TWI801731B - Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明課題為提供一種相對密度高、顆粒產生少的Fe-Pt-BN系濺鍍靶。
解決手段為一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶，藉由下述步驟進行測定時，溶解於王水後的殘渣具有D90為5.5μm以下，未達1μm的微細粒子為35%以下的粒度分佈。步驟：(1)由濺鍍靶切出約4mm見方的測試片，加以粉碎，而調製出粉碎物，(2)使用孔徑106μm及300μm的篩網將粉碎物分級，採取通過300μm的篩網且殘留在106μm的篩網上的粉末，(3)將粉末浸漬於加熱至200℃的王水中，使粉末溶解，而調製出含有殘渣的溶液，(4)將含有殘渣的溶液以JIS P 3801所規定的5種A級別的濾紙過濾，使濾紙上的殘渣在80℃下乾燥，而調製出殘渣粉末，(5)使殘渣粉末分散於含有界面活性劑的水中，而調製出試樣溶液，(6)將試樣溶液裝入粒度分析計，測定粒度分佈。
Description
本發明關於一種使用於製造磁性薄膜之含有BN的濺鍍靶及其製造方法，尤其關於一種含有Fe、Pt與BN(氮化硼)的Fe-Pt-BN系濺鍍靶及其製造方法。
用來製造硬碟機等的磁記憶媒體的粒狀構造磁性薄膜的濺鍍靶，是使用以強磁性金屬的Fe或Co為主成分，並含有SiO2
等的氧化物、B(硼)、C(碳)、BN(氮化硼)等的非磁性材的燒結體。BN作為潤滑劑發揮出優異的性能，然而燒結性差，因此會有難以製造出高密度的燒結體，在濺鍍過程中產生顆粒，製品產率降低，機械加工性不佳等的問題。
為了解決這些問題，有文獻提出了使BN與SiO2
合金化來改善燒結性的方法(專利文獻1：日本特許第5567227號公報)、使用Fe-Pt合金粉末來抑制氧化鐵的形成，降低濺鍍靶的氧含量的方法(專利文獻2：日本特許第5689543號公報)、粉碎的板狀或薄片的金屬原料粉末與六方晶系BN混合，以使六方晶系BN的結晶方位排列整齊的方法(專利文獻3：日本特許第5913620號公報)等。
在日本特許第5567227號公報中，提供了一種藉由使非磁性材料的六方晶系BN粒子與SiO2
粒子一起分散於Fe-Pt系的母材金屬以減少濺鍍時所產生的顆粒量之高密度濺鍍靶，以及揭示了藉由以互相擴散的狀態含有BN與SiO2
，可顯著提升六方晶系BN的燒結性。關於具體的製造方法，記載了使用介質攪拌研磨機以300rpm將Fe、Pt、SiO2
及BN的各原料粉末混合2小時，將所得到的混合粉末熱壓，然後進行熱均壓加工。另外還記載了所得到的Fe-Pt系磁性材燒結體，在從加壓面切開的剖面上，六方晶系BN(002)面的X光繞射峰強度相對於背景強度之比為1.50以上，結晶化的SiO2
的方英石(101)面的X光繞射峰強度比為1.40以下。此外還記載了除了不含SiO2
這點之外，以相同製造條件製造出的比較例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-氧化物系及Fe-Pt-BN-非磁性材系)之中，顆粒數為645個以上，顯著變多。
在日本特許第5689543號公報中，揭示了一種藉由使用Fe-Pt合金粉末，可製作出將氧量減低至4000wtppm以下的Fe-Pt-BN系磁性材燒結體，所製作出的燒結體的機械加工性良好，可抑制破裂或碎裂的發生，因此異常放電或顆粒的發生少。關於具體的製造方法，記載了將粒徑為0.5μm以上且10μm以下的Fe-Pt合金粉末及BN粉末加入研鉢，將均勻混合後的混合粉末熱壓，然後進行熱均壓加工。使用粒徑為0.5μm以上且10μm以下的Fe-Pt合金粉末，是使Fe的形態成為不易氧化的形態的必要條件。另外還記載了除了使用介質攪拌研磨機，以300rpm將Fe粉末、Pt粉末及BN粉末混合2小時這點之外，依照相同製造條件所製造出的比較例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-非磁性材系)之中，氧含量高達11500wtppm以上，並且發生了碎裂。
在日本特許第5913620號公報中，揭示了六方晶系BN具有二維的結晶構造，因此在燒結體中，若該六方晶系BN的結晶的方位為隨機，則會對導電造成影響，發生異常放電，因此藉由使六方晶系BN的結晶的方位往一個方向排列整齊，可安定地濺鍍。具體而言，記載了一種Fe-Pt系燒結體濺鍍靶，是製成相對濺鍍面為平行面的六方晶系BN(002)面的X光繞射峰強度和垂直於濺鍍面的剖面上的六方晶系BN(002)面的X光繞射峰強度的強度比定為2以上，以及垂直於濺鍍面的剖面上的六方晶BN相的平均厚度定為30μm以下的薄片狀或板狀。另外，關於具體的製造方法，記載了使用介質攪拌研磨機，以300rpm將Fe-Pt合金粉末處理2小時，使平均粒徑成為10μm，然後以V型混合機將其與平均粒徑8μm的薄片狀六方晶BN混合，進一步以研鉢混合或孔徑150μm的篩網來混合，將所得到的混合粉末熱壓，然後進行熱均壓加工。此外還記載了除了不對Fe-Pt合金粉末實施前處理，直接與BN粉末混合這點之外，依照相同製造條件所製造出的比較例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-非磁性材系、Fe-Pt-BN-氧化物系)之中，顆粒數為616個以上，顯著較多。
以上的專利文獻1～3，揭示了藉由使用介質攪拌研磨機以300rpm將Fe粉末、Pt粉末及BN粉末混合2小時，將所得到的混合粉末熱壓及熱均壓加工的製造方法所得到的濺鍍靶，其顆粒數並未減少。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本特許第5567227號公報
[專利文獻2] 日本特許第5689543號公報
[專利文獻3] 日本特許第5913620號公報
[發明所欲解決的課題]
本發明依據與專利文獻1～3中所揭示的發明不同的思路，目的在於解決具有高相對密度的Fe-Pt-BN系濺鍍靶之顆粒產生的問題。
[用於解決課題的手段]
本發明人等認為在Fe-Pt-BN系濺鍍靶中，導致顆粒產生的原因為BN粒子的凝集，發現了藉由避免BN粒子的凝集，可使BN粒子均勻微細地分散，可提供可減少顆粒產生的Fe-Pt-BN系濺鍍靶。
依據本發明，可提供以下態樣的Fe-Pt-BN系濺鍍靶。
[1] 一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其係含有Fe、Pt及BN的Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵為：
藉由下述步驟：
(1)由該濺鍍靶切出4mm見方的測試片，將該測試片粉碎，調製出粉碎物，
(2)使用孔徑106μm及300μm的篩網將該粉碎物分級，採取通過300μm的篩網且殘留在106μm的篩網上的粉末，
(3)將該粉末浸漬於加熱至200℃的王水中，使粉末溶解，而調製出含有殘渣的溶液，
(4)將該含有殘渣的溶液以JIS P 3801所規定的5種A級別的濾紙過濾，使濾紙上的殘渣在80℃下乾燥，而調製出殘渣粉末，
(5)使該殘渣粉末分散於含有界面活性劑的水中，而調製出試樣溶液，
(6)將該試樣溶液裝入粒度分析計，測定粒度分佈
測定該濺鍍靶時，溶解於王水後的殘渣具有體積基準的90%粒徑(D90)為5.5μm以下，且未達1μm的微細粒子為35%以下的粒度分佈。
[2] 如上述[1]之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中含有Pt 10mol%以上且55mol%以下。
[3] 如上述[1]或[2]之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中進一步含有選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru的一種以上的元素及/或選自Si、Ti、Ta或Zr的氧化物或C的一種以上的非金屬成分。
[4] 如上述[1]～[3]中任一項之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中含有BN及非金屬成分10mol%以上且55mol%以下。
[5] 上述[1]～[4]中任一項之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，其中將Fe粉末、Pt粉末及BN粉末加入介質攪拌研磨機，以100rpm以上且200rpm以下的旋轉數混合2小時以上且6小時以下，而調製出原料粉末混合物，
採取該原料粉末混合物之中通過孔徑300μm的篩網的粉末，並且燒結。
[6] 如上述[5]之製造方法，其中燒結是在600℃以上且1200℃以下的燒結溫度及30MPa以上且200MPa以下的燒結壓力下進行。
[發明之效果]
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，具有90%以上的相對密度，可降低磁控濺鍍時的顆粒產生數。
以下參考附加圖式，同時詳細說明本發明，然而本發明不受其限定。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵為：藉由下述步驟：
(1)由該濺鍍靶切出約4mm見方的測試片，將該測試片粉碎，而調製出粉碎物，
(2)使用孔徑106μm及300μm的篩網將該粉碎物分級，採取通過300μm的篩網且殘留在106μm的篩網上的粉末，
(3)將該粉末浸漬於加熱至200℃的王水(鹽酸：硝酸＝3：1)中，使粉末溶解，調製出含有殘渣的溶液，
(4)將該含有殘渣的溶液以JIS P 3801所規定的5種A級別的濾紙(東洋濾紙股份有限公司製分析用濾紙No.5種A級別)過濾，使濾紙上的殘渣在80℃下乾燥，而調製出殘渣粉末，
(5)使該殘渣粉末分散於含有界面活性劑的水中，而調製出試樣溶液，
(6)將該試樣溶液裝入粒度分析計，測定粒度分佈
進行測定時，溶解於王水後的殘渣具有體積基準的90%粒徑(D90)為5.5μm以下，且未達1μm的微細粒子為35%以下的粒度分佈。
調製試樣溶液時所使用的界面活性劑只要可防止殘渣粉末在水中凝集，使各粒子以分離的狀態分散即可，並未受到特別限定。在後述實施例中，是將含有直鏈烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯烷醚的15%濃度的界面活性劑0.15g以水30ml稀釋來使用。
在本發明中「溶解殘渣」意指使濺鍍靶的成分之中金屬類除外的固體成分溶解於王水(濃鹽酸(特級)與濃硝酸(特級)的3：1(體積比)混合液)所得到的殘渣。
在濺鍍靶含有Ag(銀)作為金屬成分的情況，Ag不會溶解於王水，因此一開始先將粉末浸漬於硝酸中，使Ag溶解而去除。接下來，將並未溶解的殘渣浸漬於王水中，即為未溶解的殘渣。同樣地，在濺鍍靶含有Cr(鉻)作為金屬成分的情況，Cr不溶於王水，因此一開始先將粉末浸漬於鹽酸中，使Cr溶解而去除。接下來，將並未溶解的殘渣浸漬於王水中，即為未溶解的殘渣。
在Fe-Pt-BN系濺鍍靶的成分之中，Fe及Pt以及其他金屬成分會溶解於王水，因此殘渣為BN、C、氧化物及氮化物等的非金屬成分。這些成分的溶解殘渣是濺鍍時導致顆粒產生的非磁性材的粒子。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵為：溶解於王水後的殘渣具有體積基準的90%粒徑(D90)為5.5μm以下，且未達1μm的微細粒子為35%以下的粒度分佈。亦即，本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶的非金屬成分的55%以上會分佈在粒徑1μm以上且5.5μm以下的範圍內，過大的粒子或過小的粒子的含有率低。由圖1所表示的組織觀察圖還可知，濃灰色或黑色所代表的非金屬粒子中，沒有過大的粒子或過小的粒子，並收斂在一定範圍內。
在本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之中，溶解於王水後的殘渣的體積基準的90%粒徑(D90)為5.5μm以下，以5.3μm以下為佳，5.2μm以下為較佳。另外，未達1μm的微細粒子為35%以下，以34%以下為較佳。溶解於王水後的殘渣為非金屬成分，若體積基準的90%粒徑(D90)大到超過5.5μm，則濺鍍時的顆粒數顯著增加，若未達1μm的微細粒子增加到超過35%，則相對密度會變低，無法實用化作為濺鍍靶。另外，若未達1μm的微細粒子增加，則微細粒子會凝集，在濺鍍靶的組織中形成大的非金屬成分區域，而導致顆粒產生的原因。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，可進一步含有選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru的一種以上的元素、Si、Ti、Ta或Zr的氧化物或C。氧化物以SiO、SiO2
、Si3
O2
、TiO、TiO2
、Ti2
O3
、Ta2
O5
、ZrO2
為佳，SiO2
、TiO2
、Ta2
O5
、ZrO2
為較佳，可含有一種或兩種以上的氧化物。
Pt的總量可定在Fe-Pt-BN系濺鍍靶全體的10mol%以上且55mol%以下，宜為15mol%以上且50mol%以下，只要在上述範圍內，則可良好地維持Fe-Pt系合金的磁特性。
Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru的總量可定在Fe-Pt-BN系濺鍍靶全體的0mol%以上且20mol%以下，宜為0mo1%以上且15mo1%以下，只要在上述範圍內，則可良好地維持Fe-Pt系合金的磁特性。
非金屬成分的BN、氧化物及C是作為磁記憶媒體的粒狀構造磁性薄膜的粒界材發揮功用。BN、氧化物及C的總量以Fe-Pt-BN系濺鍍靶全體的10mol%以上且55mol%以下為佳，15mol%以上且50mol%以下為較佳，20mol%以上且45mol%以下為特佳。
BN的含量以Fe-Pt-BN系濺鍍靶全體的10mol%以上且55mol%以下為佳，15mol%以上且50mol%以下為佳，20mol%以上且45mol%以下為特佳。只要在上述範圍內，則BN會作為磁記憶媒體的粒狀構造磁性薄膜的粒界材發揮功用。
氧化物的含量以Fe-Pt-BN系濺鍍靶全體的0mol%以上且20mol%以下為佳，0mol%以上且15mol%以下為特佳。只要在上述範圍內，則氧化物會與BN或C一起作為磁記憶媒體的粒狀構造磁性薄膜的粒界材發揮功用。
C的含量以Fe-Pt-BN系濺鍍靶全體的0mol%以上且20mol%以下為佳，0mol%以上且15mol%以下為特佳。只要在上述範圍內，則C會與BN或氧化物一起作為磁記憶媒體的粒狀構造磁性薄膜的粒界材發揮功用。
Fe粉末以使用平均粒徑1μm以上且10μm以下的粉末為佳。若平均粒徑過小，則會有起火的危險性或無法避免雜質濃度變高的可能性，若平均粒徑過大，則無法使BN均勻分散，故為不佳。
Pt粉末以使用平均粒徑0.1μm以上且10μm以下的粉末為佳。若平均粒徑過小，則會有無法避免雜質濃度變高的可能性，若平均粒徑過大，則無法使BN均勻分散，故為不佳。
BN粉末以使用平均粒徑2μm以上且10μm以下的粉末為佳。若在上述範圍外，則無法達成所希望的分散狀態，故為不佳。
C粉末以使用平均粒徑2μm以上且10μm以下的粉末為佳。若在上述範圍外，則無法達成所希望的分散狀態，故為不佳。
作為其他追加成分所使用的金屬粉末，以使用平均粒徑0.1μm以上且20μm以下的粉末為佳。若平均粒徑過小，則會有無法避免雜質濃度變高的可能性，若平均粒徑過大，則無法均勻分散，故為不佳。
作為其他追加成分所使用的氧化物粉末，以使用平均粒徑1μm以上且5μm以下的粉末為佳。若在上述範圍外，則無法達成所希望的分散狀態，故為不佳。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，可藉由將Fe粉末、Pt粉末及BN粉末加入介質攪拌研磨機，以100rpm以上且200rpm以下的旋轉數混合2小時以上且6小時以下，調製出原料粉末混合物，採取該原料粉末混合物之中通過孔徑300μm的篩網的粉末，並且燒結來製造。若介質攪拌研磨機的旋轉數過低，則無法使BN均勻分散，若旋轉數過高，則會形成微細的粒子，無法達成所希望的分散狀態，故為不佳。
燒結希望為在600℃以上且1200℃以下，宜為700℃以上且1100℃以下的燒結溫度及30MPa以上且200MPa以下，宜為50MPa以上且100MPa以下的燒結壓力下進行。若燒結溫度過低，則相對密度會變低，若燒結溫度過高，則會有BN分解的顧慮，故為不佳。
在製造本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶時，以不進行熱均壓加工為佳。認為因為熱均壓加工，金屬成分會變硬，使BN粒子過度破碎。
[實施例]
以下藉由實施例及比較例對本發明具體說明。以下的實施例及比較例中的濺鍍靶的相對密度、顆粒數及粒度分佈的測定方法如以下所述。
[相對密度]
使用純水作為置換液，以阿基米德法來測定密度。測定燒結體的質量，並使燒結體在置換液中呈懸浮的狀態來測定浮力(＝燒結體的體積)。將燒結體的質量(g)除以燒結體的體積(cm3
)，求得實測密度(g/cm3
)。根據燒結體的組成所計算出的理論密度的比率(實測密度/理論密度×100)為相對密度。
[顆粒數]
將燒結體加工成直徑153mm、厚度2mm，藉由銦接合於直徑161mm、厚度4mm的Cu製的背板，製作出濺鍍靶。將該濺鍍靶安裝於磁控濺鍍裝置，在氣壓1Pa的Ar氣體環境下，以500W的輸出功率放電4小時之後，濺鍍40秒鐘，以顆粒計數器測定附著於基板上的顆粒數。
[粒度分佈]
由濺鍍靶切出約4mm見方的測試片，以粉碎機(大阪化學股份有限公司製的Wonder Blender)擊碎。在托盤上設置孔徑106μm與300μm的篩網，以電磁振動式篩分器(伊藤製作所股份有限公司製MS-200)並以最大振幅振動1分鐘來將破碎的粉末進行分級，採取通過300μm的篩網，殘留於106μm的篩網上的粉末。將所採取到的粉末浸漬於在200℃的熱板上加熱的王水(100ml：將關東化學股份有限公司製的特級鹽酸；製品編號18078-00與特級硝酸(比重1.38)；製品編號28163-00以體積比率3：1混合)1小時，至反應停止(第1次)。將取出的殘渣在200℃的熱板上加熱的新鮮王水100ml中浸漬1小時(第2次)。確認反應停止，並將王水中的殘渣取出。將所取出的殘渣在200℃的熱板上加熱的新鮮王水100ml中浸漬1小時(第3次)。將第3次的含有殘渣的王水以No.5A(JIS P 3801 5種A級別)的濾紙(孔徑7μm)過濾，將濾紙上的殘渣以純水在燒杯中清洗，再度以No.5A的濾紙來過濾。將濾紙在80℃的熱板上攤開並乾燥15分鐘，回收殘渣粉末。將殘渣粉末10mg、水30ml及15%界面活性劑(直鏈烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯烷醚)0.15g裝入100ml的燒杯，以超音波均質機(US-150T(額定輸出150W)、日本精機製作所股份有限公司)，V-LEVEL調整成200～300μA，進行分散處理5分鐘，得到試樣溶液。使用粒度分析計(MT-3300EXII(雷射繞射･散射法，測定範圍0.02～2000μm)、Microtrac BEL股份有限公司)，依照表1所示的條件，測定該試樣溶液兩次。兩次的10%粒徑(D10)、50%粒徑(D50)及90%粒徑(D90)的測定值分別在0μm以上且未達10μm的情況，容許誤差範圍為±0.1μm，在10μm以上且未達40μm的情況，容許誤差範圍為±0.2μm，在40μm以上的情況，容許誤差範圍為±1μm，脫離容許誤差範圍的情況，則進行再測定。將粒度分析計的數據解析畫面所表示的「Size%」之中「1μm pass」(通過1μm的篩網的粒子的累積%值)定為「＜1μm(%)」。
表1 粒度分析計條件
| 粒子條件 | 透過性 | 透過 |
| 折射率 | 1.81 | |
| 形狀 | 非球形 | |
| 溶劑條件 | 溶劑條件名 | 水 |
| 溶劑折射率 | 1.333 | |
| 時間 | SetZero時間 | 30秒 |
| 測定時間 | 30秒 | |
| 測定次數 | 2 | |
| 分析選項 | 分析模式 | MT3000 |
| 表示設定 | 粒徑區分 | 標準 |
| 分佈表示 | 體積 | |
| 循環器 | 取樣 | SDC |
| 洗淨次數 | 3 | |
| 流速(%) | 60 | |
| 脫泡次數 | 3 |
[實施例1]
按照Fe-31.5Pt-30BN(比率為mol%、Fe為剩餘部分，在以下的實施例及比較例中也相同)的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末190.28g、平均粒徑1μm的Pt粉末543.83g、平均粒徑4μm的BN粉末65.90g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合4小時，得到混合粉末。將此混合粉末以孔徑300μm的篩網來分級，並將通過的粉末以燒結壓力66MPa、燒結溫度900℃、保持時間1小時的條件燒結，而得到燒結體。
測定此燒結體的相對密度後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數。接下來，由濺鍍靶切出約4mm見方的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為93.8%、顆粒數為53個、溶解於王水後的殘渣的D90為3.71μm、未達1μm的微細粒子為26.12%。
[實施例2]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合4小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為92.9%、顆粒數為38個、溶解於王水後的殘渣的D90為3.41μm、未達1μm的微細粒子為28.26%。另外將燒結體的組織的金屬顯微鏡觀察照片(1000倍)表示於圖1。
[實施例3]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合2小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為95.6%、顆粒數為83個、溶解於王水後的殘渣的D90為5.18μm、未達1μm的微細粒子為12.76%。
[實施例4]
除了按照Fe-31.5Pt-7Ag-30BN的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末145.91g、平均粒徑1μm的Pt粉末509.70g、平均粒徑10μm的Ag粉末62.63g、平均粒徑4μm的BN粉末61.76g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合4小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為95.2%、顆粒數為49個、溶解於王水後的殘渣的D90為3.60μm、未達1μm的微細粒子為27.50%。
[實施例5]
除了按照Fe-31.5Pt-7Co-30BN的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末151.43g、平均粒徑1μm的Pt粉末528.97g、平均粒徑3μm的Co粉末35.51g、平均粒徑4μm的BN粉末64.10g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合4小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為93.7%、顆粒數為41個、溶解於王水後的殘渣的D90為3.19μm、未達1μm的微細粒子為31.25%。
[實施例6]
除了按照Fe-31.5Pt-7Rh-30BN的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末148.33g、平均粒徑1μm的Pt粉末518.15g、平均粒徑10μm的Rh粉末60.74g、平均粒徑4μm的BN粉末62.79g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合4小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為92.5%、顆粒數為43個、溶解於王水後的殘渣的D90為3.75μm、未達1μm的微細粒子為27.24%。
[實施例7]
除了按照Fe-39Pt-20BN-5SiO2
的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末153.66g、平均粒徑1μm的Pt粉末581.50g、平均粒徑4μm的BN粉末37.94g、平均粒徑2μm的SiO2
粉末22.96g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合4小時，得到混合粉末，並將燒結溫度改成1100℃之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為97.1%、顆粒數為28個、溶解於王水後的殘渣的D90為2.73μm、未達1μm的微細粒子為33.53%。
[實施例8]
除了按照Fe-35Pt-30BN的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末172.79g、平均粒徑1μm的Pt粉末603.60g、平均粒徑4μm的BN粉末65.83g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為95.0%、顆粒數為67個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.38μm、未達1μm的微細粒子為18.12%。
[實施例9]
除了按照Fe-32.5Pt-35BN的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末157.91g、平均粒徑1μm的Pt粉末551.60g、平均粒徑4μm的BN粉末75.58g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，以使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為94.1%、顆粒數為77個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.54μm、未達1μm的微細粒子為19.57%。
[實施例10]
除了按照Fe-27.5Pt-45BN的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末129.51g、平均粒徑1μm的Pt粉末452.40g、平均粒徑4μm的BN粉末94.19g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為91.4%、顆粒數為94個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.09μm、未達1μm的微細粒子為23.55%。
[實施例11]
除了按照Fe-35Pt-20BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末173.45g、平均粒徑1μm的Pt粉末605.89g、平均粒徑4μm的BN粉末44.05g、平均粒徑3μm的C粉末10.66g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為96.2%、顆粒數為61個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.38μm、未達1μm的微細粒子為19.94%。
[實施例12]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為95.1%、顆粒數為62個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.49μm、未達1μm的微細粒子為21.73%。
[實施例13]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末，將燒結溫度改成700℃之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為93.3%、顆粒數為82個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.67μm、未達1μm的微細粒子為19.84%。
[實施例14]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合6小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為90.7%、顆粒數為33個、溶解於王水後的殘渣的D90為2.70μm、未達1μm的微細粒子為33.88%。
[實施例15]
除了按照Fe-25Pt-10Au-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末116.99g、平均粒徑1μm的Pt粉末408.33g、平均粒徑1μm的Au粉末165.05g、平均粒徑4μm的BN粉末62.40g、平均粒徑3μm的C粉末10.06g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為96.1%、顆粒數為55個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.58μm、未達1μm的微細粒子為19.28%。
[實施例16]
除了按照Fe-25Pt-10Ag-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末116.89g、平均粒徑1μm的Pt粉末408.33g、平均粒徑10μm的Ag粉末90.31g、平均粒徑4μm的BN粉末62.34g、平均粒徑3μm的C粉末10.06g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為95.7%、顆粒數為49個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.62μm、未達1μm的微細粒子為20.83%。
[實施例17]
除了按照Fe-25Pt-10Cu-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末121.19g、平均粒徑1μm的Pt粉末423.33g、平均粒徑3μm的Cu粉末55.16g、平均粒徑4μm的BN粉末64.63g、平均粒徑3μm的C粉末10.43g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為95.9%、顆粒數為66個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.63μm、未達1μm的微細粒子為21.38%。
[實施例18]
除了按照Fe-25Pt-10Rh-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末119.55g、平均粒徑1μm的Pt粉末417.61g、平均粒徑10μm的Rh粉末88.12g、平均粒徑4μm的BN粉末63.76g、平均粒徑3μm的C粉末10.28g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為94.0%、顆粒數為88個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.77μm、未達1μm的微細粒子為20.14%。
[實施例19]
除了按照Fe-25Pt-10Ge-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末112.65g、平均粒徑1μm的Pt粉末393.51g、平均粒徑10μm的Ge粉末58.61g、平均粒徑4μm的BN粉末60.08g、平均粒徑3μm的C粉末9.69g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合3小時，得到混合粉末，並將燒結溫度改成700℃之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為97.0%、顆粒數為60個、溶解於王水後的殘渣的D90為4.29μm、未達1μm的微細粒子為19.43%。
[比較例1]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合30分鐘，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為95.4%、顆粒數為563個、溶解於王水後的殘渣的D90為6.34μm、未達1μm的微細粒子為5.21%。
[比較例2]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以150rpm混合12小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度。相對密度為87.4%，未達90%，因此無法實用化作為濺鍍靶，顆粒數並未測定。使用由將燒結體加工成的濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈，結果D90為2.48μm、未達1μm的微細粒子為36.29%。
[比較例3]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以300rpm混合30分鐘，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度之後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數，使用由濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈。相對密度為91.4%、顆粒數為713個、溶解於王水後的殘渣的D90為5.72μm、未達1μm的微細粒子為21.85%。
另外，將燒結體的組織的金屬顯微鏡觀察照片(1000倍)表示於圖2。
[比較例4]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以300rpm混合2小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度。相對密度為86.5%，未達90%，因此無法實用化作為濺鍍靶，顆粒數並未測定。使用由將燒結體加工成的濺鍍靶切出的測試片，測定溶解於王水後的殘渣的粒度分佈，結果D90為4.57μm、未達1μm的微細粒子為36.58%。
[比較例5]
除了按照Fe-30Pt-30BN-10C的組成將平均粒徑7μm的Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm的Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm的BN粉末63.88g、平均粒徑3μm的C粉末10.30g加入介質攪拌研磨機(介質：二氧化鋯球)，以460rpm混合6小時，得到混合粉末之外，與實施例1同樣地製造出燒結體，測定相對密度。相對密度為79.2%，未達90%，因此無法實用化作為濺鍍靶，顆粒數並未測定。使用由將燒結體加工成的濺鍍靶切出的測試片，王水溶解後的殘渣的測定粒度分佈，結果D90為2.35μm、未達1μm的微細粒子為40.16%。
由以上的結果可知，呈現體積基準的90%粒徑(D90)為5.5μm以下且未達1μm的微粒子為35%以下的殘渣的粒度分佈的實施例1～19，相對密度為90%以上且顆粒數未達100個，滿足高相對密度與低顆粒數這兩個條件，然而粒度分佈不滿足上述要件的比較例1～5，不滿足相對密度或顆粒數的任一個條件。例如，若比較組成相同(Fe-30Pt-30BN-C)且相對密度大致相同(95.5%左右)的實施例3與比較例1的顆粒數，則實施例3為83個，而比較例1為563個，可知依據本發明，顆粒數可減少至約1/7。另外，若比較相對密度大致同等約95%的實施例4與比較例1的顆粒數，則可知實施例4未達50個，而比較例1為560個以上，依據本發明，可減少顆粒數至約1/10。
若比較相同組成(Fe-30Pt-30BN-10C)的燒結體的組織，則可知圖1所示的實施例2的組織，黑色(BN及C)在白色(金屬成分：Fe、Pt)中均勻分散，黑色(BN及C)的大小為大致均等，然而圖2所示的比較例3的組織，較大的扁平形狀黑色(BN及C)在白色(金屬成分：Fe、Pt)中呈帶狀聚集，黑色的大小也不均等。
[圖1]為實施例2的Fe-Pt-BN系燒結體之金屬顯微鏡觀察照片(1000倍)。
[圖2]為比較例3的Fe-Pt-BN系燒結體之金屬顯微鏡觀察照片(1000倍)。
Claims (4)
- 一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其係含有包含Fe及Pt之合金相和包含BN之非金屬相的Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵為：該構成非金屬相之粒子為，藉由下述步驟測定該濺鍍靶時，溶解於王水後的殘渣中之具有體積基準的90%粒徑(D90)為5.5μm以下，且未達1μm的微細粒子為35%以下的粒度分佈之非金屬粒子；(1)由該濺鍍靶切出4mm見方的測試片，將該測試片粉碎，而調製出粉碎物，(2)使用孔徑106μm及300μm的篩網將該粉碎物分級，採取通過300μm的篩網且殘留在106μm的篩網上的粉末，(3)將該粉末浸漬於加熱至200℃的王水中，使粉末溶解，而調製出含有殘渣的溶液，(4)將該含有殘渣的溶液以JIS P 3801所規定的5種A級別的濾紙過濾，使濾紙上的殘渣在80℃下乾燥，而調製出殘渣粉末，(5)使該殘渣粉末分散於含有界面活性劑的水中，而調製出試樣溶液，(6)將該試樣溶液裝入粒度分析計，測定粒度分佈，且含有Pt 10mol%以上且55mol%以下，含有BN及非金屬成分10mol%以上且55mol%以下。
- 如請求項1之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中進一步含有選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru的一種以上的元素及/或選自Si、Ti、Ta或Zr 的氧化物或C的一種以上的非金屬成分。
- 一種如請求項1或2之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，其特徵為：將Fe粉末、Pt粉末及BN粉末加入介質攪拌研磨機，以100rpm以上且200rpm以下的旋轉數混合2小時以上且6小時以下，而調製出原料粉末混合物，採取該原料粉末混合物之中通過孔徑300μm的篩網的粉末，並且燒結。
- 如請求項3之製造方法，其中燒結是在600℃以上且1200℃以下的燒結溫度及30MPa以上且200MPa以下的燒結壓力下進行。
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