JP5137304B2 - 耐食性部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
これまでも、溶射膜表面のボイドは、溶射膜の耐食性を低下させる一要因と考えられてきた。しかし、本発明者らの研究によれば、溶射膜表面にボイドが存在すること自体よりも、個々のボイドの大きさが耐食性に大きく関与していることが判明した。
すなわち、大きなボイドが存在する溶射膜は、ハロゲン系腐食ガスもしくはハロゲンガスプラズマに曝されると、ボイドが腐食開始点となるため、腐食が進行しやすくなる。また、ボイドが一定以上に大きな場合には、基材と溶射膜の界面で局所的に密着強度が低い部分が発生し、部材取付け等の製造時のハンドリングも難しく、膜剥離等が発生し易くなる。しかし、従来の溶射技術では、溶射膜表面のボイドに着目し、その大きさを制御するという考えは皆無であった。
基材と、該基材表面の一部もしくは全部を被覆する相対密度が80%以上のセラミックス溶射膜とを備え、前記セラミックス溶射膜は、嵩密度が少なくとも1.0g/cm 3 以上であり、含水率1質量%以下のAl2O3 を原料とし、かつ電極間ギャップ100mmの平行平板型RIE装置により、80%CF4および20%O2からなる混合ガスを用い、流量50mL/min、出力1000W、圧力6.7Paの条件でプラズマエッチングを行ったとき、エッチング速度が20nm/min以下であって、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により、前記基材に対し40〜110kWの出力でプラズマ溶射して得られた、膜厚が50〜500μmであり、表面に存在するボイドの最大径が25μm以下であることを特徴とする、耐食性部材が提供される。
本発明の耐食性部材は、腐食性ガスを用いたプラズマ処理などの腐食性環境下で用いられるものであり、例えば半導体ウエハ、液晶基板等への成膜やエッチングの際に使用されるプラズマ装置のチャンバーや、チャンバー内部材であるガス分散板、ライナー、サセプター、クランプリング、スリーブ、ドアー等の部材として使用できる。
さらに、繰り返しプラズマ環境に曝されると、徐々にボイドが拡大していき、深さも増していくことから、最終的には局所的に溶射膜の欠落部位が生じて、基材表面が露出し、腐食を引き起こすおそれがある。
このような理由によって、溶射膜表面のボイド径25μmを超えるボイドが一つでも存在する溶射膜は、著しく耐食性が低下する。
また、ボイド内に入り込んだパーティクルはクリーニングによって除去されにくいので、これがプロセス中にチャンバー内を汚染し、チップの歩留りを低下させる事態も起こり得るが、最大ボイド径が15μm以下であれば、ボイド内にパーティクルが入り込む確率を大幅に低減できるので、ボイドへのパーティクル侵入に起因するパーティクル汚染を防止できる。
以上のことから、最大ボイド径は25μm以下であることが好ましく、15μm以下がより好ましい。なお、「最大ボイド径」は、例えば、溶射膜表面を研磨した後に、表面を走査型顕微鏡を用いて×500倍の倍率で任意に10視野観察した時の最も大きなボイドの直径を基準として判断することができる。
また、最大ボイド径を25μm以下に制御することにより、比較的薄い膜厚の場合においても貫通気孔の数を少なくすることが可能となり、基材と溶射膜との界面における腐食を防止し、溶射膜の剥離を未然に防止し、耐久性を高めることが可能となる。換言すれば、最大ボイド径を25μm以下に抑えることによって、例えば50μmの膜厚においても十分な耐久性を持つ溶射膜を形成できる。
以上のような溶射膜を形成するために、本発明では、カソードトーチと、互いに分離した2つのアノードトーチとを備えた溶射装置を用いる。このような分離した2つのアノードトーチを用いることにより、最も高温であるプラズマアーク部に原料を導入することができるため、セラミックス原料を完全に溶融することが可能となり、これにより所望の溶射膜を得ることができる。アノード一体型の溶射装置では、構造上、原料をプラズマアーク部に導入することができず、セラミックス原料を完全に溶融することが困難である。
アノードトーチ3bの先端にも、Arガス供給配管21bおよびArガス導入路22bおよび23bを通ってArガスが供給されてトーチ(電極)の酸化を防止しつつアークが生成され、カソードトーチ2から射出されたプラズマアーク40に対して垂直にプラズマアーク41bが延びている。そして、プラズマアーク40,41a,41bの合流点においてプラズマジェット40aとなる。装置本体1の溶射粒子射出口1a近傍において、空気配管24a,24bからそれぞれ空気導入路25a,25bを通ってプラズマジェット40aに空気を供給し、プラズマジェット40aにおける溶融に寄与しない熱をトリミングする。
このような溶射装置においては、プラズマジェット40aにキャリアされた溶射粒子51が基材53に当たり溶射膜52が形成される。
また、アノード分離型の溶射装置の場合は、アノードが分離しており、1つのアノードにかかる出力を半減できるので、高出力化が可能となる。従って、原料をより均一に溶融化させやすく、溶射膜の緻密性を向上させ、最大ボイド径を小さくすることができる。しかし、アノード一体型の溶射装置においては、アノードにかかる出力が大きくなると高出力に耐えられず、溶射装置が破損するおそれがある。
また、フレーム溶射装置の場合は、フレーム温度が低いために原料の溶融化が進まず、均一かつ緻密で、ボイド径の小さな溶射膜を形成することは困難である。
実施例1〜8、比較例1〜9
表面粗さRa>4μmに粗面させたAl基材(JIS 6061)を準備し、異なる種類の溶射装置を用い、Y2O3溶射膜を形成してテストプレートとした。溶射装置としては、互いに分離した2つのアノードトーチを備えた溶射装置(図1参照)、アノードトーチが一体型の溶射装置、および高速フレーム溶射(HVOF)装置を用いた。
成膜性は、溶射後の膜剥離を確認し、溶射後に膜剥離していない試料を○、部分的に膜剥離した試料を△、溶射後に膜が完全剥離した試料を×とした。
相対密度は、基材から溶射膜のみを剥離させてアルキメデス法により嵩密度を測定し、(嵩密度)÷(理論密度)により算出した。気孔率は、相対密度に基づき算出した。
最大ボイド径に関しては、溶射膜表面を研磨した後に、表面を走査型顕微鏡を用いて×500倍の倍率で任意に10視野観察した時の最も大きなボイドの直径とした。
エッチング速度に関しては、テストプレート表面を研磨した後に研磨面の一部をポリイミドテープでマスクし、RIE(反応性イオンエッチング)を実施し、マスクのある部分とない部分の段差を測定することにより算出した。
このエッチング試験に使用したRIE装置の概略構成を図2に示した。このRIE装置101は、一対の電極板が上下平行に対向した平行平板型RIE装置として構成されている。RIE装置101は、チャンバー102内に、テストプレートTPの載置台であり、かつ下部電極としても機能するサセプター103を有している。この試験では、その直径L2が480mmであるサセプター103を用いた。
サセプター103の上方には、このサセプター103と平行に対向して上部電極として機能するシャワーヘッド105が設けられている。サセプター103とシャワーヘッド105との間隔(電極間ギャップL1)は図示しない昇降機構により調節可能となっている。シャワーヘッド105には、ガス供給管108が接続されており、このガス供給管108は、バルブ109の上流側で分岐し、CF4ガス供給源110およびO2ガス供給源111に接続されている。これらのガス供給源からの配管には、それぞれ図示しない流量調節手段が設けられ、エッチングガスとしてのCF4ガスとO2ガスの流量を調整できるように構成されている。エッチングガスは、ガス供給管108を介してシャワーヘッド105内のガス供給室107に至り、ガス吐出口106から均等に吐出される。
チャンバー102の底部には、排気口104が形成されており、図示しない真空ポンプを用いてチャンバー102内を所定の減圧雰囲気まで真空引きできるように構成されている。
プラズマ照射による密着強度劣化は、上記条件にてプラズマ処理を行った前後での密着強度を、5個のテストピース(φ25mm)について引張りスピード1mm/minの条件で測定を行ない、その平均値を求めた後に、次の式、
密着強度劣化(%)=(プラズマ照射後の密着強度)÷(プラズマ照射前の密着強度)×100
により算出した。このプラズマ照射による密着強度劣化は、その値が高い場合は、プロセス中に溶射膜が剥離する可能性があるため、30%以下であることが好ましい。
密着強度劣化(%)=(純水超音波洗浄後の密着強度)÷(純水超音波洗浄前の密着強度)×100
により算出した。この純水超音波による密着強度劣化の値が高い場合は、プロセス中に溶射膜が剥離する可能性があるため、30%以下であることが好ましい。
また、嵩密度の低い原料を用いた比較例3では、最大ボイド径が大きく、エッチング速度が高いとともに密着強度劣化も著しく、純水超音波洗浄後の密着強度試験では剥離を生じた。溶射出力が低い比較例4では、成膜性が悪く、エッチング速度も高くなった。
アノード一体型の溶射装置を用いた比較例5〜7では、最大ボイド径が大きく、エッチング速度が高いとともに密着強度劣化も著しかった。なお、アノード一体型の溶射装置を用い、溶射出力が低く、嵩密度の高い原料を用いた比較例8では、成膜が不可能であった。
HVOF(高速フレーム溶射)装置を用いた比較例9においては、最大ボイド径は小さいものの、相対密度が低く、エッチング速度が高かった。
表面粗さRa>4μmに粗面させたAl基材(JIS 6061)を準備し、異なる種類の溶射装置を用い、Al2O3溶射膜を形成してテストプレートとした。溶射装置としては、上記と同様のものを用いた。
また、嵩密度の低い原料を用いた比較例12では、最大ボイド径が大きく、エッチング速度が高いとともに密着強度劣化も著しく、純水超音波洗浄後の密着強度試験では剥離を生じた。溶射出力が低い比較例13では、成膜性が悪く、エッチング速度も高くなった。
アノード一体型の溶射装置を用いた比較例14、15では、最大ボイド径が大きく、エッチング速度が高いとともに密着強度劣化も著しかった。なお、アノード一体型の溶射装置を用い、比較的溶射出力が低く、嵩密度の高い原料を用いた比較例16、17では、成膜が不可能であった。
HVOF(高速フレーム溶射)装置を用いた比較例18においては、最大ボイド径は小さいものの、エッチング速度が高かった。
2;カソードトーチ
3a,3b;アノードトーチ
40,41a,41b;プラズマアーク
40a;プラズマジェット
51;溶射粒子
52;溶射膜
53;基材
Claims (4)
- 腐食性環境下で用いられる耐食性部材であって、
基材と、該基材表面の一部もしくは全部を被覆する相対密度が80%以上のセラミックス溶射膜とを備え、
前記セラミックス溶射膜は、嵩密度が少なくとも1.5g/cm 3 以上であり、含水率1質量%以下のY 2 O 3 を原料とし、かつ電極間ギャップ100mmの平行平板型RIE装置により、80%CF 4 および20%O 2 からなる混合ガスを用い、流量50mL/min、出力1000W、圧力6.7Paの条件でプラズマエッチングを行ったとき、エッチング速度が5nm/min以下であって、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により、前記基材に対し40〜110kWの出力でプラズマ溶射して得られた、膜厚が50〜500μmであり、表面に存在するボイドの最大径が25μm以下であることを特徴とする耐食性部材。 - 腐食性環境下で用いられる耐食性部材であって、
基材と、該基材表面の一部もしくは全部を被覆する相対密度が80%以上のセラミックス溶射膜とを備え、
前記セラミックス溶射膜は、嵩密度が少なくとも1.0g/cm 3 以上であり、含水率1質量%以下のAl2O3 を原料とし、かつ電極間ギャップ100mmの平行平板型RIE装置により、80%CF4および20%O2からなる混合ガスを用い、流量50mL/min、出力1000W、圧力6.7Paの条件でプラズマエッチングを行ったとき、エッチング速度が20nm/min以下であって、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により、前記基材に対し40〜110kWの出力でプラズマ溶射して得られた、膜厚が50〜500μmであり、表面に存在するボイドの最大径が25μm以下であることを特徴とする耐食性部材。 - プラズマ溶射により基材表面にY2O3膜を被覆する耐食性部材の製造方法であって、
嵩密度が少なくとも1.5g/cm3以上のY 2 O 3 を含水率が1質量%以下になるまで乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥後のY 2 O 3 を、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により40〜110kWの出力で基材表面に溶射し、流量50mL/min、出力1000W、圧力6.7Paの条件でプラズマエッチングを行ったとき、エッチング速度が5nm/min以下であって、相対密度が80%以上であり、膜厚が50〜500μmで、膜表面に存在するボイドの最大径が25μm以下であるY2O3膜を形成するプラズマ溶射工程と、
を含むことを特徴とする、耐食性部材の製造方法。 - プラズマ溶射により基材表面にAl2O3膜を被覆する耐食性部材の製造方法であって、
嵩密度が少なくとも1.0g/cm3以上のAl 2 O 3 を含水率が1質量%以下になるまで乾燥する乾燥工程と、
前記乾燥後のAl 2 O 3 を、2個のアノードトーチを備えた溶射装置により40〜110kWの出力で基材表面に溶射し、流量50mL/min、出力1000W、圧力6.7Paの条件でプラズマエッチングを行ったとき、エッチング速度が20nm/min以下であって、相対密度80%以上であり、膜厚が50〜500μmで、膜表面に存在するボイドの最大径が25μm以下であるAl2O3膜を形成するプラズマ溶射工程と、
を含むことを特徴とする、耐食性部材の製造方法。
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