WO2020261702A1 - Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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WO2020261702A1
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less
particle size
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孝充 山本
正紘 西浦
健太 黒瀬
小林　弘典
敬史 宮下
朋子 松田
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田中貴金属工業株式会社
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    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes
    • C22C2026/003—Cubic boron nitrides only

Definitions

  • the present invention relates to a BN-containing sputtering target used for producing a magnetic thin film and a method for producing the same, and more particularly to an Fe-Pt-BN-based sputtering target containing Fe, Pt and BN (boron nitride) and a method for producing the same.
  • an oxide such as SiO 2 , B (boron), C (carbon) containing Fe or Co, which is a ferromagnetic metal, as a main component.
  • a sintered body containing a non-magnetic material such as BN (boron nitride) is used.
  • BN exhibits excellent performance as a lubricant, but it is difficult to produce a high-density sintered body due to its inferior sinterability, particles are generated during sputtering, product yield is reduced, and machinability is reduced. There was a problem such as bad.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 5567227), formation of iron oxide by using Fe-Pt alloy powder.
  • Patent Document 2 Japanese Patent No. 5689543
  • Patent Document 3 Japanese Patent No. 5913620
  • hexagonal BN particles which are non-magnetic materials, are dispersed together with SiO 2 particles in an Fe-Pt-based base metal to reduce the amount of particles generated during sputtering. It is disclosed that the sinterability of hexagonal BN can be remarkably improved by providing a sputtering target and containing BN and SiO 2 in a mutually diffused state.
  • the raw material powders of Fe, Pt, SiO 2 and BN are mixed at 300 rpm for 2 hours using a medium stirring mill, and the mixed powder obtained is hot-pressed and then hot isotropically pressurized. It is described that processing is performed.
  • the obtained Fe-Pt-based magnetic material sintered body is crystallized because the X-ray diffraction peak intensity ratio of the hexagonal BN (002) plane to the background strength is 1.50 or more in the cross section with respect to the pressurized surface. It is described that the X-ray diffraction peak intensity ratio of the surface of cristobalite (101), which is SiO 2 , is 1.40 or less. Further, in a comparative example (Fe-Pt-BN system, Fe-Pt-BN-oxide system, and Fe-Pt-BN-non-magnetic material system) produced under the same production conditions except that SiO 2 is not contained. It is described that the number of particles is remarkably large, 645 or more.
  • Japanese Patent No. 5689543 states that by using Fe-Pt alloy powder, an Fe-Pt-BN-based magnetic material sintered body in which the amount of oxygen is reduced to 4000 wtppm or less can be produced, and the produced sintered body. Discloses that the machinability is good and the occurrence of cracking and chipping can be suppressed, so that abnormal discharge and generation of particles are small.
  • Fe-Pt alloy powder having a particle size of 0.5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less and a mixed powder in which BN powder is put into a mortar and uniformly mixed are hot-pressed and then hot isotropically pressed. It is described that processing is performed.
  • Fe-Pt alloy powder having a particle size of 0.5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less is an essential requirement for making the form of Fe difficult to oxidize.
  • a comparative example Fe-Pt-BN system, Fe-Pt-BN-
  • Fe powder, Pt powder and BN powder were mixed at 300 rpm for 2 hours using a medium stirring mill.
  • the oxygen content is as high as 11500 wtppm or more and chipping occurs.
  • the hexagonal BN has a two-dimensional crystal structure, it is stated that the directions of the crystals of the hexagonal BN are random in the sintered body. It is disclosed that stable sputtering is possible by aligning the crystal orientation of the hexagonal BN in one direction because it affects the conduction and causes an abnormal discharge.
  • the hexagonal system in the horizontal plane with respect to the sputtered surface with respect to the X-ray diffraction peak intensity of the hexagonal BN (002) plane in the cross section perpendicular to the sputtered surface.
  • the intensity ratio of the X-ray diffraction peak intensity of the BN (002) plane shall be 2 or more, and the average thickness of the hexagonal BN phase in the cross section perpendicular to the sputtered plane shall be 30 ⁇ m or less in a flaky or plate shape.
  • Fe-Pt alloy powder is treated with a medium stirring mill at 300 rpm for 2 hours to obtain an average particle diameter of 10 ⁇ m, and then flaky hexagonal BN having an average particle diameter of 8 ⁇ m and V-type mixture. It is described that the mixed powder obtained by mixing with a machine and further mixing with a mortar or a sieve having a diameter of 150 ⁇ m is hot-pressed, and then hot isotropic pressure processing is performed.
  • Comparative Examples Fe-Pt-BN system, Fe-Pt-BN-non-magnetic material system, produced under the same production conditions except that the Fe-Pt alloy powder was directly mixed with the BN powder without pretreatment.
  • Fe-Pt-BN-oxide system it is described that the number of particles is remarkably large at 616 or more.
  • Patent Documents 1 to 3 can be obtained by a production method in which Fe powder, Pt powder and BN powder are mixed in a medium stirring mill at 300 rpm for 2 hours, and the mixed powder is hot-pressed and hot isotropically pressurized.
  • the sputtering target discloses that the number of particles cannot be reduced.
  • An object of the present invention is to solve the problem of particle generation of a Fe-Pt-BN-based sputtering target having a high relative density by an approach different from the inventions disclosed in Patent Documents 1 to 3.
  • the present inventors consider that the cause of particle generation in the Fe-Pt-BN-based sputtering target is the aggregation of BN particles, and by avoiding the aggregation of BN particles and uniformly and finely dispersing the BN particles, the particles It has been found that an Fe-Pt-BN-based sputtering target capable of reducing the occurrence can be provided.
  • the Fe-Pt-BN-based sputtering target of the following aspects is provided.
  • the residue-containing solution is filtered through a filter paper of type 5 A specified in JIS P 3801, and the residue on the filter paper is dried at 80 ° C. to prepare a residue powder.
  • the residual powder is dispersed in water containing a surfactant to prepare a sample solution.
  • the residue after dissolution of royal water has a volume-based 90% diameter (D90) of 5.5 ⁇ m or less and 1 ⁇ m.
  • a Fe-Pt-BN based sputtering target characterized in that the fine particles of less than 35% have a particle size distribution of 35% or less.
  • the Fe-Pt-BN based sputtering target according to the above [1] or [2] which further contains one or more non-metal components selected from C.
  • Fe-Pt-BN-based sputtering target according to any one of the above [1] to [3], which contains BN and a non-metal component in an amount of 10 mol% or more and 55 mol% or less.
  • Fe powder, Pt powder and BN powder are put into a medium stirring mill and mixed at a rotation speed of 100 rpm or more and 200 rpm or less for 2 hours or more and 6 hours or less to prepare a raw material powder mixture.
  • the Fe-Pt-BN-based sputtering target of the present invention has a relative density of 90% or more, and can reduce the number of particles generated during magnetron sputtering.
  • Example 6 is a metal microscope observation photograph (1000 times) of the Fe-Pt-BN-based sintered body of Example 2. It is a metal microscope observation photograph (1000 times) of the Fe-Pt-BN-based sintered body of Comparative Example 3.
  • the residue-containing solution is filtered through a type 5 A filter paper (analytical filter paper No. 5A manufactured by Toyo Filter Paper Co., Ltd.) specified in JIS P 3801, and the residue on the filter paper is dried at 80 ° C.
  • Prepare the powder (5)
  • the residual powder is dispersed in water containing a surfactant to prepare a sample solution.
  • (6) When the sample solution is subjected to a particle size analyzer and measured by measuring the particle size distribution, the residue after dissolution of royal water has a volume-based 90% diameter (D90) of 5.5 ⁇ m or less and 1 ⁇ m. It is characterized by having a particle size distribution in which less than 35% of fine particles are 35% or less.
  • the surfactant used when preparing the sample solution is not particularly limited as long as it can prevent the residual powder from agglutinating in water and can be dispersed in individual particles in a separated state.
  • 0.15 g of a 15% concentration surfactant containing sodium linear alkylbenzene sulfonate and polyoxyethylene alkyl ether was diluted with 30 ml of water and used.
  • the "dissolution residue” is a solid component excluding metals among the components of the sputtering target, and is aqua regia (a 3: 1 (volume ratio) mixed solution of concentrated hydrochloric acid (special grade) and concentrated nitric acid (special grade)). Means the residue obtained by dissolving in.
  • the sputtering target contains Ag (silver) as a metal component, Ag is not dissolved in aqua regia. Therefore, the powder is first immersed in nitric acid to dissolve and remove Ag. Next, the undissolved residue was immersed in aqua regia and was not dissolved.
  • the sputtering target contains Cr (chromium) as a metal component
  • Cr is not dissolved in aqua regia, so the powder is first immersed in hydrochloric acid to dissolve and remove Cr. Next, the undissolved residue was immersed in aqua regia and was not dissolved.
  • Fe and Pt and other metal components are dissolved in aqua regia, so the residue is a non-metal component such as BN, C, oxide and nitride.
  • These dissolution residues are particles of a non-magnetic material that cause particles to be generated during sputtering.
  • the residue after dissolution of aqua regia has a volume-based 90% diameter (D90) of 5.5 ⁇ m or less and fine particles of less than 1 ⁇ m of 35% or less. It is characterized by having a particle size distribution. That is, 55% or more of the non-metal component of the Fe-Pt-BN-based sputtering target of the present invention is distributed within the range of particle diameter of 1 ⁇ m or more and 5.5 ⁇ m or less, and the content of too large particles or too small particles. Is low. From the structure observation diagram shown in FIG. 1, it can be seen that the non-metal particles shown in dark gray to black have no particles that are too large or too small and are within a certain range.
  • D90 volume-based 90% diameter
  • the residue after dissolution of aqua regia has a volume-based 90% diameter (D90) of 5.5 ⁇ m or less, preferably 5.3 ⁇ m or less. It is more preferably 2 ⁇ m or less. Further, the amount of fine particles smaller than 1 ⁇ m is 35% or less, more preferably 34% or less.
  • the residue after dissolution of aqua regia is a non-metallic component, and when the volume-based 90% diameter (D90) becomes larger than 5.5 ⁇ m, the number of particles during sputtering increases remarkably, and fine particles less than 1 ⁇ m account for 35%.
  • the relative density becomes low, and it cannot be put into practical use as a sputtering target. Further, when the number of fine particles smaller than 1 ⁇ m increases, the fine particles aggregate to form a region of a large non-metal component in the structure of the sputtering target, which causes particle generation.
  • the Fe-Pt-BN-based sputtering target of the present invention includes one or more elements selected from Ag, Au, B, Co, Cr, Cu, Ge, Ir, Ni, Pd, Rh, and Ru, Si, Ti, and so on. It may further contain an oxide of Ta or Zr or C. As the oxide, SiO, SiO 2 , Si 3 O 2 , TiO, TiO 2 , Ti 2 O 3 , Ta 2 O 5 , ZrO 2 are preferable, and SiO 2 , TiO 2 , Ta 2 O 5 , ZrO 2 are more preferable. Preferably, it may contain one or more oxides.
  • the total amount of Pt can be 10 mol% or more and 55 mol% or less, preferably 15 mol% or more and 50 mol% or less of the entire Fe-Pt-BN sputtering target, and if it is within the above range, the magnetic properties of the Fe-Pt alloy. Can be maintained well.
  • the total amount of Ag, Au, B, Co, Cr, Cu, Ge, Ir, Ni, Pd, Rh, and Ru is 0 mol% or more and 20 mol% or less, preferably 0 mol% or more and 15 mol of the entire Fe-Pt-BN based sputtering target. % Or less, and if it is within the above range, the magnetic properties of the Fe—Pt-based alloy can be maintained satisfactorily.
  • the non-metallic components BN, oxide and C function as grain boundary materials for the granular structure magnetic thin film of the magnetic recording medium.
  • the total amount of BN, oxide and C is preferably 10 mol% or more and 55 mol% or less, more preferably 15 mol% or more and 50 mol% or less, and 20 mol% or more and 45 mol% or less of the entire Fe-Pt-BN-based sputtering target. The following is particularly preferable.
  • the BN content is preferably 10 mol% or more and 55 mol% or less, preferably 15 mol% or more and 50 mol% or less, and 20 mol% or more and 45 mol% or less of the entire Fe-Pt-BN-based sputtering target. Especially preferable. Within the above range, BN functions as a grain boundary material for the granular structure magnetic thin film of the magnetic recording medium.
  • the oxide content is preferably 0 mol% or more and 20 mol% or less, and particularly preferably 0 mol% or more and 15 mol% or less of the entire Fe-Pt-BN-based sputtering target. Within the above range, the oxide functions together with BN and C as a grain boundary material of the granular structure magnetic thin film of the magnetic recording medium.
  • the C content is preferably 0 mol% or more and 20 mol% or less, and particularly preferably 0 mol% or more and 15 mol% or less of the entire Fe-Pt-BN-based sputtering target.
  • C functions together with BN and oxide as a grain boundary material of a granular structure magnetic thin film of a magnetic recording medium.
  • the Fe powder it is preferable to use an average particle size of 1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. If the average particle size is too small, there is a possibility of ignition and the concentration of unavoidable impurities increases, and if the average particle size is too large, BN cannot be uniformly dispersed, which is not preferable.
  • the Pt powder it is preferable to use one having an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. If the average particle size is too small, the concentration of unavoidable impurities may increase, and if the average particle size is too large, BN cannot be uniformly dispersed, which is not preferable.
  • the BN powder it is preferable to use an average particle size of 2 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. If it is out of the above range, the desired dispersed state cannot be achieved, which is not preferable.
  • the C powder it is preferable to use an average particle size of 2 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. If it is out of the above range, the desired dispersed state cannot be achieved, which is not preferable.
  • the metal powder used as the other additional component it is preferable to use a metal powder having an average particle size of 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less. If the average particle size is too small, the concentration of unavoidable impurities may increase, and if the average particle size is too large, it cannot be uniformly dispersed, which is not preferable.
  • oxide powder used as the other additional component it is preferable to use an oxide powder having an average particle size of 1 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less. If it is out of the above range, the desired dispersed state cannot be achieved, which is not preferable.
  • Fe powder, Pt powder and BN powder are put into a medium stirring mill and mixed at a rotation speed of 100 rpm or more and 200 rpm or less for 2 hours or more and 6 hours or less as a raw material powder. It can be produced by preparing a mixture, collecting the powder of the raw material powder mixture that has passed through a sieve having a mesh size of 300 ⁇ m, and sintering the mixture. If the rotation speed of the medium stirring mill is too low, the BN cannot be uniformly dispersed, and if the rotation speed is too high, fine particles are formed and a desired dispersion state cannot be achieved, which is not preferable.
  • Sintering is preferably performed at a sintering temperature of 600 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower, preferably 700 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower, and a sintering pressure of 30 MPa or higher and 200 MPa or lower, preferably 50 MPa or higher and 100 MPa or lower. If the sintering temperature is too low, the relative density becomes low, and if the sintering temperature is too high, the BN may decompose, which is not preferable.
  • the Fe-Pt-BN-based sputtering target of the present invention it is preferable not to perform hot isotropic pressure processing. It is considered that the metal component becomes hard due to the hot isotropic pressure processing, and the BN particles are crushed too much.
  • the sintered body is processed to a diameter of 153 mm and a thickness of 2 mm, and bonded to a Cu packing plate having a diameter of 161 mm and a thickness of 4 mm with indium to prepare a sputtering target.
  • This sputtering target is attached to a magnetron sputtering apparatus, discharged for 4 hours under an Ar gas atmosphere having an output of 500 W and a gas pressure of 1 Pa, and then the number of particles adhering to the substrate is measured by a particle counter by sputtering for 40 seconds.
  • a sample piece of about 4 mm square is cut from the sputtering target and crushed with a crusher (Wonder Blender manufactured by Osaka Chemical Co., Ltd.). Set a sieve with a mesh size of 106 ⁇ m and 300 ⁇ m on the saucer, classify the crushed powder with an electromagnetic vibration sieve (MS-200 manufactured by Ito Seisakusho Co., Ltd.) for 1 minute at the maximum amplitude, and make a 300 ⁇ m sieve. The powder that has passed and remains on a 106 ⁇ m sieve is collected.
  • a crusher Wood Blender manufactured by Osaka Chemical Co., Ltd.
  • Aqua regia (100 ml: special grade hydrochloric acid manufactured by Kanto Chemical Co., Inc .: product number 18078-00 and special grade nitric acid (specific gravity 1.38): product number 28163-00) obtained by heating the collected powder on a hot plate at 200 ° C. Immerse in (mixed at a volume ratio of 3: 1) for 1 hour until the reaction stops (first time). The extracted residue is immersed in 100 ml of fresh aqua regia heated on a hot plate at 200 ° C. for 1 hour (second time). After confirming that the reaction has stopped, the residue in the royal water is extracted. The extracted residue is immersed in 100 ml of fresh aqua regia heated on a hot plate at 200 ° C. for 1 hour (third time).
  • the third residue-containing aqua regia was No.
  • the filter paper (pore diameter 7 ⁇ m) of 5A (JIS P 3801 Type 5 A) was filtered, and the residue on the filter paper was washed away with pure water in a beaker. Filter with 5A filter paper.
  • the filter paper is spread on a hot plate at 80 ° C. and dried for 15 minutes to collect the residual powder. Put 10 mg of residual powder, 30 ml of water, and 0.15 g of 15% surfactant (sodium linear alkylbenzene sulfonate, polyoxyethylene alkyl ether) in a 100 ml beaker, and put an ultrasonic homogenizer (US-150T (rated output 150 W)).
  • the permissible error range is ⁇ 0.2 ⁇ m, and in the case of 40 ⁇ m or more, the permissible error range is ⁇ 1 ⁇ m, and if it is out of the permissible error range, remeasurement is performed.
  • Size% displayed on the data analysis screen of the particle size analyzer, "1 ⁇ mpass” (cumulative% value of particles passing through a 1 ⁇ m sieve) is set to " ⁇ 1 ⁇ m (%)".
  • Example 1 Fe powder 190.28 g with an average particle diameter of 7 ⁇ m and an average particle diameter so as to have a composition of Fe-31.5Pt-30BN (ratio is mol%, Fe is the balance. The same applies to the following Examples and Comparative Examples). 543.83 g of 1 ⁇ m Pt powder and 65.90 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m were put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 4 hours to obtain a mixed powder.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • This mixed powder was classified with a sieve having an opening of 300 ⁇ m, and the passed powder was sintered under the conditions of a sintering pressure of 66 MPa, a sintering temperature of 900 ° C., and a holding time of 1 hour to obtain a sintered body.
  • the sintered body was processed into a sputtering target and the number of particles was measured.
  • a sample piece of about 4 mm square was cut out from the sputtering target, and the particle size distribution of the residue after dissolution of aqua regia was measured.
  • the relative density was 93.8%, the number of particles was 53, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 3.71 ⁇ m, and the fine particles less than 1 ⁇ m were 26.12%.
  • Example 2 143.73 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 501.08 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 63.88 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, and an average particle diameter so as to have a composition of Fe-30Pt-30BN-10C.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 4 hours to obtain a mixed powder.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 92.9%
  • the number of particles was 38
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 3.41 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 28.26%.
  • a metallurgical microscopic observation photograph (1000 times) of the structure of the sintered body is shown in FIG.
  • Example 3 143.73 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 501.08 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 63.88 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, and an average particle diameter so as to have a composition of Fe-30Pt-30BN-10C.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 2 hours to obtain a mixed powder.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 95.6%
  • the number of particles was 83
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 5.18 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 12.76%.
  • Example 4 145.91 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 509.70 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 62.63 g of Ag powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m, and an average of 62.63 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m so as to have a composition of Fe-31.5 Pt-7Ag-30BN. 61.76 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 4 hours to obtain a mixed powder, and the sintered body was prepared in the same manner as in Example 1.
  • a medium stirring mill medium: zirconia balls
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 95.2%
  • the number of particles was 49
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 3.60 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 27.50%.
  • Example 5 151.43 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 528.97 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and 35.51 g of Co powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m so as to have a composition of Fe-31.5 Pt-7Co-30BN.
  • 64.10 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 4 hours to obtain a mixed powder, and the sintered body was prepared in the same manner as in Example 1.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 93.7%
  • the number of particles was 41
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 3.19 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 31.25%.
  • Example 6 148.33 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 518.15 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 60.74 g of Rh powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m, so as to have a composition of Fe-31.5 Pt-7Rh-30BN. 62.79 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 4 hours to obtain a mixed powder, and the sintered body was prepared in the same manner as in Example 1.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 92.5%
  • the number of particles was 43
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 3.75 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 27.24%.
  • Example 7 153.66 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 581.50 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 37.94 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, and average particles so as to have a composition of Fe-39 Pt-20BN-5SiO 2. 22.96 g of SiO 2 powder having a diameter of 2 ⁇ m was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 4 hours to obtain a mixed powder, except that the sintering temperature was changed to 1100 ° C.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • a sintered body is manufactured in the same manner as in Example 1, the relative density is measured, the sintered body is processed into a sputtering target, the number of particles is measured, and a sample piece cut out from the sputtering target is used to dissolve royal water. The particle size distribution of the subsequent residue was measured. The relative density was 97.1%, the number of particles was 28, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 2.73 ⁇ m, and the fine particles less than 1 ⁇ m were 33.53%.
  • a medium stirring mill (medium) contains 172.79 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 603.60 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and 65.83 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m so as to have a composition of Fe-35Pt-30BN. : Zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1, the relative density was measured, and then the sintered body was sputtering.
  • the particles were processed into a target, the number of particles was measured, and the particle size distribution of the residue after dissolution of royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 95.0%, the number of particles was 67, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.38 ⁇ m, and the number of fine particles less than 1 ⁇ m was 18.12%.
  • Example 9 A medium stirring mill containing 157.91 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 551.60 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and 75.58 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m so as to have a composition of Fe-32.5 Pt-35BN.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the particles were put into (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder, and after measuring the relative density, the sintered body was obtained.
  • the number of sputtering particles was measured by processing the target, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 94.1%, the number of particles was 77, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.54 ⁇ m, and the fine particles less than 1 ⁇ m were 19.57%.
  • Example 10 A medium stirring mill containing 129.51 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 452.40 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and 94.19 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m so as to have a composition of Fe-27.5 Pt-45BN.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the particles were put into (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder, and after measuring the relative density, the sintered body was obtained.
  • Example 11 173.45 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 605.89 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 44.05 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, and an average particle diameter so as to have a composition of Fe-35Pt-20BN-10C.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.66 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 96.2%
  • the number of particles was 61
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.38 ⁇ m
  • the number of fine particles less than 1 ⁇ m was 19.94%.
  • Example 12 143.73 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 501.08 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 63.88 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, and an average particle diameter so as to have a composition of Fe-30Pt-30BN-10C.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 95.1%
  • the number of particles was 62
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.49 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 21.73%.
  • Example 13 143.73 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 501.08 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 63.88 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, and an average particle diameter so as to have a composition of Fe-30Pt-30BN-10C.
  • Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder and the sintering temperature was changed to 700 ° C.
  • the sintered body After manufacturing the sintered body in the same manner as above and measuring the relative density, the sintered body is processed into a sputtering target, the number of particles is measured, and the sample piece cut out from the sputtering target is used to dissolve the royal water. The particle size distribution of the residue was measured. The relative density was 93.3%, the number of particles was 82, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.67 ⁇ m, and the number of fine particles less than 1 ⁇ m was 19.84%.
  • Example 14 143.73 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 501.08 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 63.88 g of BN powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, and an average particle diameter so as to have a composition of Fe-30Pt-30BN-10C.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 6 hours to obtain a mixed powder.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 90.7%
  • the number of particles was 33
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 2.70 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 33.88%.
  • Example 15 116.99 g of Fe powder with an average particle diameter of 7 ⁇ m, 408.33 g of Pt powder with an average particle diameter of 1 ⁇ m, 165.05 g of Au powder with an average particle diameter of 1 ⁇ m, so as to have a composition of Fe-25Pt-10Au-30BN-10C, average. 62.40 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m and 10.06 g of C powder having an average particle size of 3 ⁇ m were put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • a sintered body is produced in the same manner as in Example 1, the relative density is measured, the sintered body is processed into a sputtering target, the number of particles is measured, and a sample piece cut out from the sputtering target is used to make royal water.
  • the particle size distribution of the residue after dissolution was measured.
  • the relative density was 96.1%, the number of particles was 55, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.58 ⁇ m, and the number of fine particles less than 1 ⁇ m was 19.28%.
  • Example 16 116.89 g of Fe powder with an average particle diameter of 7 ⁇ m, 408.33 g of Pt powder with an average particle diameter of 1 ⁇ m, 90.31 g of Ag powder with an average particle diameter of 10 ⁇ m, so as to have a composition of Fe-25Pt-10Ag-30BN-10C. 62.34 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m and 10.06 g of C powder having an average particle size of 3 ⁇ m were put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • a sintered body is produced in the same manner as in Example 1, the relative density is measured, the sintered body is processed into a sputtering target, the number of particles is measured, and a sample piece cut out from the sputtering target is used to make royal water.
  • the particle size distribution of the residue after dissolution was measured.
  • the relative density was 95.7%
  • the number of particles was 49
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.62 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 20.83%.
  • Example 17 121.19 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 423.33 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 55.16 g of Cu powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, and an average of 55.16 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m so as to have a composition of Fe-25Pt-10Cu-30BN-10C. 64.63 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m and 10.43 g of C powder having an average particle size of 3 ⁇ m were put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • a sintered body is produced in the same manner as in Example 1, the relative density is measured, the sintered body is processed into a sputtering target, the number of particles is measured, and a sample piece cut out from the sputtering target is used to make royal water.
  • the particle size distribution of the residue after dissolution was measured.
  • the relative density was 95.9%, the number of particles was 66, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.63 ⁇ m, and the fine particles less than 1 ⁇ m were 21.38%.
  • Example 18 119.55 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 417.61 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 88.12 g of Rh powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m, so as to have a composition of Fe-25Pt-10Rh-30BN-10C. 63.76 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m and 10.28 g of C powder having an average particle size of 3 ⁇ m were put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • a sintered body is produced in the same manner as in Example 1, the relative density is measured, the sintered body is processed into a sputtering target, the number of particles is measured, and a sample piece cut out from the sputtering target is used to make royal water.
  • the particle size distribution of the residue after dissolution was measured.
  • the relative density was 94.0%, the number of particles was 88, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.77 ⁇ m, and the fine particles less than 1 ⁇ m were 20.14%.
  • Example 19 112.65 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m, 393.51 g of Pt powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, 58.61 g of Ge powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m, and an average of 58.61 g of Fe powder having an average particle diameter of 7 ⁇ m so as to have a composition of Fe-25Pt-10Ge-30BN-10C. 60.08 g of BN powder having a particle size of 4 ⁇ m and 9.69 g of C powder having an average particle size of 3 ⁇ m were put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 3 hours to obtain a mixed powder and sintered.
  • medium stirring mill medium: zirconia balls
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that the temperature was changed to 700 ° C., the relative density was measured, the sintered body was processed into a sputtering target, the number of particles was measured, and the number of particles was measured from the sputtering target. Using the cut out sample pieces, the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured. The relative density was 97.0%, the number of particles was 60, the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 4.29 ⁇ m, and the fine particles of less than 1 ⁇ m were 19.43%.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 95.4%
  • the number of particles was 563
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 6.34 ⁇ m
  • the number of fine particles less than 1 ⁇ m was 5.21%.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 150 rpm for 12 hours to obtain a mixed powder. , Relative density was measured.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 300 rpm for 30 minutes to obtain a mixed powder.
  • the sintered body was processed into a sputtering target to measure the number of particles, and the particle size distribution of the residue after dissolution with royal water was measured using a sample piece cut out from the sputtering target.
  • the relative density was 91.4%
  • the number of particles was 713
  • the D90 of the residue after dissolution of aqua regia was 5.72 ⁇ m
  • the fine particles less than 1 ⁇ m were 21.85%.
  • a metallurgical microscopic observation photograph (1000 times) of the structure of the sintered body is shown in FIG.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 300 rpm for 2 hours to obtain a mixed powder. , Relative density was measured.
  • a sintered body was produced in the same manner as in Example 1 except that 10.30 g of 3 ⁇ m C powder was put into a medium stirring mill (medium: zirconia balls) and mixed at 460 rpm for 6 hours to obtain a mixed powder. , Relative density was measured.
  • Examples 1 to 19 showing the particle size distribution of the residue having a volume-based 90% diameter (D90) of 5.5 ⁇ m or less and fine particles of less than 1 ⁇ m of 35% or less have a relative density of 90% or more.
  • Comparative Examples 1 to 5 in which the number of particles is less than 100 and both the high relative density and the low number of particles are satisfied, but the particle size distribution does not satisfy the above requirements, are either the relative density or the number of particles. It turns out that the condition of is not satisfied. For example, comparing the number of particles of Example 3 and Comparative Example 1 having the same composition (Fe-30Pt-30BN-C) and substantially the same relative density (about 95.5%), Example 3 has 83 particles.
  • Comparative Example 1 there are 563 particles in Comparative Example 1, and it can be seen that the number of particles can be reduced to about 1/7 according to the present invention. Further, when the number of particles of Example 4 and Comparative Example 1 having a relative density of about 95% is compared, the number of particles in Example 4 is less than 50, but that in Comparative Example 1 is 560 or more. According to this, it can be seen that the number of particles can be reduced to about 1/10.
  • Example 2 shown in FIG. 1 Comparing the structures of sintered bodies having the same composition (Fe-30Pt-30BN-10C), the structure of Example 2 shown in FIG. 1 is black (BN and C) in white (metal components: Fe, Pt). It is uniformly dispersed and the size of black (BN and C) is almost uniform, but in the structure of Comparative Example 3 shown in FIG. 2, the relatively large flat black (BN and C) is white (metal). It can be seen that the components: Fe, Pt) are unevenly distributed in a string shape, and the size of black is also uneven.

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Abstract

相対密度が高く、パーティクル発生が少ないＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットを提供する。　下記手順で測定した場合に、王水溶解後の残渣は、Ｄ９０が５．５μｍ以下であり、１μｍ未満の微細粒子が３５％以下である粒度分布を有するＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。手順：（１）スパッタリングターゲットから約４ｍｍ角の試料片を切断して粉砕し、粉砕物を調製し、（２）粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、３００μｍの篩を通過し１０６μｍの篩上に残った粉末を採取し、（３）粉末を、２００℃に加熱した王水中に浸漬し、粉末を溶解させた残渣含有溶液を調製し、（４）残渣含有溶液をＪＩＳ　Ｐ　３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、ろ紙上の残渣を８０℃で乾燥させて、残渣粉末を調製し、（５）残渣粉末を、界面活性剤を含む水に分散させて、試料溶液を調製し、（６）試料溶液を粒度分析計にかけ、粒度分布を測定する。

Description

Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、磁性薄膜の製造に用いられるＢＮ含有スパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、特にＦｅとＰｔとＢＮ（窒化ホウ素）とを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　ハードディスクドライブなどの磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜を製造するためのスパッタリングターゲットとして、強磁性金属であるＦｅ又はＣｏを主成分として、ＳｉＯ２などの酸化物、Ｂ（ホウ素）、Ｃ（炭素）、ＢＮ（窒化ホウ素）などの非磁性材を含む焼結体が用いられている。ＢＮは潤滑剤として優れた性能を発揮するが、焼結性が劣るために高密度の焼結体を製造することが難しく、スパッタリング中にパーティクルが発生し、製品歩留まりが低下し、機械加工性が悪いなどの問題があった。
　かかる問題を解決するために、ＢＮとＳｉＯ２を合金化して焼結性を改善する方法（特許文献１：日本特許第５５６７２２７号公報）、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を使用することで酸化鉄の形成を抑制してスパッタリングターゲットの酸素含有量を低下させる方法（特許文献２：日本特許第５６８９５４３号公報）、粉砕して板状あるいは薄片にした金属原料粉末を六方晶系ＢＮと混合して六方晶系ＢＮの結晶の向きを揃える方法（特許文献３：日本特許第５９１３６２０号公報）などが提案されている。
　日本特許第５５６７２２７号公報には、非磁性材料である六方晶系ＢＮ粒子をＳｉＯ２粒子とともにＦｅ－Ｐｔ系の母材金属に分散させることによって、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減した高密度のスパッタリングターゲットを提供すること、及びＢＮとＳｉＯ２とを相互に拡散させた状態で含有させることにより、六方晶系ＢＮの焼結性を著しく向上できることが開示されている。具体的な製造方法として、Ｆｅ、Ｐｔ、ＳｉＯ２及びＢＮの各原料粉末を、媒体撹拌ミルを用いて３００ｒｐｍで２時間混合して得られる混合粉末をホットプレスした後、熱間等方加圧加工を行うことが記載されている。また、得られるＦｅ－Ｐｔ系磁性材焼結体は、加圧面に対する断面において、バックグラウンド強度に対する六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度比が１．５０以上であり、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライト（１０１）面のＸ線回折ピーク強度比が１．４０以下であることが記載されている。さらに、ＳｉＯ２を含まない点を除いて同じ製造条件で製造した比較例（Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ－酸化物系、及びＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ－非磁性材系）においては、パーティクル数が６４５個以上と著しく多くなっていることが記載されている。
　日本特許第５６８９５４３号公報には、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を使用することによって、酸素量を４０００ｗｔｐｐｍ以下まで低減したＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系の磁性材焼結体を作製できること、作製された焼結体は、機械加工性が良好となり、割れやチッピングの発生を抑制できるために異常放電やパーティクルの発生が少ないことが開示されている。具体的な製造方法として、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のＦｅ－Ｐｔ合金粉末、及びＢＮ粉末を乳鉢に投入して均一に混合した混合粉末をホットプレスした後、熱間等方加圧加工を行うことが記載されている。粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のＦｅ－Ｐｔ合金粉末を用いることは、Ｆｅの形態を酸化しにくい形態とするための必須要件である。また、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及びＢＮ粉末を、媒体撹拌ミルを用いて３００ｒｐｍで２時間混合する点を除いて同じ製造条件で製造した比較例（Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ－非磁性材系）においては、酸素含有量が１１５００ｗｔｐｐｍ以上と高く、チッピングが発生したことが記載されている。
　日本特許第５９１３６２０号公報には、六方晶系ＢＮは二次元の結晶構造を有しているため、焼結体中において、この六方晶系ＢＮの結晶の向きがランダムになっていると、電気伝導に影響を及ぼし、異常放電を発生させることから、六方晶系ＢＮの結晶の向きを一方向に揃えることにより安定的なスパッタリングを可能にすることが開示されている。具体的には、Ｆｅ－Ｐｔ系焼結体スパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面に対して垂直断面における六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度に対する、スパッタ面に対して水平面における六方晶系ＢＮ（００２）面のＸ線回折ピーク強度の強度比を２以上とすること、及びスパッタ面に対して垂直断面における六方晶ＢＮ相の平均厚みを３０μｍ以下とした薄片状又は板状とすることが記載されている。また、具体的製造方法として、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を、媒体撹拌ミルを用いて３００ｒｐｍで２時間処理して平均粒子径１０μｍとした後、平均粒子径８μｍの薄片状六方晶ＢＮとＶ型混合機で混ぜ合わせ、さらに乳鉢で混合するか又は１５０μｍ目の篩で混合して得られる混合粉末をホットプレスした後、熱間等方加圧加工を行うことが記載されている。さらに、Ｆｅ－Ｐｔ合金粉末を前処理せずに直接ＢＮ粉末と混合する点を除いて同じ製造条件で製造した比較例（Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ―非磁性材系、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ－酸化物系）においては、パーティクル数が６１６個以上と著しく多くなっていることが記載されている。
　以上、特許文献１～３は、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及びＢＮ粉末を媒体撹拌ミルで３００ｒｐｍで２時間混合して得た混合粉末をホットプレス及び熱間等方加圧加工する製造方法で得られるスパッタリングターゲットは、パーティクル数を低減できていないことを開示する。
特許第５５６７２２７号公報 特許第５６８９５４３号公報 特許第５９１３６２０号公報
　本発明の目的は、特許文献１～３に開示されている発明とは異なるアプローチにより、高い相対密度を有するＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットのパーティクル発生の問題を解決することにある。
　本発明者らは、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットにおけるパーティクル発生の原因がＢＮ粒子の凝集にあると考え、ＢＮ粒子の凝集を回避して、ＢＮ粒子を均一微細に分散させることにより、パーティクル発生を低減させることができるＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットを提供できることを見出した。
　本発明によれば、以下の態様のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットが提供される。
［１］Ｆｅ、Ｐｔ及びＢＮを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットであって、当該スパッタリングターゲットを下記の手順：
（１）当該スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、３００μｍの篩を通過し１０６μｍの篩上に残った粉末を採取し、
（３）当該粉末を、２００℃に加熱した王水中に浸漬し、粉末を溶解させた残渣含有溶液を調製し、
（４）当該残渣含有溶液をＪＩＳ　Ｐ　３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、ろ紙上の残渣を８０℃で乾燥させて、残渣粉末を調製し、
（５）当該残渣粉末を、界面活性剤を含む水に分散させて、試料溶液を調製し、
（６）当該試料溶液を粒度分析計にかけ、粒度分布を測定する
で測定した場合に、王水溶解後の残渣は、体積基準の９０％径（Ｄ９０）が５．５μｍ以下であり、かつ１μｍ未満の微細粒子が３５％以下である粒度分布を有することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
［２］Ｐｔを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含む、上記［１］に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
［３］Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素、及び／又は
Ｓｉ、Ｔｉ、Ｔａ又はＺｒの酸化物又はＣから選択される１種以上の非金属成分をさらに含む、上記［１］又は［２］に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
［４］ＢＮ及び非金属成分を１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含む、上記［１］～［３］のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
［５］Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及びＢＮ粉末を媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で２時間以上６時間以下、混合して原料粉末混合物を調製し、
当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍ篩を通過した粉末を採取して、焼結することを特徴とする、上記［１］～［４］のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法。
［６］焼結は、６００℃以上１２００℃以下の焼結温度、及び３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の焼結圧力で行われることを特徴とする、上記［５］に記載の製造方法。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、９０％以上の相対密度を有し、マグネトロンスパッタリング時のパーティクル発生数を低減できる。
実施例２のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系焼結体の金属顕微鏡観察写真（１０００倍）である。 比較例３のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系焼結体の金属顕微鏡観察写真（１０００倍）である。
　以下、添付図面を参照しながら、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、下記の手順：
（１）当該スパッタリングターゲットから約４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕し、粉砕物を調製し、
（２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、３００μｍの篩を通過し１０６μｍの篩上に残った粉末を採取し、
（３）当該粉末を、２００℃に加熱した王水（塩酸：硝酸＝３：１）中に浸漬し、粉末を溶解させた残渣含有溶液を調製し、
（４）当該残渣含有溶液をＪＩＳ　Ｐ　３８０１に規定される５種Ａのろ紙（東洋濾紙株式会社製分析用濾紙Ｎｏ．５Ａ）でろ過し、ろ紙上の残渣を８０℃で乾燥させて、残渣粉末を調製し、
（５）当該残渣粉末を、界面活性剤を含む水に分散させて、試料溶液を調製し、
（６）当該試料溶液を粒度分析計にかけ、粒度分布を測定する
で測定した場合に、王水溶解後の残渣は、体積基準の９０％径（Ｄ９０）が５．５μｍ以下であり、かつ１μｍ未満の微細粒子が３５％以下である粒度分布を有することを特徴とする。
　試料溶液を調製する際に用いる界面活性剤は、残渣粉末が水中で凝集することを防止して、個々の粒子に分離した状態で分散させることができればよく、特に限定されない。後述する実施例では、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルを含む１５％濃度の界面活性剤０．１５ｇを水３０ｍｌに希釈して用いた。
　本発明において「溶解残渣」とは、スパッタリングターゲットの成分のうち金属類を除く固形成分であり、王水（濃塩酸（特級）と濃硝酸（特級）の３：１（体積比）混合液）に溶解させて得られる残渣を意味する。
　スパッタリングターゲットが金属成分としてＡｇ（銀）を含む場合には、Ａｇは王水に溶解しないため、最初に粉末を硝酸に浸漬させてＡｇを溶解させて取り除く。次いで、溶解しなかった残渣を王水に浸漬させ溶解しなかった残渣である。同様に、スパッタリングターゲットが金属成分としてＣｒ（クロム）を含む場合には、Ｃｒは王水に溶解しないため、最初に粉末を塩酸に浸漬させてＣｒを溶解させて取り除く。次いで、溶解しなかった残渣を王水に浸漬させ溶解しなかった残渣である。
　Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの成分のうち、Ｆｅ及びＰｔ並びに他の金属成分は、王水に溶解するため、残渣はＢＮ、Ｃ、酸化物及び窒化物などの非金属成分である。これらの溶解残渣は、スパッタリングの際のパーティクル発生原因となる非磁性材の粒子である。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、王水溶解後の残渣が体積基準の９０％径（Ｄ９０）が５．５μｍ以下であり、かつ、１μｍ未満の微細粒子が３５％以下である粒度分布を有することを特徴とする。すなわち、本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの非金属成分の５５％以上は、粒子径１μｍ以上５．５μｍ以下の範囲内に分布しており、大きすぎる粒子や小さすぎる粒子の含有率は低い。図１に示す組織観察図からも、濃い灰色乃至黒色で示される非金属粒子は、大きすぎる粒子や小さすぎる粒子がなく、一定範囲内に収まることがわかる。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットにおいて、王水溶解後の残渣は、体積基準の９０％径（Ｄ９０）が５．５μｍ以下であり、５．３μｍ以下であることが好ましく、５．２μｍ以下であることがより好ましい。また、１μｍ未満の微細粒子は３５％以下であり、３４％以下であることがより好ましい。王水溶解後の残渣は非金属成分であり、体積基準の９０％径（Ｄ９０）が５．５μｍを超えて大きくなるとスパッタリング時のパーティクル数が著しく増加し、１μｍ未満の微細粒子が３５％を超えて増加すると相対密度が低くなり、スパッタリングターゲットとして実用化できない。また、１μｍ未満の微細粒子が増えると、微細粒子が凝集して、スパッタリングターゲットの組織中に大きな非金属成分の領域を形成することになり、パーティクル発生の原因となる。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｔａ又はＺｒの酸化物又はＣをさらに含み得る。酸化物としては、ＳｉＯ、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｏ２、ＴｉＯ、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＺｒＯ２が好ましく、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、ＺｒＯ２がより好ましく、１種または２種以上の酸化物を含んでいてもよい。
　Ｐｔの総量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下、好ましくは１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下とすることができ、上記範囲内であればＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができる。
　Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕの総量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、好ましくは０ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下とすることができ、上記範囲内であればＦｅ－Ｐｔ系合金の磁気特性を良好に維持することができる。
　非金属成分であるＢＮ、酸化物及びＣは、磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能する。ＢＮ、酸化物及びＣの総量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下であることが好ましく、１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることがより好ましく、２０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下であることが特に好ましい。
　ＢＮの含有量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下であることが好ましく、１５ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下であることが好ましく、２０ｍｏｌ％以上４５ｍｏｌ％以下であることが特に好ましい。上記範囲内であれば、ＢＮが磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能する。
　酸化物の含有量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下であることが好ましく、０ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下であることが特に好ましい。上記範囲内であれば、酸化物がＢＮやＣと共に磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能する。
　Ｃの含有量は、Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット全体の０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下であることが好ましく、０ｍｏｌ％以上１５ｍｏｌ％以下であることが特に好ましい。上記範囲内であれば、ＣがＢＮや酸化物と共に磁気記録媒体のグラニュラー構造磁性薄膜の粒界材として機能する。
　Ｆｅ粉末としては、平均粒径１μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると発火の危険性や不可避不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎるとＢＮを均一に分散することができないので好ましくない。
　Ｐｔ粉末としては、平均粒径０．１μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると不可避不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎるとＢＮを均一に分散することができないので好ましくない。
　ＢＮ粉末としては、平均粒径２μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。上記範囲外だと所望の分散状態を達成することができないので好ましくない。
　Ｃ粉末としては、平均粒径２μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが好ましい。上記範囲外だと所望の分散状態を達成することができないので好ましくない。
　その他追加成分として用いる金属粉末としては、平均粒径０．１μｍ以上２０μｍ以下のものを用いることが好ましい。平均粒径が小さすぎると不可避不純物濃度が高くなる可能性が生じ、平均粒径が大きすぎると均一に分散することができないので好ましくない。
その他追加成分として用いる酸化物粉末としては、平均粒径１μｍ以上５μｍ以下のものを用いることが好ましい。上記範囲外だと所望の分散状態を達成することができないので好ましくない。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットは、Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及びＢＮ粉末を媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で２時間以上６時間以下、混合して原料粉末混合物を調製し、当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍの篩を通過した粉末を採取して、焼結することにより製造することができる。媒体撹拌ミルの回転数が低すぎるとＢＮを均一に分散することができず、回転数が高すぎると微細な粒子が形成されてしまい、所望の分散状態を達成することができないので好ましくない。
　焼結は、６００℃以上１２００℃以下、好ましくは７００℃以上１１００℃以下の焼結温度、及び３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下、好ましくは５０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の焼結圧力で行われることが望ましい。焼結温度が低すぎると相対密度が低くなり、焼結温度が高すぎるとＢＮが分解する恐れがあるので好ましくない。
　本発明のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットを製造する際に、熱間等方加圧加工を行わないことが好ましい。熱間等方加圧加工により金属成分が硬くなり、ＢＮ粒子を破砕し過ぎてしまうと考えられる。
　以下、実施例及び比較例により、本発明を具体的に説明する。以下の実施例及び比較例におけるスパッタリングターゲットの相対密度、パーティクル数及び粒度分布の測定方法は以下のとおりである。
［相対密度］
　置換液として純水を用いて、アルキメデス法で密度を測定する。焼結体の質量を測定し、焼結体を置換液中に浮遊させた状態で浮力（＝焼結体の体積）を測定する。焼結体の質量（ｇ）を焼結体の体積（ｃｍ３）で除して実測密度（ｇ／ｃｍ３）を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率（実測密度／理論密度×１００）が相対密度である。
［パーティクル数］
　焼結体を直径１５３ｍｍ、厚さ２ｍｍに加工し、直径１６１ｍｍ、厚さ４ｍｍのＣｕ製パッキングプレートにインジウムでボンディングして、スパッタリングターゲットを調製する。このスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付け、出力５００Ｗ、ガス圧１ＰａのＡｒガス雰囲気下で、４時間放電した後、４０秒間のスパッタリングで基板上に付着したパーティクル数をパーティクルカウンターで測定する。
［粒度分布］
　スパッタリングターゲットから約４ｍｍ角の試料片を切断し、粉砕機（大阪ケミカル（株）製ワンダーブレンダー）で破砕する。受皿の上に目開き１０６μｍと３００μｍの篩をセットして、破砕した粉末を最大振幅で１分間、電磁振動式篩分器（株式会社伊藤製作所製　MS-200）で分級し、３００μｍの篩を通過し１０６μｍの篩の上に残った粉末を採取する。採取した粉末を２００℃のホットプレート上で加熱した王水（１００ｍｌ：関東化学（株）製の特級塩酸：製品番号18078-00と特級硝酸（比重１．３８）：製品番号28163-00とを体積比率３：１で混合した）に、反応が停止するまで１時間浸漬する（１回目）。抽出した残渣を２００℃のホットプレート上で加熱した新たな王水１００ｍｌ中に１時間浸漬する（２回目）。反応が停止していることを確認し、王水中の残渣を抽出する。抽出した残渣を２００℃のホットプレート上で加熱した新たな王水１００ｍｌ中に１時間浸漬する（３回目）。３回目の残渣含有王水をＮｏ．５Ａ（ＪＩＳ　Ｐ　３８０１　５種Ａ）のろ紙（孔径７μｍ）でろ過し、ろ紙上の残渣を純水でビーカー中に洗い流し、再度Ｎｏ．５Ａのろ紙でろ過する。ろ紙を８０℃のホットプレート上に広げて１５分間乾燥して、残渣粉末を回収する。残渣粉末１０ｍｇと、水３０ｍｌと、１５％界面活性剤（直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル）０．１５ｇを１００ｍｌのビーカーに入れ、超音波ホモジナイザー（US-150T（定格出力１５０Ｗ）、株式会社日本精機製作所）でＶ－ＬＥＶＥＬが２００～３００μＡになるように調整し、５分間分散に処理を行い、試料溶液を得る。この試料溶液を、粒度分析計（MT-3300EXII（レーザー回折・散乱法、測定範囲０．０２～２０００μｍ）、マイクロトラック・ベル株式会社）を用いて表１に示す条件で２回測定する。２回の測定値について、１０パーセント径（Ｄ１０）、５０パーセント径（Ｄ５０）及び９０パーセント径（Ｄ９０）が、それぞれ０μｍ以上１０μｍ未満の場合の許容誤差範囲は±０．１μｍ、１０μｍ以上４０μｍ未満の場合の許容誤差範囲は±０．２μｍ、４０μｍ以上の場合の許容誤差範囲は±１μｍとして、許容誤差範囲を外れる場合には再測定する。粒度分析計のデータ解析画面に表示される「Ｓｉｚｅ％」で「１μｍｐａｓｓ」（１μｍの篩を通過する粒子の累積％値）を「＜１μｍ（％）」とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［実施例１］
　Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－３０ＢＮ（比率はｍｏｌ％、Ｆｅは残部。以下の実施例及び比較例にて同じ。）の組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１９０．２８ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５４３．８３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６５．９０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで４時間混合して、混合粉末を得た。この混合粉末を目開き３００μｍの篩で分級し、通過した粉末を焼結圧力６６ＭＰａ、焼結温度９００℃、保持時間１時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
　この焼結体の相対密度を測定後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定した。次に、スパッタリングターゲットから約４ｍｍ角の試料片を切り出して、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９３．８％、パーティクル数は５３個、王水溶解後の残渣のＤ９０は３．７１μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２６．１２％であった。
［実施例２］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで４時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９２．９％、パーティクル数は３８個、王水溶解後の残渣のＤ９０は３．４１μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２８．２６％であった。また、焼結体の組織の金属顕微鏡観察写真（１０００倍）を図１に示す。
［実施例３］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで２時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９５．６％、パーティクル数は８３個、王水溶解後の残渣のＤ９０は５．１８μｍ、１μｍ未満の微細粒子は１２．７６％であった。
［実施例４］
　Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ａｇ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４５．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０９．７０ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末６２．６３ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６１．７６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで４時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９５．２％、パーティクル数は４９個、王水溶解後の残渣のＤ９０は３．６０μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２７．５０％であった。
［実施例５］
　Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ｃｏ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５１．４３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５２８．９７ｇ、平均粒子径３μｍのＣｏ粉末３５．５１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６４．１０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで４時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９３．７％、パーティクル数は４１個、王水溶解後の残渣のＤ９０は３．１９μｍ、１μｍ未満の微細粒子は３１．２５％であった。
［実施例６］
　Ｆｅ－３１．５Ｐｔ－７Ｒｈ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４８．３３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５１８．１５ｇ、平均粒子径１０μｍのＲｈ粉末６０．７４ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．７９ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで４時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９２．５％、パーティクル数は４３個、王水溶解後の残渣のＤ９０は３．７５μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２７．２４％であった。
［実施例７］
　Ｆｅ－３９Ｐｔ－２０ＢＮ－５ＳｉＯ２の組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５３．６６ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５８１．５０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末３７．９４ｇ、平均粒子径２μｍのＳｉＯ２粉末２２．９６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで４時間混合して、混合粉末を得て、焼結温度を１１００℃に変えた以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９７．１％、パーティクル数は２８個、王水溶解後の残渣のＤ９０は２．７３μｍ、１μｍ未満の微細粒子は３３．５３％であった。
［実施例８］
　Ｆｅ－３５Ｐｔ－３０ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７２．７９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０３．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６５．８３ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９５．０％、パーティクル数は６７個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．３８μｍ、１μｍ未満の微細粒子は１８．１２％であった。
［実施例９］
　Ｆｅ－３２．５Ｐｔ－３５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１５７．９１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５５１．６０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末７５．５８ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をターゲットに加工してスパッタリングパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９４．１％、パーティクル数は７７個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．５４μｍ、１μｍ未満の微細粒子は１９．５７％であった。
［実施例１０］
　Ｆｅ－２７．５Ｐｔ－４５ＢＮの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２９．５１ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４５２．４０ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末９４．１９ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９１．４％、パーティクル数は９４個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．０９μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２３．５５％であった。
［実施例１１］
　Ｆｅ－３５Ｐｔ－２０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１７３．４５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末６０５．８９ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末４４．０５ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．６６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９６．２％、パーティクル数は６１個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．３８μｍ、１μｍ未満の微細粒子は１９．９４％であった。
［実施例１２］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９５．１％、パーティクル数は６２個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．４９μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２１．７３％であった。
［実施例１３］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得て、焼結温度を７００℃に変えた以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９３．３％、パーティクル数は８２個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．６７μｍ、１μｍ未満の微細粒子は１９．８４％であった。
［実施例１４］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで６時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９０．７％、パーティクル数は３３個、王水溶解後の残渣のＤ９０は２．７０μｍ、１μｍ未満の微細粒子は３３．８８％であった。
［実施例１５］
　Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．９９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径１μｍのＡｕ粉末１６５．０５ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．４０ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９６．１％、パーティクル数は５５個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．５８μｍ、１μｍ未満の微細粒子は１９．２８％であった。
［実施例１６］
　Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ａｇ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１６．８９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４０８．３３ｇ、平均粒子径１０μｍのＡｇ粉末９０．３１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６２．３４ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．０６ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９５．７％、パーティクル数は４９個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．６２μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２０．８３％であった。
［実施例１７］
　Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｃｕ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１２１．１９ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４２３．３３ｇ、平均粒子径３μｍのＣｕ粉末５５．１６ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６４．６３ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．４３ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９５．９％、パーティクル数は６６個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．６３μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２１．３８％であった。
［実施例１８］
　Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｒｈ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１９．５５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末４１７．６１ｇ、平均粒子径１０μｍのＲｈ粉末８８．１２ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．７６ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．２８ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９４．０％、パーティクル数は８８個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．７７μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２０．１４％であった。
［実施例１９］
　Ｆｅ－２５Ｐｔ－１０Ｇｅ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１１２．６５ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末３９３．５１ｇ、平均粒子径１０μｍのＧｅ粉末５８．６１ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６０．０８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末９．６９ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３時間混合して、混合粉末を得て、焼結温度を７００℃に変えた以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９７．０％、パーティクル数は６０個、王水溶解後の残渣のＤ９０は４．２９μｍ、１μｍ未満の微細粒子は１９．４３％であった。
［比較例１］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで３０分間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９５．４％、パーティクル数は５６３個、王水溶解後の残渣のＤ９０は６．３４μｍ、１μｍ未満の微細粒子は５．２１％であった。
［比較例２］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、１５０ｒｐｍで１２時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した。相対密度が８７．４％と９０％未満であったため、スパッタリングターゲットとしては実用化できず、パーティクル数は測定しなかった。焼結体を加工したスパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定したところ、Ｄ９０は２．４８μｍ、１μｍ未満の微細粒子は３６．２９％であった。
［比較例３］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、３００ｒｐｍで３０分間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した後、焼結体をスパッタリングターゲットに加工してパーティクル数を測定し、スパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定した。相対密度は９１．４％、パーティクル数は７１３個、王水溶解後の残渣のＤ９０は５．７２μｍ、１μｍ未満の微細粒子は２１．８５％であった。また、焼結体の組織の金属顕微鏡観察写真（１０００倍）を図２に示す。
［比較例４］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、３００ｒｐｍで２時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した。相対密度が８６．５％と９０％未満であったため、スパッタリングターゲットとしては実用化できず、パーティクル数は測定しなかった。焼結体を加工したスパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定したところ、Ｄ９０は４．５７μｍ、１μｍ未満の微細粒子は３６．５８％であった。
［比較例５］
　Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃの組成となるように、平均粒子径７μｍのＦｅ粉末１４３．７３ｇ、平均粒子径１μｍのＰｔ粉末５０２．０８ｇ、平均粒子径４μｍのＢＮ粉末６３．８８ｇ、平均粒子径３μｍのＣ粉末１０．３０ｇを媒体撹拌ミル（媒体：ジルコニアボール）に投入し、４６０ｒｐｍで６時間混合して、混合粉末を得た以外は、実施例１と同様にして焼結体を製造し、相対密度を測定した。相対密度が７９．２％と９０％未満であったため、スパッタリングターゲットとしては実用化できず、パーティクル数は測定しなかった。焼結体を加工したスパッタリングターゲットから切り出した試料片を用いて、王水溶解後の残渣の粒度分布を測定したところ、Ｄ９０は２．３５μｍ、１μｍ未満の微細粒子は４０．１６％であった。
　以上の結果から、体積基準の９０パーセント径（Ｄ９０）が５．５μｍ以下でかつ１μｍ未満の微粒子が３５％以下である残渣の粒度分布を示す実施例１～１９は相対密度が９０％以上であって、かつパーティクル数が１００個未満であり、高い相対密度と低いパーティクル数の両条件を満たすが、粒度分布が上記要件を満たさない比較例１～５は、相対密度またはパーティクル数のいずれかの条件を満たさないことがわかる。たとえば、組成が同一（Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－Ｃ）で相対密度がほぼ同じ（９５．５％程度）である実施例３と比較例１のパーティクル数を比較すると、実施例３は８３個であるが比較例１は５６３個であり、本発明によれば約１／７にパーティクル数を減少できることが判る。また、相対密度が約９５％とほぼ同等の実施例４と比較例１のパーティクル数を対比すると、実施例４は５０個未満であるが、比較例１は５６０個以上であり、本発明によれば約１／１０にパーティクル数を減少できることがわかる。
　同じ組成（Ｆｅ－３０Ｐｔ－３０ＢＮ－１０Ｃ）の焼結体の組織を比較すると、図１に示す実施例２の組織は、黒色（ＢＮ及びＣ）が白色（金属成分：Ｆｅ、Ｐｔ）中に均質に分散しており、黒色（ＢＮ及びＣ）の大きさはほぼ均等であるが、図２に示す比較例３の組織は、比較的大きな偏平形状の黒色（ＢＮ及びＣ）が白色（金属成分：Ｆｅ、Ｐｔ）中に紐状に偏在しており、黒色の大きさも不均等であることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (6)

  1. Ｆｅ、Ｐｔ及びＢＮを含むＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットであって、当該スパッタリングターゲットを下記の手順：
    （１）当該スパッタリングターゲットから４ｍｍ角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
    （２）当該粉砕物を目開き１０６μｍ及び３００μｍの篩を用いて分級し、３００μｍの篩を通過し１０６μｍの篩上に残った粉末を採取し、
    （３）当該粉末を、２００℃に加熱した王水中に浸漬し、粉末を溶解させた残渣含有溶液を調製し、
    （４）当該残渣含有溶液をＪＩＳ　Ｐ　３８０１に規定される５種Ａのろ紙でろ過し、ろ紙上の残渣を８０℃で乾燥させて、残渣粉末を調製し、
    （５）当該残渣粉末を、界面活性剤を含む水に分散させて、試料溶液を調製し、
    （６）当該試料溶液を粒度分析計にかけ、粒度分布を測定する
    で測定した場合に、王水溶解後の残渣は、体積基準の９０％径（Ｄ９０）が５．５μｍ以下であり、かつ１μｍ未満の微細粒子が３５％以下である粒度分布を有することを特徴とするＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
  2. Ｐｔを１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含む、請求項１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
  3. Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｒｕから選択される１種以上の元素、及び／又は
    Ｓｉ、Ｔｉ、Ｔａ又はＺｒの酸化物又はＣから選択される１種以上の非金属成分をさらに含む、請求項１又は２に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
  4. ＢＮ及び非金属成分を１０ｍｏｌ％以上５５ｍｏｌ％以下含む、請求項１～３のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット。
  5. Ｆｅ粉末、Ｐｔ粉末及びＢＮ粉末を媒体撹拌ミルに投入して、１００ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下の回転数で２時間以上６時間以下、混合して原料粉末混合物を調製し、
    当該原料粉末混合物のうち目開き３００μｍ篩を通過した粉末を採取して、焼結することを特徴とする、請求項１～４のいずれか１に記載のＦｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 焼結は、６００℃以上１２００℃以下の焼結温度、及び３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の焼結圧力で行われることを特徴とする、請求項５に記載の製造方法。
     
     
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