JPH10219427A - 真空ポンプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体製造プロセスにおいて、ハロゲン化合
物（含む原子状のハロゲン）およびＳｉＯ₂，Ｓｉ
₃Ｎ₄，Ｓｉ，Ｗなどの微細な粉末状の固形物などに起因
する腐食とエロージョン損傷に対する耐久性の高い真空
ポンプを提供する。 【解決手段】 真空ポンプの排気系流路を構成する金属
母材の表面近傍にアルミニウム拡散層３を形成して、耐
スパッタリング性、耐ハロゲン化合物性および耐ブラス
トエロージョン性を向上させた。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、半導体製
造プロセス等において腐食性を有する雰囲気中で使用さ
れる真空ポンプに関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造プロセスにおいては、成膜、
エッチング等の種々の処理を真空雰囲気中で行なうため
の真空ポンプとして、逆拡散による汚染を防止するため
に潤滑油を用いない形式のドライポンプが使用されてい
る。このようなドライポンプを構成する部材を、形状付
与や寸法精度の向上が容易で低コストであるために鋳鉄
により製造することが行われている。

【０００３】特に半導体デバイスは、その素材が金属Ｓ
ｉ，Ｇａ，Ａｓ，Ｐなどからなる化合物半導体を主体と
したもので、その製造の基本工程は、成膜、不純物の注
入、エッチング、アッシング、洗浄のプロセス等から構
成されている。また、これらの主要プロセスは、真空も
しくは減圧中で処理されるいわゆるドライプロセスによ
るものが多い。

【０００４】このドライプロセスに属する装置として、
酸化炉、常圧減圧下における Chemical Vapor Depositi
on（ＣＶＤ）装置、エピタキシャル成長装置、イオン注
入装置、拡散炉、反応性イオンエッチング装置、プラズ
マエッチング装置およびこれらの装置に付属している配
管、給排気ファン、真空ポンプ、バルブ類などがある。

【０００５】また、これらの装置類が取扱う腐食性ガス
種としては、次のようなものがある。 弗化物：ＢＦ₃，ＰＦ₃，ＰＦ₆，ＮＦ₃，ＷＦ₃，ＨＦ 塩化物：ＢＣｌ₃，ＰＣｌ₃，ＰＣｌ₅，ＰＯＣｌ₃，Ａｓ
Ｃｌ₃，ＳｎＣｌ₄ ＴｉＣｌ₄，ＳｉＨ₂Ｃｌ₂，ＳｉＣｌ₄，ＨＣｌ，Ｃｌ₂ 臭化物：ＨＢｒ その他：Ｈ₂Ｓ，ＮＨ₃

【０００６】これらのハロゲン化物を用いるドライプロ
セスでは、さらに反応の活性化を図るため、しばしばプ
ラズマ（正確には低温プラズマ）が用いられるが、プラ
ズマ環境中では、ハロゲン化合物は電離して非常に腐食
性の強い原子状のＦ，Ｃｌ，Ｂｒ，Ｉなどとなる。発明
者等の研究によれば、このような原子状のハロゲン元素
は、例えば通気経路表面の鋳鉄中の炭素と結合して蒸気
圧の高い化合物を形成し、表面組織から離脱する結果、
鋳鉄の表面の侵食を進行させる。このような新たな知見
を得た発明者らの研究例を示す。以下に示す２種類の鋳
鉄、ステンレス鋼および黒鉛の試験片について、フッ素
ガス含有雰囲気中で腐食試験を行った。 片状黒鉛鋳鉄（ＦＣ２５０） 球状黒鉛鋳鉄（ＦＣＤ４５０） ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４） 黒鉛

【０００７】（腐食試験装置および試験条件）図１に腐
食試験装置を示す。各材料を幅１６×長さ２２×厚さ３
mmの形状に仕上げた後、ステンレス製治具を用いてつり
下げ、ステンレス製容器５０（内径３００mm、高さ１８
０mm）内部に設置した。このステンレス製容器５０を電
気炉５１の中心に置き、内部を２２０℃に過熱保持し
た。内部にＮ2 ガスを流して充分に大気を除外した後、
５％Ｆ2 ＋Ｈｅガスを３００ml／min を流しつつ、３３
６時間（１４日間）の腐食試験を行った。 （腐食試験結果）腐食試験結果を表１に示す。 表１ 材 料 腐食減量（mg／cm2) 片状黒鉛鋳鉄（ＦＣ２５０） ２７.６ 球状黒鉛鋳鉄（ＦＣＤ４５０） １９.１ ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４） −３.５（増量） 黒鉛 消 失

【０００８】片状黒鉛鋳鉄は表面近くの黒鉛が消失し、
その周辺に弗化鉄の層が観察され、全体として大きな腐
食減量が見られた。片状黒鉛鋳鉄では、黒鉛が内部まで
連続して存在するため、ガスが深くまで進入して腐食を
大きくしているものと考えられる。球状黒鉛鋳鉄でも、
表面に暴露された黒鉛が消失し、表層の素地に弗化鉄が
形成されていた。しかし、球状黒鉛鋳鉄では黒鉛が互い
に独立しているため片状黒鉛鋳鉄と比べて腐食減量は小
さい。

【０００９】これら黒鉛を含む材料の腐食量が大きいの
が黒鉛の消失によるものであることは、黒鉛試験片自体
が３３６時間の試験後には完全に消失していることから
も明らかである。これは黒鉛（Ｃ）と弗素（Ｆ2）が反
応することにより、ガス状のＣＦ4 が生成したためと考
えられる。一方、ステンレス鋼では試験後わずかな増量
がみられた。これはこの材料中に弗素と反応してガス化
するような元素が少なく、逆に弗化物を表面に形成して
重量が増加したものである。その増加量は比較的小さか
った。

【００１０】このほか、真空ポンプ中ではＳｉＯ₂，Ｓ
ｉ₃Ｎ₄ ，Ｓｉ，Ｗなどの微粉末状固形物が新たに気相
中に生成する。このため、真空ポンプや給排気ファンな
どの回転機能を有する装置およびその部材では、腐食と
エロージョンによる損傷が一層強くなっている。

【００１１】以上のようなドライプロセスにおける各種
装置およびその付属部材の腐食対策として、弗素系ある
いはエポキシ系樹脂塗料による被覆、ニッケルメッキ、
窒化などの表面処理が適用されている。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ドライ
プロセスの各種装置で発生する腐食対策として利用され
ている弗素樹脂系およびエポキシ系樹脂塗料による被覆
は、いずれも原子状のハロゲン元素によって容易に劣化
してその機能を消失する。また、ニッケルメッキ皮膜は
炭素鋼や鋳鉄に比較すると耐食性を有するものの、メッ
キ皮膜特有のピンホールの存在は、しばしばメッキ皮膜
下の基材を腐食して、メッキ皮膜を剥離させることが多
い。

【００１３】また、プラズマＣＶＤ環境中で生成しやす
いＳｉＯ₂，Ｓｉ₃Ｎ₄ ，Ｓｉ，Ｗなどの微細な粉末状固
形物は、給排気ファン、真空ポンプ、バルブ類に機械的
損傷を与えるが、この有効な対策技術も確立されていな
い。

【００１４】本発明は、半導体製造プロセスにおいて、
ハロゲン化合物（含む原子状のハロゲン）およびＳｉＯ
₂，Ｓｉ₃Ｎ₄，Ｓｉ，Ｗなどの微細な粉末状の固形物な
どに起因する腐食とエロージョン損傷に対する耐久性の
高い真空ポンプを提供することを目的とするものであ
る。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記の技術的
課題を解決するためになされたもので、請求項１に記載
の発明は、通気系流路を構成する金属母材の表面近傍に
アルミニウム拡散層を形成して、耐スパッタリング性、
耐ハロゲン化合物性および耐ブラストエロージョン性を
向上させたことを特徴とする真空ポンプである。

【００１６】このような構成においては、アルミニウム
拡散層を有する被覆が、基材質と冶金的に結合するとと
もに硬質化するため、機械的衝撃を受けても剥離するこ
とがない。また、アルミニウム拡散層は基材質の種類に
よって、ＦｅＡｌ_X，ＮｉＡｌ_X，ＣｏＡｌ_Xなどの金属
間化合物を形成するが、これらの化合物は硬く耐エロー
ジョン性に優れるとともに、原子状のハロゲン元素を含
むハロゲン化合物に対しても強い化学的抵抗力を発揮す
る。さらにこれらの金属間化合物はプラズマ環境中にお
いて、耐スパッタリング性にも優れており、真空ポンプ
の長寿命化をはかることができる。

【００１７】請求項２に記載の発明は、前記母材は高炭
素金属材料であり、その表面を脱炭させた後、前記アル
ミニウム拡散層を形成したことを特徴とする請求項１に
記載の真空ポンプである。これにより、被処理部材が鋳
鉄のように黒鉛を有している場合には、必要に応じ、そ
の表面を脱炭後アルミニウム拡散層を有する被覆処理を
行うことによって、本発明の目的を達成することができ
る。請求項３に記載の発明は、前記母材は球状黒鉛鋳鉄
であることを特徴とする請求項２に記載の真空ポンプで
ある。

【００１８】請求項４に記載の発明は、前記アルミニウ
ム拡散層の表面層のアルミニウム濃度が１５ｗｔ％以上
であり、拡散したアルミニウムが、Ｆｅ₃Ａｌ， ＦｅＡ
ｌ，ＦｅＡｌ₂，ＦｅＡｌ₃，ＮｉＡｌ₃，Ｎｉ₂Ａｌ₃，
ＮｉＡｌ，Ｎｉ₃Ａｌ，Ｃｏ₂Ａｌ₉，Ｃｏ₄Ａｌ₁₂，Ｃｏ
₂Ａｌ₅，ＣｏＡｌ，ＣｒＡｌ₇，Ｃｒ₂Ａｌ₁₁，Ｃｒ₄Ａ
ｌ₉，Ｃｒ₅Ａｌ₈，Ｃｒ₂Ａｌからなるグループから選ば
れる１種以上の金属間化合物を構成していることを特徴
とする請求項１に記載の真空ポンプである。Ａｌが１５
ｗｔ％より少ないと耐食性に乏しい。なお、４５ｗｔ％
以上の拡散層の形成は技術的に困難である。

【００１９】請求項５に記載の発明は、前記アルミニウ
ム拡散層が不可避な不純物を含む工業用アルミニウムも
しくは珪素を２〜１２ｗｔ％含むアルミニウム合金によ
って処理されたものであることを特徴とする請求項１に
記載の真空ポンプである。請求項６に記載の発明は、前
記アルミニウム拡散層の表層にさらに金属アルミニウム
層及び酸化アルミニウム層を形成したことを特徴とする
請求項１ないし５のいずれかに記載の真空ポンプであ
る。

【００２０】

【発明の実施の形態】本発明を実施するための具体的技
術手段とこの方法で得られたアルミニウム拡散層の作用
を説明する。

【００２１】(1) アルミニウム拡散層を形成するための
表面処理法 電気アーク、可燃性ガスの燃焼炎、ガスプラズマな
どの熱源を用いた溶射法によって金属製基材上に金属Ａ
ｌの皮膜を形成した後、これをＡｌの融点６６０℃以上
の温度で０．５〜３時間加熱する（溶射拡散法）。 真空容器中に金属製基材を設置した後、電子ビーム
によって金属Ａｌを蒸発させるとともに基材表面に成膜
させ、これを真空容器中もしくは大気中で項と同様な
熱処理を行う（ＰＶＤ法）。 金属Ａｌ粉末またはＡｌ−Ｎｉ，Ａｌ−Ｆｅ，Ａｌ
−Ｃｒ，Ａｌ−ＣｏなどのＡｌ合金粉末とＡｌ₂Ｏ₃の混
合粉末中に０.５〜３％の塩化アンモニウム（ＮＨ₄Ｃ
ｌ）を添加し、この中に金属製基材を埋没させた後、ア
ルゴンガスまたは水素ガスを流しつつ６６０〜１０００
℃の温度で０．５〜１０時間加熱する（粉末拡散法）。 ＡｌあるいはＡｌ−Ｓｉ合金を加熱溶融した後、こ
の中に金属基材を浸漬することによって、Ａｌ拡散層を
有する皮膜を形成する。ステンレス鋼やＮｉ基合金など
を溶融Ａｌめっき処理を行うと、Ａｌ濃度の高い合金層
が形成される。この合金層は脆いが、熱処理、例えば７
００〜９５０℃で０．５〜３時間電気炉中で加熱すると
Ａｌ濃度が低下して脆さがなくなるので好都合である。
Ａｌ−Ｓｉ合金を用いるとＡｌ拡散層中にも多少Ｓｉ量
が増加するが、Ｓｉ量が２〜１２ｗｔ％未満であれは、
本発明の目的の妨げとはならない（溶融Ａｌめっき法、
溶融法）。

【００２２】(2) アルミニウム拡散層の作用 以上のような方法によって得られる処理層においては、
すべて基材成分とＡｌの冶金反応によって基材と強固に
密着したＡｌ拡散層が形成される。粉末拡散法では、処
理層のすべてがＡｌ拡散層から構成され、溶射拡散法、
ＰＶＤ法、溶融Ａｌめっき法では、熱処理条件によって
Ａｌ拡散層の上に金属Ａｌが残存することがあるが、こ
の金属Ａｌ層の表面にもＡｌ₂Ｏ₃皮膜が生成し、この皮
膜も耐食性を発揮するので、金属Ａｌ層を除去する必要
はない。

【００２３】図２は、本発明の方法によって得られるＡ
ｌ拡散層を有する処理層の断面を示したものである。図
中の（ａ）は、溶射拡散法、ＰＶＤ法および溶融Ａｌめ
っき法で得られる処理層、（ｂ）は粉末拡散法によって
得られるそれぞれ代表的な処理層である。図中の１は金
属製基材、２はＡｌ拡散層、３は金属Ａｌ層、４はＡｌ
₂ Ｏ₃ 層である。

【００２４】また、図３は、本発明の真空ポンプの構造
例を示すもので、対向する一対のケーシング１１の中に
３枚の羽根を有するロータが対向して回転するようにな
っている、いわゆるルーツ型ポンプである。これらのケ
ーシング１１及び／又はロータ１２には、図２に示す処
理層が形成されている。これらの素材としては、炭素
鋼、Ｃｒ鋼、Ｎｉ−Ｃｒ鋼、Ｎｉ基合金、鋳鉄、鋳鋼な
どＡｌと冶金的反応を示す材料を用いることにより、本
発明を適用することができる。

【００２５】特に、成形性やコストの点から鋳鉄が採用
されるが、この場合は黒鉛を有するので、予め大気中で
８００〜９００℃、０．５〜５時間の熱処理を行って黒
鉛を除いておくと一層耐食性に優れたＡｌ拡散層が得ら
れる。鋳鉄素材としては、球状黒鉛鋳鉄の方が脱炭しに
くく良好な結果が得られるが、本発明のアルミニウム拡
散処理により、片状黒鉛鋳鉄等でも使用することができ
る。

【００２６】なお、Ａｌ拡散層中で生成する金属間化合
物は、金属製基材成分が種類によって相違するが、概
ね、 Ｆｅ系成分：Ｆｅ₃Ａｌ，ＦｅＡｌ，ＦｅＡｌ₂，ＦｅＡ
ｌ₃ Ｎｉ系成分：ＮｉＡｌ₃，Ｎｉ₂Ａｌ₃，ＮｉＡｌ，Ｎｉ₃
Ａｌ Ｃｏ系成分：Ｃｏ₂Ａｌ₉，Ｃｏ₄Ａｌ₁₃，Ｃｏ₂Ａｌ₅，
ＣｏＡｌ Ｃｒ系成分：ＣｒＡｌ₇，Ｃｒ₂Ａｌ₁₁，Ｃｒ₄Ａｌ₉，Ｃ
ｒ₅Ａｌ₈，Ｃｒ₂Ａｌ などが主なものである。これらの金属間化合物は、それ
ぞれの基材に比較して硬度が上昇するため、耐エロージ
ョン性が向上する特徴がある。

【００２７】本発明では、Ａｌの金属間化合物を有する
拡散層の存在を必須とするが、品質管理上は、前記金属
間化合物の種類のいかんを問わず、拡散層中のＡｌ濃度
を規定すれば足りる。すなわち、拡散法で得られる拡散
層中のＡｌ濃度は１５〜４５ｗｔ％の範囲にあるもの
が、ハロゲン化合物に対する腐食作用とエロージョンに
も強い抵抗を発揮する。Ａｌが１５ｗｔ％より少ないと
耐食性に乏しく、また４５ｗｔ％以上の拡散層の形成は
技術的に困難である。他の処理法で形成されるＡｌ層
（図２の４）の濃度は、その下層部に前記濃度のＡｌ拡
散層が存在する場合は規定しない。

【００２８】（実施例１）本実施例では、金属材料中に
本発明のＡｌ拡散層を有する表面処理を施したものの弗
素ガス中における耐食性を無処理の金属材料と比較検討
した。

【００２９】（本発明の実施例の試験片）表面処理の種
類は２種類とした。それらを溶融Ａｌめっき法および粉
末拡散法と呼ぶ。母材とする各種材料を幅３０×長さ５
０×厚さ５mmの形状に仕上げた後、それぞれ次のような
表面処理を施した。 溶融Ａｌめっき法 ６６０〜６８０℃に保ったＡｌ浴に試験片を３〜５分浸
漬した後引き上げた。ここでは二次拡散処理は行ってい
ない。表層にはＡｌ層、内層にはＡｌ−Ｆｅ拡散層が形
成されている。 粉末拡散法 金属Ａｌ粉末とＡｌ₂Ｏ₃の混合粉末中にＮＨ₄Ｃｌを添
加し、この中に試験片を埋没させて８５０℃×８時間の
拡散処理を行った。

【００３０】母材は以下の３種類であり、片状黒鉛鋳鉄
および球状黒鉛鋳鉄は表面を脱炭処理したものと脱炭処
理しないものの２種類を用いた。 片状黒鉛鋳鉄（ＦＣ２５０） 球状黒鉛鋳鉄（ＦＣＤ４５０） ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）

【００３１】（腐食試験装置および試験条件）資料１で
示したと同一の装置を用い、同一の条件で試験を行っ
た。 （腐食試験結果）表２に結果を示す。比較例として表１
の従来例の結果を同時に示す。この結果から明らかなよ
うに、本発明のＡｌ拡散層を有する試験片は重量変化が
極めて小さく、わずかな重量増が見られた。これは表面
に薄いＡｌの弗化物層が形成されたためである。脱炭処
理した試験片は処理しないものと比べて概ね重量増が少
なく、耐食性が向上していることが確認された。本発明
では、予め脱炭処理によって表面に露出している黒鉛を
除去した後にＡｌ拡散層を設ける表面処理を施してお
り、全体がより耐食性の良い被膜に覆われる結果、重量
変化が小さくなったものと考えられる。

【００３２】 表２ 材料 処 理 脱炭処理 腐食減量（mg/cm²） （実施例） 片状黒鉛鋳鉄（FC250） 溶融Ａｌめっき法 有 −０.５１（増量） 同 上 溶融Ａｌめっき法 無 −０.８４（増量） 同 上 粉末拡散法 有 −０.１０（増量） 同 上 粉末拡散法 無 −０.１０（増量） 球状黒鉛鋳鉄（FCD450） 溶融Ａｌめっき法 有 −０.２１（増量） 同 上 溶融Ａｌめっき法 無 −０.６０（増量） 同 上 粉末拡散法 有 −０.０６（増量） 同 上 粉末拡散法 無 −０.０８（増量） ステンレス鋼（SUS304） 粉末拡散法 無 −０.０５（増量） （比較例） 片状黒鉛鋳鉄（FC250） 無 無 ２７.６ 球状黒鉛鋳鉄（FCD450） 無 無 １９.１ ステンレス鋼（SUS304） 無 無 −３.５（増量）

【００３３】（実施例２）本実施例では、母材表面に溶
射拡散法およびＰＶＤ法によってＡｌを成膜した後、こ
れを加熱して母材中に拡散させた。 (1) 本発明の表面処理を施した試験片 幅２０×長さ３０×厚さ５mmの試験片に下記条件にてＡ
ｌ拡散層を有する表面処理層を形成した。 金属Ａｌをアーク溶射法によって５０μｍ厚に施工
後、これを電気炉中で８３０℃×８時間の熱処理を行っ
た。この処理ではＡｌ拡散層中のＡｌ濃度は１５〜２７
ｗｔ％、その上層部には酸化アルミニウム膜によって被
覆された９３〜９６ｗｔ％の金属Ａｌが残存していた。

【００３４】 ＰＶＤ法によって２５μｍ厚にＡｌ皮
膜を形成した後、電気炉中で８３０℃×５時間の熱処理
を行った。この処理では、Ａｌ拡散層中のＡｌ濃度は１
５〜２５ｗｔ％、その上層部には酸化アルミニウム膜に
よって被覆された９８〜９９ｗｔ％の金属Ａｌが残存し
ていた。母材の供試材料として次のものを用いた。 （ａ）炭素鋼（ＳＳ４００） （ｂ）ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４） （ｃ）Ｎｉ基合金（１５ｗｔ％Ｃｒ-７ｗｔ％Ｆｅ-２.
５ｗｔ％Ｔｉ-１ｗｔ％Ｎｂ-残りＮｉ）

【００３５】(2) 比較例の試験片 比較例として無処理状態の炭素鋼、ステンレス鋼および
Ｎｉ基合金を用いた。 (3) 腐食試験装置および腐食条件 腐食試験は、試験装置として図４に示す装置を用いて以
下のように行った。試験片２１を電気炉２２の中心部に
設けられたステンレス鋼管２３の内部の設置台２６上に
静置した後、腐食性のガス２４を左側から流す。配管途
中に設けた石英放電管２５に出力６００Ｗのマイクロ波
を負荷させて、腐食性ガスの活性化を促すようにしてい
る。活性化した腐食性のガスは電気炉中に導かれ、試験
片２１を腐食した後、右側から系外に放出される。この
ような腐食試験装置を用い、試験片温度１８０℃、腐食
性ガスＣＦ₄を１５０ｍｌ／min、Ｏ₂を７５ｍｌ／minを
流しつつ１０時間の腐食試験を行った。 (4) 試験結果 腐食試験結果を表３に示した。この結果から明らかなよ
うに、比較例の試験片は激しい腐食損傷や粒界侵食を受
けるが、本発明のＡｌ拡散層を有する皮膜は腐食量が少
なく、溶射法やＰＶＤ法によってＡｌ被膜を形成した
後、加熱拡散処理を施しても十分な耐食性を発揮するこ
とが確認された。

【表３】

【００３６】（実施例３）本実施例では、腐食性ガスを
含むアルゴンガス中で、スパッタリングを行う環境下で
用いる場合に好適な本発明のＡｌ拡散層を有する耐食性
部材を作成した。 (1) 本発明の表面処理を施した試験片 幅２０×長さ５０×厚さ３mmのＳＵＳ３０４製の母材を
製作後、これを粉末拡散法および溶融Ａｌめっき法によ
ってＡｌ拡散層を形成した。溶融Ａｌメッキ法で得られ
たＡｌ拡散層中のＡｌ濃度は２５〜３５ｗｔ％、その上
層部に５ｗｔ％Ｓｉ−Ａｌが生成していた。これら試験
片は、後述するスパッタリング用のターゲット保持部材
及び真空ポンプの排出口に取付けて腐食試験した。

【００３７】(2) 比較用の部材 表面処理を施さないＳＵＳ３０４を用いた。 (3) 腐食試験装置および腐食条件 腐食試験装置として、図５に示すスパッタリング装置を
用いた。この装置は真空容器３１中にターゲット３２と
被処理体３３が配設され、両者は真空容器外に設けられ
た直流電源３４に連結され、ターゲット３２は−極、被
処理体３３は＋極となるようになり、両極間に電圧が負
荷されるようになっている。真空容器３１には、腐食性
のガスやアルゴンガスを供給する導入管３５が取付けら
れる一方、真空ポンプ３６によって系外へ排出できるよ
うになっている。試験は真空ポンプを連結させて、真空
容器中の空気を排出した後、アルゴンガスによって圧力
を１０^-2torrにする一方、直流電圧２ｋＶを負荷してス
パッタリングを行った。ターゲット３２としてアルミニ
ウムを、被処理体３３としてＳＵＳ３０４を用いた。ま
た、腐食性のガスとして、アルゴンガスとともにＣ
Ｆ₄，Ｃｌ₂ をそれぞれ１分間に１０ppm連続注入しつつ
スパッタリングを行った。３７はアルミニウム粒子、３
８はアルゴンガスがプラズマ化した環境を示したもので
ある。試験用部材はターゲット保持具３９および真空ポ
ンプ出口４０にそれぞれ取付けた。なお腐食性の評価
は、試験前後の表面粗さを測定することによって行っ
た。

【００３８】(4) 腐食試験結果 腐食試験結果を表４に示した。この結果から明らかなよ
うに、比較例の無処理の試験片は、アルゴンガスのみの
スパッタリングでは比較的良好な耐食性を示すが、ＣＦ
₄ ，Ｃｌ₂ ガスが混入すると表面粗さは５〜１０倍にな
った。これに対し本発明の皮膜は、いずれも腐食性ガス
が存在していても無処理試験片の２０〜４０％にとどま
っており、優れた耐スパッタリング性が認められる。ま
た、真空ポンプ出口に取付けた試験片の表面粗さもほぼ
スパッタリング環境と同じような傾向を示し、スパッタ
リングに直接曝されないが、スパッタリング雰囲気にお
いて活性化された腐食性ガスに対しても優れた耐食性を
発揮することが明らかとなった。

【表４】

【００３９】（実施例４）本実施例ではＡｌ拡散層を含
む本発明皮膜の耐エロージョン性を調査した。 (1) 本発明の表面処理を施した試験片 幅５０×長さ１００×厚さ５mmのＳＵＳ３０４およびＦ
Ｃ２００製の母材試験片に溶融Ａｌめっき法および粉末
拡散法を施して試験片表面にＡｌ拡散層を有する皮膜を
形成した。 溶融Ａｌめっき法：Ａｌ−２ｗｔ％Ｓｉ合金の溶融
中（６６０℃）に１分間浸漬 粉末拡散法 ：Ａｌ−Ｆｅ合金粉末４０ｗｔ％、
Ａｌ₂Ｏ₃ 粉末５９ｗｔ ％、Ｎ
Ｈ₄Ｃｌ １ｗｔ％の混合粉末中で８５０℃×１０
時間の処理を行った。 (2) 比較用の試験片 比較用として無処理のＳＵＳ３０４とＦＣ２００を用い
た。

【００４０】(3) 試験方法 日本工業規格ＪＩＳ Ｒ６１１１（人造研削材）ＷＡ ^#
６０ Ａｌ₂Ｏ₃研削材を用い、ブラスト角度３０°ブラ
スト圧力５kgｆ／cm² の条件で、試験片に直接５分間連
続して吹付け、試験前後の重量度から耐エロージョン性
を評価した。 (4) 試験結果 試験結果を表５に示。この結果から明らかなように、無
処理の試験片（No.５，６）は重量変化が大きい。すな
わちＦＣ２００では８００〜１２００mg／cm²、ＳＵＳ
３０４では３００〜４００mg／cm² の重量減少に対し、
本発明のＡｌ拡散層を有する皮膜（No.１〜４）は、Ｆ
Ｃ２００で５１０〜７１０mg／cm² 、ＳＵＳ３０４で１
８０〜２７０mg／cm² にとどまっており、耐エロージョ
ン性に優れていることが認められた。また溶融Ａｌめっ
き法、粉末拡散法で得られる皮膜はともに良好な耐エロ
ージョン性を発揮しており、両者間に優劣は見られなか
った。

【表５】

【００４１】

【発明の効果】以上の実施例で述べたように、本発明の
Ａｌ拡散層を有する処理層は、高い耐スパッタリング
性、プラズマによって励起されたハロゲン化合物に対す
る優れた耐食性を示すのみならず、ブラストエロージョ
ン性に卓越した性能を発揮した。この主要原因は、Ａｌ
と基材成分との冶金反応による金属間化合物の生成およ
びその最表層部に形成されるＡｌ₂Ｏ₃膜の耐食性と良好
な密着性によるものとして考えられる。本発明の皮膜
は、比較的容易かつ安価に製造できるうえ、処理方法を
選択することによって、小さい部材などにも精度高く処
理することができるので、適用範囲は頗る広いという特
徴がある。したがって、本発明の耐食性部材によって構
成された真空ポンプは長時間にわたって安定した操業が
可能となり、生産性の向上、装置寿命の延長によるコス
トダウンが期待できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】腐食試験装置の概要を示したものである。

【図２】本発明の処理皮膜の断面構造を模式的に示した
ものである。

【図３】本発明の真空ポンプの構造例を示す図である。

【図４】ハロゲン化合物を含むガスを用いた腐食試験装
置の概要を示したものである。

【図５】スパッタリング装置の概要を示したものであ
る。

【符号の説明】

１ 基材 ２ 基材中に侵入したアルミニウムによって生成した
拡散層 ３ アルミニウム層 ４ Ａｌ₂Ｏ₃ （酸化アルミニウム膜） １１ ケーシング １２ ロータ ２１ 試験片 ２２ 電気炉 ２３ ステンレス鋼管 ２４ 腐食性ガス ２５ 石英放電管 ２６ 試験片設置台 ３１ 真空容器 ３２ ターゲット ３３ 被処理体 ３４ 直流電源 ３５ アルゴンガス導入管 ３６ 真空ポンプ ３７ 被処理体表面に付着したターゲットのＡｌ粒子 ３８ アルゴンガスの励起で発生したプラズマ ３９ ターゲット支持金具に取付けた試験片 ４０ 真空ポンプ出口に取付けた試験片

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新村 恵弘 東京都大田区羽田旭町11番１号 株式会社 荏原製作所内 (72)発明者 杉本 克久 宮城県仙台市太白区人来田２丁目11番18号

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 通気系流路を構成する金属母材の表面近
   傍にアルミニウム拡散層を形成して、耐スパッタリング
   性、耐ハロゲン化合物性および耐ブラストエロージョン
   性を向上させたことを特徴とする真空ポンプ。
2. 【請求項２】 前記母材は高炭素金属材料であり、その
   表面を脱炭させた後、前記アルミニウム拡散層を形成し
   たことを特徴とする請求項１に記載の真空ポンプ。
3. 【請求項３】 前記母材は球状黒鉛鋳鉄であることを特
   徴とする請求項２に記載の真空ポンプ。
4. 【請求項４】 前記アルミニウム拡散層の表面層のアル
   ミニウム濃度が１５ｗｔ％以上であり、拡散したアルミ
   ニウムが、Ｆｅ₃Ａｌ， ＦｅＡｌ，ＦｅＡｌ₂，ＦｅＡ
   ｌ₃，ＮｉＡｌ₃，Ｎｉ₂Ａｌ₃，ＮｉＡｌ，Ｎｉ₃Ａｌ，
   Ｃｏ₂Ａｌ₉，Ｃｏ₄Ａｌ₁₂，Ｃｏ₂Ａｌ₅，ＣｏＡｌ，Ｃ
   ｒＡｌ₇，Ｃｒ₂Ａｌ₁₁，Ｃｒ₄Ａｌ₉，Ｃｒ₅Ａｌ₈，Ｃｒ
   ₂Ａｌからなるグループから選ばれる１種以上の金属間
   化合物を構成していることを特徴とする請求項１に記載
   の真空ポンプ。
5. 【請求項５】 前記アルミニウム拡散層が不可避な不純
   物を含む工業用アルミニウムもしくは珪素を２〜１２ｗ
   ｔ％含むアルミニウム合金によって処理されたものであ
   ることを特徴とする請求項１に記載の真空ポンプ。
6. 【請求項６】 前記アルミニウム拡散層の表層にさらに
   金属アルミニウム層及び酸化アルミニウム層を形成した
   ことを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の
   真空ポンプ。