KR20230118843A - 용사재, 용사 피막, 용사 피막의 형성 방법, 플라스마 에칭 장치용 부품 - Google Patents
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Abstract
내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막을 제공한다. 본 발명의 일 양태인 용사재는, 희토류 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 복합화물로 이루어진다.
Description
본 발명은, 용사재, 용사 피막, 용사 피막의 형성 방법 및 플라스마 에칭 장치용 부품에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 제조 분야에 있어서는, 일반적으로, 진공 챔버의 내부에서, 불소, 염소, 브롬 등의 할로겐계 가스의 플라스마를 사용한 건식 에칭에 의해, 반도체 기판의 표면에 미세 가공을 실시하는 것이 행해지고 있다. 또한, 건식 에칭 후에는, 반도체 기판을 취출한 후의 챔버의 내부를, 산소 가스 플라스마를 사용하여 클리닝하는 것이 행해지고 있다. 이에 수반하여, 챔버 내의 반응성 플라스마에 노출되는 부재에 부식 두께 감소(에로전)가 발생하고, 부식이 발생된 부분이 입자상으로 탈락하여 파티클이 될 우려가 있다. 이 파티클이 반도체 기판에 부착되면, 회로에 결함을 초래할 가능성이 있다.
그래서, 종래부터 파티클의 발생을 저감시키는 것을 목적으로 하여, 챔버 내의 반응성 플라스마에 노출되는 부재에 내플라스마 에로전성이 높은 용사 피막을 마련함으로써, 그 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하는 것이 행해지고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 내플라스마 에로전성이 높은 용사 피막으로서, CaF2, MgF2, YF3, AlF3, CeF3에서 선택되는 적어도 1종을 주체로 하여, 기공률이 2％ 이하인 치밀질의 불화물 세라믹스로 구성된 층을 마련하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 2에는, 플라스마 에로전을 받았을 때에 사이즈가 큰 파티클을 발생시키기 어려운 피막을 형성하기 위해, 희토류 원소와 주기율표의 제2족 원소를 포함하는 용사용 분말을 반응성 플라스마에 노출되는 부재에 용사하여, 산화물 피막을 형성하는 것이 기재되어 있다.
특허문헌 3에는, 내플라스마 에로전성이 향상된 용사 피막을 형성할 수 있는 용사재로서, 복수의 불화이트륨 미립자가 일체화되어 이루어지는 복합 입자를 포함하고, Lab 색 공간에 있어서의 명도 L은 91 이하인 용사재가 기재되어 있다.
특허문헌 4에는, 내플라스마성이 높고, 박리되기 어렵고, 내산성이 우수하고, 표면 저항값이 높은 용사 피막을 기재의 표면에 갖는 피막 구비 기재로서, 이하의 구성 (1) 내지 (4)를 충족시키는 것이 기재되어 있다. (1) 피막의 두께가 10 내지 1000㎛이다. (2) 피막은, 희토류 원소(Ln)의 불화물 및 산화물을 주성분으로서 포함한다. (3) 피막의 표면에 있어서, 희토류 원소(Ln)의 산화물을 주성분으로 하여, 단사정 구조를 구비하고, 직경이 10㎚ 내지 1㎛인 입자상 부분[α1]과, 희토류 원소(Ln)의 불화물을 주성분으로 하여, 사방정 구조를 구비하고, 직경이 10㎚ 내지 1㎛인 입자상 부분[β1]이, 희토류 원소(Ln)의 불화물을 주성분으로 하는 아몰퍼스의 매트릭스 중에 분산되어 존재하고 있다. (4) 피막의 표면에 대하여 광학 현미경을 사용하여 200배로 관찰하면, 최대 직경이 50 내지 1000㎛인 백색의 얼룩 형상 부분이 확인되고, 이 얼룩 형상 부분이 관찰 시야 내에 차지하는 면적률이 0.01 내지 2％이다.
그러나, 특허문헌 1 내지 4에 기재된 용사 피막에는, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호한다는 점에서 개선의 여지가 있다.
본 발명의 과제는, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 제1 양태는, 희토류 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 복합화물로 이루어지는 용사재를 제공한다.
본 발명의 제2 양태는, 희토류 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 결정상과 비정질상을 포함하고, 결정화도가 1％ 이상 75％ 이하인 용사 피막을 제공한다.
본 발명의 제1 양태의 용사재에 의하면, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
본 발명의 제2 양태의 용사 피막은, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막이 되는 것을 기대할 수 있다.
본 발명의 제1 양태의 용사재를 사용한 용사 피막의 형성 방법에 의하면, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이하에 기재하는 실시 형태에 한정되지는 않는다. 이하에 기재하는 실시 형태에서는, 본 발명을 실시하기 위해 기술적으로 바람직한 한정이 이루어져 있지만, 이 한정은 본 발명의 필수 요건은 아니다.
이 실시 형태의 용사재는, 희토류 원소의 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 복합화물로 이루어진다. 불화마그네슘의 비율은 20mol％ 이상 40mol％ 이하인 것이 바람직하다.
희토류 원소의 불화물은 불화이트륨인 것이 바람직하다.
이 복합화물은, 평균 입자경이 10㎛ 이하인, 불화이트륨 1차 입자, 불화마그네슘 1차 입자 및 불화칼슘 1차 입자의 조립 분말이고, 이 조립 분말의 평균 입자경은 5㎛ 이상 40㎛ 이하인 것이 바람직하다.
이 복합화물은, 조립 분말을 소결하여 얻어진 조립 소결분인 것이 바람직하다.
이 실시 형태의 용사재를 일반적인 조건에서 용사함으로써 형성된 용사 피막은, 희토류 원소의 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 결정질상과 비정질상을 포함하고, 결정화도는 1％ 이상 75％ 이하인 용사 피막이 된다. 용사 피막의 결정화도는 X선 회절에서 얻어지는 회절 패턴에 기초하여 산출할 수 있다.
희토류 원소의 불화물은 불화이트륨인 것이 바람직하다.
용사 피막의 기공률은 2.0면적％ 이하인 것이 바람직하다.
이 실시 형태의 용사 피막의 형성 방법은, 희토류 원소의 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 복합화물을 사용하여, 희토류 원소의 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 결정질상과 비정질상을 포함하는 용사 피막을 형성하는 방법이다.
이 방법에서 사용하는 복합화물은, 희토류 원소의 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로, 불화마그네슘을 20mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 것이 바람직하다.
이 방법에서 사용하는 복합화물을 구성하는 희토류 원소의 불화물은 불화이트륨인 것이 바람직하다.
이 실시 형태의 용사 피막의 형성 방법에 의하면, 기공률이 2.0면적％ 이하인 용사 피막을 형성할 수 있다.
이 실시 형태의 용사 피막의 형성 방법에 의하면, 결정화도가 1％ 이상 75％ 이하인 용사 피막을 형성할 수 있다.
이 실시 형태의 플라스마 에칭 장치용 부품은, 상술한 용사 피막에 의해 표면이 피복된 플라스마 에칭 장치용 부품이다.
이 실시 형태의 용사재에 의하면, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
이 실시 형태의 용사 피막은, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막이 되는 것을 기대할 수 있다.
이 실시 형태의 용사 피막의 형성 방법에 의하면, 내플라스마 에로전성이 우수하고, 장기에 걸쳐 플라스마 에칭 장치의 부재를 플라스마 에로전으로부터 보호하여, 디바이스의 안정 생산이나 부재의 장수명화에 기여할 수 있는 용사 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
[용사재의 제조 방법에 대하여]
본 발명의 제1 양태의 용사재를 구성하는 복합화물은, 희토류 원소의 불화물 및 제2족 원소의 불화물을 적어도 포함하는 재료로 형성되어 있다. 이 복합화물은, 희토류 원소의 불화물을 포함하는 1차 입자 및 제2족 원소의 불화물을 포함하는 1차 입자를, 예를 들어 구상으로 조립함으로써 제조할 수 있다. 또한, 이 조립 분말을 또한, 1차 입자의 조성을 유지한 채 소결함으로써 제조할 수도 있다.
조립의 방법으로서는 특별히 제한되지는 않고, 공지의 각종 조립법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 구체적으로는, 전동 조립법, 유동층 조립법, 교반 조립법, 압축 조립법, 압출 조립법, 파쇄 조립법, 스프레이 드라이법 등의 방법의 하나 이상을 채용할 수 있다. 바람직하게는 스프레이 드라이법이다. 조립 분말의 소성에는, 일반적인 배치식 소성로나, 연속식 소성로 등을 특별히 한정되는 일 없이 이용할 수 있다.
일반적인 조립 분말에 있어서는, 1차 입자인 미세 입자가, 예를 들어 바인더를 통해 단순히 일체적으로 집합(바인더에 의한 결합)한 상태이다. 이러한 조립 분말에 있어서의 미세 입자의 간극에는, 비교적 큰 기공이 개재된다. 이와 같이, 일반적인 조립 분말에 있어서는, 비교적 큰 기공이 미세 입자 사이에 존재함으로써 「조립」의 의의를 갖고 있다.
이에 비해, 조립 분말을 소결시키면, 바인더가 소실되고, 미세 입자는 표면 에너지를 저하시키기 위해 직접 결합된다. 이에 의해, 상기한 바와 같이 일체적으로 결합된 복합 입자가 실현된다. 또한, 소결이 진행되면, 결합 부분(계면)의 면적이 점차 증가하고, 결합 강도가 보다 한층 높아진다. 또한, 소결 입자에 있어서의 물질 이동에 의해, 미세 입자는 더 안정된 구형으로 둥그스름해진다. 이것과 동시에, 조립 분말의 내부에 존재하는 기공이 배출되어, 치밀화가 발생한다.
소결을 위한 소성 조건은, 충분히 소결이 진행된 상태에 있어서, 1차 입자의 조성이 변화되지 않으면 특별히 제한되지는 않는다. 소성 조건은, 예를 들어 비산화성 분위기 중에서, 600℃ 이상 융점 미만(예를 들어, 1200℃ 미만)에서 가열하는 것을 대략의 기준으로 할 수 있다.
소성 분위기는, 조성이 변화되지 않도록, 예를 들어 불활성 분위기, 진공 분위기로 할 수 있다. 이 경우의 불활성 분위기란, 산소 비함유 분위기이고, 아르곤(Ar), 네온(Ne), 헬륨(He) 등의 희가스 분위기, 질소(N2) 등의 비산화성 분위기 등으로 할 수 있다. 또한, 배치식 소성로를 사용하는 경우, 예를 들어 노 내의 분위기를 비산화성 분위기로 하면 된다. 또한, 연속식 소성로를 사용하는 경우는, 예를 들어 소성로 내 중에서도 가열이 행해지는 영역(소결이 진행하는 영역)에 비산화성 기류를 도입하여 소결을 실시하면 된다.
[기재에 대하여]
본 발명의 제2 양태의 용사 피막에 의해 표면이 피복된 플라스마 에칭 장치용 부품(표면에 피막을 구비하는 피막 구비 기재)에 있어서, 용사 피막이 형성되는 기재에 대해서는 특별히 한정되지는 않는다. 예를 들어, 용사재의 용사에 제공하여 원하는 내성을 구비할 수 있는 재료로 이루어지는 기재라면, 그 재질이나 형상 등은 특별히 제한되지는 않는다. 기재를 구성하는 재료로서는, 예를 들어 각종 금속, 반금속 및 그것들의 합금을 포함하는 금속 재료나, 각종 무기 재료 등을 들 수 있다.
구체적으로는, 금속 재료로서는, 예를 들어 알루미늄, 알루미늄 합금, 철, 철강, 구리, 구리 합금, 니켈, 니켈 합금, 금, 은, 비스무트, 망간, 아연, 아연 합금 등의 금속 재료; 실리콘(Si), 게르마늄(Ge) 등의 IV족 반도체, 셀렌화아연(ZnSe), 황화카드뮴(CdS), 산화아연(ZnO) 등의 II-VI족 화합물 반도체, 갈륨비소(GaAs), 인화인듐(InP), 질화갈륨(GaN) 등의 III-V족 화합물 반도체, 탄화규소(SiC), 실리콘게르마늄(SiGe) 등의 IV족 화합물 반도체, 구리·인듐·셀레늄(CuInSe2) 등 칼코파이라이트계 반도체 등의 반금속 재료; 등이 예시된다. 무기 재료로서는, 불화칼슘(CaF2), 석영(SiO2)의 기판 재료, 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2) 등의 산화물 세라믹스, 질화규소(Si3N4), 질화붕소(BN), 질화티타늄(TiN) 등의 질화물 세라믹스, 탄화규소(SiC), 텅스텐 카바이드(WC) 등의 탄화물계 세라믹스 등이 예시된다.
이들 재료는, 어느 1종이 기재를 구성하고 있어도 되고, 2종 이상이 복합화되어 기재를 구성하고 있어도 된다. 그 중에서도, 범용되고 있는 금속 재료 중 비교적 열팽창 계수가 큰, 각종 SUS재(소위 스테인리스강일 수 있다.) 등으로 대표되는 철강, 인코넬 등으로 대표되는 내열 합금, 인바, 코바르 등으로 대표되는 저팽창 합금, 하스텔로이 등으로 대표되는 내식 합금, 경량 구조재 등으로서 유용한 1000시리즈 내지 7000시리즈 알루미늄 합금 등으로 대표되는 알루미늄 합금 등을 포함하는 기재를 적합예로서 들 수 있다.
이러한 기재는, 예를 들어 반도체 디바이스 제조 장치를 구성하는 부재이며, 반응성이 높은 산소 가스 플라스마나 할로겐 가스 플라스마에 노출되는 부재여도 된다. 또한, 예를 들어 상술한 탄화규소(SiC) 등은, 용도 등의 편의상, 화합물 반도체나 무기 재료 등으로서 다른 카테고리로 분류될 수 있지만, 동일한 재료일 수 있다.
[용사 피막의 형성 방법에 대하여]
제2 양태의 용사 피막은, 제1 양태의 용사재를 공지의 용사 방법에 기초하는 용사 장치에 제공함으로써 형성할 수 있다. 즉, 분체상의 용사재를, 연소 또는 전기 에너지 등의 열원에 의해 연화 또는 용융된 상태에서 분사함으로써, 이러한 재료로 이루어지는 용사 피막을 형성한다. 이 용사재를 용사하는 용사 방법은 특별히 제한되지는 않는다. 예를 들어, 적합하게는, 플라스마 용사법, 고속 프레임 용사법, 프레임 용사법, 폭발 용사법 등의 용사 방법을 채용하는 것이 예시된다.
용사 피막의 특성은, 용사 방법 및 그 용사 조건에 어느 정도 의존하는 경우가 있을 수 있다. 그러나, 어느 용사 방법 및 용사 조건을 채용한 경우라도, 여기에 개시되는 용사재를 사용함으로써 그밖의 용사 재료를 사용한 경우와 비교하여, 내플라스마 에로전성이 향상된 용사 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
플라스마 용사법이란, 용사재를 연화 또는 용융하기 위한 용사 열원으로서 플라스마 불꽃을 이용하는 용사 방법이다. 전극 사이에 아크를 발생시켜, 이러한 아크에 의해 작동 가스를 플라스마화하면, 이러한 플라스마류는 노즐로부터 고온 고속의 플라스마 제트가 되어 분출된다. 플라스마 용사법은, 이 플라스마 제트에 용사 재료를 투입하고, 가열, 가속하여 기재에 퇴적시킴으로써 용사 피막을 얻는 코팅 방법 일반을 포함한다.
또한, 플라스마 용사법은, 대기 중에서 행하는 대기 플라스마 용사(APS: atmospheric plasma spraying)나, 대기압보다도 낮은 기압에서 용사를 행하는 감압 플라스마 용사(LPS: low pressure plasmas praying), 대기압보다 높은 가압 용기 내에서 플라스마 용사를 행하는 가압 플라스마 용사(high pressure plasma spraying) 등의 양태일 수 있다. 이러한 플라스마 용사에 의하면, 예를 들어 일례로서, 용사 재료를 5000℃ 내지 10000℃ 정도의 플라스마 제트에 의해 용융 및 가속시킴으로써, 용사 재료를 300m/s 내지 600m/s 정도의 속도로 기재에 충돌시켜 퇴적시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
[용사재의 제작]
<No.1>
우선, 평균 1차 입자경이 3.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체와, 평균 1차 입자경이 4.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 50mol％, CaF2이 20mol％, MgF2이 30mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 800℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 50mol％, CaF2이 20mol％, MgF2이 30mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 30㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.1의 용사재로 했다.
<No.2>
우선, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 4.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 64mol％, MgF2이 36mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, 진공 분위기, 780℃의 조건에서, 약 180분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 64mol％, MgF2이 36mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 25㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.2의 용사재로 했다.
<No.3>
우선, 평균 1차 입자경이 0.5㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체와, 평균 1차 입자경이 5.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 50mol％, CaF2이 25mol％, MgF2이 25mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.5질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, N2 분위기, 850℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 50mol％, CaF2이 25mol％, MgF2이 25mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 30㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.3의 용사재로 했다.
<No.4>
우선, 평균 1차 입자경이 2.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 4.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체와, 평균 1차 입자경이 3.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 64mol％, CaF2이 12mol％, MgF2이 24mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 860℃의 조건에서, 약 150분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 64mol％, CaF2이 12mol％, MgF2이 24mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 34㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.4의 용사재로 했다.
<No.5>
우선, 평균 1차 입자경이 3.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체와, 평균 1차 입자경이 8.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 50mol％, CaF2이 20mol％, MgF2이 30mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.5질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, 진공 분위기, 830℃의 조건에서, 약 180분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 50mol％, CaF2이 20mol％, MgF2이 30mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 22㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.5의 용사재로 했다.
<No.6>
No.1에서 스프레이 드라이법으로 조립을 행하여 얻어진 조립 분말을 소결하지 않고, 그대로 No.6의 용사재로 했다. 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 32㎛였다.
<No.7>
No.2에서 스프레이 드라이법으로 조립을 행하여 얻어진 조립 분말을, 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 850℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 64mol％, MgF2이 36mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 46㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.7의 용사재로 했다.
<No.8>
No.2에서 스프레이 드라이법으로 조립을 행하여 얻어진 조립 분말을, 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 870℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 64mol％, MgF2이 36mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 52㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.8의 용사재로 했다.
<No.9>
No.2에서 스프레이 드라이법으로 조립을 행하여 얻어진 조립 분말을, 멀티 분위기로에 도입하여, 진공 분위기, 850℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 64mol％, MgF2이 36mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 10㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.9의 용사재로 했다.
<No.10>
No.2에서 스프레이 드라이법으로 조립을 행하여 얻어진 조립 분말을, 멀티 분위기로에 도입하여, 진공 분위기, 860℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 64mol％, MgF2이 36mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 8㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.10의 용사재로 했다.
<No.11>
우선, 평균 1차 입자경이 3.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 0.8㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체와, 평균 1차 입자경이 4.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 30mol％, CaF2이 20mol％, MgF2이 50mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 2.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, N2 분위기, 800℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 30mol％, CaF2이 20mol％, MgF2이 50mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 25㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.11의 용사재로 했다.
<No.12>
우선, 평균 1차 입자경이 3.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 2.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체를, YF3이 30mol％, CaF2이 70mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 750℃의 조건에서, 약 180분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 30mol％, CaF2이 70mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 48㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.12의 용사재로 했다.
<No.13>
우선, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체를, YF3이 71mol％, CaF2이 29mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 2.5질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, 진공 분위기, 900℃의 조건에서, 약 30분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 71mol％, CaF2이 29mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 26㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.13의 용사재로 했다.
<No.14>
우선, 평균 1차 입자경이 2.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 2.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체를, YF3이 80mol％, CaF2이 20mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.5질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 800℃의 조건에서, 약 60분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 80mol％, CaF2이 20mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 49㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.14의 용사재로 했다.
<No.15>
우선, 평균 1차 입자경이 5.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체를, YF3이 91mol％, CaF2이 9mol％가 되는 비율로, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 전 분체 100질량부에 대하여, 1.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, N2 분위기, 700℃의 조건에서, 약 240분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은, YF3이 91mol％, CaF2이 9mol％로 변화되지 않고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 25㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.15의 용사재로 했다.
<No.16>
우선, 평균 1차 입자경이 5.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체를, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 분체 100질량부에 대하여, 1.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, 진공 분위기, 1050℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은 YF3이 100mol％이고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 25㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.16의 용사재로 했다.
<No.17>
우선, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체를, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 분체 100질량부에 대하여, 1.5질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, 진공 분위기, 1200℃의 조건에서, 약 120분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은 CaF2이 100mol％이고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 25㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.17의 용사재로 했다.
<No.18>
우선, 평균 1차 입자경이 4.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 분체 100질량부에 대하여, 2.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 1050℃의 조건에서, 약 60분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은 MgF3이 100mol％이고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 25㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.18의 용사재로 했다.
<No.19>
우선, 평균 1차 입자경이 0.5㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 1차 입자경이 1.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체와, 평균 1차 입자경이 5.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 50mol％, CaF2이 25mol％, MgF2이 25mol％가 되는 비율로 혼합하여, 혼합물을 얻었다.
이어서, 얻어진 혼합물을, 멀티 분위기로에 도입하여, Ar 분위기, 1150℃의 조건에서, 약 120분간의 소성의 조건에서 용융한 후, 용융된 덩어리를 롤 조크러셔나 그라인더로 분쇄하여, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경이 30㎛인 분체를 얻었다. 얻어진 분체의 조성은, YF3이 50mol％, CaF2이 25mol％, MgF2이 25mol％로 변화하지 않았다. 이와 같이 하여 얻어진 분체를 No.19의 용사재로 했다.
<No.20>
우선, 평균 입자경이 30.0㎛인 불화이트륨(YF3) 분체와, 평균 입자경이 30.0㎛인 불화칼슘(CaF2) 분체와, 평균 입자경이 30.0㎛인 불화마그네슘(MgF2) 분체를, YF3이 50mol％, CaF2이 25mol％, MgF2이 25mol％가 되는 비율로 혼합하여, 평균 입자경이 30.0㎛인 혼합 분체를 얻었다. 이와 같이 하여 얻어진 혼합 분체를 No.20의 용사재로 했다.
<No.21>
우선, 평균 1차 입자경이 3.0㎛인 산화이트륨(Y2O3) 분체를, 수지 바인더와 함께 분산매에 분산시켜, 원료 분산액을 얻었다. 수지 바인더는, 분체 100질량부에 대하여, 1.0질량부의 비율로 했다.
이어서, 분무 건조기를 사용하여, 원료 분산액을 기류 중에 분무하고, 분무 액적으로부터 분산매를 증발시킴으로써 조립 분말을 제작했다. 즉, 스프레이 드라이법으로 조립을 행하였다. 이어서, 얻어진 조립 분말을 대기 소성로에 도입하고, 대기 분위기, 1600℃의 조건에서, 약 300분간의 소성을 행함으로써, 조립 소결분을 얻었다. 얻어진 조립 소결분의 조성은 Y2O3이 100mol％이고, 체나 기류에 의해 분급된 입자의 평균 입자경은 25㎛였다. 이와 같이 하여 얻어진 조립 소결분을 No.21의 용사재로 했다.
[용사 피막의 형성]
No.1 내지 No.21의 용사재를 기재에 용사하여 용사 피막을 형성했다.
용사 조건은, 이하와 같이 했다.
우선, 피용사재인 기재로서, 알루미늄 합금(A6061)으로 이루어지는 판재(20㎜×20㎜×2㎜)를 준비했다. 기재의 용사면에는, 알루미나 연삭재에 의한 블라스트 처리를 실시했다.
용사는, 시판되고 있는 플라스마 용사 장치(Oerlikon Metco사제 Metco(상표) F4 Series)를 사용하여, 대기압 플라스마 용사법에 의해 행하였다. 용사 조건은, 플라스마 작동 가스로서 아르곤 가스와 수소 가스를 사용하여, 플라스마를 발생시켜, 두께 200㎛인 용사 피막을 형성했다.
이와 같이 하여 얻어진 No.1 내지 No.21의 용사 피막에 대하여, 이하에 나타내는 방법에 의해, 기공률, 결정화도 및 에로전 레이트를 조사했다. 그 결과를, 각 용사재의 구성과 함께 표 1에 나타낸다.
(기공률)
기공률의 산출은, 이하의 방법으로 행하였다.
우선, No.1 내지 No.21의 각 용사 피막이 형성된 기재를, 용사 피막이 형성되어 있는 면에 대하여 수직으로 절단하고, 이 절단물을 수지에 매립하여 절단으로 발생한 단면을 연마한 후, 이 피막 단면의 화상을 주사형 전자 현미경(니혼 덴시 가부시키가이샤제 JSM-IT300LA)을 사용하여 촬영했다. 이어서, 이 피막 단면 화상을, 화상 해석 소프트웨어(미타니 쇼지 가부시키가이샤제, WinROOF2018)를 사용하여 해석함으로써, 피막 단면의 화상에 있어서의 기공 부분의 면적을 특정하고, 기공 부분의 면적이 전체 단면에 차지하는 비율(면적％)을 산출했다. 이 산출값을 기공률로 했다. 그 결과를, 표 1의 「용사 피막」의 「기공률」의 란에 나타낸다.
(결정화도)
No.1 내지 No.21의 각 용사 피막을 X선 회절 장치(가부시키가이샤 리가쿠제 SmartLab)의 시료 홀더에 설치하여, 회절 패턴을 얻었다. 그 후, 얻어진 회절 패턴에 기초한 비정질상의 산란 적분 강도, 결정상의 산란 적분 강도를 정의하고, 이하에 기재하는 계산식으로부터 결정화도를 산출했다. 또한, 산란 적분 강도는, 회절 피크의 면적에 상당한다.
「결정화도=결정상의 산란 적분 강도/(결정상의 산란 적분 강도+비정질상의 산란 적분 강도)」
그 결과를, 표 1의 「용사 피막」의 「결정화도」의 란에 나타낸다.
(에로전 레이트)
No.1 내지 No.21의 각 용사 피막을 경면 연마한 후, 유도 결합(ICP)형의 플라스마 에칭 장치(삼코 가부시키가이샤제, RIE-101iPH)의 챔버 내 스테이지에 설치된 실리콘 웨이퍼 상에 적재했다.
계속해서, 불소계(CF4), 산소, Ar의 혼합 가스(유량비 7:1:9)를 사용하여 플라스마를 발생시켜, 실리콘 웨이퍼 및 용사 피막을 에칭했다. 각 플라스마에 의한 폭로 시간은 45분으로 했다.
이와 같이 하여 플라스마 폭로 시험을 행한 후, 플라스마에 의한 실리콘 웨이퍼 및 용사 피막의 두께 감소량을 에칭양(에로전양)으로서 측정했다. 각 용사 피막의 플라스마 에로전 레이트는, 실리콘 웨이퍼의 에로전 레이트를 100으로 한 경우의 값으로 환산했다. 실리콘 웨이퍼 및 용사 피막의 두께의 감소량은, 레이저 현미경(가부시키가이샤 키엔스제, VK-X250/X260)으로, 마스킹한 샘플 중앙 부분과, 플라스마 폭로면의 단차를 계측함으로써 구했다.
표 1의 결과로부터 이하의 것을 알 수 있다.
No.1 내지 No.10의 예에서는, 용사재 및 용사 피막 모두가, 「희토류 원소의 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로 포함하는 것」, 「불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 것」, 「불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 것」 및 「희토류 원소의 불화물은 불화이트륨인 것」을 충족시킨다.
또한, No.1 내지 No.10의 예에서는, 용사재를 구성하는 복합화물이 「평균 입자경이 5㎛ 이하인, 불화이트륨 1차 입자, 불화마그네슘 1차 입자 및 불화칼슘 1차 입자의 조립 분말이거나, 이 조립 분말을 소결하여 얻어진 조립 소결분인 것」을 충족시킨다.
그 때문에, No.1 내지 No.10의 용사재를 일반적인 조건에서 용사함으로써 형성된 용사 피막은, 결정상과 비정질상을 포함하는 용사 피막이 되고, 용사 피막의 기공률을 2.1면적％ 이하로, 용사 피막의 결정화도를 32.7％ 이상 71.5％ 이하로 할 수 있었다. 또한, 형성된 용사 피막의 에로전 레이트를 15.0％ 이하로 할 수 있었다. 특히, No.1 내지 No.3, No.5, No.6, No.9, No.10에서는, 형성된 용사 피막의 에로전 레이트를 13.0％ 이하로 할 수 있었다.
또한, No.1 내지 No.10의 용사재 중, 평균 입자경이 40㎛ 이하인 No.1 내지 No.6, No.9, No.10의 용사재는, 용사 피막의 기공률을 1.5면적％ 이하로 할 수 있었다.
이에 비해, No.11 내지 No.21의 용사재를 일반적인 조건에서 용사함으로써 형성된 용사 피막은, 결정화도가 92.7％ 이상으로 높고, 에로전 레이트는 14.6％ 이상이고, 특히 No.12 내지 No.18은 기공률이 2.8면적％ 이상으로 높은 값으로 되었다.
Claims (9)
- 희토류 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하는 복합화물로 이루어지는, 용사재.
- 제1항에 있어서, 상기 희토류 불화물은 불화이트륨인, 용사재.
- 제2항에 있어서, 상기 복합화물은, 1차 입자의 평균 입자경이 10㎛ 이하인, 불화이트륨, 불화마그네슘 및 불화칼슘의 조립 분말이고, 당해 조립 분말의 평균 입자경은 5㎛ 이상 40㎛ 이하인, 용사재.
- 제3항에 있어서, 상기 복합화물은, 상기 조립 분말을 소결하여 얻어진 조립 소결분인, 용사재.
- 희토류 불화물을 40mol％ 이상 80mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화마그네슘을 10mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 불화칼슘을 0mol％ 이상 40mol％ 이하의 비율로 포함하고, 결정상과 비정질상을 포함하고, 결정화도가 1％ 이상 75％ 이하인, 용사 피막.
- 제5항에 있어서, 상기 희토류 불화물은 불화이트륨인, 용사 피막.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 기공률이 2.0면적％ 이하인, 용사 피막.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 용사재를 사용하여, 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 용사 피막을 형성하는, 용사 피막의 형성 방법.
- 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 용사 피막에 의해 표면이 피복된, 플라스마 에칭 장치용 부품.
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