WO2014045744A1 - Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体 - Google Patents

Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体 Download PDF

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Definitions

  • the present inventors have conducted intensive research. As a result, by dispersing hexagonal BN particles, which are nonmagnetic materials, together with SiO 2 particles in a Fe—Pt base metal, high It has been found that high density sputtering targets can be produced. It has been found that the sputtering target produced in this manner can greatly reduce the generation of particles and can improve the yield during film formation.
  • the Fe—Pt-based magnetic material sintered body of the present invention contains BN and SiO 2 as non-magnetic materials, and Si and O exist in a region where B or N exists in the cut surface of the sintered body. It is what.
  • hexagonal BN has excellent performance as a lubricant, but since its sinterability is poor, it is difficult to increase its density in a sintered body containing BN.
  • BN nitride
  • the sinterability can be significantly improved as compared with the case where BN is contained alone.
  • boric acid (B) added to the SiO 2 glass, so that the softening point temperature of SiO 2 glass decreases is generally known, It is considered that SiO 2 and B are caused by high affinity.
  • the X-ray diffraction peak intensity ratio of the hexagonal BN (002) plane to the background intensity is preferably 1.50 or more in the cross section with respect to the pressing surface. . That is, when the sintered body is processed into a sputtering target, the X-ray diffraction peak intensity ratio of the hexagonal BN (002) plane is 1.50 or more in the X-ray diffraction of the cut surface parallel to the sputtering surface of the target. By doing, generation
  • the X-ray diffraction peak of the hexagonal BN (002) plane is observed at 26.75 °.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe, and then attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva), under the same conditions as in Example 1. Sputtering was performed. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 795, which was significantly increased as compared with Example 2.
  • XRD X-ray diffraction method

Abstract

　Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体であって、非磁性材料としてＢＮ及びＳｉＯ２を含有し、前記焼結体の切断面におけるＢ又はＮの存在領域にＳｉ及びＯが存在することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。熱アシスト磁気記録メディアにおける磁性薄膜の作製を可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

Description

Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体
　本発明は、熱アシスト磁気記録メディアにおける磁性薄膜の製造に用いられる焼結体及びその製造方法に関する。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、ＦｅあるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜では、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
　ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から、将来は１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ－Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
　上記の理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。ＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。そして、ＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合は、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
　このようなことから、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性材料で孤立させたグラニュラー構造磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として、提案されている。このグラニュラー構造磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。一般的に、Ｆｅ－Ｐｔ相を有するグラニュラー構造磁性薄膜はＦｅ－Ｐｔ系の焼結体スパッタリングターゲットを用いて成膜される。
　Ｆｅ－Ｐｔ系の磁性材焼結体スパッタリングターゲットについて、本発明者らは以前Ｆｅ－Ｐｔ合金などの磁性相と、それを分離している非磁性相から構成されており、非磁性相の材料の一つとして金属酸化物を利用した強磁性材スパッタリングターゲットに関する技術を開示した（特許文献１）。
　その他にも、特許文献２には、ＦｅＰｔ合金相中にＣ層が分散した組織を有した焼結体からなる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが開示されており、特許文献３には、ＳｉＯ２相とＦｅＰｔ合金相と相互拡散相とからなる磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが開示されている。また、特許文献４には、Ｐｔ、ＳｉＯ２、Ｓｎ、残余がＦｅからなるＦｅ－Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲットが開示されており、特許文献５には、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する石英の（０１１）面のピーク強度比が１．４０以上である磁気記録膜用スパッタリングターゲットが開示されている。
　前記非磁性材料としての六方晶系ＢＮ（ボロンと窒素の化合物）は、潤滑剤として優れた性能を発揮するものの、粉末冶金の原料に用いる場合には、焼結性が悪いために、高密度の焼結体を製造することが難しい。そして、このような焼結体の密度が低い場合には、焼結体をターゲットに加工する際に割れやチッピングなどの不良を起こし、歩留まりを低下させるといった問題がある。また、密度が低いとターゲット中に多数の空孔が発生し、この空孔が異常放電の原因となって、スパッタリング中にパーティクル（基板上に付着するゴミ）を発生し、製品歩留まりを低下させるという問題があった。
国際公開第ＷＯ２０１２／０２９４９８号 特開２０１２－１０２３８７号公報 特開２０１１－２０８１６７号公報 国際公開第ＷＯ２０１２／０８６５７８号 特許第５００９４４７号
　本発明は、熱アシスト磁気記録メディアの磁性薄膜の作製を可能にする、非磁性材料として六方晶系ＢＮを用いたＦｅ－Ｐｔ系焼結体を提供することであり、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、非磁性材料である六方晶系ＢＮ粒子をＳｉＯ２粒子とともにＦｅ－Ｐｔ系の母材金属に分散させることによって、高密度のスパッタリングターゲットを作製できることを見出した。このようにして作製されたスパッタリングターゲットは、パーティクル発生を非常に少なくすることが可能となり、成膜時の歩留まりを向上できることを見出した。
　　このような知見に基づき、本発明は、
　１）Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体であって、非磁性材料として六方晶系ＢＮ及びＳｉＯ２を含有し、前記焼結体の切断面におけるＢ又はＮの存在領域にＳｉ及びＯが存在することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、
　２）前記焼結体のＸ線回折において、六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピークが出現し、かつ、バックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比が１．４０以下であることを特徴とする上記１）記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、
　３）前記焼結体のＸ線回折において、バックグラウンド強度に対する六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比が１．５０以上であることを特徴とする上記１）又は２）記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、
　４）六方晶系ＢＮに対するＳｉＯ２の含有量が１ｍｏｌ％以上であることを特徴とする上記１）～３）記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、
　５）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮが１ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、
　６）さらに、Ｃを０．５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）～５）のいずれか一に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、
　７）添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上１０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）～６）のいずれか一に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、
　８）添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする上記１）～７）のいずれか一に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体、を提供する。
　本発明の非磁性材料としてＢＮを用いたＦｅ－Ｐｔ系焼結体は、グラニュラー構造の磁性薄膜の成膜を可能にし、さらには、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。
実施例１の焼結体のＦＥ－ＥＰＭＡを用いて得られた元素マッピングである。 実施例２の焼結体のＦＥ－ＥＰＭＡを用いて得られた元素マッピングである。 実施例１の焼結体のＸ線回折プロファイルである（最上段）。 比較例１の焼結体のＸ線回折プロファイルである（最上段）。 実施例２の焼結体のＸ線回折プロファイルである（最上段）。 比較例２の焼結体のＸ線回折プロファイルである（最上段）。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、非磁性材料としてＢＮ及びＳｉＯ２を含有し、前記焼結体の切断面におけるＢ又はＮの存在領域にＳｉ及びＯが存在することを特徴とするものである。
　先述の通り、六方晶系ＢＮは潤滑剤として優れた性能を有するが、焼結性が悪いため、ＢＮを含有する焼結体において、その密度を上げることは困難である。しかしながら、ＢＮとＳｉＯ２とを相互に拡散させた状態で含有させることにより、ＢＮを単独で含有させた場合に比べて、焼結性を著しく向上できることを見出した。このような現象が起こる詳細な理由は明らかではないが、ＳｉＯ２ガラスにホウ酸（Ｂ）を添加すると、ＳｉＯ２ガラスの軟化点温度が低下することが一般的に知られているように、ＳｉＯ２とＢとは親和性が高いことに起因するものと考えられる。
　焼結体の切断面において、Ｂ又はＮの存在領域にＳｉ及びＯが存在するかどうかは、ＦＥ－ＥＰＭＡ（電解放出型電子プローブマイクロアナライザ）を用いて作成した元素マッピングによって確認することができる。具体的には、元素マッピングにおける、ＢとＮの存在領域とＳｉとＯの存在領域とが全部又は一部が重複すれば、それぞれの元素が同一領域に存在すると判断することができる。また、このようにＢとＮの存在領域にＳｉとＯの存在が確認されることは、ＢＮとＳｉＯ２とが固溶していると考えられる。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、その加圧面に対する断面のＸ線回折において、六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピークが出現し、かつ、バックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比が１．４０以下であることが好ましい。すなわち、焼結体をスパッタリングターゲットに加工した場合に、そのターゲットのスパッタ面に平行な切断面のＸ線回折において、ＳｉＯ２であるクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比が１．４０以上とすることで、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制することができる。
　結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピークは２１．９８°で観察される。また、前記バックグラウンド強度の算出方法は、（（（２０．５～２１．５°で観察されるＸ線回折強度の平均）＋（２２．５～２３．５°で観察されるＸ線回折強度の平均））／２）である。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、その加圧面に対する断面において、バックグラウンド強度に対する六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比が１．５０以上であることが好ましい。すなわち、焼結体をスパッタリングターゲットに加工した場合に、そのターゲットのスパッタ面に平行な切断面のＸ線回折において、六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比が１．５０以上とすることで、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制することができる。
　六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピークは２６．７５°で観察される。また、前記バックグラウンド強度の算出方法は、（（（２５．５°～２６．５°で観察されるＸ線回折強度の平均）＋（２７．５°～２８．５°で観察されるＸ線回折強度の平均））／２）である。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体において、六方晶系ＢＮに対するＳｉＯ２の含有量が１ｍｏｌ％以上であることが好ましい。六方晶系ＢＮに対するＳｉＯ２の含有量が１ｍｏｌ％以上とすることで焼結性をより向上させることができる。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体において、Ｐｔ含有量を、好ましくは５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とする。５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下とすることで、良好な磁気特性が得られる。また、ＢＮ含有量を、好ましくは１ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下とし、ＳｉＯ２含有量を、好ましくは０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下とすることが好ましい。これら非磁性材料の含有量が前記数値範囲を超える場合には、磁気的な絶縁を向上させることができる。さらに、合金中にＣ粒子を分散させることが有効であり、０．５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下含有させることにより、磁気的な絶縁を向上させることができる。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、添加元素としてＢ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を総量で０．５ｍｏｌ％以上１０．０ｍｏｌ％以下含有することができる。また、本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、添加材として酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を適宜添加することができる。これらの添加元素や添加材は、スパッタ後の膜の磁気特性を向上させるために有効な成分である。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、例えば以下の方法で作製することができる。
　作製にあたり、各原料粉末（Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＢＮ粉末、ＳｉＯ２粉末）を用意する。また必要に応じて、上記に掲げた添加成分である各原料粉末を用意する。なお、上記ＳｉＯ２粉末としては、石英又は非晶質を使用するのが好ましい。ＳｉＯ２粉末として、クリストバライトを使用した場合、２５０℃でα－β転移が生じて、体積変化を引き起こし、その結果、ＳｉＯ２自体に異常放電の原因となるマイクロクラックを発生させるため、好ましくない。
　これらの粉末は、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。原料粉末の粒径が小さ過ぎると、酸化が促進されてスパッタリングターゲット中の酸素濃度が上昇するなどの問題があるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、原料粉末の粒径が大きいと、各成分が合金中に微細分散することが難しくなるため１０μｍ以下のものを用いることがさらに望ましい。
　さらに、原料粉末として、合金粉末（Ｆｅ－Ｐｔ粉など）を用いてもよい。特にＰｔを含む合金粉末はその組成にもよるが、原料粉末中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉末を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
　次に、上記の粉末を所望の組成になるように秤量し、公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。この際、ＢＮ粉末とＳｉＯ２粉末を相互拡散させるために両粉末を微粉の状態で混合させることが好ましいが、両者を粉砕しながら混合することで、より効率的に混合を行うことができる。混合粉砕には、特にボールミルや媒体攪拌ミルなどを用いることが有効である。
　こうして得られた混合粉末をホットプレスで成型・焼結する。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度は、スパッタリングターゲットの組成にもよるが、多くの場合、８００°Ｃ～１４００°Ｃの温度範囲とする。
　次に、ホットプレスから取り出した焼結体に等方熱間加圧加工を施す。等方熱間加圧加工は焼結体の密度向上に有効である。等方熱間加圧加工時の保持温度は焼結体の組成にもよるが、多くの場合、８００°Ｃ～１２００°Ｃの温度範囲である。また加圧力は１００ＭＰａ以上に設定する。
　このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、スパッタリングターゲットを作製できる。
　以上により、非磁性材料としてＢＮ及びＳｉＯ２を含有し、前記焼結体の切断面におけるＢ又はＮの存在領域にＳｉ及びＯが存在することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体及びスパッタリングターゲットを作製することができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ａｇ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＢＮ粉末を用意した。これらの粉末を６５（５０Ｆｅ－４５Ｐｔ－５Ａｇ）－５ＳｉＯ２－３０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．９％であった。
　得られた焼結体の端部を切り出し、断面を研磨してその組織をＦＥ－ＥＰＭＡによって分析した。このようにして得られた焼結体断面の元素マッピングの測定結果を図１に示す。図１に示されるように、Ｂ又はＮが存在している場所にＳｉ及びＯの存在が確認され、ＢＮとＳｉＯ２の固溶が進んでいることを認められた。
　また、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は５．４６であり、ＳｉＯ２のクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比は１．３８であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のＳｉ基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２０個であった。
（比較例１）
　ＢＮを単独で含有させた場合の例として、比較例１では、原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ａｇ粉末、ＢＮ粉末を用意した。これらの粉末を６０（５０Ｆｅ－４５Ｐｔ－５Ａｇ）－４０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．１％と、実施例１に比べて低下していた。なお、得られた焼結体の断面を、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は５．４２であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８４０個と、実施例１に比べて著しく増加していた。
（実施例２）
　原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＢＮ粉末を用意した。これらの粉末を７０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－５ＳｉＯ２－２５ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．３％であった。
　得られた焼結体の端部を切り出し、実施例１と同様に断面を研磨してその組織をＦＥ－ＥＰＭＡによって分析した。その結果、Ｂ又はＮが存在している場所にＳｉ及びＯの存在が確認され、ＢＮとＳｉＯ２の固溶が進んでいることを認められた。また、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は１７．９８であり、ＳｉＯ２のクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比は１．２７であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３１個であった。
（比較例２）
　ＢＮを単独で含有させた場合の例として、比較例２では、原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ａｇ粉末、ＢＮ粉末を用意した。これらの粉末を７０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－３０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．７％と、実施例２に比べて低下していた。なお、得られた焼結体の断面を、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は２１．４であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７９５個と、実施例２に比べて著しく増加していた。
（実施例３）
　原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｕ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＢＮ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＭｇＯ粉末を用意した。これらの粉末を７３（３０Ｆｅ－６０Ｐｔ－１０Ｃｕ）－５ＳｉＯ２－２０ＢＮ－１ＴｉＯ２－１ＭｇＯ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０６０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９８．６％であった。
　得られた焼結体の端部を切り出し、実施例１と同様に断面を研磨してその組織をＦＥ－ＥＰＭＡによって分析した。その結果、Ｂ又はＮが存在している場所にＳｉ及びＯの存在が確認され、ＢＮとＳｉＯ２の固溶が進んでいることを認められた。また、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は７．２４であり、ＳｉＯ２のクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比は１．３２であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１６個であった。
（比較例３）
　ＢＮを単独で含有させた場合の例として、比較例３では、原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｕ粉末、ＢＮ粉末、ＴｉＯ２粉末、ＭｇＯ粉末を用意した。これらの粉末を７８（３０Ｆｅ－６０Ｐｔ－１０Ｃｕ）－２０ＢＮ－１ＴｉＯ２－１ＭｇＯ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０６０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．３％と、実施例３に比べて低下していた。なお、得られた焼結体の断面を、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は７．３８であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６４５個と、実施例３に比べて著しく増加していた。
（実施例４）
　原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末、Ｒｕ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＢＮ粉末を用意した。これらの粉末を７５（７０Ｆｅ－２０Ｐｔ－５Ｂ－５Ｒｕ）－５ＳｉＯ２－２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．９％であった。
　得られた焼結体の端部を切り出し、実施例１と同様に断面を研磨してその組織をＦＥ－ＥＰＭＡによって分析した。その結果、Ｂ又はＮが存在している場所にＳｉ及びＯの存在が確認され、ＢＮとＳｉＯ２の固溶が進んでいることを認められた。また、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は１０．８２であり、ＳｉＯ２のクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比は１．１８であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３３個であった。
（比較例４）
　ＢＮを単独で含有させた場合の例として、比較例４では、原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ｂ粉末、Ｒｕ粉末、ＢＮ粉末を用意した。これらの粉末を８０（７０Ｆｅ－２０Ｐｔ－５Ｂ－５Ｒｕ）－２０ＢＮ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、１１００°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９６．２％と、実施例４に比べて低下していた。なお、得られた焼結体の断面を、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は１０．５９であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は８１６個と、実施例４に比べて著しく増加していた。
（実施例５）　　　　　 
　原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ａｕ粉末、ＳｉＯ２粉末、ＢＮ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７４（４８Ｆｅ－４８Ｆｅ－４Ａｕ）－５ＳｉＯ２－２０ＢＮ－１ＳｉＣ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９７．６％であった。
　得られた焼結体の端部を切り出し、実施例１と同様に断面を研磨してその組織をＦＥ－ＥＰＭＡによって分析した。その結果、Ｂ又はＮが存在している場所にＳｉ及びＯの存在が確認され、ＢＮとＳｉＯ２の固溶が進んでいることを認められた。また、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて焼結体の断面を分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は５．９６であり、ＳｉＯ２のクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比は１．２４であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３６個であった。
（比較例５）
　ＢＮを単独で含有させた場合の例として、比較例５では、原料粉として、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末、Ａｕ粉末、ＢＮ粉末、ＳｉＣ粉末を用意した。これらの粉末を７９（４８Ｆｅ－４８Ｆｅ－４Ａｕ）－２０ＢＮ－１ＳｉＣ（ｍｏｌ％）となるように秤量した。
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量５Ｌの媒体攪拌ミルに投入し、２時間、回転（回転数３００ｒｐｍ）させて混合・粉砕した。そして媒体攪拌ミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填し、ホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、実施例１と同様に、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間等方加圧加工を施した。熱間等方加圧加工の条件は、実施例１と同様に、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃで保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　こうして作製された焼結体の密度をアルキメデス法で測定し、相対密度を計算したところ９５．３％と、実施例５に比べて低下していた。なお、得られた焼結体の断面を、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いて分析した結果、ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比は５．８６であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工した後、マグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、実施例１と同様の条件で、スパッタリングを行った。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は９４２個と、実施例５に比べて著しく増加していた。
　以上の結果から、本発明のスパッタリングターゲットは、非磁性材料として六方晶系ＢＮ共にＳｉＯ２を含有させることによって、スパッタリングターゲットの高密度が維持され、スパッタリング時に発生するパーティクル数を著しく抑制できるという優れた効果が得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明の非磁性材料としてＢＮを用いたＦｅ－Ｐｔ系焼結体は、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度なスパッタリングターゲットを提供できる優れた効果を有する。したがって、グラニュラー構造の磁性薄膜の成膜に用いられるスパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (8)

  1. 　Ｆｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体であって、非磁性材料として六方晶系ＢＮ及びＳｉＯ２を含有し、前記焼結体の切断面におけるＢ又はＮの存在領域にＳｉ及びＯが存在することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
  2. 　前記焼結体のＸ線回折において、六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピークが出現し、かつ、バックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比が１．４０以下であることを特徴とする請求項１記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
  3. 　前記焼結体のＸ線回折において、バックグラウンド強度に対する六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比が１．５０以上であることを特徴とする請求項１又は２記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
  4. 　六方晶系ＢＮに対するＳｉＯ２の含有量が１ｍｏｌ％以上であることを特徴とする請求項１～３記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
  5. 　Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＢＮが１ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が０．５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
  6. 　さらに、Ｃを０．５ｍｏｌ％以上４０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
  7. 　添加元素として、Ｂ、Ｒｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕからなる群から選択した一種以上の元素を０．５ｍｏｌ％以上１０．０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
  8. 　添加材として、酸化物、窒化物、炭化物、炭窒化物からなる群から選択した一種以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１～７のいずれか一項に記載のＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体。
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