CN114072534B - Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供相对密度高、颗粒产生少的Fe‑Pt‑BN系溅射靶。一种Fe‑Pt‑BN系溅射靶，其在通过下述步骤进行测定的情况下，王水溶解后的残渣具有D90为5.5μm以下、小于1μm的微细粒子为35％以下的粒度分布。步骤：(1)从溅射靶切割出约4mm见方的试样片并粉碎，制备粉碎物；(2)使用网眼106μm和300μm的筛对粉碎物进行分级，采集通过300μm的筛并残留在106μm的筛上的粉末；(3)将粉末浸渍到加热至200℃的王水中，制备溶解了粉末的含残渣溶液；(4)将含残渣溶液用JIS P 3801中规定的5A的滤纸进行过滤，使滤纸上的残渣在80℃下干燥，制备残渣粉末；(5)使残渣粉末分散到含有表面活性剂的水中，制备试样溶液；(6)将试样溶液放到粒度分析仪中，测定粒度分布。
Description
技术领域
本发明涉及用于制造磁性薄膜的含BN溅射靶及其制造方法，特别涉及含有Fe、Pt和BN(氮化硼)的Fe-Pt-BN系溅射靶及其制造方法。
背景技术
作为用于制造硬盘驱动器等磁记录介质的颗粒结构磁性薄膜的溅射靶，使用以作为强磁性金属的Fe或Co为主要成分并含有SiO2等氧化物、B(硼)、C(碳)、BN(氮化硼)等非磁性材料的烧结体。BN作为润滑剂发挥优良的性能，但烧结性差，因此，存在如下问题：难以制造高密度的烧结体，在溅射中产生颗粒，产品成品率降低，机械加工性差等。
为了解决上述问题，提出了将BN和SiO2合金化来改善烧结性的方法(专利文献1：日本专利第5567227号公报)、通过使用Fe-Pt合金粉末来抑制氧化铁的形成而降低溅射靶的氧含量的方法(专利文献2：日本专利第5689543号公报)、将粉碎制成板状或薄片的金属原料粉末与六方晶系BN混合而使六方晶系BN的晶体取向一致的方法(专利文献3：日本专利第5913620号公报)等。
在日本专利第5567227号公报中公开了，通过使作为非磁性材料的六方晶系BN粒子与SiO2粒子一起分散在Fe-Pt系母材金属中从而提供减少了在溅射时产生的颗粒量的高密度的溅射靶；以及通过使BN和SiO2以相互扩散的状态含有从而能够显著提高六方晶系BN的烧结性。作为具体的制造方法，记载了对使用介质搅拌磨机将Fe、Pt、SiO2和BN各原料粉末以300rpm混合2小时而得到的混合粉末进行热压后进行热等静压加工。另外记载了，所得到的Fe-Pt系磁性材料烧结体在相对于加压面的截面中相对于背景强度的六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度比为1.50以上、作为结晶化的SiO2的方石英(101)面的X射线衍射峰强度比为1.40以下。此外记载了，在除了不含SiO2这点以外在相同的制造条件下制造的比较例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-氧化物系和Fe-Pt-BN-非磁性材料系)中，颗粒数显著地增多至645个以上。
在日本专利第5689543号公报中公开了，通过使用Fe-Pt合金粉末，能够制作将氧量降低至4000wtppm以下的Fe-Pt-BN系磁性材料烧结体；所制作的烧结体的机械加工性良好，能够抑制开裂或碎裂的发生，因此，异常放电、颗粒的产生少。作为具体的制造方法，记载了将粒径为0.5μm以上且10μm以下的Fe-Pt合金粉末和BN粉末投入到研钵中并混合均匀，对由此得到的混合粉末进行热压后，进行热等静压加工。使用粒径为0.5μm以上且10μm以下的Fe-Pt合金粉末是用于使Fe的形态为难以氧化的形态的必要条件。另外，在除了使用介质搅拌磨机将Fe粉末、Pt粉末和BN粉末以300rpm混合2小时这点以外在相同的制造条件下制造的比较例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-非磁性材料系)中，氧含量高达11500wtppm以上，发生了碎裂。
在日本专利第5913620号公报中，六方晶系BN具有二维的晶体结构，因此，在烧结体中，如果该六方晶系BN的结晶的取向随机，则对导电带来影响，发生异常放电，因此，通过使六方晶系BN的结晶的取向在一个方向上一致，能够进行稳定的溅射。具体而言，记载了：在Fe-Pt系烧结体溅射靶中，使与溅射面水平的面中的六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度相对于与溅射面垂直的截面中的六方晶系BN(002)面的X射线衍射峰强度的强度比为2以上；以及制成使与溅射面垂直的截面中的六方晶BN相的平均厚度为30μm以下的薄片状或板状。另外，作为具体的制造方法，使用介质搅拌磨机对Fe-Pt合金粉末以300rpm处理2小时而使平均粒径为10μm后，与平均粒径8μm的薄片状六方晶BN一起利用V型混合机混合，进而利用研钵进行混合或者利用150μm目的筛进行混合，对由此得到的混合粉末进行热压后，进行热等静压加工。此外记载了，在除了对Fe-Pt合金粉末不进行预处理而直接与BN粉末混合这点以外在相同的制造条件下制造的比较例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-非磁性材料系、Fe-Pt-BN-氧化物系)中，颗粒数显著地增多至616个以上。
以上，专利文献1～3中公开了通过对将Fe粉末、Pt粉末和BN粉末用介质搅拌磨机以300rpm混合2小时而得到的混合粉末进行热压和热等静压加工的制造方法而得到的溅射靶无法减少颗粒数。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5567227号公报
专利文献2：日本专利第5689543号公报
专利文献3：日本专利第5913620号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，通过与专利文献1～3公开的发明不同的方法，解决具有高相对密度的Fe-Pt-BN系溅射靶的颗粒产生的问题。
用于解决问题的方法
本发明人认为Fe-Pt-BN系溅射靶的颗粒产生的原因在于BN粒子的凝集，发现了通过避免BN粒子的凝集、使BN粒子均匀微细地分散，能够提供可以减少颗粒产生的Fe-Pt-BN系溅射靶。
根据本发明，提供以下方式的Fe-Pt-BN系溅射靶。
[1]一种Fe-Pt-BN系溅射靶，其是含有Fe、Pt和BN的Fe-Pt-BN系溅射靶，其特征在于，在通过下述步骤对该溅射靶进行测定的情况下，王水溶解后的残渣具有体积基准的90％粒径(D90)为5.5μm以下、并且小于1μm的微细粒子为35％以下的粒度分布。所述步骤为：
(1)从该溅射靶切割出4mm见方的试样片，将该试样片粉碎，制备粉碎物，
(2)使用网眼106μm和300μm的筛对该粉碎物进行分级，采集通过300μm的筛并残留在106μm的筛上的粉末，
(3)将该粉末浸渍到加热至200℃的王水中，制备溶解了粉末的含残渣溶液，
(4)将该含残渣溶液用JIS P 3801中规定的5A的滤纸进行过滤，使滤纸上的残渣在80℃下干燥，制备残渣粉末，
(5)使该残渣粉末分散到含有表面活性剂的水中，制备试样溶液，
(6)将该试样溶液放到粒度分析仪中，测定粒度分布。
[2]如上述[1]所述的Fe-Pt-BN系溅射靶，其含有10摩尔％以上且55摩尔％以下的Pt。
[3]如上述[1]或[2]所述的Fe-Pt-BN系溅射靶，其还含有选自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素、和/或选自Si、Ti、Ta或Zr的氧化物或C中的一种以上非金属成分。
[4]如上述[1]～[3]中任一项所述的Fe-Pt-BN系溅射靶，其含有10摩尔％以上且55摩尔％以下的BN和非金属成分。
[5]上述[1]～[4]中任一项所述的Fe-Pt-BN系溅射靶的制造方法，其特征在于，
将Fe粉末、Pt粉末和BN粉末投入到介质搅拌磨机中，以100rpm以上且200rpm以下的转速混合2小时以上且6小时以下，制备原料粉末混合物，
采集该原料粉末混合物中通过网眼300μm的筛的粉末，进行烧结。
[6]如上述[5]所述的制造方法，其特征在于，烧结在600℃以上且1200℃以下的烧结温度以及30MPa以上且200MPa以下的烧结压力下进行。
发明效果
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶具有90％以上的相对密度，能够减少磁控溅射时的颗粒产生数。
附图说明
图1是实施例2的Fe-Pt-BN系烧结体的金属显微镜观察照片(1000倍)。
图2是比较例3的Fe-Pt-BN系烧结体的金属显微镜观察照片(1000倍)。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明进行详细说明，但本发明不限于此。
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶的特征在于，在通过下述步骤进行测定的情况下，王水溶解后的残渣具有体积基准的90％粒径(D90)为5.5μm以下、并且小于1μm的微细粒子为35％以下的粒度分布。所述步骤为：
(1)从该溅射靶切割出约4mm见方的试样片，将该试样片粉碎，制备粉碎物，
(2)使用网眼106μm和300μm的筛对该粉碎物进行分级，采集通过300μm的筛并残留在106μm的筛上的粉末，
(3)将该粉末浸渍到加热至200℃的王水(盐酸：硝酸＝3：1)中，制备溶解了粉末的含残渣溶液，
(4)将该含残渣溶液用JIS P 3801规定的5A的滤纸(东洋滤纸株式会社制造的分析用滤纸No.5A)进行过滤，使滤纸上的残渣在80℃下干燥，制备残渣粉末，
(5)使该残渣粉末分散到含有表面活性剂的水中，制备试样溶液，
(6)将该试样溶液放到粒度分析仪中，测定粒度分布。
制备试样溶液时使用的表面活性剂只要能够防止残渣粉末在水中凝集而以分离成各个粒子的状态分散即可，没有特别限定。在后述的实施例中，将含有直链烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基醚的15％浓度的表面活性剂0.15g稀释在水30ml中而使用。
在本发明中，“溶解残渣”是指溅射靶的成分中除了金属类以外固体成分，是指溶解在王水(浓盐酸(特级)与浓硝酸(特级)的3：1(体积比)混合液)中而得到的残渣。
在溅射靶含有Ag(银)作为金属成分的情况下，由于Ag不溶解于王水，因此，首先将粉末浸渍到硝酸中使Ag溶解除去。接着，将未溶解的残渣浸渍到王水中，成为未溶解的残渣。同样地，在溅射靶含有Cr(铬)作为金属成分的情况下，由于Cr不溶解于王水，因此，首先将粉末浸渍到盐酸中使Cr溶解除去。接着，将未溶解的残渣浸渍到王水中，成为未溶解的残渣。
Fe-Pt-BN系溅射靶的成分中，Fe和Pt以及其他金属成分溶解于王水，因此，残渣为BN、C、氧化物和氮化物等非金属成分。这些溶解残渣是导致在溅射时产生颗粒的非磁性材料的粒子。
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶的特征在于，王水溶解后的残渣具有体积基准的90％粒径(D90)为5.5μm以下、并且小于1μm的微细粒子为35％以下的粒度分布。即，本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶的非金属成分的55％以上分布在粒径1μm以上且5.5μm以下的范围内，过大的粒子或过小的粒子的含量低。根据图1所示的组织观察图也可知，用深灰色或黑色表示的非金属粒子没有过大的粒子或过小的粒子，落在一定范围内。
在本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶中，王水溶解后的残渣的体积基准的90％粒径(D90)为5.5μm以下，优选为5.3μm以下，更优选为5.2μm以下。另外，小于1μm的微细粒子为35％以下，更优选为34％以下。王水溶解后的残渣为非金属成分，体积基准的90％粒径(D90)增大超过5.5μm时，溅射时的颗粒数显著增加，小于1μm的微细粒子增加超过35％时，相对密度降低，作为溅射靶无法实用化。另外，小于1μm的微细粒子增加时，微细粒子凝集，在溅射靶的组织中形成大的非金属成分的区域，导致颗粒产生。
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶还可含有选自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素、Si、Ti、Ta或Zr的氧化物或C。作为氧化物，优选SiO、SiO2、Si3O2、TiO、TiO2、Ti2O3、Ta2O5、ZrO2，更优选SiO2、TiO2、Ta2O5、ZrO2，可以含有一种或两种以上氧化物。
Pt的总量可以设定为Fe-Pt-BN系溅射靶整体的10摩尔％以上且55摩尔％以下，优选可以设定为15摩尔％以上且50摩尔％以下，如果在上述范围内，能够使Fe-Pt系合金的磁特性维持良好。
Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru的总量可以设定为Fe-Pt-BN系溅射靶整体的0摩尔％以上且20摩尔％以下，优选可以设定为0摩尔％以上且15摩尔％以下，如果在上述范围内，能够使Fe-Pt系合金的磁特性维持良好。
作为非金属成分的BN、氧化物和C作为磁记录介质的颗粒结构磁性薄膜的晶界材料发挥功能。BN、氧化物和C的总量优选为Fe-Pt-BN系溅射靶整体的10摩尔％以上且55摩尔％以下，更优选为15摩尔％以上且50摩尔％以下，特别优选为20摩尔％以上且45摩尔％以下。
BN的含量优选为Fe-Pt-BN系溅射靶整体的10摩尔％以上且55摩尔％以下，优选为15摩尔％以上且50摩尔％以下，特别优选为20摩尔％以上且45摩尔％以下。如果为上述范围内，则BN作为磁记录介质的颗粒结构磁性薄膜的晶界材料发挥功能。
氧化物的含量优选为Fe-Pt-BN系溅射靶整体的0摩尔％以上且20摩尔％以下，特别优选为0摩尔％以上且15摩尔％以下。如果为上述范围内，则氧化物与BN、C一起作为磁记录介质的颗粒结构磁性薄膜的晶界材料发挥功能。
C的含量优选为Fe-Pt-BN系溅射靶整体的0摩尔％以上且20摩尔％以下，特别优选为0摩尔％以上且15摩尔％以下。如果为上述范围内，则C与BN、氧化物一起作为磁记录介质的颗粒结构磁性薄膜的晶界材料发挥功能。
作为Fe粉末，优选使用平均粒径为1μm以上且10μm以下的Fe粉末。平均粒径过小时，产生着火的危险性、不可避免的杂质浓度变高的可能性，平均粒径过大时，不能使BN均匀地分散，因此不优选。
作为Pt粉末，优选使用平均粒径为0.1μm以上且10μm以下的Pt粉末。平均粒径过小时，产生不可避免的杂质浓度变高的可能性，平均粒径过大时，不能使BN均匀地分散，因此不优选。
作为BN粉末，优选使用平均粒径为2μm以上且10μm以下的BN粉末。如果在上述范围外，则不能实现期望的分散状态，因此不优选。
作为C粉末，优选使用平均粒径为2μm以上且10μm以下的C粉末。如果在上述范围外，则不能实现期望的分散状态，因此不优选。
作为用作其他追加成分的金属粉末，优选使用平均粒径为0.1μm以上且20μm以下的金属粉末。平均粒径过小时，产生不可避免的杂质浓度变高的可能性，平均粒径过大时，不能均匀地分散，因此不优选。
作为用作其他追加成分的氧化物粉末，优选使用平均粒径为1μm以上且5μm以下的氧化物粉末。如果在上述范围外，则不能实现期望的分散状态，因此不优选。
本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶可以如下制造：将Fe粉末、Pt粉末和BN粉末投入到介质搅拌磨机中，以100rpm以上且200rpm以下的转速混合2小时以上且6小时以下，制备原料粉末混合物，采集该原料粉末混合物中通过网眼300μm的筛的粉末，进行烧结，由此来制造本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶。介质搅拌磨机的转速过低时，不能将BN均匀地分散，转速过高时，形成微细的粒子，不能实现期望的分散状态，因此不优选。
烧结优选在600℃以上且1200℃以下、优选为700℃以上且1100℃以下的烧结温度以及30MPa以上且200MPa以下、优选为50MPa以上且100MPa以下的烧结压力下进行。烧结温度过低时相对密度变低，烧结温度过高时BN有可能分解，因此不优选。
在制造本发明的Fe-Pt-BN系溅射靶时，优选不进行热等静压加工。可以认为由于热等静压加工使得金属成分变硬，使BN粒子过度破碎。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明具体地进行说明。以下的实施例和比较例中的溅射靶的相对密度、颗粒数和粒度分布的测定方法如下所述。
[相对密度]
使用纯水作为置换液，通过阿基米德法测定密度。测定烧结体的质量，在使烧结体悬浮在置换液中的状态下测定浮力(＝烧结体的体积)。用烧结体的质量(g)除以烧结体的体积(cm3)，求出实测密度(g/cm3)。与基于烧结体的组成而计算的理论密度的比率(实测密度/理论密度×100)为相对密度。
[颗粒数]
将烧结体加工成直径153mm、厚度2mm，利用铟焊接在直径161mm、厚度4mm的Cu制垫板上，制备溅射靶。将该溅射靶安装在磁控溅射装置上，在输出功率500W、气压1Pa的Ar气气氛下，放电4小时后，用颗粒计数器测定通过40秒钟的溅射而附着于基板上的颗粒数。
[粒度分布]
从溅射靶切割出约4mm见方的试样片，利用粉碎机(大阪化学株式会社制造的ワンダーブレンダー)进行破碎。在托盘上设置网眼为106μm和300μm的筛，将破碎的粉末以最大振幅用电磁振动式筛分器(株式会社伊藤制作所制造的MS-200)分级1分钟，采集通过300μm的筛并残留在106μm的筛上的粉末。将采集的粉末在200℃的加热板上加热的王水(100ml：关东化学株式会社制造的特级盐酸：产品编号18078-00与特级硝酸(比重1.38)：产品编号28163-00以体积比率3：1混合)中浸渍1小时直至反应停止(第一次)。将提取的残渣在200℃的加热板上加热的新的王水100ml中浸渍1小时(第二次)。确认反应停止，提取王水中的残渣。将提取的残渣在200℃的加热板上加热的新的王水100ml中浸渍1小时(第三次)。将第三次的含残渣的王水用No.5A(JIS P 3801 5A)的滤纸(孔径7μm)进行过滤，用纯水将滤纸上的残渣冲洗到烧杯中，再次用No.5A的滤纸进行过滤。将滤纸在80℃的加热板上展开，干燥15分钟，回收残渣粉末。将残渣粉末10mg、水30ml和15％表面活性剂(直链烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯烷基醚)0.15g加入到100ml的烧杯中，利用超声波均质器(US-150T(额定输出150W)、株式会社日本精机制作所)调整至V-LEVEL为200～300μA，进行5分钟分散处理，得到试样溶液。使用粒度分析仪(MT-3300EXII(激光衍射/散射法、测定范围0.02～2000μm)、マイクロトラック·ベル株式会社)对该试样溶液在表1所示的条件下测定两次。对于两次测定值，将10％粒径(D10)、50％粒径(D50)和90％粒径(D90)为0μm以上且小于10μm时的允许误差范围设定为±0.1μm，为10μm以上且小于40μm时的允许误差范围设定为±0.2μm，将40μm以上时的允许误差范围设定为±1μm，在允许误差范围以外的情况下进行再测定。将粒度分析仪的数据解析画面上显示的“Size％”下“1μmpass”(通过1μm的筛的粒子的累积％值)设定为“＜1μm(％)”。
[表1]
表1粒度分析仪条件
[实施例1]
以形成Fe-31.5Pt-30BN(比率为摩尔％，Fe为余量。在以下的实施例和比较例中相同。)的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末190.28g、平均粒径1μm的Pt粉末543.83g、平均粒径4μm的BN粉末65.90g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合4小时，得到混合粉末。将该混合粉末用网眼300μm的筛进行分级，对通过的粉末在烧结压力66MPa、烧结温度900℃、保持时间1小时的条件下进行烧结，得到烧结体。
测定该烧结体的相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数。接着，从溅射靶切割出约4mm见方的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为93.8％，颗粒数为53个，王水溶解后的残渣的D90为3.71μm，小于1μm的微细粒子为26.12％。
[实施例2]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合4小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为92.9％，颗粒数为38个，王水溶解后的残渣的D90为3.41μm，小于1μm的微细粒子为28.26％。另外，将烧结体的组织的金属显微镜观察照片(1000倍)示于图1中。
[实施例3]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合2小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为95.6％，颗粒数为83个，王水溶解后的残渣的D90为5.18μm，小于1μm的微细粒子为12.76％。
[实施例4]
以形成Fe-31.5Pt-7Ag-30BN的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末145.91g、平均粒径1μm的Pt粉末509.70g、平均粒径10μm的Ag粉末62.63g、平均粒径4μm的BN粉末61.76g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合4小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为95.2％，颗粒数为49个，王水溶解后的残渣的D90为3.60μm，小于1μm的微细粒子为27.50％。
[实施例5]
以形成Fe-31.5Pt-7Co-30BN的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末151.43g、平均粒径1μm的Pt粉末528.97g、平均粒径3μm的Co粉末35.51g、平均粒径4μm的BN粉末64.10g投入介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合4小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为93.7％，颗粒数为41个，王水溶解后的残渣的D90为3.19μm，小于1μm的微细粒子为31.25％。
[实施例6]
以形成Fe-31.5Pt-7Rh-30BN的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末148.33g、平均粒径1μm的Pt粉末518.15g、平均粒径10μm的Rh粉末60.74g、平均粒径4μm的BN粉末62.79g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合4小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为92.5％，颗粒数为43个，王水溶解后的残渣的D90为3.75μm，小于1μm的微细粒子为27.24％。
[实施例7]
以形成Fe-39Pt-20BN-5SiO2的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末153.66g、平均粒径1μm的Pt粉末581.50g、平均粒径4μm的BN粉末37.94g、平均粒径2μm的SiO2粉末22.96g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合4小时，得到混合粉末，将烧结温度变为1100℃，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为97.1％，颗粒数为28个，王水溶解后的残渣的D90为2.73μm，小于1μm的微细粒子为33.53％。
[实施例8]
以形成Fe-35Pt-30BN的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末172.79g、平均粒径1μm的Pt粉末603.60g、平均粒径4μm的BN粉末65.83g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为95.0％，颗粒数为67个，王水溶解后的残渣的D90为4.38μm，小于1μm的微细粒子为18.12％。
[实施例9]
以形成Fe-32.5Pt-35BN的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末157.91g、平均粒径1μm的Pt粉末551.60g、平均粒径4μm的BN粉末75.58g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成靶，测定溅射颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为94.1％，颗粒数为77个，王水溶解后的残渣的D90为4.54μm，小于1μm的微细粒子为19.57％。
[实施例10]
以形成Fe-27.5Pt-45BN的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末129.51g、平均粒径1μm的Pt粉末452.40g、平均粒径4μm的BN粉末94.19g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为91.4％，颗粒数为94个，王水溶解后的残渣的D90为4.09μm，小于1μm的微细粒子为23.55％。
[实施例11]
以形成Fe-35Pt-20BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末173.45g、平均粒径1μm的Pt粉末605.89g、平均粒径4μm的BN粉末44.05g、平均粒径3μm的C粉末10.66g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为96.2％，颗粒数为61个，王水溶解后的残渣的D90为4.38μm，小于1μm的微细粒子为19.94％。
[实施例12]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为95.1％，颗粒数为62个，王水溶解后的残渣的D90为4.49μm，小于1μm的微细粒子为21.73％。
[实施例13]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，将烧结温度变为700℃，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为93.3％，颗粒数为82个，王水溶解后的残渣的D90为4.67μm，小于1μm的微细粒子为19.84％。
[实施例14]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合6小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为90.7％，颗粒数为33个，王水溶解后的残渣的D90为2.70μm，小于1μm的微细粒子为33.88％。
[实施例15]
以形成Fe-25Pt-10Au-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末116.99g、平均粒径1μm的Pt粉末408.33g、平均粒径1μm的Au粉末165.05g、平均粒径4μm的BN粉末62.40g、平均粒径3μm的C粉末10.06g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为96.1％，颗粒数为55个，王水溶解后的残渣的D90为4.58μm，小于1μm的微细粒子为19.28％。
[实施例16]
以形成Fe-25Pt-10Ag-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末116.89g、平均粒径1μm的Pt粉末408.33g、平均粒径10μm的Ag粉末90.31g、平均粒径4μm的BN粉末62.34g、平均粒径3μm的C粉末10.06g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为95.7％，颗粒数为49个，王水溶解后的残渣的D90为4.62μm，小于1μm的微细粒子为20.83％。
[实施例17]
以形成Fe-25Pt-10Cu-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末121.19g、平均粒径1μm的Pt粉末423.33g、平均粒径3μm的Cu粉末55.16g、平均粒径4μm的BN粉末64.63g、平均粒径3μm的C粉末10.43g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为95.9％，颗粒数为66个，王水溶解后的残渣的D90为4.63μm，小于1μm的微细粒子为21.38％。
[实施例18]
以形成Fe-25Pt-10Rh-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末119.55g、平均粒径1μm的Pt粉末417.61g、平均粒径10μm的Rh粉末88.12g、平均粒径4μm的BN粉末63.76g、平均粒径3μm的C粉末10.28g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为94.0％，颗粒数为88个，王水溶解后的残渣的D90为4.77μm，小于1μm的微细粒子为20.14％。
[实施例19]
以形成Fe-25Pt-10Ge-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末112.65g、平均粒径1μm的Pt粉末393.51g、平均粒径10μm的Ge粉末58.61g、平均粒径4μm的BN粉末60.08g、平均粒径3μm的C粉末9.69g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合3小时，得到混合粉末，将烧结温度变为700℃，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为97.0％，颗粒数为60个，王水溶解后的残渣的D90为4.29μm，小于1μm的微细粒子为19.43％。
[比较例1]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合30分钟，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为95.4％，颗粒数为563个，王水溶解后的残渣的D90为6.34μm，小于1μm的微细粒子为5.21％。
[比较例2]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以150rpm混合12小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度。相对密度为87.4％，小于90％，因此，作为溅射靶无法实用化，颗粒数未测定。使用从对烧结体进行加工而得的溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布，结果D90为2.48μm，小于1μm的微细粒子为36.29％。
[比较例3]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以300rpm混合30分钟，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度后，将烧结体加工成溅射靶，测定颗粒数，使用从溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布。相对密度为91.4％，颗粒数为713个，王水溶解后的残渣的D90为5.72μm，小于1μm的微细粒子为21.85％。另外，将烧结体的组织的金属显微镜观察照片(1000倍)示于图2中。
[比较例4]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以300rpm混合2小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度。相对密度为86.5％，小于90％，因此，作为溅射靶无法实用化，颗粒数未测定。使用从对烧结体进行加工而得的溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布，结果D90为4.57μm，小于1μm的微细粒子为36.58％。
[比较例5]
以形成Fe-30Pt-30BN-10C的组成的方式，将平均粒径7μm的Fe粉末143.73g、平均粒径1μm的Pt粉末502.08g、平均粒径4μm的BN粉末63.88g、平均粒径3μm的C粉末10.30g投入到介质搅拌磨机(介质：氧化锆球)中，以460rpm混合6小时，得到混合粉末，除此以外与实施例1同样地制造烧结体，测定相对密度。相对密度为79.2％，小于90％，因此，作为溅射靶无法实用化，颗粒数未测定。使用从对烧结体进行加工而得的溅射靶切割出的试样片，测定王水溶解后的残渣的粒度分布，结果D90为2.35μm，小于1μm的微细粒子为40.16％。
由以上结果可知，对于显示出体积基准的90％粒径(D90)为5.5μm以下且小于1μm的微粒为35％以下的残渣的粒度分布的实施例1～19而言，相对密度为90％以上，并且颗粒数小于100个，满足高相对密度和低颗粒数两条件，但是，粒度分布不满足上述要求的比较例1～5不满足相对密度或颗粒数中的某一个条件。例如，如果对组成相同(Fe-30Pt-30BN-C)且相对密度大致相同(约95.5％)的实施例3与比较例1的颗粒数进行比较，则实施例3为83个，但比较例1为563个，判断出根据本发明能够将颗粒数减少至约1/7。另外，如果对相对密度为约95％的大致同等的实施例4与比较例1的颗粒数进行对比，则实施例4小于50个，但比较例1为560个以上，可知根据本发明能够将颗粒数减少至约1/10。
如果对相同组成(Fe-30Pt-30BN-10C)的烧结体的组织进行比较，则可知：在图1所示的实施例2的组织中，黑色(BN和C)均匀地分散在白色(金属成分：Fe、Pt)中，黑色(BN和C)的大小大致均等，但是，在图2所示的比较例3的组织中，比较大的扁平形状的黑色(BN和C)以带状不均匀地存在于白色(金属成分：Fe、Pt)中，黑色的大小也不均等。
Claims (6)
1.一种Fe-Pt-BN系溅射靶，其是含有Fe、Pt和BN的Fe-Pt-BN系溅射靶，其特征在于，
在通过下述步骤对该溅射靶进行测定的情况下，王水溶解后的残渣具有体积基准的90％粒径(D90)为5.5μm以下、并且小于1μm的微细粒子为35％以下的粒度分布，所述步骤为：
(1)从该溅射靶切割出4mm见方的试样片，将该试样片粉碎，制备粉碎物，
(2)使用网眼106μm和300μm的筛对该粉碎物进行分级，采集通过300μm的筛并残留在106μm的筛上的粉末，
(3)将该粉末浸渍到加热至200℃的王水中，制备溶解了粉末的含残渣溶液，
(4)将该含残渣溶液用JIS P 3801中规定的5A的滤纸进行过滤，使滤纸上的残渣在80℃下干燥，制备残渣粉末，
(5)使该残渣粉末分散到含有表面活性剂的水中，制备试样溶液，
(6)将该试样溶液放到粒度分析仪中，测定粒度分布。
2.如权利要求1所述的Fe-Pt-BN系溅射靶，其含有10摩尔％以上且55摩尔％以下的Pt。
3.如权利要求1所述的Fe-Pt-BN系溅射靶，其还含有选自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素和/或选自Si、Ti、Ta或Zr的氧化物或C中的一种以上非金属成分。
4.如权利要求1所述的Fe-Pt-BN系溅射靶，其含有：
10摩尔％以上且55摩尔％以下的Pt；
10摩尔％以上且55摩尔％以下的BN；
0摩尔％以上且20摩尔％以下的选自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru中的一种以上元素；
0摩尔％以上且20摩尔％以下的选自Si、Ti、Ta或Zr的氧化物或C中的一种以上非金属成分，
BN和一种以上非金属成分的总量为10摩尔％以上且55摩尔％以下，余量为Fe和不可避免的杂质，
Pt、BN、一种以上元素、一种以上非金属成分、Fe和不可避免的杂质的总量为100摩尔％。
5.权利要求1所述的Fe-Pt-BN系溅射靶的制造方法，其特征在于，
将Fe粉末、Pt粉末和BN粉末投入到介质搅拌磨机中，以100rpm以上且200rpm以下的转速混合2小时以上且6小时以下，制备原料粉末混合物，
采集该原料粉末混合物中通过网眼300μm的筛的粉末，进行烧结。
6.如权利要求5所述的制造方法，其特征在于，烧结在600℃以上且1200℃以下的烧结温度以及30MPa以上且200MPa以下的烧结压力下进行。
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