JP2006307311A - 耐食性部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 腐食性環境下で用いられる耐食性部材は、基材53と、該基材53表面の一部もしくは全部を被覆するセラミックスの溶射膜52とを備えている。この溶射膜52は、膜厚が50〜500μmであり、基材53から剥離した状態で、溶射膜52全体の気孔率が10%を超えるとともに、溶射膜52の表面と基材53側の剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の溶射膜内部の気孔率が7%以下である。
【選択図】図1
Description
すなわち、耐プラズマ性に優れた部材を得るには、緻密なセラミックス溶射膜が必要だが、膜全体が一様に緻密でありすぎると、基材への密着性不足や、セラミックス溶射膜と溶射基材との熱膨張率の違いに起因した剥離や割れが発生するものと考えられる。このように、溶射膜の緻密化による耐食性の向上と、溶射膜と基材との密着性の確保とを両立させることは困難であった。
基材と、該基材表面の一部もしくは全部を被覆するセラミックス溶射膜とを備え、
前記セラミックス溶射膜は、膜厚が50〜500μmであり、前記基材から剥離した状態で、セラミックス溶射膜全体の気孔率が10%を超えるとともに、前記セラミックス溶射膜の表面と前記基材からの剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の膜内部の気孔率が7%以下であることを特徴とする耐食性部材を提供する。
Y2O3原料を平均顆粒径が10〜80μmに造粒する顆粒化工程と、
顆粒化したY2O3原料を1000〜1900℃で仮焼する仮焼工程と、
仮焼後の前記Y2O3原料を、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により40〜110kWの出力で前記基材表面に溶射するプラズマ溶射工程と、を含み、
膜厚が50〜500μmであり、前記基材から剥離した状態で、膜全体の気孔率が10%を超えるとともに、膜の表面と前記基材からの剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の膜内部の気孔率が7%以下であるY2O3膜を形成することを特徴とする耐食性部材の製造方法を提供する。
Al2O3原料を平均顆粒径が10〜80μmに造粒する顆粒化工程と、
顆粒化したAl2O3原料を1000〜1700℃で仮焼する仮焼工程と、
仮焼後の前記Al2O3原料を、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により40〜110kWの出力で基材表面に溶射するプラズマ溶射工程と、を含み、
膜厚が50〜500μmであり、前記基材から剥離した状態で、膜全体の気孔率が10%を超えるとともに、膜の表面と前記基材からの剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の膜内部の気孔率が7%以下であるAl2O3膜を形成することを特徴とする耐食性部材の製造方法を提供する。
すなわち、本発明の耐食性部材は、セラミックス溶射膜全体の気孔率が10%を超えるとともに、前記セラミックス溶射膜の表面と前記基材側の剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の膜内部の気孔率が7%以下であるので、優れた耐食性に加え、基材とセラミックス溶射膜との密着性にも優れている。
本発明の耐食性部材は、腐食性ガスを用いたプラズマ処理などの腐食性環境下で用いられるものであり、例えば半導体ウエハ、液晶基板等への成膜やエッチングの際に使用されるプラズマ装置のチャンバーや、チャンバー内部材であるガス分散板、ライナー、サセプター、クランプリング等の部材として使用できる。
また、セラミックス溶射膜全体の気孔率が10%以下の場合、基材と膜の界面付近から膜表面までの全体が緻密になってしまい、プラズマ耐食性は向上するものの、密着力の低下や、膜剥離、亀裂などを生じることが多くなるため好ましくない。
従って、溶射膜52内部の気孔率は、図2(b)に示すように、射ち放し表面S1および剥離表面S2からの研磨量がRa=0.5μmに達した状態で、第3の溶射層55をアルキメデス法により測定することによって得られる。
以上のような溶射膜52を形成するために、本発明では、カソードトーチと、互いに分離した2つのアノードトーチとを備えた溶射装置を用いる。このような分離した2つのアノードトーチを用いることにより、最も高温であるプラズマアーク部に原料を導入することができるため、セラミックス原料を完全に溶融することが可能となり、これにより所望の溶射膜52を得ることができる。アノード一体型の溶射装置では、構造上、原料をプラズマアーク部に導入することができず、セラミックス原料を完全に溶融することが困難である。
アノードトーチ3bの先端にも、Arガス供給配管21bおよびArガス導入路22bおよび23bを通ってArガスが供給されてトーチ(電極)の酸化を防止しつつアークが生成され、カソードトーチ2から射出されたプラズマアーク40に対して垂直にプラズマアーク41bが延びている。そして、プラズマアーク40,41a,41bの合流点においてプラズマジェット40aとなる。装置本体1の溶射粒子射出口1a近傍において、空気配管24a,24bからそれぞれ空気導入路25a,25bを通ってプラズマジェット40aに空気を供給し、プラズマジェット40aにおける溶融に寄与しない熱をトリミングする。
このような溶射装置においては、プラズマジェット40aにキャリアされた溶射粒子51が基材53に当たり溶射膜52が形成される。
また、アノード分離型の溶射装置の場合は、アノードが分離しており、1つのアノードにかかる出力を半減できるので、高出力化が可能となる。従って、原料をより均一に溶融化させやすく、溶射膜52の緻密性を向上させることができる。しかし、アノード一体型の溶射装置においては、アノードにかかる出力が大きくなると高出力に耐えられず、溶射装置が破損するおそれがある。
また、フレーム溶射装置の場合は、フレーム温度が低いために原料の溶融化が進まず、均一かつ緻密な溶射膜52を形成することは困難である。
なお、施工条件を変更する手法は、疎な第1の溶射層54を形成できるものであれば、上記溶射装置出力および原料投入量に限るものではない。
また、顆粒の仮焼方法としては、電気炉、ガス炉など、公知の焼成炉を用いることができる。仮焼の時間としては、0.3〜3時間程度が好ましく、0.5〜1時間がより好ましい。
実施例1〜10、比較例1〜9
表面粗さRa>4μmに粗面させた基材を準備し、異なる種類の溶射装置を用い、Y2O3溶射膜を形成してテストプレートとした。溶射装置としては、互いに分離した2つのアノードトーチを備えた溶射装置(図3参照)、アノードトーチが一体型の溶射装置、および高速フレーム溶射(HVOF)装置を用いた。基材としては、Al(JIS 6061)、ステンレス(SUS304)、純度99.5%の緻密質アルミナセラミックス(99.5%Al2O3)および金属セラミックス複合材料(SiC/Al複合材料)を用いた。
成膜性は、溶射後の膜剥離を確認し、成膜可能な試料を○、膜の一部が剥離したり、膜に亀裂が発生したりした試料を△、膜が付着せず成膜出来なかった試料を×とした。
溶射膜全体の気孔率は、溶射膜のみを基材から剥離してアルキメデス法により測定した。
溶射膜内部の気孔率は、剥離した溶射膜について、射放し表面と剥離表面(基材と接触していた面)の両面から、それぞれダイヤモンドスラリーを用いたラップ盤による研磨加工を行い、表面粗さが0.5μmになった時点で研磨を止め、溶射膜内部気孔率の試験片とした。これをアルキメデス法により測定した。
エッチング速度に関しては、溶射膜を有するテストプレート表面を研磨した後に研磨面の一部をポリイミドテープでマスクし、RIE(反応性イオンエッチング)を実施し、マスクのある部分とない部分の段差を測定することにより算出した。
チャンバー102の底部には、排気口104が形成されており、図示しない真空ポンプを用いてチャンバー102内を所定の減圧雰囲気まで真空引きできるように構成されている。
プラズマ照射による密着強度劣化は、上記条件にてプラズマエッチング処理を行った前後での密着強度を、5個のテストピース(φ25mm)について引張りスピード1mm/minの条件で引張り試験を行なって測定し、その平均値を求めた後に、次の式、
密着強度劣化(%)=(プラズマ照射後の密着強度)÷(プラズマ照射前の密着強度)×100
により算出した。このプラズマ照射による密着強度劣化は、その値が高い場合は、プロセス中に溶射膜が剥離する可能性があるため、30%以下であることが好ましい。
密着強度劣化(%)=(純水超音波洗浄後の密着強度)÷(純水超音波洗浄前の密着強度)×100
により算出した。この純水超音波洗浄による密着強度劣化の値が高い場合は、プロセス中に溶射膜が剥離する可能性があるため、30%以下であることが好ましい。
また、溶射出力が低い比較例7では、成膜が不能であった。
さらに、アノード一体型の溶射装置を用いた比較例8およびHVOF(高速フレーム溶射)装置を用いた比較例9においては、膜内部の気孔率が7%を超えており、エッチング速度が高く、耐プラズマ性が悪かった。
表面粗さRa>4μmに粗面させた基材を準備し、異なる種類の溶射装置を用い、Al2O3溶射膜を形成してテストプレートとした。溶射装置および基材としては、Al(JIS6061)、ステンレス(SUS304)、カーボンおよび金属セラミックス複合材料(SiC/Al複合材料)を用いた。
また、溶射出力が低い比較例16では、成膜が不能であった。
さらに、アノードー体型の溶射装置を用いた比較例17およびHVOF(高速フレーム溶射)装置を用いた比較例18においては、膜内部の気孔率が7%を超えており、エッチング速度が高く、耐プラズマ性が悪かった。
2;カソードトーチ
3a,3b;アノードトーチ
40,41a,41b;プラズマアーク
40a;プラズマジェット
51;溶射粒子
52;溶射膜
53;基材
54;第1の溶射層
55;第3の溶射層
56;第2の溶射層
Claims (11)
- 腐食性環境下で用いられる耐食性部材であって、
基材と、該基材表面の一部もしくは全部を被覆するセラミックス溶射膜とを備え、
前記セラミックス溶射膜は、膜厚が50〜500μmであり、前記基材から剥離した状態で、セラミックス溶射膜全体の気孔率が10%を超えるとともに、前記セラミックス溶射膜の表面と前記基材からの剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の膜内部の気孔率が7%以下であることを特徴とする耐食性部材。 - 前記セラミックス溶射膜は、材質がY2O3であり、かつ電極間ギャップ100mmの平行平板型RIE装置により、80%CF4および20%O2からなる混合ガスを用い、流量50mL/min、出力1000W、圧力6.7Paの条件でプラズマエッチングを行ったとき、エッチング速度が5nm/min以下である膜であることを特徴とする、請求項1に記載の耐食性部材。
- 前記セラミックス溶射膜は、原料として、平均顆粒径を10〜80μmに造粒したのちに、1000〜1900℃で仮焼した顆粒状Y2O3を使用するとともに、
2個のアノードトーチを備えた溶射装置により、前記基材に対し40〜110kWの出力でプラズマ溶射して得られるものであることを特徴とする請求項2に記載の耐食性部材。 - 前記セラミックス溶射膜は、材質がAl2O3であり、かつ電極間ギャップ100mmの平行平板型RIE装置により、80%CF4および20%O2からなる混合ガスを用い、流量50mL/min、出力1000W、圧力6.7Paの条件でプラズマエッチングを行ったとき、エッチング速度が20nm/min以下である膜であることを特徴とする、請求項1に記載の耐食性部材。
- 前記セラミックス溶射膜は、原料として、平均顆粒径を10〜80μmに造粒したのちに、1000〜1700℃で仮焼した顆粒状Al2O3を使用するとともに、
2個のアノードトーチを備えた溶射装置により、前記基材に対し40〜110kWの出力でプラズマ溶射して得られるものであることを特徴とする請求項4に記載の耐食性部材。 - 前記セラミックス溶射膜は、前記溶射装置により、複数回のパス施工により成膜されたものであり、初回パス施工時の前記溶射装置の出力を、2パス目以降の施工に比べ、2〜15%低減して施工されたものであることを特徴とする、請求項3または請求項5に記載の耐食性部材。
- 前記セラミックス溶射膜は、前記溶射装置により、複数回のパス施工により成膜されたものであり、初回パス施工時の原料投入量を、2パス目以降の施工に比べ、3〜20%増加させて施工されたものであることを特徴とする、請求項3または請求項5に記載の耐食性部材。
- プラズマ溶射により基材表面にY2O3膜を被覆する耐食性部材の製造方法であって、
Y2O3原料を平均顆粒径が10〜80μmに造粒する顆粒化工程と、
顆粒化したY2O3原料を1000〜1900℃で仮焼する仮焼工程と、
仮焼後の前記Y2O3原料を、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により40〜110kWの出力で前記基材表面に溶射するプラズマ溶射工程と、を含み、
膜厚が50〜500μmであり、前記基材から剥離した状態で、膜全体の気孔率が10%を超えるとともに、膜の表面と前記基材からの剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の膜内部の気孔率が7%以下であるY2O3膜を形成することを特徴とする耐食性部材の製造方法。 - プラズマ溶射により基材表面にAl2O3膜を被覆する耐食性部材の製造方法であって、
Al2O3原料を平均顆粒径が10〜80μmに造粒する顆粒化工程と、
顆粒化したAl2O3原料を1000〜1700℃で仮焼する仮焼工程と、
仮焼後の前記Al2O3原料を、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により40〜110kWの出力で基材表面に溶射するプラズマ溶射工程と、
を含み、
膜厚が50〜500μmであり、前記基材から剥離した状態で、膜全体の気孔率が10%を超えるとともに、膜の表面と前記基材からの剥離面との両方から、それぞれ表面粗さが0.5μmに達するまで研磨したときの研磨後の膜内部の気孔率が7%以下であるAl2O3膜を形成することを特徴とする耐食性部材の製造方法。 - 前記プラズマ溶射工程は、前記溶射装置による複数回のパス施工を含むものであり、初回パス施工時の前記溶射装置の出力を、2パス目以降の施工に比べ、2〜15%低減して施工することを特徴とする、請求項8または請求項9に記載の耐食性部材の製造方法。
- 前記プラズマ溶射工程は、前記溶射装置により、複数回のパス施工を含むものであり、初回パス施工時の原料投入量を、2パス目以降の施工に比べ、3〜20%増加させて施工することを特徴とする、請求項8または請求項9に記載の耐食性部材の製造方法。
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