TW201428119A - Ｆｅ－Ｐｔ系燒結體濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

Ｆｅ－Ｐｔ系燒結體濺鍍靶及其製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TW201428119A
TW201428119A TW102137884A TW102137884A TW201428119A TW 201428119 A TW201428119 A TW 201428119A TW 102137884 A TW102137884 A TW 102137884A TW 102137884 A TW102137884 A TW 102137884A TW 201428119 A TW201428119 A TW 201428119A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
powder
sputtering
sintered body
ray diffraction
cross
Prior art date
Application number
TW102137884A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI616548B (zh
Inventor
Shin-Ichi Ogino
Original Assignee
Jx Nippon Mining & Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jx Nippon Mining & Metals Corp filed Critical Jx Nippon Mining & Metals Corp
Publication of TW201428119A publication Critical patent/TW201428119A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI616548B publication Critical patent/TWI616548B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

一種燒結體濺鍍靶，其係含有BN之Fe-Pt系燒結體濺鍍靶，其特徵在於：垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面水平之面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度之強度比為2以上。本發明之課題在於提供一種濺鍍靶，其可製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜，且可減低濺鍍時所產生之顆粒量。

Description

Fe-Pt系燒結體濺鍍靶及其製造方法
本發明係有關一種用於製造熱輔助磁記錄媒體中之磁性薄膜的Fe-Pt系燒結體濺鍍靶及其製造方法。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，磁記錄媒體中之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬之Co、Fe或Ni作為基底的材料。例如，對採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。又，對採用近年來實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且，就高生產性而言，上述磁性薄膜大多係以DC磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
硬碟之記錄密度逐年迅速地增大，認為將來會自目前之600Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題，且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高了結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向性。
根據上述理由，具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒 體用材料而受到注意。由於FePt相不僅為高結晶磁異向性，且抗蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。又，於將FePt相使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化之FePt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以氧化物或碳等非磁性材料將具有L10結構之FePt磁性粒子孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜係呈藉由隔著非磁性物質而使磁性粒子彼此磁絕緣的結構。一般而言，具有Fe-Pt相之粒狀結構磁性薄膜係使用Fe-Pt系之燒結體濺鍍靶而成膜。
關於Fe-Pt系之磁性材燒結體濺鍍靶，本發明人等於以前曾經揭示過一種關於下述強磁性材濺鍍靶的技術(專利文獻1)：該強磁性材濺鍍靶係由Fe-Pt合金等之磁性相與將其分離的非磁性相構成，且利用金屬氧化物作為非磁性相的材料之一。
除此之外，於專利文獻2揭示有一種磁記錄媒體膜形成用濺鍍鈀，該磁記錄媒體膜形成用濺鍍鈀係由具有FePt合金相中分散有C層之組織的燒結體構成，於專利文獻3揭示有一種由SiO2相、FePt合金相及相互擴散相構成之磁記錄媒體膜形成用濺鍍靶。又，於專利文獻4中，揭示有一種由Pt、SiO2、Sn、剩餘部份為Fe所構成之Fe-Pt系強磁性材濺鍍靶；於專利文獻5中，揭示有一種於X射線繞射中石英的(011)面相對於背景強度之波峰強度比在1.40以上的磁記錄膜用濺鍍靶。
作為上述非磁性材料之六方晶系BN(硼與氮之化合物)，雖然作為潤滑劑可發揮優異之性能，但於用於粉末冶金之原料時，由於燒 結性差，因此難以製造高密度之燒結體。而且，於此種燒結體密度低的情形時，當將燒結體加工成靶時，會有下述問題：引起裂縫或剝離等不良情形，使產率降低。又，若密度低，則會有下述問題：在靶中會產生多數之空孔，此空孔會成為異常放電的原因，導致在濺鍍過程中產生顆粒(particle)(附著於基板上之塵埃)，使得製品產率降低。
專利文獻1：國際公開第WO2012/029498號
專利文獻2：日本特開2012-102387號公報
專利文獻3：日本特開2011-208167號公報
專利文獻4：國際公開第WO2012/086578號
專利文獻5：日本專利第5009447號
本發明之課題在於提供一種Fe-Pt系燒結體，其可製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜，且使用六方晶系BN作為非磁性材料，且，本發明提供一種減低濺鍍時所產生之顆粒量的濺鍍靶。
為了解決上述課題，本發明人等進行了潛心研究，結果發現由於非磁性材料之六方晶系BN具有二維結晶結構，故若於燒結體中此六方晶系BN之結晶方向為隨機，則會影響電傳導，成為發生異常放電等使濺鍍變得不穩定之原因。
根據此種見解，本發明提供以下之發明：1)一種燒結體濺鍍靶，其係含有BN之Fe-Pt系燒結體濺鍍靶，其特徵在於：垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強 度相對於與濺鍍面水平之面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度之強度比為2以上；2)如上述1)之燒結體濺鍍靶，其中，垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN相的平均厚度為30μm以下；3)如上述1)或2)之燒結體濺鍍靶，其中，Pt含量為5mol%以上且60mol%以下；4)如上述1)至3)中任一項之燒結體濺鍍靶，其中，BN含量為1mol%以上且60mol%以下；5)如上述1)至4)中任一項之燒結體濺鍍靶，其含有0.5mol%以上且40.0mol%以下之選自由C、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中之一種以上的元素作為添加元素；6)如上述1)至5)中任一項之燒結體濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物組成之群中之一種以上的無機物材料作為添加材料；7)一種濺鍍靶之製造方法，用於製造上述1)至6)中任一項之濺鍍靶，該製造方法係將薄片狀或板狀之原料粉末混合並將其成形後，將此成形體進行單軸加壓燒結。
本發明之使用BN作為非磁性材料的Fe-Pt系燒結體，藉由改善六方晶BN之取向性，具有可抑制濺鍍中之異常放電且可減低所產生之顆粒量之優異效果。
[圖1]實施例1之靶(與濺鍍面水平之面與垂直濺鍍面之剖面)的顯微鏡照片。
[圖2]實施例2之靶(與濺鍍面水平之面與垂直濺鍍面之剖面)的顯微鏡照片。
[圖3]實施例3之靶(與濺鍍面水平之面與垂直濺鍍面之剖面)的顯微鏡照片。
[圖4]比較例1之靶(與濺鍍面水平之面與垂直濺鍍面之剖面)的顯微鏡照片。
[圖5]實施例1之靶(與濺鍍面水平之面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
[圖6]實施例1之靶(垂直濺鍍面之剖面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
[圖7]實施例2之靶(與濺鍍面水平之面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
[圖8]實施例2之靶(垂直濺鍍面之剖面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
[圖9]實施例3之靶(與濺鍍面水平之面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
[圖10]實施例3之靶(垂直濺鍍面之剖面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
[圖11]比較例1之靶(與濺鍍面水平之面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
[圖12]比較例1之靶(垂直濺鍍面之剖面)的X射線繞射波形圖(最上段)。
作為非磁性材料之六方晶系BN由於具有二維結晶結構，故若於靶中此六方晶系BN之結晶方向為隨機，則會影響電傳導，濺鍍會變得不穩定。因此，藉由使此六方晶系BN之結晶方向一致，則可進行穩定之濺鍍。
也就是說，本發明之Fe-Pt系燒結體濺鍍靶含有六方晶BN作為非磁性材料，且將垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面水平之面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度之強度比設為2以上。
又，於本發明之Fe-Pt系燒結體濺鍍靶中，較佳為六方晶BN相為薄片狀或板狀，更佳為垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN相的平均厚度為30μm以下。藉此，可降低因六方晶BN所引起之電傳導的影響，而可實施穩定之濺鍍。
本發明較佳為將Pt含量設為5mol%以上且60mol%以下。藉由將Pt含量設為5mol%以上且60mol%以下，可獲得良好之磁特性。又，較佳為將六方晶BN之含量設為1mol%以上且60mol%以下。藉由將作為非磁性材料之BN含量設為1mol%以上且60mol%以下，可使磁絕緣提高。
再者，於本發明之Fe-Pt系燒結體濺鍍靶中，除了Pt、六方晶BN、後述之添加元素或添加材料以外，剩餘部分為Fe。
又，本發明較佳為添加總量為0.5mol%以上且40.0mol%以下 之選自由C、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中之一種以上的元素作為添加元素。又，較佳為添加選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物組成之群中的一種以上之無機物材料作為添加材料。此等之添加元素或添加材料為有效用以提升濺鍍後之膜的磁特性的成分。
本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體例如可以下述之方法來製作。
首先，準備各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、BN粉末)。又，作為原料粉末，亦可使用合金粉末(Fe-Pt粉)。雖亦取決於其組成，但含有Pt的合金粉末，可有效地用以使原料粉末中的氧量減少。進一步，視需要準備以上所揭示之添加成分的各原料粉末。
接著，使用球磨機或介質攪拌研磨機等將金屬粉末(Fe粉末、Pt粉末)或合金粉末(Fe-Pt合金粉末)粉碎。通常，此種金屬之原料粉末係使用球狀、塊狀、其他任意形狀，但由於六方晶BN形成為板狀或薄片狀，因此若將該等混合並進行燒結，則難以將燒結體中之六方晶BN的方向統一。因此，藉由將金屬原料粉末粉碎而形成為板狀或薄片狀，藉此可形成如將金屬原料與六方晶BN相互疊積之結構，而可使六方晶BN之取向一致。
使用研缽、介質攪拌研磨機、篩等將以上述方式進行粉碎處理而得之金屬粉末或合金粉末與六方晶BN粉末混合。關於添加成分或添加材料，可與金屬之原料粉末一起投入，或與六方晶BN粉末一起投入，或於將金屬之原料粉末與六方晶BN粉末混合之階段投入。
之後，藉由熱壓將此混合粉末加以成型、燒結。除了熱壓以外，亦可 使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時的保持溫度雖亦取決於濺鍍靶的組成，但大多數的情形，在800~1400℃的溫度範圍。
接著，對取出自熱壓的燒結體進行熱均壓(hotisostaticpressing)加工。熱均壓加工可有效地提升燒結體的密度。熱均壓加工時的保持溫度雖亦取決於燒結體的組成，但大多數的情形，係於800~1200℃的溫度範圍。且加壓力設定在100MPa以上。然後，用車床將以上述方式得到之燒結體加工成想要的形狀，藉此可製作濺鍍靶。
藉由以上方式，可製作具有下述特徵之Fe-Pt系燒結體濺鍍靶，該特徵係含有六方晶BN，垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面水平之面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度之強度比為2以上。
關於結晶取向性之評價，係使用X射線繞射裝置，以下述之測定條件對濺鍍靶用燒結體之與濺鍍面水平之面與垂直濺鍍面之剖面的X射線繞射強度進行測定。裝置：理學股份有限公司製(UltimaIV protectus)、管球：Cu、管電壓：40kV、管電流：30mA、掃描範囲(2 θ)：10°~90°、測定步寬(2 θ)：0.01°、掃瞄速度(2 θ)：每分鐘1°、掃描模式2 θ/θ。再者，六方晶BN(002)面之繞射波峰出現於(2 θ)：26.75°附近。
以下，基於實施例及比較例來進行說明。另，本實施例僅是一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備Fe-Pt合金粉末、六方晶BN粉末(薄片狀)作為原料粉末，將 該等粉末秤量成70(50Fe-50Pt)-30BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球(zirconia ball)一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末以V型混合機進行混合後，進一步使用150μm網目的篩進行混合，將此混合粉末填充於碳製模具中並進行熱壓。
將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室(chamber)內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。將其結果示於圖1。由圖1可知，於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，圖1中，六方晶BN相之平均厚度為3μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為657，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為54，其強度比為12.2。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統)，並進行濺鍍。將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣 壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋徑的Si基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為250個，可得到良好的結果。
(實施例2)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、SiO2粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成70(50Fe-50Pt)-5SiO2-25BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與SiO2粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末以V型混合機進行混合後，進一步使用100μm網目的篩進行混合，將此混合粉末填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後利用爐內SEM進行觀察。將其結果示於圖2。由圖2可知，於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，圖2中，六方晶BN相之平均厚度為9μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為566，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射 波峰強度為45，其強度比為12.6。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為30個，可得到良好的結果。
(實施例3)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末、C(薄片化石墨)粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成58(35Fe-10Pt)-20Ag-20BN-2C(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及C粉末和Ag粉末以V型混合機進行混合後，進一步使用研缽進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。將其結果 示於圖3。由圖3可知，於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，圖3中，六方晶BN相之平均厚度為2.2μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為327，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為45，其強度比為7.3。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為25個，可得到良好的結果。
(實施例4)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成55(45Fe-45Pt-10Ag)-45BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及Ag粉末以V型混合機進行混合後，進一步使用150μm網目的篩進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時 間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為6μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為713，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為52，其強度比為13.7。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為83個，可得到良好的結果。
(實施例5)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末、SiO2粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成80(50Fe-40Pt-10Ag)-5SiO2-15BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末、Ag粉末、SiO2粉末以V型混合機進行混合後，利用研缽進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行 加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為2.4μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為158，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為46，其強度比為3.4。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為25個，可得到良好的結果。
(實施例6)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Cu粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成80(50Fe-45Pt-5Cu)-20BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及Cu粉末以V型混合機進行混合後，進一步使用150μm網目的 篩進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為3μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為498，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為43，其強度比為11.6。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為126個，可得到良好的結果。
(實施例7)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Au粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成80(50Fe-45Pt-5Au)-20BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L 的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及Au粉末以V型混合機進行混合後，進一步使用150μm網目的篩進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為2.5μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為523，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為46，其強度比為11.4。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為174個，可得到良好的結果。
(實施例8)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Ru粉末、SiO2粉末、TiO2粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成74(48Fe-48Pt-4Ru)-3SiO2-3TiO2-20BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及Ru粉末、SiO2粉末、TiO2粉末以V型混合機進行混合後，利用研缽進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為2.4μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為369，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為42，其強度比為8.8。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀 後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為36個，可得到良好的結果。
(實施例9)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Cr203粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成75(55Fe-45Pt)-5Cr203-20BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及Cr203粉末以V型混合機進行混合後，使用研缽進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為3.2μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線 繞射波峰強度為252，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為48，其強度比為5.3。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為76個，可得到良好的結果。
(實施例10)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末、TiN粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成75(45Fe-55Pt-10Ag)-3TiN-22BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及TiN粉末以V型混合機進行混合後，使用研缽進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果， 確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為5μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為289，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為43，其強度比為6.7。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為129個，可得到良好的結果。
(實施例11)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末、SiC粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成75(45Fe-55Pt-10Ag)-3TiN-22BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末及SiC粉末以V型混合機進行混合後，使用研缽進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時 間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為4.2μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為304，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為49，其強度比為6.2。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為137個，可得到良好的結果。
(實施例12)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末(薄片狀)作為原料粉末。將該等粉末秤量成40(55Fe-45Pt)-60BN(mol%)。
接著，將Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之氧化鋯磨球一起投入於容量5L的介質攪拌研磨機中，以300rpm之旋轉數處理2小時。處理後之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為10μm。然後，將自介質攪拌研磨機中取出的粉末與BN粉末以V型混合機進行混合後，進一步使用150μm網目的篩進行混合，將其填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行 加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於950℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，形成為層狀結構且BN定向。又，六方晶BN相之平均厚度為9.5μm。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為810，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為53，其強度比為15.3。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為358個，可得到良好的結果。
(比較例1)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、C粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成60(30Fe-70Pt)-5BN-35C(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。將其結果示於圖4。由圖4可知，於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為52，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為44，其強度比為1.2。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為1100個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例2)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成55(45Fe-45Pt-10Ag)-45BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為67，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為52，其強度比為1.3。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為860個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例3)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末、SiO2粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成80(50Fe-40Pt-10Ag)-5Si02-15BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為58，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為46，其強度比為1.3。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為712個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例4)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Cu粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成80(50Fe-45Pt-5Cu)-20BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為71，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為43，其強度比為1.7。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為616個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例5)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Au粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成80(50Fe-45Pt-5Au)-20BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為64，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為46，其強度比為1.4。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為732個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例6)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Ru粉末、TiO2粉末、SiO2粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成74(48Fe-48Pt-4Ru)-3Ti02-3Si02-20BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為46，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為42，其強度比為1.1。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為1047個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例7)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Cr203粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成75(55Fe-45Pt)-5Cr203-20BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為52，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為48，其強度比為1.1。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為823個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例8)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末、TiN粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成75(45Fe-55Pt-10Ag)-3TiN-22BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為53，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為43，其強度比為1.2。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為1079個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例9)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)、Ag粉末、SiC粉末作為原料粉末。將該等粉末秤量成75(45Fe-55Pt-10Ag)-3SiC-22BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、 保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為77，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為49，其強度比為1.6。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為1055個，與實施例相比，顯著增加。
(比較例10)
準備平均粒徑5μm之Fe粉末、平均粒徑6μm之Pt粉末、BN粉末(薄片狀)作為原料粉末。將該等粉末秤量成40(55Fe-45Pt)-60BN(mol%)。
接著，以V型混合機將秤量的粉末進行混合，之後，以研缽進行混合，填充於碳製模具中並進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1同樣地設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進 行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同地設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓，保持於1100℃中並以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
切下以此方式製得之燒結體的端部，利用SEM觀察其剖面。其結果，確認到於垂直濺鍍面之剖面方向中，並未形成為層狀結構。接著，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行測定。其結果，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為82，與濺鍍面水平之面之BN(002)面的X射線繞射波峰強度為53，其強度比為1.5。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，將其安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，並以與實施例1相同的條件進行濺鍍。然後以顆粒計數器測定附著於基板上之顆粒的個數。此時的顆粒個數為2530個，與實施例相比，顯著增加。
[產業上之可用性]
本發明之使用BN作為非磁性材料的Fe-Pt系燒結體，具有可提供一種減低了於濺鍍時所產生之顆粒量的濺鍍靶之優異效果。因此，適用作為用於形成粒狀結構之磁性薄膜的濺鍍靶。

Claims (7)

  1. 一種燒結體濺鍍靶，其係含有BN之Fe-Pt系燒結體濺鍍靶，其特徵在於：垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面水平之面中之六方晶BN(002)面的X射線繞射波峰強度之強度比為2以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之燒結體濺鍍靶，其中，垂直濺鍍面之剖面中之六方晶BN相的平均厚度為30μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之磁記錄膜用濺鍍靶，其中，Pt含量為5mol%以上且60mol%以下。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之磁記錄膜用濺鍍靶，其中，BN含量為1mol%以上且60mol%以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之磁記錄膜用濺鍍靶，其含有0.5mol%以上且40.0mol%以下之選自由C、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中之一種以上的元素作為添加元素。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之磁記錄膜用濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物組成之群中之一種以上的無機物材料作為添加材料。
  7. 一種濺鍍靶之製造方法，用於製造申請專利範圍第1至6項中任一項之濺鍍靶，該製造方法係將薄片狀或板狀之原料粉末混合並將其成形後，將此成形體進行單軸加壓燒結。
TW102137884A 2012-10-23 2013-10-21 Ｆｅ－Ｐｔ系燒結體濺鍍靶及其製造方法 TWI616548B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012233999 2012-10-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201428119A true TW201428119A (zh) 2014-07-16
TWI616548B TWI616548B (zh) 2018-03-01

Family

ID=50544581

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW102137884A TWI616548B (zh) 2012-10-23 2013-10-21 Ｆｅ－Ｐｔ系燒結體濺鍍靶及其製造方法

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JP5913620B2 (zh)
CN (1) CN104781446B (zh)
MY (1) MY175025A (zh)
SG (1) SG11201500762SA (zh)
TW (1) TWI616548B (zh)
WO (1) WO2014065201A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI636149B (zh) * 2016-09-12 2018-09-21 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 強磁性材濺鍍靶
TWI752655B (zh) * 2020-09-25 2022-01-11 光洋應用材料科技股份有限公司 鐵鉑基靶材及其製法
TWI801731B (zh) * 2019-06-28 2023-05-11 日商田中貴金屬工業股份有限公司 Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系濺鍍靶及其製造方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016047236A1 (ja) 2014-09-22 2016-03-31 Ｊｘ金属株式会社 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
MY184036A (en) * 2016-02-19 2021-03-17 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording medium, and magnetic thin film
WO2017222682A1 (en) * 2016-06-24 2017-12-28 Tosoh Smd, Inc. Tungsten-boron sputter targets and films made thereby
JP6798627B2 (ja) * 2018-03-19 2020-12-09 住友電気工業株式会社 表面被覆切削工具
JP7057692B2 (ja) * 2018-03-20 2022-04-20 田中貴金属工業株式会社 スパッタリングターゲット用Ｆｅ－Ｐｔ－酸化物－ＢＮ系焼結体
JP6989427B2 (ja) 2018-03-23 2022-01-05 昭和電工株式会社 磁気記録媒体および磁気記録再生装置
JP7049182B2 (ja) 2018-05-21 2022-04-06 昭和電工株式会社 磁気記録媒体および磁気記憶装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2934120B2 (ja) * 1992-07-02 1999-08-16 信越化学工業株式会社 熱分解窒化ほう素容器
JP2694110B2 (ja) * 1993-09-09 1997-12-24 株式会社アモルファス・電子デバイス研究所 磁性薄膜及びその製造方法
JP3786453B2 (ja) * 1994-07-11 2006-06-14 株式会社東芝 磁気記録媒体および磁気記録再生装置
JPH0950618A (ja) * 1995-08-04 1997-02-18 Victor Co Of Japan Ltd 磁気記録媒体及びその製造方法
JP3328692B2 (ja) * 1999-04-26 2002-09-30 東北大学長 磁気記録媒体の製造方法
JP4175829B2 (ja) * 2002-04-22 2008-11-05 株式会社東芝 記録媒体用スパッタリングターゲットと磁気記録媒体
US20080210555A1 (en) * 2007-03-01 2008-09-04 Heraeus Inc. High density ceramic and cermet sputtering targets by microwave sintering
CN101255546A (zh) * 2007-03-01 2008-09-03 贺利氏有限公司 通过微波烧结制备高密度陶瓷和金属陶瓷溅射靶

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI636149B (zh) * 2016-09-12 2018-09-21 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 強磁性材濺鍍靶
TWI801731B (zh) * 2019-06-28 2023-05-11 日商田中貴金屬工業股份有限公司 Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系濺鍍靶及其製造方法
TWI752655B (zh) * 2020-09-25 2022-01-11 光洋應用材料科技股份有限公司 鐵鉑基靶材及其製法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2014065201A1 (ja) 2014-05-01
JP5913620B2 (ja) 2016-04-27
MY175025A (en) 2020-06-03
TWI616548B (zh) 2018-03-01
CN104781446B (zh) 2017-03-08
JPWO2014065201A1 (ja) 2016-09-08
CN104781446A (zh) 2015-07-15
SG11201500762SA (en) 2015-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI583814B (zh) Fe-Pt magnetic material sintered body
TWI547579B (zh) Fe-Pt sputtering target with dispersed C particles
TWI616548B (zh) Ｆｅ－Ｐｔ系燒結體濺鍍靶及其製造方法
TWI605141B (zh) 磁記錄膜形成用濺鍍靶及其製造方法
TWI550114B (zh) Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ系濺鍍靶
TWI636149B (zh) 強磁性材濺鍍靶
TWI564416B (zh) Magnetic sputtering target for magnetic recording film
TWI609368B (zh) Fe-based magnetic material sintered body
WO2012133166A1 (ja) 磁気記録膜用スパッタリングターゲット
WO2014175392A1 (ja) 磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造に用いる炭素原料
CN109943814B (zh) 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法
JP6062586B2 (ja) 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット