JP2017172021A - 皮膜付き基材、プラズマエッチング装置用部品およびそれらの製造方法 - Google Patents
皮膜付き基材、プラズマエッチング装置用部品およびそれらの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017172021A JP2017172021A JP2016062012A JP2016062012A JP2017172021A JP 2017172021 A JP2017172021 A JP 2017172021A JP 2016062012 A JP2016062012 A JP 2016062012A JP 2016062012 A JP2016062012 A JP 2016062012A JP 2017172021 A JP2017172021 A JP 2017172021A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- substrate
- membrane
- fluoride
- rare earth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 154
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 57
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 35
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 title claims description 12
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 49
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 34
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 222
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 65
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 56
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 55
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 54
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- 229910001618 alkaline earth metal fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 claims description 26
- 238000010289 gas flame spraying Methods 0.000 claims description 20
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 30
- 239000002585 base Substances 0.000 description 29
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 28
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 23
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 18
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 18
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 17
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 16
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 12
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 10
- 238000007751 thermal spraying Methods 0.000 description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 9
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 5
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- KEUKAQNPUBYCIC-UHFFFAOYSA-N ethaneperoxoic acid;hydrogen peroxide Chemical compound OO.CC(=O)OO KEUKAQNPUBYCIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 3
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- -1 for example Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 2
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 229940105963 yttrium fluoride Drugs 0.000 description 2
- RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K yttrium(iii) fluoride Chemical compound F[Y](F)F RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical group Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000856236 Clostridium acetobutylicum (strain ATCC 824 / DSM 792 / JCM 1419 / LMG 5710 / VKM B-1787) Butyrate-acetoacetate CoA-transferase subunit B Proteins 0.000 description 1
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000366596 Osiris Species 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001255 actinides Chemical class 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004380 ashing Methods 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N dysprosium atom Chemical compound [Dy] KBQHZAAAGSGFKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 230000005674 electromagnetic induction Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N erbium Chemical compound [Er] UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
Abstract
Description
(1)基材の表面上に皮膜を備える皮膜付き基材であって、
前記皮膜は、厚さが10〜1000μmであり、希土類元素(Ln)のフッ化物および酸化物を主成分として含み、
前記皮膜の表面において、希土類元素(Ln)の酸化物を主成分とし、単斜晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[α1]と、希土類元素(Ln)のフッ化物を主成分とし、斜方晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[β1]とが、希土類元素(Ln)のフッ化物を主成分とするアモルファスのマトリックス中に分散して存在しており、
さらに、前記皮膜の表面について光学顕微鏡を用いて200倍で観察すると、最大直径が50〜1000μmである白色のシミ状部分が確認され、このシミ状部分が観察視野内に占める面積率が0.01〜2%である、皮膜付き基材。
(2)希土類元素(Ln)がイットリウム(Y)である、上記(1)に記載の皮膜付き基材。
(3)基材の表面上に皮膜を備える皮膜付き基材であって、
前記皮膜は、厚さが10〜1000μmであり、アルカリ土類金属のフッ化物および酸化物を主成分として含み、
前記皮膜の表面において、アルカリ土類金属の酸化物を主成分とし、単斜晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[α2]と、アルカリ土類金属のフッ化物を主成分とし、斜方晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[β2]とが、アルカリ土類金属のフッ化物を主成分とするアモルファスのマトリックス中に分散して存在しており、
さらに、前記皮膜の表面について光学顕微鏡を用いて200倍で観察すると、最大直径が50〜1000μmである白色のシミ状部分が確認され、このシミ状部分が観察視野内に占める面積率が0.01〜2%である、皮膜付き基材。
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに記載の皮膜付き基材を含むプラズマエッチング装置用部品。
(5)希土類元素(Ln)のフッ化物またはアルカリ土類金属のフッ化物を含む原料粉末を乾燥し、水分含有率が0.3質量%以下である乾燥原料を得る乾燥工程と、
前記乾燥原料を有機溶媒に分散させてスラリーを得るスラリー調整工程と、
前記スラリーを用いてガスフレーム溶射またはプラズマ溶射し、基材の表面に皮膜を形成する皮膜形成工程と、
を備え、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の皮膜付き基材が得られる、皮膜付き基材の製造方法。
(6)希土類元素(Ln)のフッ化物またはアルカリ土類金属のフッ化物を含む原料粉末を乾燥し、水分含有率が0.3質量%以下である乾燥原料を得る乾燥工程と、
前記乾燥原料を有機溶媒に分散させてスラリーを得るスラリー調整工程と、
前記スラリーを用いてガスフレーム溶射またはプラズマ溶射し、基材の表面に皮膜を形成する皮膜形成工程と、
を備え、上記(4)に記載のプラズマエッチング装置用部品が得られる、プラズマエッチング装置用部品の製造方法。
本発明は、基材の表面上に皮膜を備える皮膜付き基材であって、前記皮膜は、厚さが10〜1000μmであり、希土類元素(Ln)のフッ化物および酸化物を主成分として含み、前記皮膜の表面において、希土類元素(Ln)の酸化物を主成分とし、単斜晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[α1]と、希土類元素(Ln)のフッ化物を主成分とし、斜方晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[β1]とが、希土類元素(Ln)のフッ化物を主成分とするアモルファスのマトリックス中に分散して存在しており、さらに、前記皮膜の表面について光学顕微鏡を用いて200倍で観察すると、最大直径が50〜1000μmである白色のシミ状部分が確認され、このシミ状部分が観察視野内に占める面積率が0.01〜2%である、皮膜付き基材である。
このような皮膜付き基材を、以下では「本発明の基材A」ともいう。
また、本発明の基材Aが備える皮膜を「皮膜A」ともいう。
このような皮膜付き基材を、以下では「本発明の基材B」ともいう。
また、本発明の基材Bが備える皮膜を「皮膜B」ともいう。
また、以下において、単に粒子状部分[α]と記した場合、粒子状部分[α1]と粒子状部分[α2]のいずれをも意味するものとする。同様に、単に粒子状部分[β]と記した場合、粒子状部分[β1]と粒子状部分[β2]のいずれをも意味するものとする。
このような皮膜付き基材の製造方法を、以下では「本発明の製造方法」ともいう。
本発明の基材Aについて説明する。
本発明の基材Aは、基材の表面上に皮膜を備える皮膜付き基材であって、皮膜Aは、厚さが10〜1000μmであり、希土類元素(Ln)のフッ化物および酸化物を主成分として含む。
皮膜Aの厚さは渦電流振幅感応式や電磁誘導式膜厚計、もしくはマイクロメータによって測定した値を意味するものとする。
ここで「主成分」とは、50質量%以上であることを意味する。すなわち、皮膜Aにおいて、希土類元素(Ln)のフッ化物と酸化物との合計含有率は50質量%以上であることが好ましい。この合計含有率は60質量%以上であることがより好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがより好ましい。
以下において特に断りがない限り「主成分」の文言は、このような意味で用いるものとする。
希土類元素(Ln)はサマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)、ジスプロシウム(Dy)、エルビウム(Er)、イッテルビウム(Yb)およびイットリウム(Y)からなる群から選ばれる少なくとも1つであることが好ましく、イットリウム(Y)であることがより好ましい。
微小部蛍光X線分析装置による測定結果からは、FP法を用いて皮膜に含まれる元素の含有量を求める。FP法とは、質量吸収係数・蛍光収率・X線源のスペクトル分布などの物理定数(ファンダメンタル・パラメーター)を用いて、蛍光X線強度の理論式から理論X線強度を求め、測定X線強度との対比を行って、各成分の濃度を算出する方法である。 X線回折装置(例えば、島津製作所株式会社製、XRD−6000)に測定は、例えば以下の条件によって、θ−2θ法によりX線回折パターンを測定する。後述する皮膜表面に存在する粒子状部分[α1]および粒子状部分[β1]の結晶構造ならびにマトリックスが非晶質であることは、X線回折パターンを解析する事により確認する。
X線源:CuターゲットX線源
管電圧:40kV
管電流:30mA
発散スリット:1°
散乱スリット:1°
受光スリット:0.3mm
ここで、粒子状部分[α1]は、希土類元素(Ln)の酸化物を主成分とし、この酸化物は単斜晶構造を備える。また、粒子状部分[β1]は、希土類元素(Ln)のフッ化物を主成分とし、このフッ化物は斜方晶構造を備える。また、それら以外の部分(マトリックス)は、非晶質(アモルファス)である。
なお、皮膜Aの表面において粒子状部分[α1]および粒子状部分[β1]がマトリックス中に分散して存在していることは、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、後述する図4に示すような元素分布図を得ることで確認する。
なお、実際は、粒子状部分[α1]および粒子状部分[β1]は、いずれも厳密には円形ではなく、楕円形や多角形であることが多い。そこで、粒子状部分[α1]および粒子状部分[β1]の直径は、最長径および最短径を求めた後に算出した平均値を意味するものとする。
粒子状部分[β1]が観察視野内に占める面積率は98〜69%であることが好ましい。
粒子状部分[α1]が観察視野内に占める面積率と粒子状部分[β1]が観察視野内に占める面積率との合計は、90%以上であることが好ましく、95%以上であることがより好ましく、98%以上であることがより好ましく、99%以上であることがより好ましく、99.5%以上であることがさらに好ましい。
この面積率は透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、元素分布図及び結晶格子像を得て、その画像を後述するImage Pro PLUS3.0の如き画像処理ソフトで処理し、測定するものとする。
この面積率が小さいと、より亀裂が発生難くなり、また、より皮膜は基材から剥がれ難くなる。
本発明の基材Bは、基材の表面上に皮膜を備える皮膜付き基材であって、皮膜Bは、厚さが10〜1000μmであり、アルカリ土類金属のフッ化物および酸化物を主成分として含む。
本発明の基材Bは、前述の本発明の基材Aと類似しており、異なるところは皮膜の構成元素成分であり、その他は同様である。
以下における本発明の基材Bの説明は、本発明の基材Aと異なるところについて行う。
皮膜Bの厚さは、皮膜Aの場合と同様の方法で測定した値を意味するものとする。
ここで、粒子状部分[α2]は、アルカリ土類金属の酸化物を主成分とし、この酸化物は単斜晶構造を備える。また、粒子状部分[β2]は、アルカリ土類金属のフッ化物を主成分とし、このフッ化物は斜方晶構造を備える。また、それら以外の部分(マトリックス)は、非晶質(アモルファス)である。
なお、皮膜の表面において粒子状部分[α2]および粒子状部分[β2]がマトリックス中に分散して存在していることは、皮膜Aの場合と同様に、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて確認する。
なお、実際は、粒子状部分[α2]および粒子状部分[β2]は、いずれも厳密には円形ではなく、楕円形や多角形であることが多い。そこで、粒子状部分[α2]および粒子状部分[β2]の直径は、最長径および最短径を求めた後に算出した平均値を意味するものとする。
粒子状部分[β2]が観察視野内に占める面積率は98〜69%であることが好ましい。
粒子状部分[α2]が観察視野内に占める面積率と粒子状部分[β2]が観察視野内に占める面積率との合計は、90%以上であることが好ましく、95%以上であることがより好ましく、98%以上であることがより好ましく、99%以上であることがより好ましく、99.5%以上であることがさらに好ましい。
この面積率は、前述の皮膜Aの場合と同様の方法で測定するものとする。
この面積率が小さいと、より亀裂が発生難くなり、また、より皮膜は基材から剥がれ難くなる。
初めに、乾燥工程について説明する。
本発明の製造方法において乾燥工程では、希土類元素(Ln)のフッ化物またはアルカリ土類金属のフッ化物を含む原料粉末を乾燥し、水分含有率が0.3質量%以下である乾燥原料を得る。
本発明の製造方法において、希土類元素(Ln)のフッ化物を含む原料粉末を用いると、本発明の基材Aを得ることができる。また、本発明の製造方法において、アルカリ土類金属のフッ化物を含む原料粉末を用いると、本発明の基材Bを得ることができる。
また、原料粉末は、平均粒子径(メジアン径)が0.01〜30μmであることが好ましく、0.5〜3μmであることがより好ましい。
ここで原料粉末の粒子径は、従来公知のレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置を用いて測定して求める値とする。
また、原料粉末の平均粒子径は、従来公知のレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置を用いて積算粒度分布(体積基準)を測定して求める値とする。
本発明者は鋭意検討し、特定の結晶構造を備える特定の粒子状部分がアモルファスのマトリックスに分散されていて、さらに、光学顕微鏡を用いて観察した場合に白色に見えるシミのような部分の面積の比率が特定範囲内である皮膜が、耐プラズマ性等に優れ、剥がれ難いことを見出し、そのような皮膜を形成するためには、水分量が極めて少ない原料を、水分を極力含まない有機溶媒に分散させたスラリーをガスフレーム溶射またはプラズマ溶射して形成することができることを見出した。
スラリーについて説明する。
スラリー調整工程では、上記のような原料粉末を有機溶媒に分散させてスラリーを得る。
有機溶媒としてアルコール類を用いると(好ましくは冷却されたアルコール類を用いると)、スラリーがフレーム内へ供給されて有機溶媒が気化する際に気化熱によってフレームの温度を低下させ得る。そして、原料粉末の少なくとも一部が未溶融状態のまま皮膜を構成し易くなり、より耐プラズマ性が高い基材の表面に形成することができるからである。
具体的には、有機溶媒に含まれる水分含有率は0.5質量%以下であることが好ましく、0.2質量%以下であることがより好ましい。
スラリー中に含まれる原料粉末の含有率は1〜90質量%であることが好ましく、10〜50質量%であることがより好ましい。
皮膜形成工程について説明する。
本発明の製造方法において皮膜形成工程では、前記スラリーを用いて溶射し、基材の表面に皮膜を形成する。
プラズマ溶射は、例えば図2に示す装置を用いて行うことが好ましい。
図2においてプラズマ溶射装置9は、ノズル状のアノード1とその中心に配置されたカソード2の1対の電極を有する。プラズマは、ガス導入部3からアノード・カソード間のドーナツ状の間隙に不活性ガス(アルゴン、窒素、水素等)を流し、アーク放電によりガスを電離して発生することができる。プラズマガスは、ノズル状のアノード1からプラズマ溶射装置の外側へプラズマジェット5となって噴出する。
原料粉末は、ノズル状のアノード1の出口近傍に接続されたスラリー投入パイプ6を通して、搬送ガスに載せられてプラズマジェット5に供給される。プラズマジェットに供給された原料粉末を含むスラリーは、プラズマ中で加熱され、溶融状態となり、プラズマジェット5に乗ってアノード1から外部へ噴出し、基材7の表面に皮膜8を形成する。
スラリー中の固形分濃度は10〜60質量%であることが好ましく、15〜50質量%であることがより好ましく、15〜40質量%であることがより好ましく、20〜38質量%であることがより好ましく、25〜35質量%であることがさらに好ましい。
ガスフレーム溶射を行う溶射装置は、例えば図3に示すガスフレーム溶射装置を用いることができる。
図3において溶射装置10は、内部に燃焼室12を有し、この燃焼室12へ酸素含有気体を供給するための酸素流路14および主燃料を供給するための主燃料流路16と、これら酸素含有気体と主燃料との混合体に点火するためのバーナ18とを有する。また、燃焼室12にはバーナ18に対向する側に、フレームを噴出させるための孔(ガンノズル20)が形成されており、さらにガンノズル20の外側には中心に孔を有する円筒状の先端筒22が設置されていて、ガンノズル20および先端筒22の孔から外側へ向かってフレームを噴出させることができる。先端筒22の孔の大きさを調整することで、フレームの速度を調整することができる。
なお、ここでは、後述する補助燃料ならびにスラリーおよび圧縮空気に含まれ得る酸素については考慮せずに、酸素含有気体および主燃料の混合比のみを、主燃料が不完全燃焼するように調整することが好ましい。
ここで、スラリーを気体と混合した後、フレームへ投入することが好ましい。気体は空気であることが好ましい。
スラリー中の固形分濃度は10〜60質量%であることが好ましく、15〜50質量%であることがより好ましく、15〜40質量%であることがより好ましく、20〜38質量%であることがより好ましく、25〜35質量%であることがさらに好ましい。
なお、圧縮空気の代わりに、圧縮されていない気体(例えば大気)を利用することができる場合もある。
補助燃料をフレームに供給すると、補助燃料がフレーム内へ供給されて気化する際に気化熱によってフレームの温度を低下させることもできる。この場合、原料粉末の少なくとも一部が未溶融状態のまま皮膜を構成し易くなるので好ましい。
また、補助燃料は、流量を5〜100L/minとして供給することが好ましく、10〜30L/minとして供給することがより好ましい。
基材は特に限定されず、アルミニウム、ステンレス、ガラス(石英ガラスや無アルカリガラスなど)、セラミック(Y2O3、AlN、Al2O3などからなる焼結体など)、カーボン等が挙げられる。
厚さ3mmのアルミニウム基板を用意し、この基板の主面上へYF3粒子を原料粉末として用いてガスフレーム溶射し、60μmの厚さの皮膜を形成した。
なお、予備実験を行った結果、80℃で3時間乾燥させれば、ほぼ絶乾状態になることがわかっていた。
皮膜付き基板1〜4の各々について、微小部蛍光X線分析装置(島津製作所株式会社製、機種:XRF−1700)を用いて、皮膜を構成する元素の濃度を測定した。そして、微小部蛍光X線分析装置による測定結果から、FP法を用いて皮膜に含まれる元素の含有量を求めた。FP法とは、質量吸収係数・蛍光収率・X線源のスペクトル分布などの物理定数(ファンダメンタル・パラメーター)を用いて、蛍光X線強度の理論式から理論X線強度を求め、測定X線強度との対比を行って、各成分の濃度を算出する方法である。
結果を第2表に示す。
皮膜付き基板1〜4の各々の皮膜について、X線回折装置(島津製作所株式会社製、XRD−6000)を用いて結晶構造を分析した。測定手法はθ−2θ法を用いて、以下の条件により行った。θ−2θ法はX線源を固定し試料台をθだけ動かした時、検知器部を2θ動かしながらスキャンする方法である。
X線源:CuターゲットX線源
管電圧:40kV
管電流:30mA
発散スリット:1°
散乱スリット:1°
受光スリット:0.3mm
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて皮膜付き基板1〜4の表面を分析した。具体的には、まず、皮膜付き基板1〜4の表面を機械研磨して、皮膜厚さを約40μmとした後、イオンミリング法(2.0〜5.5keV)により最終薄膜化を行った。そして、TEM(FEI Tecnai Osiris)を用いて、加速電圧を200kV、走査型透過電子顕微鏡(Scanning Transmission Electron Microscope; STEM)モード及びEDSにより皮膜表面の分析を行った。また、結晶構造の確認には電子線回折法を用い、粒子状部分の大きさの確認には、明視野像や格子像(図示せず)も併せて用いた。
得られた皮膜表面の元素分布図を図4に示す。
この図4に示すように、皮膜表面では、YF3のアモルファスのマトリックス中に、Y2O3からなる粒子状の部分(粒子状部分[α])と、YF3からなる粒子状の部分(粒子状部分[β])とが分散して存在していることが確認できた。また、粒子状部分[α]は単斜晶構造を備え、直径が約100nmであることが確認できた。また、粒子状部分[β]は斜方晶構造を備え、直径が約100nmであることが確認できた。
光学顕微鏡(株式会社キーエンス製、機種:VHX−5000)を用いて皮膜付き基板1の表面を50倍の倍率で観察した。写真を図5に示す。
図5に示すように、白色のシミ状部分が確認された。また、そのシミ状部分は概ね円形であった。
このシミ状部分が観察視野内に占める面積率が1.8%であった。
皮膜付き基板1〜4の各々について、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、機種:JSM−5600LV)を用いて皮膜表面のSEM画像を撮影した。倍率は100倍とし、撮影時のコントラストおよびブライトネスの調整は、装置の自動調整機構を用いた。
その結果、表面には凹凸はなく極めてなめらかな性状であった。なお、条件によっては数十から数百μm程度の微小の凝集物(皮膜と同質の突起物)がわずかに観察される場合もあった。
皮膜付き基板1〜4の各々について、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、機種:JSM−5600LV)を用いて皮膜表面のSEM画像を撮影した。倍率は5000倍とし、撮影時のコントラストおよびブライトネスの調整は、装置の自動調整機構を用いた。
代表例として皮膜付き基板2の皮膜表面のSEM画像を図6に示す。図6に示す皮膜表面にはクラックは存在していない。なお、他の条件の場合は3μm程度の微小のクラックが観察される場合もあったが、それ以上の長さのクラックは全く存在していなかった。
皮膜付き基板1〜4の各々について、2液硬化型エポキシ樹脂に包埋し、自動研磨機(ビューラー社製、機種:ECOMET3およびAUTOMET2)による研磨で観察面を得た後、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、機種:JSM−5600LV)を用いて皮膜断面のSEM画像を撮影した。倍率は5000倍とし、撮影時のコントラストおよびブライトネスの調整は、装置の自動調整機構を用いた。
代表例として皮膜付き基板2の皮膜断面のSEM画像を図7に示す。図7示す皮膜断面には気孔はほぼ存在していない。なお、他の条件も、皮膜の気孔は極めて少なかった。
その結果、皮膜付き基板2および皮膜付き基板4の気孔率は、各々、3.9%、8.7%と極めて低かった。
皮膜付き基板2について、皮膜表面を研磨し、Raを1.5未満とした。
次に皮膜表面に接着剤を用いて筒状治具を接着し、150℃に設定した乾燥炉内に60分間保持した。そして、図8に示すように箱型治具にセットし、筒状治具を下へ引っ張ることで、筒状治具を剥がすために必要な力を測定した。
また、比較のためにY2O3原料粉末を用いて、条件3と同じ条件にて皮膜付き基板を作成し、同様の試験を行って皮膜の強度を測定した。
その結果、皮膜付き基板2における皮膜を剥がすために必要な力は71MPaであった。これに対して、Y2O3原料粉末を用いた皮膜付き基板の場合は、43MPaであった。このように本発明に該当する皮膜付き基板は皮膜の強度(引張強度)が極めて高いことがわかった。
皮膜付き基板2について皮膜のみが露出するように養生し、それを約10体積%の塩酸水溶液へ浸漬して、皮膜の溶解の程度を測定した。
また、比較のためにY2O3原料粉末を用いて、条件3と同じ条件にて皮膜付き基板を作成し、同様の試験を行った。結果を図9に示す。
さらに、約10体積%の硝酸水溶液を用いて、同様の試験も行ったが、図9と同様の結果となった。
これより、本発明によって得られた皮膜は、塩酸や硝酸に対して、極めて高い耐性を備えることがわかった。
皮膜付き基板2についてICPプラズマ暴露を行い、プラズマ耐性の評価を行った。以下に具体的に説明する。
プラズマ条件は、下記の通り。
・プラズマガスO2、CF4、SF6
・ガス比O2 3standard cc/min(sccm)、CF4 30sccm、SF6 5sccm
・ガス圧0.6〜0.7Pa(成り行きで若干の変動有り)
・プラズマパワー800W(反射は0W)
・バイアス電圧55〜63V(装置最大値の80%設定、値は成り行き)
・プラズマ暴露サイクル 20min暴露−10min休止を16サイクル、合計8時間実施
ここで、今回、暴露されていない部位を残すためのマスクは、アルミニウム材を用いて作製し、表面を黒アルマイト処理した。
さらに、比較のために、YOFからなる焼結体についても、同様の試験を行った。
このように本発明に該当する皮膜付き基板は耐プラズマ性が極めて高いことがわかった。
皮膜付き基板1〜4の各々について、表面抵抗値(2端子法)を測定した。また、比較のために、一般的なプラズマ溶射法によって得られ、本発明の技術的範囲に含まれないY2O3からなる皮膜が付いた基板を得て、同様に表面抵抗値を測定した。
その結果、皮膜付き基板1〜4の場合、Y2O3からなる皮膜と比較して、表面抵抗値が極めて高いことがわかった。
厚さ3mmのアルミニウム基板を用意し、この基板の主面上へYF3粒子を原料粉末として用いてプラズマ溶射し、60μmの厚さの皮膜を形成した。
また、実験1の場合と同様に、YF3粒子は乾燥機を用いて乾燥させた後に、アルコールに分散させてスラリーとした。
皮膜付き基板21および皮膜付き基板22について、実験1と同様に、微小部蛍光X線分析装置(島津製作所株式会社製、機種:XRF−1700)を用いて、皮膜を構成する元素の濃度を測定し、微小部蛍光X線分析装置による測定結果から、FP法を用いて皮膜に含まれる元素の含有量を求めた。
その結果、皮膜付き基板21および皮膜付き基板22については、イットリウムのフッ化物(YF3)、オキシフッ化物(YOF)、酸化物(Y2O3)の混合体であると推定される。
皮膜付き基板21および皮膜付き基板22の皮膜について、実験1と同様に、X線回折装置(島津製作所株式会社製、XRD−6000)を用いて結晶構造を分析した。測定手法も実験1と同様とした。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて皮膜付き基板21および皮膜付き基板22の表面を分析した。具体的には、まず、皮膜付き基板21および皮膜付き基板22の各々の表面を機械研磨し、皮膜厚さを約40μmとした後、イオンミリング法(2.0〜5.5keV)により最終薄膜化を行った。そして、実験1の場合と同様の条件で、TEMを用いて皮膜表面の分析を行った。
その結果、皮膜表面では、YF3のアモルファスのマトリックス中に、Y2O3からなる粒子状の部分(粒子状部分[α1])と、YF3からなる粒子状の部分(粒子状部分[β1])とが分散して存在していることが確認できた。また、粒子状部分[α1]は単斜晶構造を備え、直径が約100nmであることが確認できた。また、粒子状部分[β1]は斜方晶構造を備え、直径が約100nmであることが確認できた。
実験1と同様の光学顕微鏡を用いて皮膜付き基板21の表面を200倍の倍率で観察した。
その結果、白色のシミ状部分が確認された。また、そのシミ状部分は概ね円形であった。
このシミ状部分が観察視野内に占める面積率が1.5%であった。
皮膜付き基板21について、実験1の場合と同様にして、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、機種:JSM−5600LV)を用いて皮膜表面のSEM画像を撮影した。倍率は100倍とし、撮影時のコントラストおよびブライトネスの調整は、装置の自動調整機構を用いた。
その結果、表面には凹凸はなく極めてなめらかな性状であった。
皮膜付き基板21および皮膜付き基材22について、実験1の場合と同様に、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、機種:JSM−5600LV)を用いて皮膜表面のSEM画像を撮影した。倍率は2000倍とし、撮影時のコントラストおよびブライトネスの調整は、装置の自動調整機構を用いた。
皮膜付き基板21の皮膜表面のSEM画像を図10、皮膜付き基材22の皮膜表面のSEM画像を図11に示す。いずれについても、皮膜表面にはクラックは存在していなかった。
皮膜付き基板21について、実験1の場合と同様にして、2液硬化型エポキシ樹脂に包埋し、自動研磨機(ビューラー社製、機種:ECOMET3およびAUTOMET2)による研磨で観察面を得た後、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、機種:JSM−5600LV)を用いて皮膜断面のSEM画像を撮影した。倍率は5000倍とし、撮影時のコントラストおよびブライトネスの調整は、装置の自動調整機構を用いた。
その結果、皮膜断面には気孔はほぼ存在していなかった。
その結果、皮膜付き基板21の気孔率は、約1から5%と極めて低かった。
実験1の場合と同様にして皮膜強度を測定した。
すなわち、皮膜付き基板21について、皮膜表面を研磨し、Raを1.5未満とし、皮膜表面に接着剤を用いて筒状治具を接着し、乾燥した後、図8に示すように箱型治具にセットして、筒状治具を剥がすために必要な力を測定した。
また、比較のためにY2O3原料粉末を用いて、皮膜付き基材21を形成したときと同じ条件にて皮膜付き基板を作成し、同様の試験を行って皮膜の強度を測定した。
その結果、皮膜付き基板21における皮膜を剥がすために必要な力は71MPaであった。これに対して、Y2O3原料粉末を用いた皮膜付き基板の場合は、43MPaであった。このように本発明に該当する皮膜付き基板は皮膜の強度(引張強度)が極めて高いことがわかった。
実験1の場合と同様にして耐薬液性の評価を行った。すなわち、皮膜付き基板21について皮膜のみが露出するように養生し、それを約10体積%の塩酸水溶液へ浸漬して、皮膜の溶解の程度を測定した。また、比較のためにY2O3原料粉末を用いて、皮膜付き基材30を形成したときと同じ条件にて皮膜付き基板を作成し、同様の試験を行って、同様の試験を行った。
さらに、約10体積%の硝酸水溶液を用いて、同様の試験も行った。
その結果、実験1の場合と同様に、皮膜付き基材21の皮膜は塩酸や硝酸に対して、極めて高い耐性を備えることがわかった。
皮膜付き基板21について、実験1の場合と同様に、ICPプラズマ暴露を行い、プラズマ耐性の評価を行った。また、比較のためにY2O3原料粉末を用いて、皮膜付き基材3を形成したときと同じ条件にて皮膜付き基板を作成し、同様の試験を行った。
このように本発明に該当する皮膜付き基板は耐プラズマ性が極めて高いことがわかった。
皮膜付き基板21について、実験1の場合と同様にして、表面抵抗値(2端子法)を測定した。また、比較のために、一般的なプラズマ溶射法によって得られ、本発明の技術的範囲に含まれないY2O3からなる皮膜が付いた基板を得て、同様に表面抵抗値を測定した。
その結果、皮膜付き基板30の場合、Y2O3からなる皮膜と比較して、表面抵抗値が極めて高いことがわかった。
2 カソード
3 ガス導入部
5 プラズマジェット
6 粉末投入パイプ
7 脆性基材
8 第一皮膜
9 プラズマ溶射装置
10 ガスフレーム溶射装置
12 燃焼室
14 酸素流路
16 燃料流路
18 バーナ
20 ガンノズル
22 先端筒
24 スラリー供給流路
26 補助燃料供給流路
28 圧縮空気供給流路
Claims (6)
- 基材の表面上に皮膜を備える皮膜付き基材であって、
前記皮膜は、厚さが10〜1000μmであり、希土類元素(Ln)のフッ化物および酸化物を主成分として含み、
前記皮膜の表面において、希土類元素(Ln)の酸化物を主成分とし、単斜晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[α1]と、希土類元素(Ln)のフッ化物を主成分とし、斜方晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[β1]とが、希土類元素(Ln)のフッ化物を主成分とするアモルファスのマトリックス中に分散して存在しており、
さらに、前記皮膜の表面について光学顕微鏡を用いて200倍で観察すると、最大直径が50〜1000μmである白色のシミ状部分が確認され、このシミ状部分が観察視野内に占める面積率が0.01〜2%である、皮膜付き基材。 - 希土類元素(Ln)がイットリウム(Y)である、請求項1に記載の皮膜付き基材。
- 基材の表面上に皮膜を備える皮膜付き基材であって、
前記皮膜は、厚さが10〜1000μmであり、アルカリ土類金属のフッ化物および酸化物を主成分として含み、
前記皮膜の表面において、アルカリ土類金属の酸化物を主成分とし、単斜晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[α2]と、アルカリ土類金属のフッ化物を主成分とし、斜方晶構造を備え、直径が10nm〜1μmの粒子状部分[β2]とが、アルカリ土類金属のフッ化物を主成分とするアモルファスのマトリックス中に分散して存在しており、
さらに、前記皮膜の表面について光学顕微鏡を用いて200倍で観察すると、最大直径が50〜1000μmである白色のシミ状部分が確認され、このシミ状部分が観察視野内に占める面積率が0.01〜2%である、皮膜付き基材。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の皮膜付き基材を含むプラズマエッチング装置用部品。
- 希土類元素(Ln)のフッ化物またはアルカリ土類金属のフッ化物を含む原料粉末を乾燥し、水分含有率が0.3質量%以下である乾燥原料を得る乾燥工程と、
前記乾燥原料を有機溶媒に分散させてスラリーを得るスラリー調整工程と、
前記スラリーを用いてガスフレーム溶射またはプラズマ溶射し、基材の表面に皮膜を形成する皮膜形成工程と、
を備え、請求項1〜3のいずれかに記載の皮膜付き基材が得られる、皮膜付き基材の製造方法。 - 希土類元素(Ln)のフッ化物またはアルカリ土類金属のフッ化物を含む原料粉末を乾燥し、水分含有率が0.3質量%以下である乾燥原料を得る乾燥工程と、
前記乾燥原料を有機溶媒に分散させてスラリーを得るスラリー調整工程と、
前記スラリーを用いてガスフレーム溶射またはプラズマ溶射し、基材の表面に皮膜を形成する皮膜形成工程と、
を備え、請求項4に記載のプラズマエッチング装置用部品が得られる、プラズマエッチング装置用部品の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016062012A JP6005314B1 (ja) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | 皮膜付き基材、プラズマエッチング装置用部品およびそれらの製造方法 |
TW106107027A TWI750156B (zh) | 2016-03-25 | 2017-03-03 | 附皮膜之基材、電漿蝕刻裝置用零件及該等之製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016062012A JP6005314B1 (ja) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | 皮膜付き基材、プラズマエッチング装置用部品およびそれらの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP6005314B1 JP6005314B1 (ja) | 2016-10-12 |
JP2017172021A true JP2017172021A (ja) | 2017-09-28 |
Family
ID=57123202
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016062012A Active JP6005314B1 (ja) | 2016-03-25 | 2016-03-25 | 皮膜付き基材、プラズマエッチング装置用部品およびそれらの製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6005314B1 (ja) |
TW (1) | TWI750156B (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018053356A (ja) * | 2016-09-21 | 2018-04-05 | 日本特殊陶業株式会社 | フッ化イットリウム系溶射膜及びその製造方法、並びに、溶射膜付き基材及びその製造方法 |
KR20200038563A (ko) * | 2017-09-08 | 2020-04-13 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 챔버 생산성 향상을 위한 희토류 기반 옥시플루오라이드 ald 코팅 |
KR20230118843A (ko) | 2020-12-10 | 2023-08-14 | 도카로 가부시키가이샤 | 용사재, 용사 피막, 용사 피막의 형성 방법, 플라스마 에칭 장치용 부품 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10538845B2 (en) | 2016-06-22 | 2020-01-21 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Yttrium oxyfluoride sprayed coating and method for producing the same, and sprayed member |
CN112413589B (zh) * | 2020-11-04 | 2023-04-14 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 半导体工艺设备的点火装置及半导体工艺设备 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4277973B2 (ja) * | 2001-07-19 | 2009-06-10 | 日本碍子株式会社 | イットリア−アルミナ複合酸化物膜の製造方法、イットリア−アルミナ複合酸化物膜および耐蝕性部材 |
JP2009161800A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-23 | Riverstone Kogyo Kk | 酸化ガドニウム溶射皮膜とその製造法 |
JP6034156B2 (ja) * | 2011-12-05 | 2016-11-30 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理装置及びプラズマ処理方法 |
JP5668260B1 (ja) * | 2013-08-08 | 2015-02-12 | 日本イットリウム株式会社 | プラズマ溶射用スラリー |
JP2015094027A (ja) * | 2013-11-14 | 2015-05-18 | 群馬県 | 皮膜付き基材の製造方法、その製造方法によって得られる皮膜付き基材および皮膜付き半導体製造装置部材 |
-
2016
- 2016-03-25 JP JP2016062012A patent/JP6005314B1/ja active Active
-
2017
- 2017-03-03 TW TW106107027A patent/TWI750156B/zh active
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018053356A (ja) * | 2016-09-21 | 2018-04-05 | 日本特殊陶業株式会社 | フッ化イットリウム系溶射膜及びその製造方法、並びに、溶射膜付き基材及びその製造方法 |
KR20200038563A (ko) * | 2017-09-08 | 2020-04-13 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 챔버 생산성 향상을 위한 희토류 기반 옥시플루오라이드 ald 코팅 |
KR102201932B1 (ko) | 2017-09-08 | 2021-01-11 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 챔버 생산성 향상을 위한 희토류 기반 옥시플루오라이드 ald 코팅 |
KR20230118843A (ko) | 2020-12-10 | 2023-08-14 | 도카로 가부시키가이샤 | 용사재, 용사 피막, 용사 피막의 형성 방법, 플라스마 에칭 장치용 부품 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6005314B1 (ja) | 2016-10-12 |
TW201802265A (zh) | 2018-01-16 |
TWI750156B (zh) | 2021-12-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5927656B2 (ja) | 皮膜付き基材、その製造方法、その皮膜付き基材を含む半導体製造装置部材 | |
JP6005314B1 (ja) | 皮膜付き基材、プラズマエッチング装置用部品およびそれらの製造方法 | |
CN102210196B (zh) | 用于等离子腔室部件的抗等离子涂层 | |
US20120216955A1 (en) | Plasma processing apparatus | |
CN112779488A (zh) | 氟化钇喷涂涂层、用于其的喷涂材料以及包括喷涂涂层的抗腐蚀涂层 | |
TWI775757B (zh) | 熱噴塗構件、及包含氧氟化釔的熱噴塗膜的製造方法 | |
CN101053068A (zh) | 在等离子体蚀刻处理期间保护硅或碳化硅电极表面免于形态改性的方法 | |
CN109844166B (zh) | 成膜用材料及皮膜 | |
US20170291856A1 (en) | Solution precursor plasma spray of ceramic coating for semiconductor chamber applications | |
TWI768367B (zh) | 用於電漿腔室內部的部件的製作方法 | |
TWI375734B (en) | Ceramic coating material for thermal spray on the parts of semiconductor processing devices and fabrication method and coating method thereof | |
TWI790261B (zh) | 耐電漿體特性得到提高的電漿體蝕刻裝置用構件及其製造方法 | |
Zhao et al. | Phase composition, structural, and plasma erosion properties of ceramic coating prepared by suspension plasma spraying | |
US20210403337A1 (en) | Yttrium oxide based coating and bulk compositions | |
JP6302703B2 (ja) | 皮膜付き基材およびその製造方法 | |
TWI405743B (zh) | 用於半導體加工設備之多組分熱噴塗材料及其製造與塗覆方法 | |
JP5031259B2 (ja) | 耐食性部材とその製造方法およびこれを用いた半導体・液晶製造装置 | |
JPWO2009069650A1 (ja) | 耐食性部材 | |
JP2009280483A (ja) | 耐食性部材およびその製造方法ならびに処理装置 | |
JP2023521164A (ja) | 酸化イットリウム系コーティング組成物 | |
JP2010106319A (ja) | 耐食性部材 | |
WO2019044850A1 (ja) | 部品および半導体製造装置 | |
JP2015094027A (ja) | 皮膜付き基材の製造方法、その製造方法によって得られる皮膜付き基材および皮膜付き半導体製造装置部材 | |
KR20190073790A (ko) | 용사 재료 및 그 용사 재료로 제조된 용사 피막 | |
JP2012117141A (ja) | 耐蝕性部材 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160816 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160906 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6005314 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |