JP4368021B2 - 耐蝕性セラミックス材料 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、プラズマ処理装置や半導体・液晶製造用プラズマ装置内の内壁材や治具等として好適に用いられる耐蝕性セラミックス材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、半導体メモリーの急激な高集積化により、エッチング、不純物拡散、イオン注入工程の繰り返し回数の増加や、細密化によるプラズマの高出力化等、半導体製造装置内の環境は以前と比較して苛酷なものとなっている。その結果、耐高温性、耐蝕性に優れたセラミックスが、半導体製造装置内の部材として多くのプロセスにおいて用いらるようになってきている。
【0003】
その中で、たとえば、パターン形成のために行われるドライエッチングでは、ハロゲン系ガスがプラズマにより活性化されて使用されるため、装置を構成する部材にはこのような活性ガスに対する耐蝕性が要求される。このような状況の中、従来より、被処理物以外のこれらプラズマに曝される部分には、一般にガラスや石英等のSiO2を主成分とする材料、あるいはアルミナや窒化アルミニウム等が多用されてきた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来から用いられているガラスや石英等のSiO2を主成分とする材料では、プラズマに対する耐蝕性が十分ではなく、特にハロゲン系ガスのプラズマ中では、装置部材そのものがエッチングされてしまい、表面性状が変化したり、局所的エッチングにより尖孔が生じたりする不都合があった。
【0005】
また、アルミナや窒化アルミニウム等では、上記SiO2を主成分とするものと比較してハロゲン系ガスのプラズマに対してはより安定であるが、高温中でプラズマに曝された場合には腐食反応が進行し、部材の表面から結晶粒子が脱粒し、パーティクルが発生し易くなるといった劣化の生ずる問題点があった。
【0006】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、腐食性ガスおよびプラズマ、特にフッ素系に代表されるハロゲン系の腐食性ガスおよびプラズマに対して高い耐蝕性を有する耐蝕性セラミックス材料を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、MgOとAl2O3を主成分としたスピネル質セラミックス材料において、MgOとAl2O3の組成比(MgO/Al2O3)を適切な範囲に制御し、かつ、セラミックス材料を構成する結晶粒子の平均粒径を適切な範囲に制御することにより、腐食性ガスおよび腐食性ガスのプラズマ、特にフッ素系に代表されるハロゲン系の腐食性ガスおよびそれらのプラズマに対して高い耐蝕性が示されることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
すなわち、本発明は、MgOとAl2O3を主成分としたスピネル質セラミックス材料であって、前記MgOとAl2O3の組成比が重量比で1〜2.33の範囲にあり、かつ、結晶粒子の平均粒径が3μm未満であることを特徴とする耐蝕性セラミックス材料、を提供するものである。
【0009】
ここで、本発明の耐蝕性セラミックス材料においては、結晶粒子の70%以上が3μm以下の粒径を有していることが好ましい。また、MgOとAl2O3の合計100重量部に対する不純物成分の含有量は3重量部以下であり、かつ、気孔率が1%以下であることが好ましい。
【0010】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明の耐蝕性セラミックス材料は、MgOとAl2O3を主成分としたスピネル質セラミックス材料であり、その好適な形態としては、焼結体を挙げることができるが、溶射膜やスパッタ膜等の成膜体も含まれる。スピネルは、通常は、MgAl2O4で表され、理論比はMgOとAl2O3がモル比で1:1、重量比で28.6:71.4で結合した化合物である。ここで、MgOとAl2O3の組成比率をそれぞれ変化させた場合、理論比ではMgAl2O4結晶のみが存在し、MgOが過剰であればMgO+MgAl2O4の2相の結晶構造となり、一方、Al2O3が過剰であればAl2O3+MgAl2O4の2相の結晶構造となる。本発明では理論比よりもMgOを増加させてMgO+MgAl2O4の2相となるようにMgO/Al2O3の組成比を規定する。
【0011】
具体的には、MgAl2O4の理論比においては、MgO/Al2O3の重量比は約0.4であるが、本発明においては、MgO/Al2O3を1〜2.33の範囲とする。これにより、MgAl2O4結晶のみの場合やAl2O3+MgAl2O4の2相の場合よりも良好な耐蝕性が得られることとなる。
【0012】
本発明において、MgOとAl2O3との組成比を、重量比で0.67〜2.33の範囲としたのは、0.67未満ではMgOが過剰であってもその量が少なく、また2.33を超えると過剰なMgOの量が多過ぎ、いずれの場合もフッ素系に代表されるハロゲン系腐食性ガスおよびハロゲン系プラズマに対する耐蝕性が低下するからである。
【0013】
本発明においては、上述した組成の規定に加え、セラミックス材料を構成する結晶粒子の平均粒径を3μm未満とする。平均粒径は、たとえば、試料の研磨面をサーマルエッチング等して得られる表面をSEM観察等し、また、画像解析等することにより求めることができる。本発明において、セラミックス材料の結晶粒子径を規定するのは、ハロゲン系腐食性ガスおよびハロゲン系プラズマに曝されたときの耐蝕性の向上を図り、また、パーティクルの発生の抑制を図るためである。
【0014】
すなわち、本発明のように、結晶粒子の平均粒径が3μm未満の場合には、セラミックス材料の粒界相が薄く、これによってハロゲン系腐食性ガスおよびハロゲン系プラズマに曝されたときのエッチングレートが遅くなり、また、パーティクルの発生も抑制され、優れた耐蝕性が得られるようになる。これに対し、結晶粒子の平均粒径が3μm以上の場合には、粒界相の厚みが厚くなり、その部分が選択的にエッチングされてエッチング速度が速くなるため、好ましくない。
【0015】
なお、特開平10−330150号公報には、MgOを15重量%以上、Al2O3を85重量%以下の範囲で含有し、MgO、MgO+MgAl2O4、MgAl2O4、Al2O3+MgAl2O4のいずれかの結晶相からなり、これら結晶相の平均粒径が3μm以上、かつ気孔率が0.2%以下であるセラミックス焼結体が開示されているが、このように平均粒径が3μm以上の場合には、粒界相の厚みが増す結果、粒界相での耐蝕性の低下が顕著であった。このような点から、特開平10−330150号公報に開示の発明と本発明との相違は明らかである。
【0016】
ところで、平均粒径を考える場合には、その粒径の分布の状態もまた問題となる。すなわち、粒径が極めて小さい粒子が、粒径が比較的大きい粒子中に分散しているような場合であって、全体的な平均粒径が3μm以下となっているようなときには、粒径が大きい粒子間の粒界に起因して、耐蝕性が低下することが推測される。このような耐蝕性の低下が起こらないように、本発明においては、粒径が3μm以下の結晶粒子が70%以上存在している状態において、平均粒径が3μm以下となっていることが好ましい。
【0017】
次に、本発明の耐蝕性セラミックス材料においては、主成分であるMgOとAl2O3以外の成分、すなわち不純物成分の含有量は、MgOとAl2O3の合計100重量部に対して3重量部以下であり、かつ気孔率が1%以下であることが好ましい。
【0018】
これは、通常、半導体製造装置等では、不純物による汚染が問題とされ、純度95%以上の高純度の部材が要求されるためであり、本発明においては、不純物成分の好ましい範囲として、MgOとAl2O3の合計100重量部に対して合計で3重量部以下とした。なお、このような不純物成分としては、SiO2、CaO、Na2O、Fe2O3等が挙げられる。
【0019】
また、本発明の耐蝕性セラミックス材料において、好ましい気孔率の範囲を1%以下としたのは、セラミックス材料中に気孔が存在し、その気孔が表面に現れた場合には、その部分で腐食反応が著しく起こり、表面状態の劣化が激しくなるおそれがあるからである。すなわち、気孔率を1%以下とすることにより、気孔部分からの腐食による表面性状の劣化を有効に防止することが可能となる。
【0020】
上述した本発明にかかる耐蝕性セラミックス材料の製造方法としては、結晶粒子径が所定の条件を満足し、好ましくは気孔率が1%以下である緻密な組織を有するものを製造することができれば、どのような方法を用いても構わない。たとえば、従来から広く用いられているように、原料粉末を目的の組成となるように混合後、成形、焼結する方法を用いることができ、ホットプレス(HP)処理や熱間静水圧加圧(HIP)処理等を行うことにより、気孔率の極めて小さい焼結体としてもよい。このような焼結法は、各種装置に用いられる部材全体を本発明の耐蝕性セラミックス材料で構成する場合に好適に用いられる。
【0021】
また、焼結法に限らず、溶射やスパッタ等の成膜方法を用いて、各種のセラミックスや金属等の基材表面に本発明の耐蝕性セラミックス材料を成膜形成する方法も用いることができる。これらの成膜方法は、部材形状が簡単である場合にも用いることができるが、部材形状が複雑な場合や、腐食性ガスあるいは腐食性ガスのプラズマに露呈される一部の部位のみに本発明の耐蝕性セラミックス材料を形成することが好ましい場合に、好適に用いられる。
【0022】
後述する実施例において詳述するように、本発明のスピネル質セラミックス材料について、平行平板電極型プラズマエッチング装置を用いて、CF4とO2の混合ガス雰囲気でプラズマエッチングを行ったところ、従来から使用されている石英ガラス等と比較して、エッチング速度(腐食速度)が遅く、ハロゲン系プラズマに対して、高い耐蝕性を有していることが確認された。
【0023】
このように、本発明のセラミックス材料は、特にフッ素系腐食ガスおよびフッ素系プラズマに対して、高い耐蝕性を有している。フッ素系ガスとしてはCF4の他にSF6、CHF3などがあり、これらのガス雰囲気にマイクロ波等を導入するとこれらのガスがプラズマ化される。フッ素系ガス以外のハロゲンガスとしては、Cl2、BCl3、HCl、CCl4等の塩素系ガス、Br2、HBr、CBr4等の臭素系ガスが挙げられ、これらの腐食ガスにさらにAr等の不活性ガスが導入される場合もあるが、本発明のセラミックス材料は、これらの腐食性ガスに対しても良好な耐蝕性を示す。
【0024】
したがって、本発明のセラミックス材料は、上記のようなハロゲン系腐食性ガスあるいは腐食性ガスのプラズマに対する耐蝕性を活かして、各種の半導体製造装置や液晶製造装置等のプラズマ装置において、少なくとも一部がこれら腐食性ガス等の環境に曝される部位の部材として好適に用いられる。このような部材は、部材全体が上記セラミックス材料から構成されていてもよく、腐食性ガスあるいは腐食性ガスのプラズマに露呈される部位のみが上記セラミックス材料から構成されていてもよい。
【0025】
【実施例】
以下、本発明の実施例について、比較例と対比しながら説明する。
純度99%のMgAl2O4粉末および純度99.9%のMgO粉末を所定の組成比となるように調合し、ボールミルを用いてエタノール中72時間粉砕して混合粉末を得た。この混合粉末を一軸加圧で50MPa、1分間、冷間静水圧成形法で150MPa、1分間かけて成形した。
【0026】
次いで、成形体を1500〜1650℃で1〜6時間、大気炉を用いて焼結し、焼結体を作製した。さらに一部の焼結体については、その後、アルゴン(Ar)を圧力媒体として、1400℃または1500℃、圧力177MPa(1800kgf/cm2)で1時間HIP処理し、相対密度が100%の焼結体を作製した(実施例1〜6)。これら実施例1〜6にかかる試料の作製条件を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】
また、比較のため、上記方法と同様の方法で粉末を作製、成形を行い、焼成時間を長くする等して粒成長を促進させることにより、平均粒径が3μm以上となるように焼結を行い、さらに一部の焼結体については同様の方法でHIP処理を行って焼結体を作製した(比較例1〜5)。また、比較例6として石英ガラスを準備した。これら比較例にかかる試料の作製条件についても表1に併記した。
【0029】
このようにして得られた各焼結体については、その密度をアルキメデス法により測定し、気孔率を求めた。結果は表1に示されるように、全ての試料において0〜0.05%の範囲にあり、いずれも緻密質であることが確認された。また、焼結体の粒径を測定するために、焼結体を鏡面研磨した後に、サーマルエッチングを行い、SEM観察から平均粒子径を求めた。測定された平均粒子径もまた表1に併記されている。
【0030】
ここで、図1には実施例1の、図2には比較例2の、サーマルエッチング後の研磨面の状態を観察したSEM写真をそれぞれ示す。実施例1では、3μm以上の粒径を有する結晶粒子がほとんど観察されず、また、気孔もほとんど観察されない程度に緻密質であることが確認された。一方、比較例2では、結晶粒子間に微少な気孔が多く観察され、また、結晶粒径が3μm以上のものも多く観察される等、実施例1と比較例2との微構造差が顕著に観察された。
【0031】
次に、各試料のエッチング処理を、周波数2.45GHz、出力800Wの平行平板電極型プラズマエッチング装置を用いて、CF4とO2の体積比が4:1の雰囲気で約2時間プラズマエッチングすることにより行った。そして、各試料のエッチング前後での重量変化を測定することにより、エッチングレートを算出した。
【0032】
結果は表1に併記した通りであり、本発明の条件を満足する実施例1〜6は、比較例1〜6に比べてエッチングレートが低く、CF4ガスを含むプラズマによる侵食速度が遅いこと、すなわち、CF4ガスを含むプラズマに対し、高い耐蝕性を示すことが確認された。
【0033】
なお、図3は図1に示した研磨面(微構造)を有する実施例1の、図4は図2に示した研磨面(微構造)を有する比較例2の、プラズマエッチング後の組織をそれぞれ示したSEM写真である。実施例1では粒界腐食や脱粒といった劣化がほとんど観察されないのに対し、比較例2では、脱粒が顕著に生じていることが確認された。この比較例2における脱粒には、粒界に微小な気孔が多数存在していたことのみならず、結晶粒子が大きいために粒界層が厚くなっており、粒界腐食が起こり易い構造となっていたこともまた関与しているものと考えられる。
【0034】
【発明の効果】
以上、本発明によれば、MgOとAl2O3を主成分としたスピネル質セラミックス材料であって、MgOとAl2O3との組成比が重量比で1〜2.33の範囲であり、結晶粒子の平均粒径を3μm未満とすることにより、腐食性ガスおよび腐食性ガスのプラズマ、特にフッ素系に代表されるハロゲン系の腐食性ガスおよびそれらのプラズマに対して高い耐蝕性を有するセラミックス材料が得られる。このような材料を半導体製造装置等の前記ガス又はプラズマ雰囲気に曝される部材に適用することにより、装置の耐久性を飛躍的に向上させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の耐蝕性セラミックス材料に係る実施例1の微構造を示すSEM写真。
【図2】比較例2の微構造を示すSEM写真。
【図3】図1記載の実施例1のプラズマエッチング後の組織を示すSEM写真。
【図4】図2記載の比較例2のプラズマエッチング後の組織を示すSEM写真。
Claims (3)
- MgOとAl2O3を主成分としたスピネル質セラミックス材料であって、前記MgOとAl2O3の組成比が重量比で1〜2.33の範囲にあり、かつ、結晶粒子の平均粒径が3μm未満であることを特徴とする耐蝕性セラミックス材料。
- 前記結晶粒子の70%以上が3μm以下の粒径を有することを特徴とする請求項1に記載の耐蝕性セラミックス材料。
- 前記MgOとAl2O3の合計100重量部に対する不純物成分の含有量が3重量部以下であり、かつ、気孔率が1%以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の耐蝕性セラミックス材料。
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