JPWO2018047978A1 - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
Bを1〜30at.%、Nを1〜30at.%含有し、Fe−Pt系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
[2]
前記組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が2.0以上である[1]に記載のスパッタリングターゲット。
[3]
Ge、Au、Ag、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する[1]又は[2]に記載のスパッタリングターゲット。
[4]
SiO2を含有する[1]〜[3]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
[5]
混合粉中でBを1〜30at.%、Nを1〜30at.%含有するように、Fe粉、Pt粉及びPt−Fe合金粉から選択される二種以上の金属粉と、c−BN粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
該混合粉を1300℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
[6]
前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する[5]に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[7]
前記混合粉がSiO2を含有する[5]又は[6]に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[8]
[1]〜[4]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
[9]
Bを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有し、Co−Pt系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
[10]
前記組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が2.0以上である[9]に記載のスパッタリングターゲット。
[11]
Ge、Au、Ag、Fe、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する[9]又は[10]に記載のスパッタリングターゲット。
[12]
SiO2を含有する[9]〜[11]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
[13]
混合粉中でBを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有するように、Co粉、Pt粉及びPt−Co合金粉から選択される二種以上の金属粉と、c−BN粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
該混合粉を1300℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
[14]
前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Fe、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する[13]に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[15]
前記混合粉がSiO2を含有する[13]又は[14]に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[16]
[9]〜[12]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
[17]
Bを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有し、強磁性金属を含有する金属相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
[18]
前記組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が2.0以上である[17]に記載のスパッタリングターゲット。
[19]
強磁性金属を含有する金属相はPtを含有する[17]又は[18]に記載のスパッタリングターゲット。
[20]
Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で50at.%以下含有する[17]又は[18]に記載のスパッタリングターゲット。
[21]
Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する[19]に記載のスパッタリングターゲット。
[22]
SiO2を含有する[17]〜[21]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
[23]
混合粉中でBを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有するように、強磁性金属及びc−BNを含有する混合粉を準備する工程と、
該混合粉を1300℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
[24]
前記混合粉が、強磁性金属粉、Pt粉、並びに、強磁性金属粉及びPtを含有する合金粉から選択される二種以上の金属粉を含有する[23]に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[25]
前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で50at.%以下含有する[23]に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[26]
前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する[23]又は[24]に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[27]
前記混合粉がSiO2を含有する[23]〜[26]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
[28]
[17]〜[22]の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、強磁性金属を含有する金属相中に非磁性材料相が分散した組織を有する。該金属相は単一組成だけではなく、組成の異なる二種類以上の金属相が存在していてもよい。該金属相は合金相であってもよい。従って、本発明に係るスパッタリングターゲットは別の一実施形態において、強磁性金属及びPtを含有する合金相中に非磁性材料相が分散した組織を有する。強磁性金属及びPtを含有する合金とは、一種又は二種以上の強磁性金属及びPtを含有する合金を意味し、随意に他の合金元素を含有してもよい。合金相は単一組成だけではなく、組成の異なる二種類以上の合金相が存在していてもよい。強磁性金属には、Fe、Co及びNiの他、希土類金属のGd、Tb、Dy、Ho、Er及びTm等が包含される。
なお、ここでは、均一に分散した相の平均面積率と体積率の間には上記の関係式が成立することを利用した(新家光雄 編:3D材料組織・特性解析の基礎と応用 付録A1項、内田老鶴圃、2014.6)。
本発明に係るスパッタリングターゲットは一実施形態において、Bを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有し、当該スパッタリングターゲットの組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有する。ここで、B及びNの原子数濃度はスパッタリングターゲットを構成する全成分に基づいた原子濃度である。B及びNは典型的には非磁性材料の一種である窒化ホウ素(BN)として強磁性金属を含有する金属相、典型的には強磁性金属及びPtを含有する合金相中に分散した状態で存在する。X線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するというのは、スパッタリングターゲットの組織中にc−BNが存在することを意味する。c−BNが強磁性金属を含有する金属相中に分散した状態で存在することにより、BN粒子内にクラックが入りにくく、BN粒子の一部がスパッタ途中に脱粒する確率が低くなるため、パーティクルの発生量が低減されると考えられる。
分析装置:X線回折装置(実施例では株式会社リガク社製(全自動水平型多目的X線回折装置SmartLab)を使用した)
管球:Cu(CuKαにて測定)
管電圧:40kV
管電流:30mA
光学系:集中法型回折光学系
スキャンモード:2θ/θ
走査範囲(2θ):10°〜90°
測定ステップ(2θ):0.02°
スキャンスピード(2θ):毎分0.5°
アタッチメント:標準アタッチメント
フィルタ:CuKβフィルタ
カウンターモノクロ:無し
カウンター:D/teX Ultra
発散スリット:2/3deg.
発散縦スリット:10.0mm
散乱スリット:10.0mm
受光スリット:10.0mm
アッテネータ:OPEN
h−BNの回折ピークが最も強く表れる角度(2θ):26.7°(002)
c−BNの回折ピークが最も強く表れる角度(2θ):43.3°(111)
測定サンプルサイズ:約20mm×15mm(測定面)
分析はスパッタリングターゲットのスパッタ面がXRDの測定面となるように実施する。また測定面は番手がP80からP2000までの研磨布紙を用いて順番に研磨し、最終的に粒径0.3μmの酸化アルミニウム砥粒を用いたバフ研磨する。得られたXRDプロファイルの解析は、実施例では株式会社リガク社製統合粉末X線解析ソフトウェア PDXL(バージョン1.6.0.0)を用いて実施した。ここでは得られた測定データに対して、自動プロファイル処理によるピークサーチを実施し、ピーク位置と積分強度を算出した。
ピークサーチでは、測定データに対しバッググラウンド除去、Kα2除去、平滑化を順に実施した後、二次微分法でピークを検出する。二次微分法による処理では、ピークの強度が誤差に対して十分大きくないとみなされるピークは破棄されピークとして検出されない。また、ピーク形状は分割擬Voigt関数で表され、ピーク位置、半値幅、積分強度等を算出することができる。
ピークサーチにおける各処理の方法と条件を以下に示す。
バックグラウンド除去:
多項式を用いたフィッティングによる方法(ピーク幅閾値1.00、強度閾値10.00)
Kα2除去:
Rachinger法(強度比0.5)
平滑化:
Bスプラインによる平滑化の方法(平滑化パラメータ10.00、点数3、 x閾値1.5)
ピークサーチの結果から、上記のh−BNおよびc−BNの回折ピークが最も強く表れる角度の±0.5°の範囲におけるピークの有無を調べる。各範囲に回折ピークトップが存在する場合、各BN結晶由来の回折ピークがあるものと判定する。
本発明に係るスパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。まず、金属粉として、強磁性金属粉(例:Fe粉、Co粉、Ni粉、強磁性金属の合金粉)、Pt粉、強磁性金属及びPtを含有する合金粉、随意に第三元素の粉末などを用意する。第三元素の粉末は強磁性金属及び/又はPtとの合金粉末の形態で提供してもよい。これらの金属粉は溶解鋳造したインゴットを粉砕して作製してもよいし、アトマイズ粉として作製してもよい。
<スパッタリングターゲットの作製>
原料粉末として、表1に記載のFe粉、Pt粉、SiO2粉、BN粉、グラファイト粉(C粉)、Ge粉、Au粉、Ag粉、B粉、Co粉を購入し、試験番号に応じて表1に記載の組成(mol.%)となるように秤量した。この場合の原料粉末中のB及びNの原子濃度(at.%)について合わせて表1に示す。BN粉としては、試験番号に応じて表1に示すようにh−BN粉又はc−BN粉を使用した。h−BN粉はデンカ株式会社製SGPグレードを使用し、c−BN粉はトーメイダイヤ株式会社製ISBN−Mグレード(公称粒径20〜30μm)を使用した。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量5Lの媒体攪拌ミルに投入し、2時間、回転(回転数300rpm)させて混合・粉砕した。粉砕後の原料混合粉の体積基準の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測定装置(メーカ名:HORIBA社製、型式:LA−920)にて求め、メジアン径を算出した。結果を表1に示す。
次いで、媒体攪拌ミルから取り出した原料混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300℃/時間、保持温度1000℃、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧焼結(HIP)を施した。熱間静水圧焼結の条件は、昇温温度300℃/時間、保持温度950℃、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950℃保持中は150MPaで加圧した。温度保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面を研磨した。そして、研磨後のスパッタ面の組織を株式会社リガク社製型式SmartLabのX線回折装置(XRD)を使用して先述した条件で分析した。結果を表2に示す。また、当該スパッタ面の組織をレーザー顕微鏡により観察した結果を図1(実施例1−1)及び図2(比較例1−1)に示す。当該スパッタ面に対してEPMA(日本電子社製、装置名:JXA−8500F)を用いて以下の条件で元素マッピングを行ない、実施例1−1及び比較例1−1の何れにおいても、白色及び黒色の微細斑模様の相がFe−Pt系合金相中にSiO2が粒子状に分散した相であり、Fe−Pt系合金相中に分散する大きな黒色の相がBN粒子であることを確認した。同様に、実施例1−2〜1−10、比較例1−2〜1−8についても、元素マッピングを行ったところ、比較例1−2、実施例1−2及び実施例1−3はFe−Pt系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例1−3及び実施例1−4はFe−Pt系合金相中にBN相及びC相が分散した組織を有し、比較例1−4及び実施例1−5はFe−Pt−Ge系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例1−5及び実施例1−6はFe−Pt系合金相中にBN相及びAu相が分散した組織を有し、比較例1−6及び実施例1−7はFe−Pt系合金相中にBN相及びAg相が分散した組織を有し、比較例1−7及び実施例1−8はFe−Pt−B系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例1−8、実施例1−9及び実施例1−10はFe−Pt−Co系合金相中にBN相が分散した組織を有することが確認された。EPMAの観察条件は、加速電圧15kV、照射電流1〜2×10-7Aとして、観察倍率2500倍で、256×256ピクセル数(1点の測定時間1msec)とした。
上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ製C−3010スパッタリングシステム)に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、シリコン基板上に20秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル(粒径0.25〜3μm)の個数をパーティクルカウンター(KLA−Tencor社製、装置名:Surfscan6420)で測定した。スパッタ開始から2kWhrスパッタした後のパーティクル測定結果を表2に示す。なお、成膜後のスパッタリングターゲットのスパッタ面をSEMによって観察したところ、実施例1−1についてはノジュールの発生はほとんど見られなかったが、比較例1−1においてはノジュールの存在が確認された。
<スパッタリングターゲットの作製>
原料粉末として、表3に記載のCo粉、Cr粉、Pt粉、SiO2粉、TiO2粉、B2O3粉、BN粉、グラファイト粉(C粉)、Ru粉、B粉を購入し、試験番号に応じて表3に記載の組成(mol.%)となるように秤量した。この場合の原料粉末中のB及びNの原子濃度(at.%)について合わせて表3に示す。BN粉としては、試験番号に応じて表3に示すようにh−BN粉又はc−BN粉を使用した。h−BN粉はデンカ株式会社製SGPグレードを使用し、c−BN粉はトーメイダイヤ株式会社製ISBN−Mグレード(公称粒径2〜6μm)を使用した。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量5Lの媒体攪拌ミルに投入し、2時間、回転(回転数300rpm)させて混合・粉砕した。粉砕後の原料混合粉の体積基準の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測定装置(メーカ名:HORIBA社製、型式:LA−920)にて求め、メジアン径を算出した。結果を表3に示す。
次いで、媒体攪拌ミルから取り出した原料混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300℃/時間、保持温度1000℃、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧焼結(HIP)を施した。熱間静水圧焼結の条件は、昇温温度300℃/時間、保持温度950℃、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950℃保持中は150MPaで加圧した。温度保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面を研磨した。そして、研磨後のスパッタ面の組織を株式会社リガク社製型式SmartLabのX線回折装置(XRD)を使用して先述した条件で分析した。結果を表4に示す。また、当該スパッタ面の組織をレーザー顕微鏡により観察した結果を図3(実施例2−1)に示す。比較例2−1及び実施例2−1のスパッタ面に対してEPMA(日本電子社製、装置名:JXA−8500F)を用いて以下の条件で元素マッピングを行なったところ、比較例2−1及び実施例2−1の何れにおいても、Co−Pt系合金相中に分散する大きな黒色の相がBN粒子であることを確認した。同様に、実施例2−2〜2−11、比較例2−2〜2−11についても、元素マッピングを行ったところ、比較例2−2及び実施例2−2はCo−Cr−Pt系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例2−3及び実施例2−3はCo−Cr−Pt系合金相中にSiO2相及びBN相が分散した組織を有し、比較例2−4及び実施例2−4はCo−Pt系合金相中にSiO2相、TiO2相及びBN相が分散した組織を有し、比較例2−5及び実施例2−5はCo−Cr−Pt系合金相中にB2O3相、TiO2相及びBN相が分散した組織を有し、比較例2−6及び実施例2−6はCo−Cr−Pt−Ru系合金相中にSiO2相及びBN相が分散した組織を有し、比較例2−7及び実施例2−7はCo−Cr−Pt−B系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例2−8及び実施例2−8はCo−Cr−Pt−B系合金相中にSiO2相及びBN相が分散した組織を有し、比較例2−9及び実施例2−9はCo−Cr−Pt系合金相中にBN相及びC相が分散した組織を有し、比較例2−10及び実施例2−10はCo−Pt系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例2−11及び実施例2−11はCo−Cr−Pt−B系合金相中にB2O3相及びBN相が分散した組織を有することが確認された。EPMAの観察条件は、加速電圧15kV、照射電流1〜2×10-7Aとして、観察倍率2500倍で、256×256ピクセル数(1点の測定時間1msec)とした。
上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ製C−3010スパッタリングシステム)に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、シリコン基板上に20秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル(粒径0.25〜3μm)の個数をパーティクルカウンター(KLA−Tencor社製、装置名:Surfscan6420)で測定した。スパッタ開始から2kWhrスパッタした後のパーティクル測定結果を表4に示す。なお、成膜後のスパッタリングターゲットのスパッタ面をSEMによって観察したところ、実施例2−1についてはノジュールの発生はほとんど見られなかったが、比較例2−1においてはノジュールの存在が確認された。
<スパッタリングターゲットの作製>
原料粉末として、表5に記載のCo粉、Fe粉、Ni粉、B粉、Cr粉、TiO2粉、BN粉、Ru粉を購入し、試験番号に応じて表5に記載の組成(mol.%)となるように秤量した。この場合の原料粉末中のB及びNの原子濃度(at.%)について合わせて表5に示す。BN粉としては、試験番号に応じて表5に示すようにh−BN粉又はc−BN粉を使用した。h−BN粉はデンカ株式会社製SGPグレードを使用し、c−BN粉はトーメイダイヤ株式会社製ISBN−Mグレード(公称粒径2〜6μm)を使用した。
次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量5Lの媒体攪拌ミルに投入し、2時間、回転(回転数300rpm)させて混合・粉砕した。粉砕後の原料混合粉の体積基準の粒度分布をレーザー回折式粒度分布測定装置(メーカ名:HORIBA社製、型式:LA−920)にて求め、メジアン径を算出した。結果を表5に示す。
次いで、媒体攪拌ミルから取り出した原料混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300℃/時間、保持温度1000℃、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次に、ホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧焼結(HIP)を施した。熱間静水圧焼結の条件は、昇温温度300℃/時間、保持温度950℃、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950℃保持中は150MPaで加圧した。温度保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面を研磨した。そして、研磨後のスパッタ面の組織を株式会社リガク社製型式SmartLabのX線回折装置(XRD)を使用して先述した条件で分析した。結果を表6に示す。比較例3−1及び実施例3−1のスパッタ面に対してEPMA(日本電子社製、装置名:JXA−8500F)を用いて以下の条件で元素マッピングを行なったところ、比較例3−1及び実施例3−1の何れにおいても、Co−Cr−Ru系合金相中に分散する大きな黒色の相がBN粒子であることを確認した。同様に、実施例3−2〜3−5、比較例3−2〜3−5についても、元素マッピングを行ったところ、比較例3−2及び実施例3−2はCo−Ru系合金相中にTiO2相及びBN相が分散した組織を有し、比較例3−3及び実施例3−3はCo−Fe系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例3−4及び実施例3−4はNi−Cr系合金相中にBN相が分散した組織を有し、比較例3−5及び実施例3−5はCo−Cr系合金相中にBN相が分散した組織を有することが確認された。EPMAの観察条件は、加速電圧15kV、照射電流1〜2×10-7Aとして、観察倍率2500倍で、256×256ピクセル数(1点の測定時間1msec)とした。
上記の製造手順で得られた各試験例に係るスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ装置(キヤノンアネルバ製C−3010スパッタリングシステム)に取り付け、スパッタリングを実施した。スパッタリング条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、シリコン基板上に20秒間成膜した。基板上へ付着したパーティクル(粒径0.25〜3μm)の個数をパーティクルカウンター(KLA−Tencor社製、装置名:Surfscan6420)で測定した。スパッタ開始から2kWhrスパッタした後のパーティクル測定結果を表6に示す。なお、成膜後のスパッタリングターゲットのスパッタ面をSEMによって観察したところ、実施例3−1についてはノジュールの発生はほとんど見られなかったが、比較例3−1においてはノジュールの存在が確認された。
Claims (28)
- Bを1〜30at.%、Nを1〜30at.%含有し、Fe−Pt系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
- 前記組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が2.0以上である請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- Ge、Au、Ag、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- SiO2を含有する請求項1〜3の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 混合粉中でBを1〜30at.%、Nを1〜30at.%含有するように、Fe粉、Pt粉及びPt−Fe合金粉から選択される二種以上の金属粉と、c−BN粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
該混合粉を1300℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する請求項5に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記混合粉がSiO2を含有する請求項5又は6に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
- Bを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有し、Co−Pt系合金相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
- 前記組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が2.0以上である請求項9に記載のスパッタリングターゲット。
- Ge、Au、Ag、Fe、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する請求項9又は10に記載のスパッタリングターゲット。
- SiO2を含有する請求項9〜11の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 混合粉中でBを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有するように、Co粉、Pt粉及びPt−Co合金粉から選択される二種以上の金属粉と、c−BN粉とを含有する混合粉を準備する工程と、
該混合粉を1300℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Fe、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する請求項13に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記混合粉がSiO2を含有する請求項13又は14に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項9〜12の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
- Bを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有し、強磁性金属を含有する金属相と非磁性材料相とを有する組織を備えたスパッタリングターゲットであって、当該組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルが立方晶窒化ホウ素由来の回折ピークを有するスパッタリングターゲット。
- 前記組織をX線回折法により分析することにより得たX線回折プロファイルにおいて、六方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度に対する立方晶窒化ホウ素由来の回折ピーク積分強度の比が2.0以上である請求項17に記載のスパッタリングターゲット。
- 強磁性金属を含有する金属相はPtを含有する請求項17又は18に記載のスパッタリングターゲット。
- Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で50at.%以下含有する請求項17又は18に記載のスパッタリングターゲット。
- Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する請求項19に記載のスパッタリングターゲット。
- SiO2を含有する請求項17〜21の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 混合粉中でBを1〜40at.%、Nを1〜30at.%含有するように、強磁性金属及びc−BNを含有する混合粉を準備する工程と、
該混合粉を1300℃以下の温度で焼結する工程と、
を含むスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記混合粉が、強磁性金属粉、Pt粉、並びに、強磁性金属粉及びPtを含有する合金粉から選択される二種以上の金属粉を含有する請求項23に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で50at.%以下含有する請求項23に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記混合粉が、Ge、Au、Ag、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V及びZnよりなる群から選択される一種又は二種以上の第三元素を、合計で15at.%以下含有する請求項23又は24に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記混合粉がSiO2を含有する請求項23〜26の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項17〜22の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いることを含むスパッタ膜の製造方法。
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