを特徴とする請求項
３に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項５】 前記主相を構成する弗化物がＣａＦ２、
ＭｇＦ２、ＹＦ３から選択される少なくとも一種である
ことを特徴とする請求項４に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項６】 前記副相を構成する弗化物がＬｉＦであ
ることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の耐
蝕性部材。 - 【請求項７】 前記副相は、焼結体全体の０．５〜５ｍ
ｏｌ％であることを特徴とする請求項４ないし請求項６
のいずれか１項に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項８】 前記弗化物セラミックス焼結体は、相対
密度が９９％以上であることを特徴とする請求項２ない
し請求項７のいずれか１項に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項９】 腐蝕ガスあるいはそれらのプラズマの雰
囲気で用いられる耐蝕部材であって、基体と、その表面
で少なくとも腐蝕ガスあるいは腐蝕ガスのプラズマに露
呈される面に設けられた膜状の耐蝕層とを有し、前記耐
蝕層は、気孔率が２％以下である緻密質の弗化物セラミ
ックスで構成されることを特徴とする耐蝕性部材。 - 【請求項１０】 前記耐蝕層は、溶射または蒸着で得ら
れた膜からなることを特徴とする請求項９に記載の耐蝕
性部材。 - 【請求項１１】 前記基体は、金属またはセラミックス
からなることを特徴とする請求項９または請求項１０に
記載の耐蝕性部材。 - 【請求項１２】 前記弗化物セラミックスがＣａＦ２、
ＭｇＦ２、ＹＦ３、ＡｌＦ３、ＣｅＦ３から選択される
少なくとも一種であることを特徴とする請求項９ないし
請求項１１のいずれか１項に記載の耐蝕性部材。 - 【請求項１３】 半導体製造のエッチング工程で用いら
れることを特徴とする請求項１ないし請求項１２のいず
れか１項に記載の耐蝕性部材。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP01847199A JP4283925B2 (ja) | 1999-01-27 | 1999-01-27 | 耐蝕性部材 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01847199A JP4283925B2 (ja) | 1999-01-27 | 1999-01-27 | 耐蝕性部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000219574A true JP2000219574A (ja) | 2000-08-08 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01847199A Expired - Fee Related JP4283925B2 (ja) | 1999-01-27 | 1999-01-27 | 耐蝕性部材 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002037683A (ja) * | 2000-07-24 | 2002-02-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 耐プラズマ性部材およびその製造方法 |
| WO2002067311A1 (fr) * | 2001-02-22 | 2002-08-29 | Tokyo Electron Limited | Systeme de traitement au plasma |
| JP2002293630A (ja) * | 2001-03-29 | 2002-10-09 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 耐プラズマ性部材およびその製造方法 |
| JP2006108178A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-20 | Toshiba Corp | 半導体製造装置用部品及び半導体製造装置 |
| JP2007063070A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 耐プラズマ性イットリア焼結体の製造方法 |
| JP2007197835A (ja) * | 2007-02-26 | 2007-08-09 | Tocalo Co Ltd | 耐ハロゲンガス性の半導体加工装置用部材 |
| JP2011001198A (ja) * | 2009-06-16 | 2011-01-06 | Daiko Seisakusho:Kk | 耐プラズマ性フッ化物焼結体の製造方法 |
| JP2012018928A (ja) * | 1999-12-10 | 2012-01-26 | Tokyo Electron Ltd | 処理装置、耐食性部材および耐食性部材の製造方法 |
| JP2012121776A (ja) * | 2010-12-09 | 2012-06-28 | Daiko Seisakusho:Kk | ＣａＦ２−ＭｇＦ２二元系焼結体、及び耐プラズマ性フッ化物焼結体の製造方法 |
| WO2012165334A1 (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-06 | 株式会社ニコン | ＣａＦ２多結晶体、フォーカスリング、プラズマ処理装置及びＣａＦ２多結晶体の製造方法 |
| WO2013084902A1 (ja) * | 2011-12-05 | 2013-06-13 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 |
| JP2013147679A (ja) * | 2012-01-17 | 2013-08-01 | Tocalo Co Ltd | フッ化物溶射皮膜被覆部材およびその製造方法 |
| JP2016065302A (ja) * | 2014-09-17 | 2016-04-28 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理装置用の部品、及び部品の製造方法 |
| JP2016064978A (ja) * | 2014-09-24 | 2016-04-28 | 国立大学法人 筑波大学 | 放射線減速材用ＭｇＦ２−ＣａＦ２二元系焼結体及びその製造方法 |
| WO2016104354A1 (ja) * | 2014-12-26 | 2016-06-30 | 国立大学法人筑波大学 | 放射線減速材用ＭｇＦ２系フッ化物焼結体及びその製造方法 |
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| KR20170036802A (ko) | 2014-11-21 | 2017-04-03 | 닛폰 이트륨 가부시키가이샤 | 소결체 |
| WO2021182107A1 (ja) * | 2020-03-11 | 2021-09-16 | 昭和電工株式会社 | 耐食性部材 |
| EP4039845A4 (en) * | 2019-10-04 | 2023-01-11 | Showa Denko K.K. | CORROSION RESISTANT ELEMENT |
| KR20230118843A (ko) | 2020-12-10 | 2023-08-14 | 도카로 가부시키가이샤 | 용사재, 용사 피막, 용사 피막의 형성 방법, 플라스마 에칭 장치용 부품 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US10563303B2 (en) | 2017-05-10 | 2020-02-18 | Applied Materials, Inc. | Metal oxy-flouride films based on oxidation of metal flourides |
-
1999
- 1999-01-27 JP JP01847199A patent/JP4283925B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
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| JP2002252209A (ja) * | 2001-02-22 | 2002-09-06 | Tokyo Electron Ltd | プラズマエッチング装置 |
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