CN116547784A - 喷镀材料、喷镀覆膜、喷镀覆膜的形成方法、等离子体蚀刻装置用部件 - Google Patents

喷镀材料、喷镀覆膜、喷镀覆膜的形成方法、等离子体蚀刻装置用部件 Download PDF

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Abstract

提供一种耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。作为本发明的一个方式的喷镀材料由复合化物形成，所述复合化物以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙。

Description

喷镀材料、喷镀覆膜、喷镀覆膜的形成方法、等离子体蚀刻装 置用部件
技术领域
本发明涉及喷镀材料、喷镀覆膜、喷镀覆膜的形成方法和等离子体蚀刻装置用部件。
背景技术
在半导体设备的制造领域中，通常进行如下操作：在真空腔室的内部，通过使用氟、氯、溴等卤素系气体的等离子体进行的干式蚀刻，对半导体基板的表面实施微细加工。另外，在干式蚀刻后，使用氧气等离子体对取出半导体基板后的腔室内部进行清洁。与此相伴，被暴露在腔室内的反应性等离子体中的构件有可能发生腐蚀减薄(侵蚀)，发生了腐蚀的部分以颗粒状脱落而形成粒子。若该粒子附着于半导体基板，则有可能对电路带来缺陷。
因而，一直以来，出于降低粒子产生的目的而进行如下操作：通过对被暴露在腔室内的反应性等离子体中的构件设置耐等离子体侵蚀性高的喷镀覆膜，从而保护该构件不受等离子体侵蚀的影响。
例如，专利文献1中记载了：作为耐等离子体侵蚀性高的喷镀覆膜，设置有以选自CaF2、MgF2、YF3、AlF3、CeF3中的至少一种作为主体、且气孔率为2％以下的致密氟化物陶瓷构成的层。
专利文献2中记载了：为了形成在受到等离子体侵蚀时不易产生大尺寸粒子的覆膜，对被暴露在反应性等离子体中的构件喷镀包含稀土元素和元素周期表第二族元素的喷镀用粉末，形成氧化物覆膜。
专利文献3中记载了一种喷镀材料，其作为能够形成耐等离子体侵蚀性得以提高的喷镀覆膜的喷镀材料，包含由多个氟化钇微粒进行一体化而成的复合颗粒，Lab色空间中的明度L为91以下。
专利文献4中，作为在基材表面具有耐等离子体性高、难以剥离、耐酸性优异、表面电阻值高的喷镀覆膜的带覆膜的基材，记载了满足下述构成(1)～(4)的基材。(1)覆膜的厚度为10～1000μm。(2)覆膜包含稀土元素(Ln)的氟化物和氧化物作为主成分。(3)在覆膜的表面，以稀土元素(Ln)的氧化物作为主成分且具备单斜晶结构、直径为10nm～1μm的颗粒状部分[α1]与以稀土元素(Ln)的氟化物作为主成分且具备斜方晶结构、直径为10nm～1μm的颗粒状部分[β1]分散存在至以稀土元素(Ln)的氟化物作为主成分的非晶质的基质中。(4)若使用光学显微镜以200倍对覆膜的表面进行观察，则确认到最大直径为50～1000μm的白色斑块状部分，该斑块状部分在观察视野内所占的面积率为0.01～2％。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-219574号公报
专利文献2：日本特许第6261980号公报
专利文献3：WO2018/052129号单行本
专利文献4：日本特开2017-172021号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，专利文献1～4中记载的喷镀覆膜在耐等离子体侵蚀性优异、长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响的方面尚有改善的余地。
本发明的课题在于，提供耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明的第一方式提供一种喷镀材料，其由复合化物形成，所述复合化物以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙。
本发明的第二方式提供一种喷镀覆膜，其以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙，所述喷镀覆膜包含结晶相和非晶相，结晶度为1％以上且75％以下。
发明的效果
根据本发明的第一方式的喷镀材料，可形成耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。
可期待本发明的第二方式的喷镀覆膜形成耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、能够有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。
根据使用本发明的第一方式的喷镀材料来形成喷镀覆膜的方法，可形成耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于以下所示的实施方式。在以下所示的实施方式中，为了实施本发明而在技术方面进行了优选限定，但该限定不是本发明的必须条件。
本实施方式的喷镀材料由复合化物形成，所述复合化物以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土元素的氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙。氟化镁的比例优选为20mol％以上且40mol％以下。
稀土元素的氟化物优选为氟化钇。
该复合化物是平均粒径为10μm以下的氟化钇一次颗粒、平均粒径为10μm以下的氟化镁一次颗粒和平均粒径为10μm以下的氟化钙一次颗粒的造粒粉，该造粒粉的平均粒径优选为5μm以上且40μm以下。
该复合化物优选为将造粒粉进行烧结而得到的造粒烧结粉。
通过将本实施方式的喷镀材料利用一般条件进行喷镀而形成的喷镀覆膜成为以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土元素的氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙，所述喷镀覆膜包含结晶相和非晶相，结晶度为1％以上且75％以下的喷镀覆膜。喷镀覆膜的结晶度可根据通过X射线衍射而得到的衍射图案来进行计算。
稀土元素的氟化物优选为氟化钇。
喷镀覆膜的气孔率优选为2.0面积％以下。
本实施方式的喷镀覆膜的形成方法是使用复合化物来形成喷镀覆膜的方法，所述复合化物以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土元素的氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙，所述喷镀覆膜以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土元素的氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙，所述喷镀覆膜包含结晶相和非晶相。
在该方法中使用的复合化物优选以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土元素的氟化物，以20mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙。
构成在该方法中使用的复合化物的稀土元素的氟化物优选为氟化钇。
根据本实施方式的喷镀覆膜的形成方法，能够形成气孔率为2.0面积％以下的喷镀覆膜。
根据本实施方式的喷镀覆膜的形成方法，能够形成结晶度为1％以上且75％以下的喷镀覆膜。
本实施方式的等离子体蚀刻装置用部件为利用上述喷镀覆膜来覆盖表面的等离子体蚀刻装置用部件。
根据本实施方式的喷镀材料，可形成耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。
可期待本实施方式的喷镀覆膜形成耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。
根据本实施方式的喷镀覆膜的形成方法，可形成耐等离子体侵蚀性优异、能够长期保护等离子体蚀刻装置的构件不受等离子体侵蚀的影响、有助于设备的稳定生产、构件的长寿命化的喷镀覆膜。
[关于喷镀材料的制造方法]
构成本发明的第一方式的喷镀材料的复合化物由至少包含稀土元素的氟化物和第二族元素的氟化物的材料形成。该复合化物可通过将由稀土元素的氟化物形成的一次颗粒和由第二族元素的氟化物形成的一次颗粒造粒成例如球状来制造。另外，也可以通过将该造粒粉进一步在维持一次颗粒的组成的状态下进行烧结来制造。
作为造粒方法，没有特别限定，可以采用公知的各种造粒法。例如，具体而言，可以采用转动造粒法、流动层造粒法、搅拌造粒法、压缩造粒法、挤出造粒法、破碎造粒法、喷雾干燥法等方法中的一种以上。优选为喷雾干燥法。在造粒粉的煅烧中，可以无特别限定地利用一般的间歇式煅烧炉、连续式煅烧炉等。
在一般的造粒粉中，作为一次颗粒的微细颗粒为例如借助粘结剂单纯地一体地集合(基于粘结剂的结合)而成的状态。在这种造粒粉的微细颗粒的间隙中夹杂较大的气孔。像这样，在一般的造粒粉中，通过在微细颗粒间存在较大的气孔而具有“造粒”的意义。
与此相对，若使造粒粉进行烧结，则粘结剂消失，微细颗粒为了降低表面能量而直接结合。由此，如上所述一体地结合而实现复合颗粒。需要说明的是，若推进烧结，则结合部分(界面)的面积逐渐增加，结合强度进一步提高。另外，因烧结颗粒中的物质移动而使微细颗粒带有弧度成为更稳定的球形。与此同时，存在于造粒粉内部的气孔被排出而发生致密化。
用于烧结的煅烧条件只要在充分进行烧结的状态下一次颗粒的组成不发生变化，就没有限定。关于煅烧条件，可以将在例如非氧化性气氛中以600℃以上且小于熔点(例如小于1200℃的)进行加热作为大致的基准。
煅烧气氛可以设为例如非活性气氛、真空气氛，以使得组成不发生变化。此时的非活性气氛是指不含氧的气氛，可以设为氩(Ar)、氖(Ne)、氦(He)等稀有气体气氛、氮(N2)等非氧化性气氛等。需要说明的是，在使用间歇式煅烧炉的情况下，例如只要将炉内的气氛设为非氧化性气氛即可。另外，在使用连续式煅烧炉的情况下，例如，在煅烧炉内只要向进行加热的区域(进行烧结的区域)中导入非氧化性气流来实施烧结即可。
[关于基材]
在利用本发明的第二方式的喷镀覆膜来覆盖表面的等离子体蚀刻装置用部件(在表面具备覆膜的带有覆膜的基材)中，关于要形成喷镀覆膜的基材没有特别限定。例如，只要是由供于喷镀材料的喷镀而能够具备期望耐性的材料形成的基材，其材质、形状等就没有特别限定。作为构成基材的材料，可列举出例如各种金属、半金属和包含它们的合金的金属材料、各种无机材料等。
具体而言，作为金属材料，可例示出例如铝、铝合金、铁、钢铁、铜、铜合金、镍、镍合金、金、银、铋、锰、锌、锌合金等金属材料；硅(Si)、锗(Ge)等IV族半导体；硒化锌(ZnSe)、硫化镉(CdS)、氧化锌(ZnO)等II-VI族化合物半导体；砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)、氮化镓(GaN)等III-V族化合物半导体；碳化硅(SiC)、硅锗(SiGe)等IV族化合物半导体；铜-铟-硒(CuInSe2)等黄铜矿系半导体等半金属材料等。作为无机材料，可例示出氟化钙(CaF2)、石英(SiO2)等基板材料；氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)等氧化物陶瓷；氮化硅(Si3N4)、氮化硼(BN)、氮化钛(TiN)等氮化物陶瓷；碳化硅(SiC)、碳化钨(WC)等碳化物系陶瓷等。
这些材料中的任一种可以构成基材，也可以是两种以上复合化而构成基材。其中，作为适合例，可列举出由通用的金属材料之中热膨胀系数较大的以各种SUS材料(可以是所谓的不锈钢)等为代表的钢铁、以因科镍合金等为代表的耐热合金、以镍铁合金、铁镍钴合金等为代表的低膨胀合金、以耐盐酸镍基合金等为代表的耐蚀合金、以作为轻量结构材料等而有用的1000系列～7000系列铝合金等为代表的铝合金等形成的基材。
所述基材可以为例如构成半导体设备制造装置的构件，该构件被暴露于反应性高的氧气等离子体、卤素气体等离子体。需要说明的是，例如上述碳化硅(SiC)等为了用途等的方便来说作为化合物半导体、无机材料等而被分类为不同的范畴，可以是相同的材料。
[关于喷镀覆膜的形成方法]
第二方式的喷镀覆膜可通过将第一方式的喷镀材料供于基于公知喷镀方法的喷镀装置来形成。换言之，通过将粉体状的喷镀材料在利用燃烧或电能等热源使其软化或熔融的状态下进行吹附，从而形成由所述材料形成的喷镀覆膜。喷镀该喷镀材料的喷镀方法没有特别限定。例如，适合而言，可例示出采用等离子体喷镀法、高速火焰喷镀法、火焰喷镀法、爆发喷镀法等喷镀方法。
喷镀覆膜的特性在某种程度上取决于喷镀方法及其喷镀条件。然而，在采用任意的喷镀方法和喷镀条件的情况下，通过使用此处公开的喷镀材料，从而与使用其它喷镀材料的情况相比，均能够形成耐等离子体侵蚀性得以提高的喷镀覆膜。
等离子体喷镀法是指：利用等离子体火焰作为用于使喷镀材料发生软化或熔融的喷镀热源的喷镀方法。若使电极之间产生电弧，并利用所述电弧使工作气体发生等离子体化，则所述等离子体流从喷嘴形成高温高速的等离子体喷流并喷出。等离子体喷镀法通常包括通过向该等离子体喷流中投入喷镀材料，进行加热、加速而使其堆积至基材来获得喷镀覆膜的涂布方法。
需要说明的是，等离子体喷镀法可以是在大气中进行的大气等离子体喷镀(APS：atmospheric plasma spraying)、利用比大气压低的气压进行喷镀的减压等离子体喷镀(LPS：low pressure plasma spraying)、在比大气压高的加压容器内进行等离子体喷镀的加压等离子体喷镀(high pressure plasma spraying)等方式。根据所述等离子体喷镀，例如，作为一例，通过利用5000℃～10000℃左右的等离子体喷流使喷镀材料发生熔融和加速，从而能够使喷镀材料以300m/s～600m/s左右的速度向基材撞击并进行堆积。
实施例
以下，针对本发明的实施例进行说明。
[喷镀材料的制作]
<No.1>
首先，使平均一次粒径为3.0μm的氟化钇(YF3)粉体、平均一次粒径为1.0μm的氟化钙(CaF2)粉体和平均一次粒径为4.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为50mol％、CaF2成为20mol％、MgF2成为30mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在Ar气氛、800℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为50mol％、CaF2为20mol％、MgF2为30mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为30μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.1的喷镀材料。
<No.2>
首先，使平均一次粒径为1.0μm的氟化钇(YF3)粉体和平均一次粒径为4.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为64mol％、MgF2成为36mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在真空气氛、780℃的条件下进行约180分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为64mol％、MgF2为36mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为25μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.2的喷镀材料。
<No.3>
首先，使平均一次粒径为0.5μm的氟化钇(YF3)粉体、平均一次粒径为1.0μm的氟化钙(CaF2)粉体和平均一次粒径为5.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为50mol％、CaF2成为25mol％、MgF2成为25mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.5质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在N2气氛、850℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为50mol％、CaF2为25mol％、MgF2为25mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为30μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.3的喷镀材料。
<No.4>
首先，使平均一次粒径为2.0μm的氟化钇(YF3)粉体、平均一次粒径为4.0μm的氟化钙(CaF2)粉体和平均一次粒径为3.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为64mol％、CaF2成为12mol％、MgF2成为24mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在Ar气氛、860℃的条件下进行约150分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为64mol％、CaF2为12mol％、MgF2为24mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为34μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.4的喷镀材料。
<No.5>
首先，使平均一次粒径为3.0μm的氟化钇(YF3)粉体、平均一次粒径为1.0μm的氟化钙(CaF2)粉体和平均一次粒径为8.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为50mol％、CaF2成为20mol％、MgF2成为30mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.5质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在真空气氛、830℃的条件下进行约180分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为50mol％、CaF2为20mol％、MgF2为30mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为22μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.5的喷镀材料。
<No.6>
不对No.1中利用喷雾干燥法进行造粒而得到的造粒粉进行烧结，直接设为No.6的喷镀材料。利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为32μm。
<No.7>
将No.2中利用喷雾干燥法进行造粒而得到的造粒粉导入至多气氛炉中，在Ar气氛、850℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为64mol％、MgF2为36mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为46μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.7的喷镀材料。
<No.8>
将No.2中利用喷雾干燥法进行造粒而得到的造粒粉导入至多气氛炉中，在Ar气氛、870℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为64mol％、MgF2为36mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为52μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.8的喷镀材料。
<No.9>
将No.2中利用喷雾干燥法进行造粒而得到的造粒粉导入至多气氛炉中，在真空气氛、850℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为64mol％、MgF2为36mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为10μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.9的喷镀材料。
<No.10>
将No.2中利用喷雾干燥法进行造粒而得到的造粒粉导入至多气氛炉中，在真空气氛、860℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为64mol％、MgF2为36mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为8μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.10的喷镀材料。
<No.11>
首先，使平均一次粒径为3.0μm的氟化钇(YF3)粉体、平均一次粒径为0.8μm的氟化钙(CaF2)粉体和平均一次粒径为4.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为30mol％、CaF2成为20mol％、MgF2成为50mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为2.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在N2气氛、800℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为30mol％、CaF2为20mol％、MgF2为50mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为25μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.11的喷镀材料。
<No.12>
首先，使平均一次粒径为3.0μm的氟化钇(YF3)粉体和平均一次粒径为2.0μm的氟化钙(CaF2)粉体以YF3成为30mol％、CaF2成为70mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在Ar气氛、750℃的条件下进行约180分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为30mol％、CaF2为70mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为48μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.12的喷镀材料。
<No.13>
首先，使平均一次粒径为1.0μm的氟化钇(YF3)粉体和平均一次粒径为1.0μm的氟化钙(CaF2)粉体以YF3成为71mol％、CaF2成为29mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为2.5质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在真空气氛、900℃的条件下进行约30分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为71mol％、CaF2为29mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为26μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.13的喷镀材料。
<No.14>
首先，使平均一次粒径为2.0μm的氟化钇(YF3)粉体和平均一次粒径为2.0μm的氟化钙(CaF2)粉体以YF3成为80mol％、CaF2成为20mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.5质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在Ar气氛、800℃的条件下进行约60分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为80mol％、CaF2为20mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为49μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.14的喷镀材料。
<No.15>
首先，使平均一次粒径为5.0μm的氟化钇(YF3)粉体和平均一次粒径为1.0μm的氟化钙(CaF2)粉体以YF3成为91mol％、CaF2成为9mol％的比率与树脂粘结剂一同分散于分散介质中，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于全部粉体100质量份设为1.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在N2气氛、700℃的条件下进行约240分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为91mol％、CaF2为9mol％，不发生变化，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为25μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.15的喷镀材料。
<No.16>
首先，使平均一次粒径为5.0μm的氟化钇(YF3)粉体与树脂粘结剂一同分散于分散介质，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于粉体100质量份设为1.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在真空气氛、1050℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，YF3为100mol％，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为25μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.16的喷镀材料。
<No.17>
首先，使平均一次粒径为1.0μm的氟化钙(CaF2)粉体与树脂粘结剂一同分散于分散介质，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于粉体100质量份设为1.5质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在真空气氛、1200℃的条件下进行约120分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，CaF2为100mol％，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为25μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.17的喷镀材料。
<No.18>
首先，使平均一次粒径为4.0μm的氟化镁(MgF2)粉体与树脂粘结剂一同分散于分散介质，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于粉体100质量份设为2.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至多气氛炉中，在Ar气氛、1050℃的条件下进行约60分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，MgF3为100mol％，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为25μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.18的喷镀材料。
<No.19>
首先，将平均一次粒径为0.5μm的氟化钇(YF3)粉体、平均一次粒径为1.0μm的氟化钙(CaF2)粉体和平均一次粒径为5.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为50mol％、CaF2成为25mol％、MgF2成为25mol％的比率进行混合，得到混合物。
接着，将所得混合物导入至多气氛炉中，在Ar气氛、1150℃的条件且煅烧约120分钟的条件下进行熔融后，利用颚式破碎机、磨床将熔融的块粉碎，得到利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为30μm的粉体。所得粉体的组成中，YF3为50mol％、CaF2为25mol％、MgF2为25mol％，未发生变化。将如此操作而得到的粉体设为No.19的喷镀材料。
<No.20>
首先，将平均粒径为30.0μm的氟化钇(YF3)粉体、平均粒径为30.0μm的氟化钙(CaF2)粉体、平均粒径为30.0μm的氟化镁(MgF2)粉体以YF3成为50mol％、CaF2成为25mol％、MgF2成为25mol％的比率进行混合，得到平均粒径为30.0μm的混合粉体。将如此操作而得到的混合粉体设为No.20的喷镀材料。
<No.21>
首先，将平均一次粒径为3.0μm的氧化钇(Y2O3)粉体与树脂粘结剂一同分散于分散介质，得到原料分散液。树脂粘结剂相对于粉体100质量份设为1.0质量份的比例。
接着，使用喷雾干燥器，将原料分散液向气流中喷雾，通过使分散介质从喷雾液滴中蒸发来制作造粒粉。换言之，通过喷雾干燥法来进行造粒。接着，将所得造粒粉导入至大气煅烧炉中，在大气气氛、1600℃的条件下进行约300分钟的煅烧，由此得到造粒烧结粉。所得造粒烧结粉的组成中，Y2O3为100mol％，利用筛、气流进行了分级的颗粒的平均粒径为25μm。将如此操作而得到的造粒烧结粉设为No.21的喷镀材料。
[喷镀覆膜的形成]
将No.1～No.21的喷镀材料喷镀于基材而形成喷镀覆膜。
喷镀条件如下所示。
首先，关于作为被喷镀材料的基材，准备由铝合金(A6061)形成的板材(20mm×20mm×2mm)。利用氧化铝研削材料对基材的喷镀面实施喷砂处理。
喷镀使用市售的等离子体喷镀装置(Oerlikon Metco公司制、Metco(商标)F4Series)，利用大气压等离子体喷镀法来进行。关于喷镀条件，使用氩气和氢气来作为等离子体工作气体，使其产生等离子体，形成厚度200μm的喷镀覆膜。
针对如此操作而得到的No.1～No.21的喷镀覆膜，利用以下示出的方法，调查气孔率、结晶度和侵蚀速率。将其结果与各喷镀材料的构成一同示于表1。
(气孔率)
气孔率的计算利用以下的方法来进行。
首先，针对形成有No.1～No.21的各喷镀覆膜的基材，相对于形成有喷镀覆膜的面垂直地进行切割，将其切割物填埋在树脂中，对通过切割而生成的截面进行研磨后，使用扫描型电子显微镜(日本电子公司制、JSM-IT300LA)来拍摄该覆膜截面的图像。接着，通过使用图像分析软件(三谷商事公司制、WinROOF2018)对该覆膜剖视图像进行分析，从而确定覆膜截面图像中的气孔部分的面积，计算气孔部分的面积在全部截面中所占的比例(面积％)。将其计算值作为气孔率。将其结果示于表1的“喷镀覆膜”的“气孔率”一栏。
(结晶度)
将No.1～No.21的各喷镀覆膜设置于X射线衍射装置(理学公司制、SmartLab)的试样架，得到衍射图案。其后，定义出基于所得衍射图案的非晶相的散射积分强度、结晶相的散射积分强度，根据下述计算式来计算结晶度。需要说明的是，散射积分强度相当于衍射峰的面积。
“结晶度＝结晶相的散射积分强度/(结晶相的散射积分强度+非晶相的散射积分强度)”
将其结果示于表1的“喷镀覆膜”的“结晶度”一栏。
(侵蚀速率)
对No.1～No.21的各喷镀覆膜进行镜面研磨后，载置在设置于电感耦合(ICP)型等离子体蚀刻装置(SAMCO公司制、RIE-101iPH)的腔室内基台上的硅晶片上。
接着，使用氟系(CF4)、氧、Ar的混合气体(流量比为7:1:9)，使其产生等离子体，对硅晶片和喷镀覆膜进行蚀刻。基于各等离子体的暴露时间设为45分钟。
如此操作来进行等离子体暴露试验后，测定基于等离子体的硅晶片和喷镀覆膜的厚度减少量来作为蚀刻量(侵蚀量)。各喷镀覆膜的等离子体侵蚀速率换算成将硅晶片的侵蚀速率设为100时的值。硅晶片和喷镀覆膜的厚度的减少量通过利用激光显微镜(基恩士公司制、VK-X250/X260)测量经掩蔽的样品中央部分与等离子体暴露面的高低差来求出。
[表1]
根据表1的结果可知以下的内容。
在No.1～No.10的例子中，喷镀材料和喷镀覆膜均满足“以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土元素的氟化物”、“以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁”“以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙”和“稀土元素的氟化物为氟化钇”。
另外，在No.1～No.10的例子中，构成喷镀材料的复合化物满足“其是平均粒径为5μm以下的氟化钇一次颗粒、平均粒径为5μm以下的氟化镁一次颗粒和平均粒径为5μm以下的氟化钙一次颗粒的造粒粉，或者是将该造粒粉进行烧结而得到的造粒烧结粉”。
因此，通过将No.1～No.10的喷镀材料在一般条件下进行喷镀而形成的喷镀覆膜成为包含结晶相和非晶相的喷镀覆膜，能够使喷镀覆膜的气孔率为2.1面积％以下，使喷镀覆膜的结晶度为32.7％以上且71.5％以下。另外，能够使所形成的喷镀覆膜的侵蚀速率为15.0％以下。尤其是，在No.1～No.3、No.5、No.6、No.9、No.10中，能够使所形成的喷镀覆膜的侵蚀速率为13.0％以下。
另外，No.1～No.10的喷镀材料之中，平均粒径为40μm以下的No.1～No.6、No.9、No.10的喷镀材料能够使喷镀覆膜的气孔率为1.5面积％以下。
与此相对，通过将No.11～No.21的喷镀材料在一般条件下进行喷镀而形成的喷镀覆膜的结晶度高达92.7％以上，侵蚀速率为14.6％以上，尤其是No.12～No.18呈现气孔率高达2.8面积％以上的值。

Claims (9)

1.一种喷镀材料，其由复合化物形成，所述复合化物以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙。
2.根据权利要求1所述的喷镀材料，其中，所述稀土氟化物为氟化钇。
3.根据权利要求2所述的喷镀材料，其中，所述复合化物是一次颗粒的平均粒径为10μm以下的氟化钇、一次颗粒的平均粒径为10μm以下的氟化镁和一次颗粒的平均粒径为10μm以下的氟化钙的造粒粉，该造粒粉的平均粒径为5μm以上且40μm以下。
4.根据权利要求3所述的喷镀材料，其中，所述复合化物为将所述造粒粉进行烧结而得到的造粒烧结粉。
5.一种喷镀覆膜，其以40mol％以上且80mol％以下的比例包含稀土氟化物，以10mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化镁，以0mol％以上且40mol％以下的比例包含氟化钙，所述喷镀覆膜包含结晶相和非晶相，结晶度为1％以上且75％以下。
6.根据权利要求5所述的喷镀覆膜，其中，所述稀土氟化物为氟化钇。
7.根据权利要求5或6所述的喷镀覆膜，其气孔率为2.0面积％以下。
8.一种喷镀覆膜的形成方法，其中，使用权利要求1～4中任一项所述的喷镀材料，形成权利要求5～7中任一项所述的喷镀覆膜。
9.一种等离子体蚀刻装置用部件，其利用权利要求5～7中任一项所述的喷镀覆膜来覆盖表面。
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