JP2016156046A - 溶射用粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、セラミックからなる溶射皮膜をより緻密で耐プラズマエロージョン性等の耐久性に優れるものとして形成することができる溶射用粉末を提供することを目的としている。
なお、例えば、特許文献3の図1には、従来の溶融焼結粉のlog微分細孔容積分布が開示されている。この様な従来の溶射用材料は、粒子間隙に基づくメインピークの頂点が10μm以上の領域に見られることが殆どである。また、第2ピークの頂点がメインピークの頂点よりも小さい細孔径側にある場合、H2/H1が0.05を超えることが殆どである。
なお、融点が2000℃を超えるセラミック材料については、上記のような細孔径分布に係る条件を満たした場合であっても、形成される溶射皮膜になお気孔(延いては貫通気孔)が形成されやすく、またここに開示される技術の特長を活かし難いために本発明の範囲から外すようにしている。
なお、本明細書において「セラミック材料」とは、無機非金属物質から構成されている固体材料を意味し、一部または全部が結晶質のものや非晶質のものを広く包含し得る。
ここに開示される溶射用粉末は、溶射法により溶射皮膜を形成するのに用いられる溶射用粉末である。かかる溶射用粉末は、本質的に融点が2000℃以下のセラミック材料からなるセラミック粒子を含んでいる。
そして水銀圧入法によって得られるlog微分細孔容積分布において、メインピークの頂点が10μm以下の範囲にある。また、第2ピークが存在する場合は、この第2ピークの頂点がメインピークの頂点よりも小さい細孔径側にあるとき、メインピークの高さH1と第2ピークの高さH2との比(H2/H1)が0.05以下となることにより特徴づけられる。
このとき、扁平なセラミック粒子の未溶融部分に粗大な細孔(気孔)が存在すれば、ラメラ構造が乱れ得る。すると扁平なセラミック粒子間での結合力が低下し、かかる結合力の低い箇所が起点となって、溶射皮膜の表面から基材にまで到達する貫通気孔が形成され得る。かかる貫通気孔は、基材の表面と外部環境とを繋ぐことから、周辺環境による侵食を招き得る。したがって、ラメラ構造に気泡を含ませないことが貫通気孔の発生を防止する上で重要であり、かかる観点において、溶射用粉末における細孔径分布と溶射時の溶融性は、極めて重要な指標となり得る。
また本明細書におけるlog微分細孔容積分布とは、対数微分気孔径頻度分布,dV/d(logD)(ここでDは細孔の直径を、Vはその細孔容積を示す)等とも呼ばれ、比較的広い細孔径範囲の細孔分布を表現するのに一般的に利用される細孔分布の表現形式である。
なお、本明細書におけるメインピークとは、log微分細孔容積分布(曲線)において、最も高さ(頻度)の高い(log微分細孔容積の大きい)ピークを意味する。また、第2ピークとは、上記のlog微分細孔容積分布曲線において、2番目に高さの高いピークを意味する。
例えば、図1(a)に示されるlog微分細孔容積分布曲線は、単峰性であると判断することもできる。しかしながら、厳密に検討すると、例えば、細孔径が20μm以上の領域などに小さいながらも第2ピークを見出すこともできる。このようなピークは、セラミック粒子が粒度分布測定装置の測定用セルに密に充填されなかったために形成された、充填不良による粗大な粒子間隙であると考えられる。例えば、図1(a)において、かかる第2ピークの高さH2は、メインピークの高さH1に比べて十分に小さい。このように、メインピークよりも大きい細孔径領域にみられる第2ピークは、より大きな細孔径の細孔に基づく細孔容積が十分に少ないと考えることができる。そのため、このような溶射用粉末については、特に第2ピークを構成する細孔によって溶射皮膜の形成能に悪影響が及ぼされる虞は少ないと判断することができる。
なお、本明細書において、セラミック粒子の平均粒子径は、レーザ散乱・回折法に基づく粒度分布測定装置により測定された粒度分布における積算50%での粒子径(50%体積平均粒子径;D50)を意味する。
ここで、セラミックを構成する金属元素としては、例えば、B,Si,Ge,Sb,Bi等の半金属元素、Mg,Ca,Sr,Ba,Zn,Al,Ga,In,Sn,Pb等の典型元素、Sc,Y,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Ag,Au等の遷移金属元素、La,Ce,Pr,Nd,Sm,Er,Lu等のランタノイド元素から選択される1種または2種以上が挙げられる。なかでも、Mg,Y,Ti,Zr,Cr,Mn,Fe,Zn,Al,Erから選択される1種または2種以上の元素であることが好ましい。
YOF,Y5O4F7,Y6O5F8,Y7O6F9,Y17O14F23,YOCl,YOBr,YOFCl,YOBrCl,LaOF,PrOF,NdOF,SmOF,GdOF等の希土類元素オキシハロゲン化物。
上記に例示したセラミック材料は、一部または全部が他の元素に置き換えられていても良い。また、上記に例示したセラミック材料は、2以上のものが複合体(固溶体を含む)を構成していても良い。例えば、上記のROXとRX3とが組み合わされたROX−RX3複合体粒子であってもよい。
また、これらのセラミック材料の純度は特に制限されない。しかしながら、例えば、より機能性の高い溶射皮膜を形成する用途の場合には、意図しない物質(元素)の混入は避けることが好ましく、セラミック材料の純度は高い方が好ましい。かかる観点においては、セラミック材料の純度は、例えば、95質量%以上であることが好ましく、さらには99質量%以上、より好ましくは99.9質量%以上、例えば99.99質量%以上(不可避的不純物を除いて100質量%)とすることができる。
下記の表1に示す組成および物性を有する17種類の溶射用粉末を用意した。そしてこれらの溶射用粉末を溶射して得られた溶射皮膜について、下記のようにして気孔率を測定することで、環境遮断性について評価した。また、得られた溶射皮膜に対し、塩水噴霧試験およびフッ化水素酸水溶液に対する腐食量測定などを行うことで、塩素およびフッ素に対する耐食性について評価した。これらの結果を表1に併せて示した。
[平均粒子径D50]
各溶射用粉末の平均粒子径を、レーザ回折/散乱式粒度測定器(株式会社堀場製作所製,LA−300)を用いて測定した。平均粒子径は、体積基準の粒度分布に基づくD50粒径である。溶射用粉末の平均粒子径の測定結果を、表1の「D50」の欄に示した。
各溶射用粉末の細孔容積特性を、水銀圧入法に基づく自動ポロシメータ(マイクロメリティックス社製、細孔分布測定装置 オートポアIV 9520形)を用い、JIS R1655:2003に準じて測定した。具体的には、0.5gの測定試料を用い、初期圧11kPaにて水銀の圧入を行った。なお、測定試料に対する水銀接触角は130度、水銀表面張力は485dynes/cmに設定した。これにより得られた圧力と圧入された水銀量との関係から、付属の解析ソフトウェアを用いてlog微分細孔容積分布曲線を作成した。そして、これらの測定結果を基に、メインピークの頂点における細孔径と、メインピークに対する第2ピークの高さ比(H2/H1)と、細孔径が1μm以下の細孔の累積細孔容積と、を算出した。これらの結果を、表1の「メインピーク頂点」,「H2/H1」および「累積細孔容積」の欄に示した。なお、「H2/H1」の欄が「−」で示されている溶射用粉末については、log微分細孔容積分布曲線が概ね単峰性であり、メインピークよりも細孔径が小さい領域に第2ピークが観測されなかったことを意味する。参考のために、図1に(a)No.1,(b)No.11および(c)No.17について作成したlog微分細孔容積分布曲線を示した。
各溶射用粉末の融点は、示差熱分析計(株式会社リガク製、Thermo plus Evo)により、一定の温度プログラムに従って溶射用粉末を加熱したときの温度変化特性をもとに求めた。溶射用粉末の融点の測定結果を、表1の「融点」の欄に示した。なお、融点は、1500℃以下の場合に「≦1500」、1500℃超過1700℃以下の場合に「≦1700」、2000℃を超過した場合に「>2000」と示した。なお、本実施形態の各例において、溶射用粉末の融点が1700℃超過2000℃以下の場合はなかった。
上記で用意したNo.1〜17の溶射材料を、低温プロセスである大気圧プラズマ溶射法(APS)により溶射することで、溶射皮膜を形成した。
APSにおける溶射条件は、以下の通りとした。すなわち、まず、基材にはSS400鋼板(70mm×50mm×2.3mm)を用意し、表面に#40のアルミナグリッドを用いたブラスト処理を施すことにより粗面化加工して用いた。APSには、市販の溶射機(Praxair社製、SG−100)を用いた。この溶射機に、大気圧にて、プラズマ作動ガスとして0.34MPaのアルゴンガスを、二次ガスとして0.34MPaのヘリウムガスを供給し、陰極と陽極との間に電圧を印加することでプラズマを発生させた。溶射時のプラズマ発生条件は、プラズマ発生電圧35.6V、電流900Aとした。このプラズマ中に、粉末供給機(Praxair社製、Model1264)を用いて、各例の溶射用粉末を約15g/分の供給量で供給し、溶射ガンを800mm/秒の速度で移動させながら、溶射距離150mm、基材に対するプラズマ照射角度を60°として、No.1〜17の溶射皮膜(溶射皮膜付部材)を形成した。
上記の通り形成されたNo.1〜17の溶射皮膜の緻密性を、気孔率を測定することで評価した。気孔率は、基材に略垂直な断面組織の観察像を画像解析することで求めた。具体的には、溶射皮膜を基材ごと基材表面に対して垂直に切断し、厚み方向の任意の断面を切り出した。そして、かかる断面における溶射皮膜の組織を適切な倍率の顕微鏡で観察することで得られた観察像について、画像解析ソフトを用いて解析することで、気孔部と固相部とを分離する2値化を行い、全断面積に占める気孔部の面積の割合として規定される気孔率(%)を算出した。なお、本明細書において、気孔率の測定は、走査型電子顕微鏡(SEM;株式会社日立ハイテクノロジーズ製、S−3000N)による観察像(好適には、二次電子像、組成像あるいはX線像のいずれかであり得る。)に基づき、画像解析ソフト(株式会社日本ローパー製、Image−Pro Plus)を用いて画像解析することで行った。その結果を、表1の「気孔率」の欄に示した。
上記の通り形成されたNo.1〜17の溶射皮膜の塩素に対する耐食性を、塩水噴霧試験により評価した。塩水噴霧試験は、JIS Z2371:2000(塩水噴霧試験方法)に準じ、試験用塩溶液貯槽温度:35±1℃、空気飽和器温度:47±1℃、噴霧量:1〜2mL/hr、供給空気圧力:0.098±0.002MPa、試験時間:最長12時間の条件にて行った。塩水噴霧による耐食性の評価は、試験開始から2時間後、6時間後、12時間後の溶射皮膜付部材について皮膜表面の観察を行い、基材であるSS400鋼板からの腐食生成物の有無を確認することで行った。その結果、腐食生成物が2時間後に確認された皮膜については「×」、2時間超過6時間後に確認された皮膜については「△」、6時間超過12時間後に確認された皮膜については「〇」、12時間後に腐食生成物が確認されなかった皮膜について「◎」を、表1の塩水噴霧試験結果の欄に示した。
上記の通り形成されたNo.1〜17の溶射皮膜の耐食性を、フッ化水素酸水溶液による腐食試験により評価した。腐食試験には、三極式の電気化学セルを用いた。すなわち、まず、試験対象のNo.1〜17の溶射皮膜について、10mm×10mmの試験表面のみが露出するようその他の表面にマスキングを施し、基材を金属配線に接続することで、作用極を用意した。各溶射皮膜は、予めその重量を基材ごと測定しておき、基材の重量を差し引くことで溶射皮膜の重量を得た。また、参照極には銀−塩化銀電極(Ag/AgCl)を、対極には白金(Pt)電極を用い、電解液には40℃に加温した1Mのフッ化水素酸水溶液(HF aq.)を使用することで、三極式セルを構築した。
かかる観点で、組成ずれの起こり易い低融点組成の材料により、極めて緻密で組成ずれの無い溶射皮膜を形成し得るNo.1〜8の溶射用粉末は、耐食性の求められる溶射皮膜を形成するための材料として特に優れていることが確認できる。
そこで、上記の塩水噴霧試験およびHF腐食性試験でいずれも良好な結果であった、No.8の溶射粉末から得られた溶射皮膜について、塩酸(HCl)を用いた腐食試験により耐食性を評価した。具体的には、上記のHF腐食試験における1MのHF水溶液に代えて、1Mの塩酸(HCl)水溶液を用い、その他の条件は同様にしてHCl腐食試験を行った。その結果、かかる溶射皮膜の重量減少率は0.1%以下であり、この溶射皮膜が塩酸のような塩素を含有する強酸に対しても高い耐食性を有することが確認された。このことから、この溶射皮膜は、塩素系のハロゲンプラズマに対する耐プラズマエロージョン性に優れたものでもあり得る。
Claims (4)
- 融点が2000℃以下のセラミック材料からなるセラミック粒子を含み、
水銀圧入法によって得られるlog微分細孔容積分布において、
メインピークの頂点は10μm以下の範囲にあり、
第2ピークの頂点がメインピークの頂点よりも小さい細孔径側にあるとき、
前記メインピークの高さH1と前記第2ピークの高さH2との比(H2/H1)が0.05以下である、溶射用粉末。 - 前記セラミック粒子の平均粒子径は1μm以上20μm以下である、請求項1に記載の溶射用粉末。
- 前記セラミック材料は、ハロゲン元素を含む請求項1または2に記載の溶射用粉末。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の溶射用粉末を溶射して得られる溶射皮膜。
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