JP2003171761A - ノジュール発生量の少ないｉｔｏスパッタリングターゲット - Google Patents
ノジュール発生量の少ないｉｔｏスパッタリングターゲットInfo
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- C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
- C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
Abstract
(57)【要約】
【課題】 良好な可視光の透過率と高導電性を維持しな
がら、透明電極膜を形成するスパッタリングプロセスに
おいて、高密度でノジュール発生が少ない焼結体ターゲ
ットを効率的に製造し、ノジュールの発生に伴う生産性
の低下や品質の低下を抑制できるターゲットを得る。 【解決手段】 酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦
１０．５（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末
である混合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸
化錫を主成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−Ｓｎ
Ｏ２）スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲッ
トを王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過した
場合の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２ ０．３）であることを特徴とするノジ
ュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲッ
ト。
がら、透明電極膜を形成するスパッタリングプロセスに
おいて、高密度でノジュール発生が少ない焼結体ターゲ
ットを効率的に製造し、ノジュールの発生に伴う生産性
の低下や品質の低下を抑制できるターゲットを得る。 【解決手段】 酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦
１０．５（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末
である混合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸
化錫を主成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−Ｓｎ
Ｏ２）スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲッ
トを王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過した
場合の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２ ０．３）であることを特徴とするノジ
ュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲッ
ト。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、液晶ディスプレ
ーを中心とする表示デバイス等に用いられる透明電極膜
を形成するためのスパッタリングターゲットに関する。
ーを中心とする表示デバイス等に用いられる透明電極膜
を形成するためのスパッタリングターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫を主成
分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）膜は、そ
の高透過率及び高電気伝導性により、ＬＳＤ、ＰＤＰ、
ＥＬＤなど、液晶ディスプレーを中心とする多くの種類
の、フラットパネルディスプレー等の透明電極（膜）を
製造するために使用されている。このＩＴＯ膜を形成す
る方法は、真空蒸着法やスパッタリング法など、一般に
物理蒸着法と言われている手段によって行われており、
特に操作性や膜の安定性からＤＣマグネトロンスパッタ
リング法を用いて形成されている。スパッタリング法に
よる膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオ
ンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネル
ギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面し
ている陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜
を積層することによって行われる。スパッタリング法に
よる被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによ
って、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い
膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有
している。このように、現在最も多く使用されているＩ
ＴＯ系の透明電極膜は、可視光の透過率及び導電性には
優れているが、主として以下のような問題点がある。
分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）膜は、そ
の高透過率及び高電気伝導性により、ＬＳＤ、ＰＤＰ、
ＥＬＤなど、液晶ディスプレーを中心とする多くの種類
の、フラットパネルディスプレー等の透明電極（膜）を
製造するために使用されている。このＩＴＯ膜を形成す
る方法は、真空蒸着法やスパッタリング法など、一般に
物理蒸着法と言われている手段によって行われており、
特に操作性や膜の安定性からＤＣマグネトロンスパッタ
リング法を用いて形成されている。スパッタリング法に
よる膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオ
ンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネル
ギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面し
ている陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜
を積層することによって行われる。スパッタリング法に
よる被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによ
って、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い
膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有
している。このように、現在最も多く使用されているＩ
ＴＯ系の透明電極膜は、可視光の透過率及び導電性には
優れているが、主として以下のような問題点がある。
【０００３】上記の通り、ほとんどのＩＴＯ薄膜は、ス
パッタリング法、特にＤＣマグネトロンスパッタリング
法で製造されているが、このスパッタモードではノジュ
ールと呼ばれる多数の小さい突起が、ターゲットの表面
に形成され、スパッタの進行とともに成長する。一端ノ
ジュールが密に生成すると、種々のＩＴＯ薄膜の特性が
劣化する。例えば、透過率は低下し、抵抗率は上昇し、
異常放電が増加し、異常放電により生成される基板上の
パーティクルも増加する。このようなトラブルが安定し
たスパッタ操業を阻害し、場合によっては再表面出し
（表面の研磨処理）のような頻繁なメンテ作業が必要と
なる。ＩＴＯスパッタ膜を形成する際の、最も基本的な
問題点はノジュールの生成であると言える。すなわち、
その他の問題はノジュール生成により二次的に引き起こ
されると言っても過言でない。
パッタリング法、特にＤＣマグネトロンスパッタリング
法で製造されているが、このスパッタモードではノジュ
ールと呼ばれる多数の小さい突起が、ターゲットの表面
に形成され、スパッタの進行とともに成長する。一端ノ
ジュールが密に生成すると、種々のＩＴＯ薄膜の特性が
劣化する。例えば、透過率は低下し、抵抗率は上昇し、
異常放電が増加し、異常放電により生成される基板上の
パーティクルも増加する。このようなトラブルが安定し
たスパッタ操業を阻害し、場合によっては再表面出し
（表面の研磨処理）のような頻繁なメンテ作業が必要と
なる。ＩＴＯスパッタ膜を形成する際の、最も基本的な
問題点はノジュールの生成であると言える。すなわち、
その他の問題はノジュール生成により二次的に引き起こ
されると言っても過言でない。
【０００４】このようなノジュールの生成を低減するた
めに、ＩＴＯターゲットの密度を上げることが有効であ
ることが分かり、この１５年間にターゲットの密度を
４．２程度から７．１程度まで改善されてきた（これは
密度７．１５を１００％とすると密度９９％（相対密
度）に相当する）。このように、最近のＩＴＯターゲッ
トの相対密度が９９．３％以上のものを製造できるよう
になっているので、ノジュールの発生がそれなりに減少
した。したがって、このノジュールを除去するための頻
繁なターゲットメンテナンス頻度が減少し、スパッタリ
ング操業時の安定性はかなり良くなってきた。しかし、
このような高密度のターゲットを使用しても、ノジュー
ルの発生が著しく減少又は皆無となった訳ではなく、依
然としてノジュールが発生しているという問題がある。
一方で、高精細度を必要としかつ大画面のフラットパネ
ルディスプレーを製造する最近の技術においては、さら
に安定したスパッタ操業が要求しており、ノジュールと
パーティクルが少ない、より高品質のＩＴＯターゲット
が強く求められている。
めに、ＩＴＯターゲットの密度を上げることが有効であ
ることが分かり、この１５年間にターゲットの密度を
４．２程度から７．１程度まで改善されてきた（これは
密度７．１５を１００％とすると密度９９％（相対密
度）に相当する）。このように、最近のＩＴＯターゲッ
トの相対密度が９９．３％以上のものを製造できるよう
になっているので、ノジュールの発生がそれなりに減少
した。したがって、このノジュールを除去するための頻
繁なターゲットメンテナンス頻度が減少し、スパッタリ
ング操業時の安定性はかなり良くなってきた。しかし、
このような高密度のターゲットを使用しても、ノジュー
ルの発生が著しく減少又は皆無となった訳ではなく、依
然としてノジュールが発生しているという問題がある。
一方で、高精細度を必要としかつ大画面のフラットパネ
ルディスプレーを製造する最近の技術においては、さら
に安定したスパッタ操業が要求しており、ノジュールと
パーティクルが少ない、より高品質のＩＴＯターゲット
が強く求められている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の諸問
題点の解決、良好な可視光の透過率と高導電性を維持
し、かつノジュール発生が少ない焼結体ターゲットを効
率的に製造し、これによってノジュールの発生に伴う生
産性の低下や品質の低下を抑制できるターゲットを得る
ことを目的とする。
題点の解決、良好な可視光の透過率と高導電性を維持
し、かつノジュール発生が少ない焼結体ターゲットを効
率的に製造し、これによってノジュールの発生に伴う生
産性の低下や品質の低下を抑制できるターゲットを得る
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＩＴＯスパッ
タリングターゲットの原料となる酸化錫粉末の混合割合
と該ターゲットに存在する酸化錫粒子との相関がノジュ
ール発生に影響を与え、この相関を最適な値に調整する
ことによりノジュール発生が少ないＩＴＯ焼結体スパッ
タリングターゲットを製造することができるとの知見を
得た。本発明は、この知見に基づいて、 １．酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦１０．５
（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末である混
合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫を主
成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）スパッ
タリングターゲットにおいて、該ターゲットを王水で溶
解し、０．２μｍのフィルターで濾過した場合の溶解残
渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）であることを特徴とするノジ
ュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲット ２．溶解残渣の主成分が酸化錫（ＳｎＯ２）であること
を特徴とする上記１記載のノジュール発生量の少ないＩ
ＴＯスパッタリングターゲット ３．酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦１０．５
（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末である混
合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫を主
成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）スパッ
タリングターゲットにおいて、ターゲット中に存在する
平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子の個数が４００
万個／ｃｍ３以下であることを特徴とするノジュール発
生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲット ４．酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦１０．５
（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末である混
合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫を主
成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）スパッ
タリングターゲットにおいて、平均直径が１．３μｍ以
上の酸化錫粒子の個数が４００万個／ｃｍ３以下である
ことを特徴とする上記１又は２記載のノジュール発生量
の少ないＩＴＯスパッタリングターゲット ５．平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子の個数が２
００万個／ｃｍ３以下であることを特徴とする上記３又
は４記載のノジュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリ
ングターゲット ６．平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子の個数が１
００万個／ｃｍ３以下であることを特徴とする上記３又
は４記載のノジュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリ
ングターゲット、を提供する。
タリングターゲットの原料となる酸化錫粉末の混合割合
と該ターゲットに存在する酸化錫粒子との相関がノジュ
ール発生に影響を与え、この相関を最適な値に調整する
ことによりノジュール発生が少ないＩＴＯ焼結体スパッ
タリングターゲットを製造することができるとの知見を
得た。本発明は、この知見に基づいて、 １．酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦１０．５
（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末である混
合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫を主
成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）スパッ
タリングターゲットにおいて、該ターゲットを王水で溶
解し、０．２μｍのフィルターで濾過した場合の溶解残
渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）であることを特徴とするノジ
ュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲット ２．溶解残渣の主成分が酸化錫（ＳｎＯ２）であること
を特徴とする上記１記載のノジュール発生量の少ないＩ
ＴＯスパッタリングターゲット ３．酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦１０．５
（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末である混
合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫を主
成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）スパッ
タリングターゲットにおいて、ターゲット中に存在する
平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子の個数が４００
万個／ｃｍ３以下であることを特徴とするノジュール発
生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲット ４．酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦１０．５
（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末である混
合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸化錫を主
成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−ＳｎＯ２）スパッ
タリングターゲットにおいて、平均直径が１．３μｍ以
上の酸化錫粒子の個数が４００万個／ｃｍ３以下である
ことを特徴とする上記１又は２記載のノジュール発生量
の少ないＩＴＯスパッタリングターゲット ５．平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子の個数が２
００万個／ｃｍ３以下であることを特徴とする上記３又
は４記載のノジュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリ
ングターゲット ６．平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子の個数が１
００万個／ｃｍ３以下であることを特徴とする上記３又
は４記載のノジュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリ
ングターゲット、を提供する。
【０００７】
【発明の実施の形態】前述の通りターゲット密度の改善
によるノジュール発生抑止効果は、ほぼ達成されたとみ
ることができる。そこでノジュール発生をさらに抑制す
るために、本発明者ら はターゲットバルク中に残存す
る酸化錫及びその分散状態に着目した研究を実施した。
酸化錫の抵抗は少なくともＩＴＯマトリックスのそれよ
り２桁ほど高いことが分かっている。したがって、もし
ＳｎＯ２ 粒子がＩＴＯマトリックス中に存在すると、
これらの粒子のところで電荷が容易に帯電し、スパッタ
中のマイクロアーキングを引き起こすことが予測され
る。アーキングが発生するとターゲットの表面が破壊・
飛散し、これがターゲット表面に再付着し、ノジュール
の生成核となる。酸化錫粒子が大きければ、必然的によ
り多くの電荷がそれらの上に帯電し、マイクロアーキン
グの機会が増加する。したがって、ターゲット中に存在
する酸化錫を均一で微細な分散状態にすることがノジュ
ール生成を抑制するために有効であると考えられた。
によるノジュール発生抑止効果は、ほぼ達成されたとみ
ることができる。そこでノジュール発生をさらに抑制す
るために、本発明者ら はターゲットバルク中に残存す
る酸化錫及びその分散状態に着目した研究を実施した。
酸化錫の抵抗は少なくともＩＴＯマトリックスのそれよ
り２桁ほど高いことが分かっている。したがって、もし
ＳｎＯ２ 粒子がＩＴＯマトリックス中に存在すると、
これらの粒子のところで電荷が容易に帯電し、スパッタ
中のマイクロアーキングを引き起こすことが予測され
る。アーキングが発生するとターゲットの表面が破壊・
飛散し、これがターゲット表面に再付着し、ノジュール
の生成核となる。酸化錫粒子が大きければ、必然的によ
り多くの電荷がそれらの上に帯電し、マイクロアーキン
グの機会が増加する。したがって、ターゲット中に存在
する酸化錫を均一で微細な分散状態にすることがノジュ
ール生成を抑制するために有効であると考えられた。
【０００８】一般に、ＩＴＯターゲット中の酸化錫の含
有量は、その含有量の割合が抵抗（導電性）に大きく影
響を与えることが知られており、一般的に酸化錫は１０
ｗｔ％前後で抵抗が最も低くなる。ＩＴＯ焼結体ターゲ
ットの酸化錫（ＳｎＯ２ ）濃度の固溶限界について
は、およそ１０ｗｔ％と考えられてきたが、必ずしも確
立されていない。しかし、一般的なＩＴＯターゲットに
おける１０ｗｔ％という酸化錫濃度は、これらの固溶限
界にほぼ等しいと考えられる、実際には、ＩＴＯターゲ
ット中の酸化錫の一部は酸化インジウムと固溶体を容易
に作ることができず、ＳｎＯ２の粒子としてＩＴＯマト
リックス中に残存している。そして１０ｗｔ％以上にな
ると、必然的にその量は多くなるという傾向を示すと考
えられる。
有量は、その含有量の割合が抵抗（導電性）に大きく影
響を与えることが知られており、一般的に酸化錫は１０
ｗｔ％前後で抵抗が最も低くなる。ＩＴＯ焼結体ターゲ
ットの酸化錫（ＳｎＯ２ ）濃度の固溶限界について
は、およそ１０ｗｔ％と考えられてきたが、必ずしも確
立されていない。しかし、一般的なＩＴＯターゲットに
おける１０ｗｔ％という酸化錫濃度は、これらの固溶限
界にほぼ等しいと考えられる、実際には、ＩＴＯターゲ
ット中の酸化錫の一部は酸化インジウムと固溶体を容易
に作ることができず、ＳｎＯ２の粒子としてＩＴＯマト
リックス中に残存している。そして１０ｗｔ％以上にな
ると、必然的にその量は多くなるという傾向を示すと考
えられる。
【０００９】このように、ＩＴＯターゲットの抵抗（導
電性）をより好適な数値にしようとする場合には、ＩＴ
Ｏマトリックス中にＳｎＯ２ の粒子の存在が不可避で
あるということが分かる。しかし、一方では上記の通
り、調整されていない粗大なＩＴＯマトリックス中のＳ
ｎＯ２ 粒子の存在は、ノジュール生成を促すという問
題がある。そこで、本発明者らは、ＳｎＯ２ 粒子を微
細かつ均一にＩＴＯターゲット中に分散させることでノ
ジュールの生成を大幅に抑制することを考えた。これら
について、以下の実施例に基づいて具体的に説明する。
電性）をより好適な数値にしようとする場合には、ＩＴ
Ｏマトリックス中にＳｎＯ２ の粒子の存在が不可避で
あるということが分かる。しかし、一方では上記の通
り、調整されていない粗大なＩＴＯマトリックス中のＳ
ｎＯ２ 粒子の存在は、ノジュール生成を促すという問
題がある。そこで、本発明者らは、ＳｎＯ２ 粒子を微
細かつ均一にＩＴＯターゲット中に分散させることでノ
ジュールの生成を大幅に抑制することを考えた。これら
について、以下の実施例に基づいて具体的に説明する。
【００１０】
【実施例及び比較例】次に、本発明の実施例について説
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例
に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思
想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包
含するものである。
【００１１】表１に示す５種類のターゲットを準備し
た。サンプルＮｏ．１〜２は本発明の実施例のターゲッ
トで、酸化錫組成は１０．３６ｗｔ％及び９．９２ｗｔ
％のものである。このサンプルＮｏ．１〜２のターゲッ
トは、原料に使用する酸化錫粉末を微細なものにし、さ
らに酸化インジウムと混合後、湿式攪拌式粉砕機によっ
て混合攪拌する際に酸化錫の凝集が発生し難いようにし
て製造した原料を使用したものであり、該ターゲットを
王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過した場合
の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）の範囲にある本発明のターゲ
ットである。サンプルＮｏ．３〜５は従来技術の比較例
であり、酸化錫組成は１０．４６ｗｔ％から８．８７ｗ
ｔ％の範囲にあるターゲットである。また、この該ター
ゲットを王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過
した場合の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦
ｅ（３．６９ｘ−３４．１４）となる。
た。サンプルＮｏ．１〜２は本発明の実施例のターゲッ
トで、酸化錫組成は１０．３６ｗｔ％及び９．９２ｗｔ
％のものである。このサンプルＮｏ．１〜２のターゲッ
トは、原料に使用する酸化錫粉末を微細なものにし、さ
らに酸化インジウムと混合後、湿式攪拌式粉砕機によっ
て混合攪拌する際に酸化錫の凝集が発生し難いようにし
て製造した原料を使用したものであり、該ターゲットを
王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過した場合
の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）の範囲にある本発明のターゲ
ットである。サンプルＮｏ．３〜５は従来技術の比較例
であり、酸化錫組成は１０．４６ｗｔ％から８．８７ｗ
ｔ％の範囲にあるターゲットである。また、この該ター
ゲットを王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過
した場合の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦
ｅ（３．６９ｘ−３４．１４）となる。
【００１２】
【表１】
【００１３】図１（ａ）は、本実施例のターゲットサン
プルＮｏ．１の原料のＥＰＭＡ像であり、図１（ｂ）
は、比較例である従来ターゲットサンプルＮｏ．３の原
料のＥＰＭＡ像である。白い点は酸化錫を示しており、
本実施例のターゲットサンプルである図１（ｂ）は比較
例のターゲットサンプルである図１（ａ）に比べて白点
のサイズが大きい。図２（ａ）は本実施例のターゲット
サンプルＮｏ．１の原料を焼結した後の、ターゲットの
酸化錫の分散状態を示すＥＰＭＡ像であり、図２（ｂ）
は比較例である従来ターゲットサンプルＮｏ．３の原料
を焼結した後の、ターゲットの酸化錫の分散状態を示す
ＥＰＭＡ像である。同様に、明るく白い点は錫の存在を
示しており、図２（ａ）の本実施例のターゲットサンプ
ルＮｏ．１は、酸化錫の分散の改善によって白い点が小
さく均一になっていることが明確である。これに対し
て、図２（ｂ）の比較例である従来ターゲットサンプル
Ｎｏ．３は、白点が粗大化しており、アーキングを引き
起こすＳｎＯ２ 形態の酸化錫のクラスターが有ること
を示している。
プルＮｏ．１の原料のＥＰＭＡ像であり、図１（ｂ）
は、比較例である従来ターゲットサンプルＮｏ．３の原
料のＥＰＭＡ像である。白い点は酸化錫を示しており、
本実施例のターゲットサンプルである図１（ｂ）は比較
例のターゲットサンプルである図１（ａ）に比べて白点
のサイズが大きい。図２（ａ）は本実施例のターゲット
サンプルＮｏ．１の原料を焼結した後の、ターゲットの
酸化錫の分散状態を示すＥＰＭＡ像であり、図２（ｂ）
は比較例である従来ターゲットサンプルＮｏ．３の原料
を焼結した後の、ターゲットの酸化錫の分散状態を示す
ＥＰＭＡ像である。同様に、明るく白い点は錫の存在を
示しており、図２（ａ）の本実施例のターゲットサンプ
ルＮｏ．１は、酸化錫の分散の改善によって白い点が小
さく均一になっていることが明確である。これに対し
て、図２（ｂ）の比較例である従来ターゲットサンプル
Ｎｏ．３は、白点が粗大化しており、アーキングを引き
起こすＳｎＯ２ 形態の酸化錫のクラスターが有ること
を示している。
【００１４】（試験用器具と方法）スパッタ装置の構成
とスパッタ条件を、表２に示す。ノジュール生成特性を
明確にするために、可動マグネトロン方式及び比較的低
いスパッタパワー密度を選択した。スパッタパワー密度
は単純に投入パワーをターゲット全表面積で割って算出
した。スパッタリングしたターゲットの外観観察、サン
プル内の特定場所のノジュール被覆率、マイクロアーク
モニターにより検出されたスパッタ中のマイクロアーキ
ングの積算測定を行った。ターゲット中央の指定された
位置の１０ｍｍ×５０ｍｍの大きさにおけるノジュール
被覆部分の面積を測定した。この面積を指定部の面積
（５００ｍｍ２ ）で割って算出した。マイクロアーキ
ング回数は、マイクロアークモニター（ランドマーク
社）を用い、スパッタ電圧をモニターし、値が−１００
Ｖより高電圧となった時に、アーキングとして計測し
た。
とスパッタ条件を、表２に示す。ノジュール生成特性を
明確にするために、可動マグネトロン方式及び比較的低
いスパッタパワー密度を選択した。スパッタパワー密度
は単純に投入パワーをターゲット全表面積で割って算出
した。スパッタリングしたターゲットの外観観察、サン
プル内の特定場所のノジュール被覆率、マイクロアーク
モニターにより検出されたスパッタ中のマイクロアーキ
ングの積算測定を行った。ターゲット中央の指定された
位置の１０ｍｍ×５０ｍｍの大きさにおけるノジュール
被覆部分の面積を測定した。この面積を指定部の面積
（５００ｍｍ２ ）で割って算出した。マイクロアーキ
ング回数は、マイクロアークモニター（ランドマーク
社）を用い、スパッタ電圧をモニターし、値が−１００
Ｖより高電圧となった時に、アーキングとして計測し
た。
【００１５】
【表２】
【００１６】図３（ａ）と（ｂ）は、本発明の実施例で
あるサンプルＮｏ．１及び比較例であるサンプルＮｏ．
３の１６０ＷＨｒｓ／ｃｍ２ スパッタ試験後の結果を
示す。比較例であるサンプルＮｏ．３のターゲット表面
に多くのノジュールが観察される。しかし、本発明の実
施例であるサンプルＮｏ．１のターゲットのエロージョ
ン部には、ノジュールが殆ど形成されていない。このよ
うに、本発明のターゲットはノジュール生成が顕著に改
善されることが分かる。
あるサンプルＮｏ．１及び比較例であるサンプルＮｏ．
３の１６０ＷＨｒｓ／ｃｍ２ スパッタ試験後の結果を
示す。比較例であるサンプルＮｏ．３のターゲット表面
に多くのノジュールが観察される。しかし、本発明の実
施例であるサンプルＮｏ．１のターゲットのエロージョ
ン部には、ノジュールが殆ど形成されていない。このよ
うに、本発明のターゲットはノジュール生成が顕著に改
善されることが分かる。
【００１７】図４は、本発明の実施例である上記サンプ
ルＮｏ．１及び比較例であるサンプルＮｏ．３のノジュ
ール被覆率を積算電力の関数として表したものである。
スパッタ時間の経過に伴い、通常品である比較例のサン
プルＮｏ．３のターゲットのノジュール被覆率は顕著に
上昇し、ターゲット寿命の１６０ＫＷＨｒｓ／ｃｍ２
では４０．２９％に達した。一方で、サンプルＮｏ．１
の本実施例は、ターゲット寿命の１６０ＫＷＨｒｓ／ｃ
ｍ２ 寿命においてわずかに０．０３％の生成であっ
た。各サンプル（Ｎｏ．１〜５）について、スパッタリ
ング後のノジュール被覆率の測定結果を表３に示す。
ルＮｏ．１及び比較例であるサンプルＮｏ．３のノジュ
ール被覆率を積算電力の関数として表したものである。
スパッタ時間の経過に伴い、通常品である比較例のサン
プルＮｏ．３のターゲットのノジュール被覆率は顕著に
上昇し、ターゲット寿命の１６０ＫＷＨｒｓ／ｃｍ２
では４０．２９％に達した。一方で、サンプルＮｏ．１
の本実施例は、ターゲット寿命の１６０ＫＷＨｒｓ／ｃ
ｍ２ 寿命においてわずかに０．０３％の生成であっ
た。各サンプル（Ｎｏ．１〜５）について、スパッタリ
ング後のノジュール被覆率の測定結果を表３に示す。
【００１８】
【表３】
【００１９】図５は、上記サンプルＮｏ．１及びサンプ
ルＮｏ．３の積算マイクロアーキング回数を積算電力の
関数として示す。スパッタ時間の経過に伴い、通常品タ
ーゲットの積算マイクロアーキング回数は、ターゲット
寿命時に１２００回に達した。一方、サンプルＮｏ．１
の本実施例では、寿命においてわずかに２１０回の発生
を示したのみであった。酸化錫の分散改善がノジュール
生成とマイクロアーキングを低減するために有効である
ことは明らかである。
ルＮｏ．３の積算マイクロアーキング回数を積算電力の
関数として示す。スパッタ時間の経過に伴い、通常品タ
ーゲットの積算マイクロアーキング回数は、ターゲット
寿命時に１２００回に達した。一方、サンプルＮｏ．１
の本実施例では、寿命においてわずかに２１０回の発生
を示したのみであった。酸化錫の分散改善がノジュール
生成とマイクロアーキングを低減するために有効である
ことは明らかである。
【００２０】以上の結果については、特に高酸化錫濃度
のサンプルＮｏ．３では、ＳｎＯ ２ の微細で均一な分
散が十分ではなく、酸化錫粉末の一部がマイクロアーキ
ングを引き起こす原因となるＳｎＯ２ 粒子としてＩＴ
Ｏマトリックス中に残留していることを示している。特
に、本実施例のＮｏ．１に示す改良した酸化錫分散状態
のＩＴＯターゲットは、酸化錫組成が高いにもかかわら
ずノジュール生成を効果的に低下させることが確認され
た。
のサンプルＮｏ．３では、ＳｎＯ ２ の微細で均一な分
散が十分ではなく、酸化錫粉末の一部がマイクロアーキ
ングを引き起こす原因となるＳｎＯ２ 粒子としてＩＴ
Ｏマトリックス中に残留していることを示している。特
に、本実施例のＮｏ．１に示す改良した酸化錫分散状態
のＩＴＯターゲットは、酸化錫組成が高いにもかかわら
ずノジュール生成を効果的に低下させることが確認され
た。
【００２１】これを確認するために、それぞれのサンプ
ル（Ｎｏ．１〜５）の１０ｇを粉砕し、王水で溶解し、
０．２μｍ のマイクロフィルターで濾過した。ＩＴＯ
ターゲットバルク中にＳｎＯ２ の形態で存在している
酸化錫は溶解できず、フィルターの上に残存する。これ
らの残存物のサイズと数をＳＥＭで観察し、それらの重
量を計算した。それぞれのサンプルの、残存物の重量比
率は、実施例であるサンプルＮｏ．１は２．２ｗｔｐｐ
ｍ、サンプルＮｏ．２は０．８１ｗｔｐｐｍ、比較例で
あるサンプルＮｏ．３は９３．２ｗｔｐｐｍ、サンプル
Ｎｏ．４は９．８ｗｔｐｐｍ、サンプルＮｏ．５は０．
２２ｗｔｐｐｍであった。これら各ザンプルの焼結体タ
ーゲットの酸化錫の比率とターゲットを王水で溶解した
場合の残渣比率を表４に示す。この表４から明らかなよ
うに、本実施例のサンプルＮｏ．１及びサンプルＮｏ．
２はいずれも酸化錫残渣が少ない。これに対して、比較
例であるＮｏ．３とＮｏ．４は酸化錫残渣が多いことが
分かる。なお、比較例サンプルＮｏ．５は酸化錫残渣が
０．２２ｗｔｐｐｍと低いが、そもそも酸化錫含有量が
低いもので、このようなＩＴＯターゲットは所定の電導
性を得ることができないという問題がある。
ル（Ｎｏ．１〜５）の１０ｇを粉砕し、王水で溶解し、
０．２μｍ のマイクロフィルターで濾過した。ＩＴＯ
ターゲットバルク中にＳｎＯ２ の形態で存在している
酸化錫は溶解できず、フィルターの上に残存する。これ
らの残存物のサイズと数をＳＥＭで観察し、それらの重
量を計算した。それぞれのサンプルの、残存物の重量比
率は、実施例であるサンプルＮｏ．１は２．２ｗｔｐｐ
ｍ、サンプルＮｏ．２は０．８１ｗｔｐｐｍ、比較例で
あるサンプルＮｏ．３は９３．２ｗｔｐｐｍ、サンプル
Ｎｏ．４は９．８ｗｔｐｐｍ、サンプルＮｏ．５は０．
２２ｗｔｐｐｍであった。これら各ザンプルの焼結体タ
ーゲットの酸化錫の比率とターゲットを王水で溶解した
場合の残渣比率を表４に示す。この表４から明らかなよ
うに、本実施例のサンプルＮｏ．１及びサンプルＮｏ．
２はいずれも酸化錫残渣が少ない。これに対して、比較
例であるＮｏ．３とＮｏ．４は酸化錫残渣が多いことが
分かる。なお、比較例サンプルＮｏ．５は酸化錫残渣が
０．２２ｗｔｐｐｍと低いが、そもそも酸化錫含有量が
低いもので、このようなＩＴＯターゲットは所定の電導
性を得ることができないという問題がある。
【００２２】
【表４】
【００２３】ここで非常に重要なことは、焼結ターゲッ
トの原料となる酸化錫の比率とターゲットを王水で溶解
した場合の残渣比率との間に、一定の相関があることで
ある。その相関は、焼結体ターゲットの原料となる酸化
錫粉末の混合割合ｘを９．５≦ｘ≦１０．５（ｗｔ％）
とした場合、焼結後のターゲットを王水で溶解し、０．
２μｍのフィルターで濾過した場合の溶解残渣をｙ（ｗ
ｔｐｐｍ）とした時、本発明品では、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）の式で表すことができる。こ
れに対して、従来品ではｙ≦ｅ
（３．６９ｘ−３４．１４）の式で表すことができ、本
発明のターゲットと従来品との間に明瞭な差異がある。
トの原料となる酸化錫の比率とターゲットを王水で溶解
した場合の残渣比率との間に、一定の相関があることで
ある。その相関は、焼結体ターゲットの原料となる酸化
錫粉末の混合割合ｘを９．５≦ｘ≦１０．５（ｗｔ％）
とした場合、焼結後のターゲットを王水で溶解し、０．
２μｍのフィルターで濾過した場合の溶解残渣をｙ（ｗ
ｔｐｐｍ）とした時、本発明品では、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）の式で表すことができる。こ
れに対して、従来品ではｙ≦ｅ
（３．６９ｘ−３４．１４）の式で表すことができ、本
発明のターゲットと従来品との間に明瞭な差異がある。
【００２４】以上の通り、本発明はノジュール発生量の
少ないＩＴＯスパッタリングターゲットを得ることがで
きる。また、同時に良好な可視光の透過率と高導電性を
維持することができる。換言すれば、 焼結体ターゲッ
トの原料となる酸化錫粉末の混合割合ｘを９．５≦ｘ≦
１０．５（ｗｔ％）とした場合、焼結後のターゲットを
王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過した場合
の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）とすることにより、ノジュー
ル発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲットを得
ることができ、かつ該ターゲットのスパッタリングによ
り良好な可視光の透過率と高導電性を有する透明電極膜
を得ることができることを意味する。
少ないＩＴＯスパッタリングターゲットを得ることがで
きる。また、同時に良好な可視光の透過率と高導電性を
維持することができる。換言すれば、 焼結体ターゲッ
トの原料となる酸化錫粉末の混合割合ｘを９．５≦ｘ≦
１０．５（ｗｔ％）とした場合、焼結後のターゲットを
王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過した場合
の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ−２０．３）とすることにより、ノジュー
ル発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲットを得
ることができ、かつ該ターゲットのスパッタリングによ
り良好な可視光の透過率と高導電性を有する透明電極膜
を得ることができることを意味する。
【００２５】
【発明の効果】ＩＴＯスパッタリングターゲットの原料
となる酸化錫粉末の混合割合と該ターゲットに存在する
酸化錫粒子との相関がノジュール発生に影響を与えるも
のであり、この相関を最適な値に調整することにより、
良好な可視光の透過率と高導電性を維持しながら、透明
電極膜を形成するスパッタリングプロセスにおいて、高
密度でノジュール発生が少ない焼結体ターゲットを効率
的に製造し、これによってノジュールの発生に伴う生産
性の低下や品質の低下を抑制できるという優れた効果を
有する。
となる酸化錫粉末の混合割合と該ターゲットに存在する
酸化錫粒子との相関がノジュール発生に影響を与えるも
のであり、この相関を最適な値に調整することにより、
良好な可視光の透過率と高導電性を維持しながら、透明
電極膜を形成するスパッタリングプロセスにおいて、高
密度でノジュール発生が少ない焼結体ターゲットを効率
的に製造し、これによってノジュールの発生に伴う生産
性の低下や品質の低下を抑制できるという優れた効果を
有する。
【図１】（ａ）は、本実施例のターゲットサンプルＮ
ｏ．１の原料のＥＰＭＡ像であり、（ｂ）は、比較例で
ある従来ターゲットサンプルＮｏ．３の原料のＥＰＭＡ
像である。
ｏ．１の原料のＥＰＭＡ像であり、（ｂ）は、比較例で
ある従来ターゲットサンプルＮｏ．３の原料のＥＰＭＡ
像である。
【図２】（ａ）は本実施例のターゲットサンプルＮｏ．
１の原料を焼結した後の、ターゲットの酸化錫の分散状
態を示すＥＰＭＡ像であり、（ｂ）は比較例である従来
ターゲットサンプルＮｏ．３の原料を焼結した後の、タ
ーゲットの酸化錫の分散状態を示すＥＰＭＡ像である。
１の原料を焼結した後の、ターゲットの酸化錫の分散状
態を示すＥＰＭＡ像であり、（ｂ）は比較例である従来
ターゲットサンプルＮｏ．３の原料を焼結した後の、タ
ーゲットの酸化錫の分散状態を示すＥＰＭＡ像である。
【図３】（ａ）は本発明の実施例であるサンプルＮｏ．
１の１６０ＷＨｒｓ／ｃｍ２スパッタ試験後のノジュー
ル生成状況を、（ｂ）は比較例であるサンプルＮｏ．３
の１６０ＷＨｒｓ／ｃｍ２ スパッタ試験後のノジュー
ル生成状況を示す図である。
１の１６０ＷＨｒｓ／ｃｍ２スパッタ試験後のノジュー
ル生成状況を、（ｂ）は比較例であるサンプルＮｏ．３
の１６０ＷＨｒｓ／ｃｍ２ スパッタ試験後のノジュー
ル生成状況を示す図である。
【図４】本発明の実施例であるサンプルＮｏ．１及び比
較例であるサンプルＮｏ．３のノジュール被覆率を積算
電力の関数として表した図である。
較例であるサンプルＮｏ．３のノジュール被覆率を積算
電力の関数として表した図である。
【図５】サンプルＮｏ．１及びサンプルＮｏ．３の積算
マイクロアーキング回数を積算電力の関数として示した
図である。
マイクロアーキング回数を積算電力の関数として示した
図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 熊原 吉一
茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株
式会社日鉱マテリアルズ磯原工場内
(72)発明者 館野 諭
茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株
式会社日鉱マテリアルズ磯原工場内
Ｆターム(参考） 4G030 AA34 AA39 BA02 BA15 CA04
4K029 BA09 BA45 DC05 DC09
Claims (6)
- 【請求項１】 酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦
１０．５（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末
である混合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸
化錫を主成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−Ｓｎ
Ｏ２）スパッタリングターゲットにおいて、該ターゲッ
トを王水で溶解し、０．２μｍのフィルターで濾過した
場合の溶解残渣をｙ（ｗｔｐｐｍ）とした時、ｙ≦ｅ
（２．０３ｘ −２０．３）であることを特徴とするノジ
ュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項２】 溶解残渣の主成分が酸化錫（ＳｎＯ２）
であることを特徴とする請求項１記載のノジュール発生
量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲット。 - 【請求項３】 酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦
１０．５（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末
である混合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸
化錫を主成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−Ｓｎ
Ｏ２）スパッタリングターゲットにおいて、ターゲット
中に存在する平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子の
個数が４００万個／ｃｍ３以下であることを特徴とする
ノジュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項４】 酸化錫粉末の混合割合ｘが９．５≦ｘ≦
１０．５（ｗｔ％）であり、残部が酸化インジウム粉末
である混合粉末を焼結したＩＴＯ（酸化インジウム−酸
化錫を主成分とする複合酸化物：Ｉｎ２Ｏ３−Ｓｎ
Ｏ２）スパッタリングターゲットにおいて、平均直径が
１．３μｍ以上の酸化錫粒子の個数が４００万個／ｃｍ
３以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のノ
ジュール発生量の少ないＩＴＯスパッタリングターゲッ
ト。 - 【請求項５】 平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子
の個数が２００万個／ｃｍ３以下であることを特徴とす
る請求項３又は４記載のノジュール発生量の少ないＩＴ
Ｏスパッタリングターゲット。 - 【請求項６】 平均直径が１．３μｍ以上の酸化錫粒子
の個数が１００万個／ｃｍ３以下であることを特徴とす
る請求項３又は４記載のノジュール発生量の少ないＩＴ
Ｏスパッタリングターゲット。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001375303A JP2003171761A (ja) | 2001-12-10 | 2001-12-10 | ノジュール発生量の少ないｉｔｏスパッタリングターゲット |
| PCT/JP2002/010272 WO2003050322A1 (fr) | 2001-12-10 | 2002-10-02 | Cible de pulverisation ito presentant un nombre reduit de nodules |
| TW91133587A TW588114B (en) | 2001-12-10 | 2002-11-18 | ITO sputtering target with few nodules |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001375303A JP2003171761A (ja) | 2001-12-10 | 2001-12-10 | ノジュール発生量の少ないｉｔｏスパッタリングターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003171761A true JP2003171761A (ja) | 2003-06-20 |
Family
ID=19183706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001375303A Withdrawn JP2003171761A (ja) | 2001-12-10 | 2001-12-10 | ノジュール発生量の少ないｉｔｏスパッタリングターゲット |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
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| TW (1) | TW588114B (ja) |
| WO (1) | WO2003050322A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005019492A1 (ja) * | 2003-08-20 | 2005-03-03 | Nikko Materials Co., Ltd. | Ｉｔｏスパッタリングターゲット |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2459917B (en) | 2008-05-12 | 2013-02-27 | Sinito Shenzhen Optoelectrical Advanced Materials Company Ltd | A process for the manufacture of a high density ITO sputtering target |
| JP7104001B2 (ja) * | 2019-06-28 | 2022-07-20 | 田中貴金属工業株式会社 | Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04104936A (ja) * | 1990-08-24 | 1992-04-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| JPH05179439A (ja) * | 1992-01-06 | 1993-07-20 | Mitsubishi Materials Corp | 酸化インジウム−酸化錫焼結体からなるスパッタリング用ターゲット |
| JPH05247636A (ja) * | 1992-03-06 | 1993-09-24 | Hitachi Metals Ltd | インジウム・スズ酸化物膜用スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
| JP2523251B2 (ja) * | 1992-07-03 | 1996-08-07 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| JP2001072470A (ja) * | 1999-08-31 | 2001-03-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
-
2001
- 2001-12-10 JP JP2001375303A patent/JP2003171761A/ja not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-10-02 WO PCT/JP2002/010272 patent/WO2003050322A1/ja active Search and Examination
- 2002-11-18 TW TW91133587A patent/TW588114B/zh not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005019492A1 (ja) * | 2003-08-20 | 2005-03-03 | Nikko Materials Co., Ltd. | Ｉｔｏスパッタリングターゲット |
| KR100727242B1 (ko) * | 2003-08-20 | 2007-06-11 | 닛코킨조쿠 가부시키가이샤 | 아이티오 스퍼터링 타겟트 |
| US7504351B2 (en) | 2003-08-20 | 2009-03-17 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | ITO sputtering target |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW200302286A (en) | 2003-08-01 |
| WO2003050322A1 (fr) | 2003-06-19 |
| TW588114B (en) | 2004-05-21 |
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