JPH0312364A - 配向性ａｉｎ薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は配向性ＡｌＮ薄膜、更に詳しくはＡｌＮ焼結体
の表面に配向性ＡｌＮ薄膜が形成されている配向性Ａｌ
Ｎ薄膜に関する。

（従来の技術） 配向性ＡｌＮ薄膜は、弾性表面波素子、耐酸化性皮膜な
どとして有望である。

従来、配−向性のＡｌＮ薄膜はＣＶＤと呼ばれる化学気
相析出法により６００〜１２００℃の温度で１時間以上
の処理を行って基板表面に作成されていた。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、ＣＶＤ法による配向性のＡｌＮ薄膜では
、気相成長であるため、配向膜の作成には１時間以上の
長時間を要し、またその製造過程で原料ガスとしてＡｌ
Ｃｌ３等が使用されるため、得られた薄膜中にＣ１が混
入し、ＡｌＮ薄膜の特性としてまだ十分なものが得られ
ていなかった。

（発明の目的） したがって、本発明は従来技術の上記したような問題を
解消した配向性ＡｌＮ薄膜を提供することを目的とする
。

（発明の構成） すなわち、本発明は、ＡｌＮ焼結体の表面に配向性Ａｌ
Ｎ薄膜が形成されていることを特徴とする配向性ＡｌＮ
薄膜である。

本発明にかかる配向性ＡｌＮＩ膜の概略構造を示せば第
１図のような構成となる。

つまり、ＡはＡｌＮ焼結体、ＢはＡｌＮ焼結焼結体表面
に形成された配向性ＡｌＮ薄膜である。

上記した構成からなる配向性ＡｌＮ薄膜は次のような方
法により作製される。

つまり、ＡｌＮ粉末またはＡｌＮ粉末に焼結助剤を添加
したものからなる成形体をプラズマ中にさらし、プラズ
マによって加熱にすることにより実施される。

このとき、プラズマの雰囲気ガスとしては、Ａｒ、Ｎ２
、Ｇｏ、ＮＨ３ガスの単独または混合ガスが用いられる
。

ＡｌＮ粉末に添加される焼結助剤としては、希土類、ア
ルカリ土類の酸化物またはフッ化物などの化合物がある
。

本発明の配向性ＡｌＮ薄膜をプラズマ処理で作製する場
合、次のような条件が必要である。

つまり、ガス圧とガス流量の関係で配向性ＡｌＮ薄膜を
得る条件としては、第２図に示すような結果から、ガス
圧が０．５〜１５ｋＰａの範囲で、ガス流量が１０〜４
００３ＣＣＭの範囲であればよい。

図中、Ｏのもの、および・のものは＜ｈｋｏ＞方向に配
向している配向性ＡｌＮｆｆ膜が得られる範囲であり、
ムのものは＜００２＞方向に配向している配向性ＡｌＮ
薄膜が得られる範囲である。

配向性ＡｌＮ薄膜がプラズマ処理により作製されるとき
の状態を説明する＠　Ａ　ｒ　ｓ　Ｎ　２などのガス雰
囲気において、プラズマを発生させておく０次いで、こ
のプラズマ中にＡｌＮ成形体を挿入する。

このときプラズマは電子が数千度から致方度の状態、イ
オン、中性粒子が数百度から数千度以上の温度に達して
いる状態であり、このような熱エネルギーによりＡｌＮ
成形体はそれ自体の焼結が進むとともに、この焼結体の
表面に液相成長あるいは気相成長によると考えられる現
象にもとづいて配向性のＡｌＮ薄膜が作製され、プラズ
マに挿入されたＡｌＮ成形体の表面には配向性ＡｌＮ薄
膜が短時間で作製されることになる。

プラズマの発生方法としては、高周波誘導法、マイクロ
波加熱法、レーザー加熱法、直流アーク法、交流アーク
法がある。

なお、ガス圧は高いほどプラズマ温度が上るが、ＡｌＮ
成形体の挿入の容易さを考慮すれば、７ｋＰａ以下に設
定することが望ましい。

（実施例） 以下、この発明を実施例に従って、詳細に説明する。

実施例１ 市販のＡｌＮ粉末に、Ｙ２Ｏ３３ｗｔ％およびバインダ
を添加し、エタノール中で湿式混合したあと乾燥、造粒
し、５０ＭＰａの一軸加圧にて、５ｍｍＸ４ｍｍＸ６０
ｍｍの角棒状に成形し、さらに静水圧プレス（ＣＩＰ）
にて２００　Ｍ　Ｐ　ａの圧力で圧縮成型した。この成
形体を空気気流中で４００℃で２時間脱脂して試料を作
成した。こののち、第８図に示したように、Ａｌｘ製の
試料ホルダー７の上にこの試料６をセットした０石英２
重管１としては、外管が内径４４　ｍ　ｍ　、外径４８
ｍｍ１管長５００ｍｍからなり、内管が内径３４ｍｍ、
外径３８ｍｍ、管長５００ｍｍからなるものを用い、バ
ルブ１０を開いて石英２重管１の内部を圧力計９ｔ−見
ながら真空ポンプ１１により１３゜３Ｐａ以下に排気し
た０次いで、適宜選んだバルブ１７〜２１を開き、ガス
の流量計１２〜１６′ｊｔ見ながら、各種ガスを貯蔵し
ているボンベ２２〜２６の中からＡｒガスを石英２重管
１の中に流入した。さらに、誘導コイル２に高周波発振
器３で周波数４ＭＨｚの高周波電力を印加し、プレート
電力５．３ＫＷのＡｒガスプラズマを発生させた。

このとき石英２重管１の外管と内管との間に入口４から
出口５に向かって冷却水を流し、石英２重管１を冷却し
た。

Ａｌｘ製の試料ホルダー７の上にセットされた試料６を
モータ駆動によりプラズマ空間内に６ＣｍＺ分の速度で
導入し、プラズマ中に１分間保持した。ガス流量が２５
ＳＣＣＭの時、ガス圧０．７ｋＰａ〜２．７ｋＰａとし
た時、成形体が焼結されるとともに、その表面には配向
性のＡｌＮ薄膜が形成されていた。

第４図はＡｌＮ焼結体の表面に形成されたＡｌＮ薄膜の
Ｘ、！回折図を示したもので、＜１００＞、および＜１
１０＞方向に配向した配向性ＡｌＮ薄膜が形成されてい
ることが確認できた。

実施例２ 実施例１と同じＡｌＮ成形体を用い、同様にしてプラズ
マ処理により、ＡｌＮ焼結体を得るとともにその表面に
配向性ＡｌＮ薄膜を形成した。

実施例１と異なるのは、ガス圧を０．７ｋＰａ。

ガス流量ｔ１８６ｓｃｃＭ〜３６６　Ｓ　ＣＭＭとした
点である。

このようにして得られたＡｌＮ焼結体の表面には＜００
２＞方向に配向したＡｌＮの薄膜が形成されていた。

第５図はＡｌＮ焼結体の表面に形成されたＡｌＮＷＪ膜
のＸ線回折図である。

実施例３ 市販のＡｌＮ粉末に、Ｙ２Ｏ３３ｗｔ％およびバインダ
を添加し、エタノール中で湿式混合したあと乾燥、造粒
し、５０ＭＰａの一軸加圧にて直径１２ｍｍ、厚さ４．
５ｍｍの円板状に成形した。

この成形体をＮ２気流中で８００℃で２時間脱血して得
た試料６を試料ホルダー７の上にセットした。

この石英２重管１の内部を真空ポンプ１１により、１３
．３Ｐａ以下に排気したのち、Ａｒガスを石英２重管１
の中に流入させ、次いで、誘導コイル２に高周波発振器
３で周波数４ＭＨｚの高周波電力を印加してプラズマを
発生させた。

このとき、ガス圧０．７ｋＰａ、ガス流量９２５ＣＣＭ
、プレート電流６ＫＷのＡｒガスのプラズマ中に、試料
６と試料ホルダー７をモータ８で２ｃｍ／分の速度でプ
ラズマ内に挿入し、１分間保持した。

このようにして得られたＡｌＮ焼結体の表面には＜ＯＯ
２＞方向に配向したＡｌＮの薄膜が形成されていた。

（効果） 以上の実施例から明らかなように、本発明の配向性Ａｌ
Ｎ薄膜によれば、従来のものにくらべてＣＩなどの混入
のない、極めて純粋な配向性ＡｌＮ薄膜が得られる。

したがって、弾性表面波素子、耐酸化性被膜として有望
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかる配向性Ａ１Ｎｆｆ膜の概略構造
を示す図である。 第２図は配向性ＡｌＮＩ膜が得られるガス圧とガス流量
の関係を示す図である。 第３図は本発明にかかる配向性ＡｌＮｆｆ膜を作製する
装置の概略図である。 第４図、第５図はそれぞれＡｌＮ焼結体の表面に形成さ
れた配向性ＡｌＮ薄膜のＸ線回折分析図である。 ＡはＡｌＮ焼結体、Ｂは配向性ＡｌＮ薄膜、１は石英２
重管、２は誘導コイル、３は高周波発振器、４は冷却水
の入口、５は冷却水の出口、６は試料、７は試料ホルダ
ー、８はモータ、９は圧力計、１０はバルブ、１１はロ
ータリー真空ポンプ、１２〜１６は渣量計、１７〜２１
はバルブ、２２〜２６はボンベ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　ＡｌＮ焼結体の表面に配向性ＡｌＮ薄膜が形成されて
   いることを特徴とする配向性ＡｌＮ薄膜。